JP3870650B2

JP3870650B2 - 単結晶製造方法及び単結晶製造装置

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Publication number: JP3870650B2
Application number: JP2000022453A
Authority: JP
Inventors: 幸司北川; 亘佐藤
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2000-01-31
Filing date: 2000-01-31
Publication date: 2007-01-24
Anticipated expiration: 2020-01-31
Also published as: JP2001213692A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原料融液に種結晶を浸漬し静かに引上げることによって単結晶の育成を行なうチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法、引上げ法ともいう。）、あるいは原料融液に磁場を印加しながら単結晶の育成を行なう磁界下引上げ法（以下、ＭＣＺ法ともいう。）を用いた単結晶の製造方法及びその引上装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、集積回路を作るための材料となる半導体シリコン基板は、チョクラルスキー法によって育成された単結晶棒をウエーハ状に加工したものが広く使われている。
このチョクラルスキー法を用いた単結晶の製造方法は、単結晶を育成するための製造装置に収納されたルツボに多結晶原料を入れ、ルツボの周囲に配設されたヒータにより原料を加熱、融解し、種結晶を融液に浸漬した後に回転させながら静かに融液から引上げることによって種結晶の下方に略円柱状の単結晶を成長させるものである。そして、この原料融液から単結晶を引上げるための手段として、シャフト（棒）を用いる方法とシャフトに替わりワイヤを用いる方法とがある。
【０００３】
シャフトを用いた単結晶製造装置（以下、ＣＺ機、引上機ともいう。）は、単結晶の引上軸にシャフトを使用しているため、引き上げ中の結晶に揺れ等を生じされることなく安定して結晶を引上げることができるが、その一方で、引上軸にシャフトを使用していることから装置が大型し、シャフトを駆動するための機構も複雑になり易い等のマイナス面も持っている。これに対してワイヤ方式による引上機は、結晶を引き上げるのにワイヤを使用していることで装置そのものは小型にできるが、高温、高重量下でワイヤを使用することにより生じるワイヤの伸びや塑性変形等の剛性特性の変化が問題となる。
【０００４】
ワイヤ方式の引上機に用いられているワイヤは、一般的に耐熱性に優れ、高強度を有するタングステンワイヤやステンレススチールワイヤあるいはモリブデンワイヤ等が使用されている。そしてワイヤは、単結晶育成時の回転によって生じる自励振動による結晶の揺れや、応力による塑性変形のためにワイヤの形状が元に戻らなくなるキンク等の問題を解消するために、直径が０．０５ｍｍから０．２ｍｍ程度の細線（以下、素線ともいう。）を複数本撚り合わせた撚り線をさらに撚り合せたものが使用されており、これによって高重量の単結晶を引上げるための強度を確保しつつ、可撓性を持たせている。
【０００５】
また、引上機に使用されているワイヤは、単結晶製造時には高温部で１０００℃を超える雰囲気に曝され、結晶の成長にともなって増加する結晶荷重や結晶の回転による回転トルクを受けながら、引上機上部に配置された巻き上げ装置により巻き取られる操作が、結晶製造の度に繰り返されている。このような操作が繰り返し行なわれることで、磨耗によるワイヤ表面の消耗や応力が加わることによる素線切れなどが起こり、必要とする強度が得られなくなるため定期的にワイヤの交換を行ない特性の維持を図っている。
【０００６】
ところが、引上げ用ワイヤは前述したように素線を複数本撚り合わせて構成されているため、荷重に対する伸びの特性が一定ではなく、新品ワイヤの使用開始直後は伸びが大きく、その後、使用時間を増すに従って伸びが小さくなる特性がある。言い換えると、ワイヤの長さ方向の剛性を一般的な機械材料の応力σ−歪みεの関係で表現すれば、縦弾性係数Ｅを用いた式σ＝Ｅ・εで表すことができるが、引上げ用ワイヤは使用中にこのワイヤ長さ方向の縦弾性係数Ｅが変化する特性がある。
