JP3750525B2 - 単結晶の製造方法および引上げ装置 - Google Patents

Description

技術分野
本発明は、チョクラルスキー法によって、多結晶原料を融解し、種結晶を多結晶の融液から引上げることにより単結晶を製造する方法およびその引上げ装置に関するものである。
背景技術
従来、半導体シリコン単結晶等の単結晶材料はチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によって、棒状単結晶として得る方法が広く用いられている。
このＣＺ法は、多結晶原料を融解し、種結晶を多結晶の融液から引上げることにより単結晶を製造する方法であり、単結晶を引上げる手段として、シャフトを用いる方法とワイヤを用いる方法とがある。
近年、ＣＺ法シリコン単結晶の大直径化と共に、結晶の高重量化が進んでいる。この結晶の高重量化に対しては、装置の耐荷重性の向上、太い直径によるネッキング、あるいはネッキングをしない新しい引上げ方法、結晶を機械的に保持する方法等によって結晶を安全に無転位で引上げられることが提案されている。
このようなＣＺ法において、ワイヤで引上げる方法では、耐熱性に優れ、高強度のタングステンワイヤやステンレススチールワイヤあるいはモリブデンワイヤ等が使用されている。このワイヤの場合、結晶の高重量化に応じて太いものを使用するのが通常である。
一方、ワイヤの引張り強度は、温度が上昇する程低下することが知られている。しかし、従来の小直径低重量の単結晶の引上げでは、ワイヤへの荷重が大きくなるころには、融液面からの距離が離れてワイヤの先端温度は低下しているのでワイヤの切断、単結晶の落下等の事故につながる恐れは殆どなかった。
ところが、大直径高重量の単結晶を繰り返し引上げた場合、例えばタングステンワイヤの場合、材質の劣化や部分的なワイヤ切れが発生する様になってきた。
タングステンワイヤの引張り強度は、メーカーのカタログ値によれば、常温で２４０ｋｇｆ／ｍｍ²あったものが、１０００℃では１００ｋｇｆ／ｍｍ²となり、ほぼ直線的に低下している。
本発明者等の実験によれば、ワイヤの温度が従来の小直径単結晶引上げ条件より高くなるような条件で繰り返し使用すると、ワイヤが高熱によって劣化し、強度が著しく低下することが判った。ワイヤ材質の劣化が始まる温度は、実測によれば１２００℃以上であるが、従来の小直径単結晶を引上げる場合、この温度を越えることは殆どなかった。たとえ越えるようなことがあっても、短時間であったため、劣化したり、強度低下に至ることは殆どなかった。
しかし、結晶の大直径化に伴って単結晶引上げ装置の炉内温度分布が従来の小直径の場合とは変化し、ワイヤが高温に曝される時間がより長くなってきた。そのため、従来と同様の使用方法であっても、熱の影響は大きくなる傾向にあり、ワイヤが劣化するようになってきた。
発明の開示
本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、単結晶育成の種付けから引上げの初期段階において、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度がワイヤの材質劣化が始まる温度を越えないように調整して引上げる方法と引上げ装置を提供することを主目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために為されたもので、チョクラルスキー法によるワイヤを用いた単結晶の引上げにおいて、該ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度が、常に１２００℃を越えないようにすることを特徴とする単結晶の製造方法である。
このようにＣＺ法によるワイヤを用いた単結晶の引上げに際し、その初期段階の種付けから種絞り（ネッキング）に至るまでの間に、ワイヤの先端がシリコン融液面に最も接近する時を含めて、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度（以下、ワイヤの先端温度ということがある）を、常に１２００℃を越えないようにすれば、ワイヤの材質劣化も引張り強度の低下も回避することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることが可能となる。
この場合、ワイヤの材質を、タングステン、ステンレススチール、モリブデンの内から選択される１種とすることができる。
これら金属、合金は、不活性ガス雰囲気下、高温における材質劣化や強度低下が比較的少なく、単結晶引上げ用ワイヤとして充分機能するものであり、特に前記１２００℃以下とすれば、確実に劣化することを抑制できる。
そして、本発明は、ワイヤの先端温度が１２００℃を越えないようにするために、種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて調整することを特徴とする単結晶の製造方法である。
このように、種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて調整し、常にワイヤの先端温度が１２００℃を越えないようにすれば、ワイヤの材質劣化も引張り強度の低下も回避することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることができる。