【０００７】
一方、シリコン単結晶棒の重量は、近年の結晶直径の大口径化、大型化により高重量化する一方である。さらに品質の面では、半導体デバイスの高集積化により、グローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥と呼ばれるシリコン単結晶内部に存在する結晶欠陥を低密度かつ高精度に制御した結晶が要求されている。これらの結晶欠陥の分布密度やサイズの制御にあたっては単結晶の引上速度を所望の値に調整し、単結晶が冷却される際の欠陥凝集温度帯を、結晶が通過する時間を一定に保つことによって必要とする品質を持つ結晶の育成を行なっている。
【０００８】
特に最近の高品質結晶の製造においては、引上速度を高精度に制御することによって、単結晶棒をウエーハに加工した際に表面にリング状にあらわれる酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）あるいはその核が存在する領域（以下、ＯＳＦリングあるいはリングＯＳＦという。）を所望の位置に発生するよう単結晶を育成する方法や、原子空孔過剰であるが結晶欠陥のない領域から格子間原子過剰であるがその凝集体が存在しない領域との間で結晶成長が行われるように引上速度を調整して極めて結晶欠陥の少ないあるいは欠陥のないシリコン単結晶（以下、無欠陥シリコン単結晶ともいう。）を育成する方法（以下、無欠陥シリコン単結晶成長ともいう。）などが行われている。
【０００９】
このように単結晶の引上速度を高精度に制御する製造方法において、単結晶の育成の度にワイヤの剛性特性が変化すると、設計した引上速度で単結晶を育成することができず、得られた単結晶の品質が目的とするのものと異なる製品になってしまうという問題がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、単結晶成長に用いるワイヤの伸びや塑性変形等の剛性特性の変化を最小限に抑えることにより、引上速度の精度を向上し、高品質な単結晶を効率よく製造する方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、単結晶製造装置内に収納されたルツボに原料融液を満たし、該単結晶製造装置の上軸機構から巻き出されたワイヤの先端にある種ホルダに種結晶を取り付けて、前記原料融液に該種結晶を浸漬した後、静かにワイヤを巻き取ることによって単結晶を育成するワイヤ式単結晶製造装置を用いたチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、前記ワイヤを単結晶製造に初めて使用する際に、単結晶の引上げを始める前に前記ワイヤに引張荷重を加えることを特徴とする単結晶製造方法である。
【００１２】
長さ方向に引張荷重を受けた時のワイヤの伸びは、新線（以下、新品、未使用品ともいう。）で最も大きく使用するにつれて伸びが小さくなるので、新線であるワイヤを用いて引上げを行なう前に、ワイヤに引張荷重をかけて伸ばすことにより、単結晶製造中に加わる負荷でワイヤが伸びて引上げスピードに狂いが生じ、得られる単結晶の品質が変化することを回避することができる。
特に、最近注目されている無欠陥結晶や結晶欠陥密度を高精度に制御した単結晶の育成にあたっては、引上速度がわずかに変化しただけでもその特性が大きく変わってしまうため、このような製造方法を用いることよって適切な単結晶成長を行うことができる。
【００１３】
この場合、前記ワイヤに加える引張荷重は、前記ワイヤで引上げる単結晶の重量以上とすることが好ましい。
このように、単結晶製造でワイヤを使用する前に、製造を予定している単結晶重量以上の引張荷重をワイヤに加えて意図的にワイヤを伸ばす操作をすることにより、その後、実際に単結晶を引上げる際のワイヤの伸びが小さくなり、引上げ速度のバラツキを減少させることができる。
【００１４】
この場合、前記ワイヤに引張荷重を加える際に、アルゴンガス雰囲気中で前記ワイヤを加熱しながら引張荷重を加えるのが好ましい。
単結晶引上げを行なう前にワイヤに引張荷重をかける作業を、アルゴンガス雰囲気下で加熱しながら行えば、ワイヤに引張荷重を加える作業時間を短縮することができる。特に、実際の引上げ条件と同等の高温下でワイヤに負荷を加えれば、さらに引き上げ時の伸びのバラツキを抑えることができる。また、このような加熱処理を施すことで、ワイヤにしなやかさが出て、ワイヤ素線切れ、撚れ、捩れ等を防止する効果もある。
【００１５】
この場合、前記ワイヤに引張荷重を加えた後のワイヤの縦弾性係数が２０ＧＰａ（ギガパスカル）以上であり、かつワイヤ使用期間内での縦弾性係数の変化率が４０％以下となるように前記ワイヤに引張荷重を加えることが好ましい。
【００１６】
このように、ワイヤに引張荷重をかけた後の常温での縦弾性係数値が２０ＧＰａ以上であり、かつワイヤ使用期間内での縦弾性係数の変化率が、新線使用開始時の縦弾性係数を初期値としたときに、この初期値に対しワイヤ使用期間内での縦弾性係数の変化が４０％以内となるようにすれば、引上速度のバラツキをより確実に抑制することができる。
なお、ここでいうワイヤ使用期間とは、最初に新線ワイヤに引張荷重を加えてワイヤを伸ばしてから、結晶の引上げを繰り返すことにより消耗したワイヤを次の新しいワイヤに交換するまでの期間を言う。
【００１７】
この場合、設定引上速度に対する結晶成長速度の差を４％以内として単結晶を育成することが好ましい。
本発明の単結晶製造方法はワイヤの伸びによる引上速度のバラツキを最小限に抑えることが可能であるが、この場合、設定引上速度に対する結晶成長速度の差を４％以内として単結晶を育成するようにすれば、前述の無欠陥シリコン単結晶成長も確実に行うことができ、極めて結晶品質の良好なシリコン単結晶を製造することができる。
【００１８】
そして、本発明は単結晶を引上げるためのワイヤと該ワイヤを巻き取るための上軸機構を備えたチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、少なくとも単結晶の引上げを行なう前に、前記ワイヤに引張荷重を加える機構を具備することを特徴とする単結晶製造装置である。
【００１９】
前記ワイヤに荷重をかける作業は、ワイヤの製造過程において撚り成形を行なった後や単結晶製造装置にワイヤを装着する前でも実施することは可能であるが、単結晶製造装置にワイヤに引張荷重をかける機構を具備させることにより、前記作業を簡便かつ確実に行なうことができる。また、単結晶製造装置の中でワイヤに引張荷重を加えることができれば、製造装置の内部を単結晶育成時と同一条件に整えることは容易であり、同時にアルゴンガス雰囲気でワイヤに熱処理を加えながら引張荷重を加えることも簡単にできるようになる。
【００２０】
以下、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。また、本発明はＣＺ法によって単結晶の育成を行なう単結晶製造装置を例示して説明を行ったが、最近の大型単結晶の育成では、融液に磁場を印加して単結晶の育成を行なう磁界下引上げ法（以下、ＭＣＺ法という。）が多く用いられるようになってきており、チャンバ周囲に電磁石を配設したＭＣＺ法で単結晶を育成する単結晶製造装置であっても、結晶の引上げにワイヤが使用されている装置であれば本発明の範囲に含まれることは言うまでもない。
【００２１】
本発明者らは、ワイヤ式引上機を用いてＣＺ法あるはＭＣＺ法により引上げられた単結晶の品質、特に単結晶育成時に結晶内部に取り込まれるグローイン欠陥と呼ばれる結晶欠陥に着目し、同じ製造条件で育成した単結晶であるにも関わらず結晶の部位あるいは単結晶間で欠陥サイズや密度にバラツキがあり、その原因を調査、究明した所、単結晶引上げに使用される装置ワイヤの使用時間が深く関係していることを見出し、精査研究した結果、本発明を完成させたものである。
【００２２】
図２に、同一引上速度となるように製造条件を設定して無欠陥シリコン単結晶成長を行い、得られた単結晶の中心を成長軸方向に切断して結晶欠陥を観察した結果を示す。引上げを行った単結晶は、一定の径を有する定径部（以下、直胴あるいは直胴部ともいう。）の直径が２００ｍｍで重量は１００ｋｇである。図２（ａ）は、単結晶製造を５回行ったワイヤを使用して得られたシリコン単結晶の結晶欠陥分布を模式的に示したものであり、図２（ｂ）は、未使用のワイヤを使用して育成した単結晶棒の欠陥分布を示したものである。
【００２３】