例えば大直径単結晶を引上げる場合の炉内温度分布は、小直径単結晶を引上げる場合の炉内温度分布と異なり、融液面から上部の温度が、その距離に応じて小直径単結晶引上げ時よりも数十℃から１００℃以上高温になり、そこに曝されるワイヤは、材質劣化や強度低下を引き起こし易くなっている。そこで種結晶保持具および／または種結晶の長さを長く調整して、種付け時の融液面に最接近する場合も含めて常にワイヤの先端が１２００℃を越えないようにしておけば、ワイヤの材質劣化や強度低下を防止することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることが可能となる。
そして、本発明は、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置において、ワイヤにつながる種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて、ワイヤの先端温度が１２００℃を越えないように調整した種結晶保持具および種結晶を備えたことを特徴とする単結晶引上げ装置である。
このように、ワイヤにつながる種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度が１２００℃を越えないように調整した種結晶保持具および種結晶を備えた単結晶引上げ装置を構成すれば、種付け時の融液面に最接近する場合も含めて常にワイヤの先端が１２００℃を越えないようになり、ワイヤの材質劣化や強度低下を防止することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に成長単結晶を安定して引上げることができる単結晶引上げ装置となる。
また、本発明は、チョクラルスキー法によるワイヤを用いた単結晶の引上げにおいて、該ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度が、常に８００℃を越えないようにすることを特徴とする単結晶の製造方法である。
このようにＣＺ法によるワイヤを用いた単結晶の引上げに際し、その初期段階の種付けから種絞り（ネッキング）に至るまでの間に、ワイヤの先端がシリコン融液面に最も接近する時を含めて、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度を、常に８００℃を越えないようにすれば、ワイヤの材質劣化も引張り強度の低下もほとんど回避することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることが可能となる。
そして、本発明は、ワイヤの先端温度が８００℃を越えないようにするために、種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて調整することを特徴とする単結晶の製造方法である。
このように、種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて調整し、常にワイヤの先端温度が８００℃を越えないようにすれば、輪尹やの材質劣化も引張り強度の低下もほとんど回避することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることができる。
そして、本発明は、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置において、ワイヤにつながる種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度が８００℃を越えないように調整した種結晶保持具および種結晶を備えたことを特徴とする単結晶引上げ装置も提供される。
このように、ワイヤにつながる種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度が８００℃を越えないように調整した種結晶保持具および種結晶を備えた単結晶引上げ装置を構成すれば、種付け時の融液面に最接近する場合も含めて常にワイヤの先端が８００℃を越えないようになり、ワイヤの材質劣化や強度低下をほとんど防止することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に成長単結晶を安定して引上げることができる単結晶引上げ装置となる。
本発明によれば、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度が、常に１２００℃好ましくは８００℃を越えないようにしたことにより、近年の大直径高重量単結晶引上げ時に問題となっていたワイヤの材質劣化、引張り強度の低下等、あるいはそれらに伴うワイヤの切断、単結晶の落下等の事故につながる恐れは殆どなくなった。従って、ワイヤ方式による種結晶の保持が安全確実なものとなり、大直径高重量の成長単結晶を支持しても単結晶の引上げを安定的かつ効率的に行うことができる。
また、ワイヤの反復使用が可能となり交換頻度が減少したため、操業の安全性を高めると共に、コストを大きく改善することができる。
【図面の簡単な説明】
図１は、ワイヤと種結晶保持具と種結晶の結合状態の一例を示す縦断面説明図である。
図２は、単結晶引上げ装置の炉内温度分布の一例を示す説明図である。
図３は、本発明の方法が適用される単結晶引上げ装置の一例を示す概略説明図である。
図４は、各テストで用いたワイヤと種結晶保持具と種結晶の結合状態を示す縦断面説明図である。
図４（Ａ）；通常の種結晶保持具を用いた場合、
図４（Ｂ）；保持具本体を分け、その間に短いスペーサを設けた場合、
図４（Ｃ）；保持具本体を分け、その間に長いスペーサを設けた場合。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明について詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らは、大直径単結晶引上げ時に発生し易いワイヤの材質劣化、強度低下の原因を調査検討した結果、主として、融液面から上部にかけての炉内温度分布が、小直径単結晶引上げ時と比較して数十℃ないし１００℃以上高くなっており、また、その高温帯域にワイヤが曝される時間が長いために、ワイヤの材質劣化、強度低下が起こっていることが判明し、これを解決するには種結晶保持具および／または種結晶の長さを長くしてワイヤの先端温度が材質劣化の始まる温度以下になるようにすればよいことを見出し、諸条件を見極めて本発明を完成させたものである。
先ず、本発明が適用される単結晶引上げ装置に設けられた、引上げ用ワイヤの先端に結合した種結晶を保持する種結晶保持具について、その一例を添付した図面にもとづき説明する。
図１は、カシメ結合型種結晶保持具の縦断面説明図である。
図１に示したように、このカシメ結合型種結晶保持具６は、カーボン製保持具本体１０と保持具本体１０に螺合する縦込みプラグ９とで構成されている。そして、保持具本体１０の下部に設けた縦穴に種結晶５の一端を挿入し、種結晶と直交する方向からピン１３を打ち込んで種結晶５を固定している。ワイヤ７との結合方法は、プラグ９の中心縦孔に上からワイヤ７を通し、さらにプラグ内穴１４の上部半球面に摺り合う球状体１１の中心縦孔を通ったワイヤ７の先端にスリーブ１２を被せ、これをカシメて結合部先端を形成して結合している。
結合方法の別の例としては、プラグ内穴１４内でワイヤ７の先端をループ状に形成し、プラグの外からピンを打ち込んでワイヤを種結晶保持具に係止する方法等もある（不図示）。
ところでここで問題になるのが、大直径高重量の単結晶を繰り返し引上げた場合に、例えばタングステンワイヤを使用すると、材質の劣化や部分的なワイヤ切れが発生する様になってきたことである。この原因は、前記ワイヤの種結晶保持具内におけるカシメ結合部先端あるいはループ状先端近傍およびプラグ９内やこれに近接する部分の温度が、従来の小直径単結晶引上げの場合と比較して高温になって来たためではないかと考えられる。
逆に、従来の小直径低重量の単結晶の引上げでは、ワイヤへの荷重が大きくなるころには、融液面からの距離が離れてワイヤの先端温度は低下しているのでワイヤの切断、単結晶の落下等の事故に繋がる恐れは殆どなかったと思われる。
従って、ワイヤの先端温度を、常にワイヤ材質の劣化が始まる温度を越えないように維持するようにすれば、ワイヤの劣化、強度低下、切断事故を防止することができ、大直径・高重量の成長単結晶を安全確実に引き上げることができるようになると想到した。
そこで、先ず、単結晶引上げ装置の炉内温度分布を、従来の小直径単結晶引上げ条件で引上げた場合と、大直径単結晶引上げ条件で引上げた場合について測定して比較した。またワイヤの劣化状態を調査した。
（テスト１）
小直径単結晶引上げ条件は、直径１５０ｍｍ（６インチ）のシリコン単結晶を直径４５０ｍｍ（１８インチ）の石英ルツボ内のシリコン多結晶融液から成長速度１ｍｍ／ｍｉｎで引上げた。
ここで、前記図１に示した種結晶保持具の寸法を、ａ（プラグ突出部の長さ）＝３０ｍｍ、ｂ（保持具本体の長さ）＝６０ｍｍ、ｃ（種結晶突出部の長さ）＝４０ｍｍとした。従って、ワイヤ先端がシリコン融液面に最接近した時の融液面からワイヤ先端までの距離ｄ（ｍｍ）は、およそｄ＝ｂ＋ｃ＝１００（ｍｍ）となる。ワイヤは、タングステンワイヤを使用した。
大直径単結晶引上げ条件は、直径２５０ｍｍ（１０インチ）のシリコン単結晶を直径７５０ｍｍ（３０インチ）の石英ルツボ内のシリコン多結晶融液から成長速度１ｍｍ／ｍｉｎで引上げた。
炉内温度分布の測定結果を図２（融液表面の中心で１４２０℃の時）に示す。図２から明らかなように、シリコン融液面から高さ方向の距離が同じであれば、大直径の場合の方が高い温度域にあることが判る。
一方、ワイヤの劣化状態は、次のようになった。
前記小直径単結晶引上げ条件の場合には、単結晶を２０本製造した後の外観検査では異常はなく、引張り強度も使用前の９０％を保持していた。この場合、ワイヤの先端温度は、図２から融液面に最接近時（１００ｍｍ）に約１１５０℃であったことが判る。
前記大直径単結晶引上げ条件の場合には、単結晶を２０本製造した後の外観検査ではワイヤ（多数の細線を撚ったもの）を構成する細線が５本切れていた。また、ワイヤの引張り強度試験を行ったところ、小直径の場合よりも約６０％低下していた。この場合、ワイヤの先端温度は、図２から融液面に最接近時（１００ｍｍ）に約１２１０℃（単結晶を２０本製造時の実測平均値：１２２０℃）であったことが判る。
従って、ワイヤの先端温度が１２００℃を越える条件で使用した場合は、材質劣化が起こり易いことが判った。
尚、引張り強度の測定は以下のように行った。
まず、ワイヤの高温暴露部分の引張り強度を測定するために、ワイヤ先端部から５０ｃｍの位置で切断し、切断した側を、カシメ金具により輪状に端末処理して、ワイヤ先端部から輪状端末の先端までの長さが４０ｃｍ程度になるように加工した。