図２（ａ）では、結晶定径部の先端付近、即ち種絞り終了後に形成される拡径部（以下、コーン部ともいう。）側の狭い範囲にＦＰＤ（ＦｌｏｗＰａｔｔｅｒｎＤｅｆｅｃｔ）と呼ばれるグローイン欠陥とＯＳＦの発生領域が見られる他は、結晶定径部の尾部側でＯＳＦが観察されるにとどまり、結晶の殆どの領域で欠陥は観察されておらず極めて結晶欠陥の少ない低欠陥あるいは無欠陥結晶と呼ばれる結晶が得られていることがわかる。これに対し、図２（ｂ）の結晶では、略同一の引上げ速度、製造条件で引上げたにも関わらず、結晶内の殆どでインタースティシアル−シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ）とよばれる格子間型シリコン点欠陥が存在する領域（以下、Ｉ領域（Ｉ−ｒｉｃｈ）と略記する。）が広く分布した結晶となっている。
【００２４】
なお、Ｉ領域と呼ばれる点欠陥の分布域は、結晶格子間にシリコン原子が余分に存在することにより発生する転位や、余分なシリコン原子の塊が多く存在していることにより結晶内にできた点欠陥が分布している領域である。
この育成した結晶に、Ｉ領域が広く分布している原因として、実際に結晶が引上げられた時の速度が図２（ａ）に示す結晶よりも遅くなっていたことが考えられる。
【００２５】
そこで、本発明者らは、この原因を究明するためワイヤ使用回数と伸びの関係を調査した。図３は、ワイヤ使用回数をパラメータとした場合のワイヤ伸び−引張荷重の関係を示した測定結果図である。
【００２６】
図３に示すように、引張荷重を受けた際のワイヤの伸びは、未使用品で最も大きく、その後、使用回数を増す毎に伸びは小さくなっている。これらの結果から、図２に示した単結晶育成における実際の結晶成長速度を計算したところ、未使用のワイヤを使用した図２（ｂ）の単結晶成長速度は、図２（ａ）の結晶と比べて約５％程成長速度が遅くなっていたことがわかった。既に、別の実験により、今回の実験で使用した単結晶製造装置と同じ炉内構造を持つ引上機で無欠陥結晶を得るには、引上速度の誤差を±４％以内に抑える必要があることが知られており、図２（ｂ）の結果は、引上げに使用したワイヤが未使用品であったために、引上げ中にワイヤに負荷が加わることでワイヤが伸び、設定値に対し実際の引上速度が低速化した結果であることがわかった。
【００２７】
つまり、極めて欠陥密度の低い無欠陥結晶を製造する際には、ワイヤの使用回数に合わせてワイヤの伸びを考慮した引上速度を設定するか、あるいは結晶欠陥に対する制約の小さい結晶の製造にワイヤ伸びが安定するまでの間使用した後、そのワイヤを無欠陥結晶の育成に使用すれば、無欠陥結晶の引上げ途中でワイヤの伸びにより生じる引上速度の誤差も許容範囲内に抑えることが可能となり、必要以上に引上速度に狂いが生じることを防ぐことができる。
【００２８】
しかしながら、ワイヤの使用回数により引上速度を調整する方法は、図３に示したように、ワイヤ個体それぞれにより伸び量にバラツキがあり、特に未使用品で伸びのバラツキが大きいことから現実的な対応方法ではなく、また、無欠陥結晶製造を行う前に他品質の結晶育成を数回繰り返し伸びを安定させた後、無欠陥結晶の育成に転用するような方法では、無欠陥結晶を大量に生産する場合に使用できるワイヤの制約を受けることになり現実的ではない。
【００２９】
そこで、本発明者らは、結晶製造に使用する前にワイヤに引張荷重をかけることよって、実際の結晶製造時のワイヤ伸び量を低減する方法を試みた。
すなわち、図３に示したように、引張荷重を受けた際のワイヤの伸びは未使用品で最も大きく、単結晶製造を１回行ったものとの伸び量の差は１．５倍前後にも達しているが、一度負荷を加えたワイヤのその後の伸び量は、使用回数を重ねてもあまり大きな変化が見られず、使用回数が増えるに従って伸び量は安定する傾向にある。このため、単結晶の成長を行う前に、引上げワイヤに結晶１本分の引張荷重を加えてワイヤの縦弾性係数を少なくとも２０ＧＰａ以上に調整しておけば、単結晶製造中にワイヤが大幅に伸びて引上げスピードに大きな誤差が生じることがなく、ワイヤ伸びを安定させることができて結晶品質のバラツキを抑制することが可能になるものと考えた。
【００３０】
そこで、本発明者らは、未使用の引上げワイヤの先端に引上げる結晶と同じ１２０ｋｇの重りを吊り下げて、略結晶育成時間と同じ１２時間放置した後に、重りを取り外して図３に示したワイヤ伸び量測定方法と同じ方法で、引張荷重に対する伸び量を測定したところ、ワイヤ伸び特性は、単結晶製造を２回行ったワイヤとほぼ同じ結果となった。
【００３１】
すなわち、結晶製造に使用する前にワイヤに引張荷重を加えることによって縦弾性係数を所望の値とし、実際の結晶製造時のワイヤ伸び量を軽減することができる。そして、結晶製造時のワイヤ伸び量を抑制したことによって、結晶の引上速度のバラツキを最小限にとどめることが可能となる。
【００３２】
この場合、未使用のワイヤを、製造を重ねたものと同等の縦弾性係数値にするためには、単結晶育成時にかかる負荷と同等以上の引張荷重を加えることが好く、ワイヤにかける引張荷重は製造する単結晶重量以上であるのが良い。
例えば、直径が８インチで定径部の長さが１００ｃｍの単結晶を製造する予定であれば１２０ｋｇの引張荷重を、直径１２インチで定径部の長さが１００ｃｍ単結晶を製造するのであれば、２２０ｋｇ前後の引張荷重をワイヤに加えるのが好ましい。
【００３３】
本発明者らは、ワイヤに引張荷重を加える条件についてさらに詳細に調査した。
例えば、直径２．５ｍｍ（有効断面積：２．３ｍｍ^２）で縦弾性係数（以下、ヤング率ともいう。）が１０ＧＰａのワイヤを用いて直径８インチ、重量１００ｋｇの単結晶棒を引上げた場合、この時のワイヤの長さが３１００ｍｍであれば、ワイヤの長さ方向の応力と歪の関係は応力σ＝縦弾性係数Ｅ×歪みεで与えられるので、ワイヤ１ｃｍ当りの伸びはε＝０．０４３ｃｍと計算される。そして、ワイヤ全体では１００ｋｇの結晶を引上げるのに１３．３ｃｍの伸びが生じることになる。
【００３４】
一方、ワイヤを繰り返し引上げに使用したことにより、縦弾性係数が１４ＧＰａに変化したとすると、長さが３１００ｍｍのワイヤでは伸び量が９．５ｃｍとなり、縦弾性係数が４０％変化したことでワイヤの伸びに４ｃｍの差が生じてしまう。これを引上速度に換算すると直胴部の引上げ速度が４％変化したことになり、実際にはこのようなワイヤの伸びの他に、製造時にはワイヤが加熱されていることにより生じる伸びの変化や、結晶回転によるトルク負荷も加わるため、さらにワイヤの伸びに差が広がり無欠陥結晶を育成するための引上速度を満足することができなくなっている。
【００３５】
従って、ワイヤの使用期間内での縦弾性係数の変化は４０％以内であることが好ましく、また、引上速度のバラツキが４％以内とするためには、ワイヤの常温での縦弾性係数の値が２０ＧＰａ以上であることが好ましい。
【００３６】
そして、このように引上速度のズレを４％以内にとどめれば、精度の高い引上条件を必要とする無欠陥結晶や結晶内に生じる欠陥の密度やサイズを精度よく制御した単結晶棒を効率よく製造することが可能となる。この場合、未使用のワイヤを単結晶製造に使用する前に、引上げワイヤに引張荷重を加え、ワイヤの常温における縦弾性係数を２０ＧＰａ以上とし、かつワイヤ使用期間内での縦弾性係数の変化量が４０％以内となるようにワイヤに張力を加えれば良い。
【００３７】
但し、ワイヤの縦弾性係数は引上げる結晶重量にもよるが、縦弾性係数が大き過ぎると引上げ時にワイヤに生じる振動を減衰できなくなり、結晶の成長を阻害することになるので、１００ＧＰａ以下とするのが好ましい。通常、直径１２インチの結晶であれば、ワイヤの縦弾性係数は８０ＧＰａもあれば十分である。
【００３８】
このようにワイヤに引張荷重をかけることによって、ワイヤの伸び量が小さくなる原因は明らかではないが、ワイヤに一定の張力が加わることでワイヤの撚りの状態が変化し、ワイヤ全体が引き締められることが原因であると推定される。
【００３９】
そして、未使用ワイヤに引張荷重を加える作業は、前述のように不活性ガス雰囲気、特にアルゴンガス雰囲気下でワイヤに熱を加えながら引張荷重を加えれば、さらにワイヤの伸びのバラツキを減少させることができるようになる。このようにアルゴン雰囲気下で熱処理を行うことでワイヤに弾力性が出てしなやかさが保たれ、大きな張力を加えたことによるワイヤ素線切れ、捩れ、撚れ等を防止する効果が得られる。特に、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下で熱処理を行うことにより、加熱によるワイヤ素線の酸化も抑制することができる。そして、これらの処理を施すことで、よりワイヤの寿命が長くなり生産コストの低減と安定した品質を持つ結晶を量産できるようになる。
【００４０】
さらに、本発明者らはこのようなワイヤに引張荷重をかける操作を単結晶製造装置自体で行うことについても研究・検討を行った。前述のように、ワイヤに引張荷重をかける作業は、ワイヤを単結晶製造装置に装着する前でも実施することは可能であるが、単結晶育成装置に引張荷重を加える機構を具備させることにより、前記作業を簡便かつ確実に行うことが可能となる。これにより、引張荷重をかけるための余分な装置が不要となり、さらには作業時間の短縮を図ることもできる。単結晶製造装置の大部分は、単結晶棒を引上げるためにワイヤに引張荷重をかけるような機能と、単結晶原料を加熱するためのヒータと、製造装置チャンバ内の雰囲気を不活性ガスで満たし圧力を制御するための機能を有しているため、既存の装置に小さな改造を加えるだけで、本発明の方法を実施する装置とすることができる。
【００４１】
具体的に単結晶製造装置によりワイヤに引張荷重をかける操作は、例えば、原料融液を収容するルツボを上下動回転動させる下軸機構と、結晶を引上げるためのワイヤを巻き取るあるいは引上げ時に結晶を回転動させる上軸機構を用いて、荷重をかけるべきワイヤを上軸機構のワイヤ巻取りドラムに取り付けワイヤを巻取りドラムから巻き出し、ワイヤの先端を引上機下部にある下軸機構と接続すれば、ワイヤに引張荷重を加えることが可能である。そして、ワイヤにかかる張力は、上軸機構内に取り付けられているロードセルを用いて計測し、下軸あるいは上軸機構を調整して所望の負荷がワイヤに加わるようにすれば良い。
【００４２】
この場合、単結晶製造装置に具備された原料加熱用のヒータを発熱させて、製造装置チャンバ内を結晶引上げとほぼ同じ温度条件に設定し、ワイヤを加熱しながら高温環境下で引張荷重を加えてもいいし、ワイヤを加熱するにあたり引上機チャンバ内を不活性ガスで満すなど、実際の単結晶育成条件と同じ環境下で引張荷重を加えるのが好ましい。
このようにすれば、実際のワイヤの使用環境と合致させられるので、ワイヤに引張荷重をかける時間を短縮できるとともに、ワイヤの伸びのバラツキを効率良く低減できる。
【００４３】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施形態について、図面を参照しつつ説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、直径が８インチを超えるような大型の単結晶を効率よく引上げるために、単結晶製造装置の周囲に磁石を配置して原料融液に磁場を印加しながら単結晶棒の育成を行なうＭＣＺ法に用いられるワイヤ式単結晶製造装置でも同様の効果が得られるものである。
【００４４】
図１は、本発明の単結晶製造装置の一例を示した説明図である。本発明の単結晶製造装置２０は、チャンバ８、加熱ヒータ６、断熱材７、底部断熱材１１、ワイヤ１を巻き取る上軸機構２、ルツボを回転上下動させるための下軸機構３など、通常のワイヤ式ＣＺ法単結晶製造装置と同様に構成されている。さらに詳細に説明すると、単結晶製造装置２０のチャンバ８の内部は、単結晶育成時に原料を加熱溶融するためのヒータ６が配置されており、同時にこのヒータ６は、ワイヤ１の縦弾性係数の調整が必要な未使用ワイヤなどに引張荷重をかける際にワイヤを加熱するためのヒータとしても使用する。
【００４５】
加熱ヒータ６の周囲には、チャンバ８が直接ヒータ6の輻射熱に曝されないように、側部断熱材７が配置されており、また同様の理由によりチャンバ８下部には底部断熱材１１が配置され、チャンバ８の温度は必要以上に上昇しないようにしている。なお、引上機チャンバ壁内面にはチャンバ８を適切な温度に保つための冷却配管（不図示）が配設されている。
【００４６】
そして、単結晶製造装置２０の上部には、融液から単結晶を引上げるため上軸機構２があり、単結晶育成時にはこの上軸機構２により引上げワイヤ１を巻き取って、結晶の引上げを行うものである。また、同時にこの上軸機構２は、ワイヤ１に一定の引張荷重を加える機能も持っている。
【００４７】
上軸機構２は、引上げワイヤ１を巻き取る巻取りドラム１２と、結晶をチャンバ８の中心に吊るすための滑車１４、滑車１４を支えワイヤ１に加わる結晶重量をロードセル５に伝える重量伝達部１５、及び滑車１４と重量伝達部１５を支える重量支持部１３から構成されており、ワイヤ１に引張荷重をかける際や、結晶引上げ時にワイヤ１に加わる張力をロードセル５によって測定し、ドラム１２にワイヤ１を巻き取ることによってワイヤ１に所望の引張荷重を加えたり、結晶成長時には成長速度を適切にコントロールして結晶を引上げる役目をはたしている。
【００４８】
チャンバ８の下部には、単結晶育成時に原料融液を収容したルツボを回転上下動させるための下軸機構３が設けられており、結晶成長を行う場合には下軸機構３の先端に原料を入れるルツボが装着される。
一方、単結晶製造装置２０に未使用のワイヤ等を取り付け、ワイヤ１に引張荷重を加える作業を行う場合には、下軸機構３の先端にはワイヤ１を接続するためのワイヤ先端接続具４が装着され、上軸機構２と下軸機構３の間にワイヤ１を張ることができるようにしている。そして、上軸機構２によりワイヤ１を巻き上げるか、下軸機構３を引き下げることによって、ワイヤ１に所定の引張荷重を加えることが可能となる。この時、ワイヤ１に加わる引張荷重は、上軸機構２に取り付けられたロードセル５によって計測することができる。
【００４９】
図４（ａ）（ｂ）はワイヤ先端接続具４の構造を示した説明図であり、図４（ａ）はワイヤ先端接続具４を側面から見た図であり、図４（ｂ）はワイヤ先端接続具４を上面から見た図である。
このワイヤ先端接続具４は、モリブデン、ニッケル、タングステン、チタン若しくは白金族金属あるいはそれらの合金等の高温に耐える金属から成る。ワイヤ先端接続具４は、下軸機構３（ルツボ軸）にねじ込み式で取付けられるようにされている。そして、ワイヤ１の先端に設けられたワイヤカシメ部分１６をワイヤ先端接続具４のワイヤ固定穴１７に嵌め込み固定させ、ワイヤ１に引張荷重を加えることが可能なようにされている。
【００５０】
さらに、単結晶製造装置２０のチャンバ８には、アルゴン等の不活性ガスをチャンバ８内に供給するガス供給口９がチャンバ８の上方に、またこの不活性ガスを排気するための排気口１０がチャンバ８の底下方に設けられており、ワイヤ１に引張荷重をかける時や、単結晶を育成する操業の際に、引上機チャンバ８内を不活性ガス雰囲気に置換し、高温下でチャンバ８内の部材や原料が酸化されるのを防止している。
従って、ワイヤ１を加熱しながら引張荷重を加える場合には、ワイヤ１の酸化を防ぐ意味でも不活性ガス、特に単結晶育成時に流すガスと同じ、アルゴンガス雰囲気下で熱処理を加えるのが望ましい。
【００５１】
そして、このような装置により本発明の方法は、以下のようにして実施することができる。すなわち、未使用ワイヤ等、引張荷重を加える必要のあるワイヤ１を上軸機構２の巻取りドラム１２にセットし、巻取りドラム１２から滑車１４を通して、ワイヤ１を下軸機構３の先端まで巻き出し、ワイヤ先端接続具４により引上げるワイヤ１と下軸機構３を接続し、上軸機構２と下軸機構３の間にワイヤ１を展張する。そして、チャンバ８のガス供給口９から不活性ガスを導入して、単結晶製造装置２０内をアルゴンガス雰囲気に置換し炉内の圧力を調整した後、加熱ヒータ６に電流を流して炉内を加熱し、ワイヤ１に熱処理を施す。
【００５２】
この時の熱処理温度は、単結晶引上げ時にワイヤ１に加わる熱処理温度とすることが好ましく、例えば６００〜８００℃の加熱温度とするのが良い。また、加熱処理を行う時間は、６００〜８００℃のワイヤ加熱温度であれば、３０分〜２０時間程度加熱するのが良い。
【００５３】
上記の熱処理を行っている間、上軸機構２によりワイヤ１を巻取りながら引張荷重をワイヤ１に加え、ワイヤ伸ばしを行う。この時、所望の引張荷重がワイヤ１に加わるように、上軸機構２に取り付けられたロードセル５でワイヤ１にかかる張力を測定し、ワイヤ１を巻き取る力を調整しながら熱処理を加えるのが望ましい。
なお、ワイヤ１に引張荷重を加える操作は、下軸機構３を下降することによっても可能であり、装置２０の状況に応じて適宜選択してワイヤ１に張力を加えればよい。
【００５４】
そして、このようにワイヤ１を不活性ガス雰囲気中で高温に加熱する処理を行いながら引張荷重を加えることにより、短時間の作業で単結晶育成時の引上げワイヤ１の伸びを最小限に抑えられ、引上速度のバラツキ低減が達成される。これにより、所望の品質を有する単結晶を効率良く、安定して大量に生産することが可能となる。
【００５５】
【実施例】
以下に本発明の実施例を挙げて、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
未使用のワイヤを用いて、図１に示す単結晶製造装置２０によりシリコン単結晶を製造する実験を行なった。製造する単結晶は直径が２００ｍｍで重量が１００ｋｇのものを製造する。使用するワイヤ１は未使用のφ２．５ｍｍ（有効断面積：２．３ｍｍ^２）のものを使用した。このワイヤ１を用いて最初にシリコン単結晶の製造をする前に、下軸機構３にワイヤ先端接続具４を装着し、該ワイヤ先端接続具４に上軸機構２からのワイヤ１を接続して、上軸機構２と下軸機構３との間にワイヤ１を展張した。そして、上軸機構２を巻き上げ駆動させることにより、ワイヤ１に１２０ｋｇの引張荷重を与えた。
【００５６】
また、この際にはガス供給口９、排気口１０によりチャンバ８内の雰囲気をアルゴンに置換し、加熱ヒータ６を発熱させて、ワイヤ１先端部の温度が６００℃となるように温度を調整した。このような引張荷重をかけながらの加熱処理を１時間施した。
【００５７】
その後、下軸機構３からワイヤ先端接続具４を取り外し、替りに石英ルツボを装着して、通常のＣＺ法によるシリコン単結晶製造を行なった。本来伸びのバラツキが大きい未使用ワイヤを用いたにもかかわらず、このワイヤ１を用いた最初の引上げからワイヤ１を交換するまでのワイヤ使用期間内において、図１（ａ）に示すようなほぼ全領域で無欠陥のシリコン単結晶を製造することができた。
【００５８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５９】
例えば、上記実施形態では、製造される単結晶がシリコン単結晶である場合を中心に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、製造される単結晶がシリコン以外の例えば化合物半導体や酸化物単結晶等をＣＺ法で製造する場合にも、本発明を適用することができる。また、通常のＣＺ法のみならず、ＭＣＺ法に適用可能であることは言うまでもない。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明した通り本発明によれば、単結晶成長に用いるワイヤの剛性特性の変化を最小限とすることにより、引上速度の精度が向上し、高品質な単結晶を安定して製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶製造装置の一例を示した説明図である。
【図２】同一引上速度で無欠陥シリコン単結晶成長を行い、得られた単結晶を観察した結果を示した図であり、（ａ）は、単結晶製造を５回行ったワイヤを使用して行った結果であり、（ｂ）は、未使用のワイヤを使用して行った結果である。
【図３】ワイヤ使用回数をパラメータとした場合のワイヤ伸び量−引張荷重の関係を示した測定結果図である。
【図４】ワイヤ先端接続具４の構造を示した説明図であり、（ａ）はワイヤ先端接続具４を側面から見た図であり、（ｂ）はワイヤ先端接続具４を上面から見た図である。
【符号の説明】
１…ワイヤ、２…上軸機構、３…下軸機構、
４…ワイヤ先端接続具、５…ロードセル、６…加熱ヒータ、
７…側部断熱材、８…チャンバ、９…ガス供給口、
１０…排気口、１１…底部断熱材、１２…巻取りドラム、
１３…重量支持部、１４…滑車、１５…重量伝達部、
１６…ワイヤカシメ部分、１７…ワイヤ固定穴
２０…単結晶製造装置。

Claims

単結晶製造装置内に収納されたルツボに原料融液を満たし、該単結晶製造装置の上軸機構から巻き出されたワイヤの先端にある種ホルダに種結晶を取り付けて、前記原料融液に該種結晶を浸漬した後、静かにワイヤを巻き取ることによって単結晶を育成するワイヤ式単結晶製造装置を用いたチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、前記ワイヤを単結晶製造に初めて使用する際に、単結晶の引上げを始める前に前記ワイヤに引張荷重を加え、この場合、前記ワイヤに引張荷重を加えた後のワイヤの縦弾性係数が２０ＧＰａ以上であり、かつワイヤ使用期間内での縦弾性係数の変化率が４０％以下となるように前記ワイヤに引張荷重を加えることを特徴とする単結晶製造方法。
前記ワイヤに加える引張荷重は、前記ワイヤで引上げる単結晶の重量以上とすることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造方法。
前記ワイヤに引張荷重を加える際に、アルゴンガス雰囲気中で前記ワイヤを加熱しながら引張荷重を加えることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造方法。
請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法であって、設定引上速度に対する結晶成長速度の差を４％以内として単結晶を育成することを特徴とする単結晶の製造方法。
単結晶を引上げるためのワイヤと該ワイヤを巻き取るための上軸機構を備えたチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、少なくとも単結晶の引上げを行なう前に、前記ワイヤに引張荷重を加える機構を具備することを特徴とする単結晶製造装置。