このワイヤの強度試験には、ＴＣＭ−２０００型万能引張試験機（ミネベア製）を使用し、引張試験機の一方のチャッキングロッドには、輪状に端末処理した側を保持する接続具を装着し、もう一方のチャッキングロッドには、ワイヤ先端のカシメ金具を保持する接続具を装着してワイヤをセットした。
強度試験は、室温で行い、引張り速度は１０ｍｍ／ｍｉｎとして、破断荷重を測定した。
（テスト２）
次に、大直径の場合に、ワイヤの先端温度が１２００℃を越えない条件として、長さｂを１００ｍｍに延長した種結晶保持具を使用し、種付け時に融液面からタングステンワイヤの先端までの距離ｄを１４０ｍｍとして大直径の条件で単結晶を２０本引上げたところ、ワイヤの材質劣化もワイヤの切断も発生しなかった。この場合、ワイヤの先端温度は、図２から融液面に最接近時（１４０ｍｍ）に約１１５０℃であったことが判る。
以上のテストの結果、大直径単結晶を引上げる場合には、融液面からワイヤの先端までの距離を大きくしてワイヤ先端の高温被爆を避けなければならないことが判った。
具体的には、ワイヤの先端温度が１２００℃を超えないように、好ましくは、ワイヤの先端温度を１１５０℃以下となるようにすれば、単結晶を２０本製造した後にも、使用前の９０％の引張り強度を確保することが可能となる。
以上のように、単結晶を製造する際にワイヤの先端温度が１２００℃を超えないようにすれば、ワイヤの材質劣化や引張り強度の大幅な低下を回避することが可能であるが、ワイヤの先端温度が１２００℃以下とした場合にも、使用前と比較して１０％の引張り強度の低下が発生している。
しかしながら、商業的に大量の単結晶を製造する際には、使用中あるいは使用後のワイヤの引張り強度の低下が安定して極めて小さいことが望ましいことは言うまでもない。
以上の結果から、本発明者等は、上記の１０％の引張り強度の低下の原因は、高温帯域で高重量の成長単結晶による引張り荷重と成長単結晶を回転駆動するための捻り荷重を受けたことによる金属疲労によるものであると考えた。
（テスト３）
そこで、融液面に最接近時のワイヤの先端温度が、１１５０℃、１０００℃及び８００℃となるように、図４（Ｂ）あるいは図４（Ｃ）に示すようにして種結晶保持具の長さを調整した。それぞれ１０本のタングステンワイヤを使用し、１本のワイヤ当たり２０本の単結晶を引上げ、使用後のワイヤの引張り強度を確認した。
以上の結果を下記の表１に示す。ただし、表１の値は、未使用のワイヤの引張り強度を１００％とした相対値で示したものである。
（比較例）
融液面に最接近時のワイヤの先端温度が、１２２０℃となるように、図４（Ａ）に示すようにして種結晶保持具の長さを調整し、１本のタングステンワイヤを使用した以外は（テスト３）と同様にして、使用後のワイヤの引張り強度を確認した。
この結果は表１に示す。

表１から明らかなように、ワイヤの先端温度が１２２０℃とした場合は使用前の３６％であるのに対して、ワイヤの先端温度を１１５０℃とした場合には平均して使用前の約９０％、１０００℃とした場合には９５％、８００℃とした場合には９８％の引張り強度となっており、また１０本のワイヤでの引張り強度のバラツキも、より低温で使用したワイヤの方が小さくなることが判る。
従って、ワイヤの先端温度が８００℃を超えないようにすれば、引張り強度の低下は安定して極めて小さく、またワイヤの材質劣化も回避することができる。
次に、高温域を引上げ操作の面から見ることにする。ＣＺ法によるワイヤを用いた単結晶の引上げに際し、その初期段階の操作は、種付けのためにワイヤの先端に結合する種結晶保持具に保持された種結晶を降下させて１４２０℃以上の高温になっているシリコン融液面に接触または浸漬させる。その後上昇に転じ、熱衝撃による発生する転位を消滅させるために、一旦細い絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行ない、次いで所望の直径にまで拡径して単結晶を引上げることから成っている。
そしてこの初期段階において、ワイヤの先端がシリコン融液面に最も接近する時間帯がワイヤにとって最大の高温域となる。従って、この高温域を含めて、ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度（以下、ワイヤの先端温度ということがある）を、常に１２００℃を越えないようにすれば、ワイヤの材質劣化も引張り強度の低下も回避することができ、更に好ましくは、ワイヤの先端温度を、常に８００℃を越えないようにすれば、ワイヤの引張り強度の低下をほとんど回避することができる。そしてこのようにすれば、ワイヤの材質劣化も引張り強度の低下も回避することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることが可能となる。
具体的には、ワイヤ材質の劣化が始る温度が、例えばタングステンワイヤの場合、１２００℃と実測されているので、ワイヤの先端温度が常に１２００℃を越えないよう、さらに安全を加味すれば、好ましくは８００℃を越えないよう、種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内温度分布に応じて調整することになる。そしてこのようにすれば、ワイヤの材質劣化も引張り強度の低下も回避することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることができる。
この場合、ワイヤの材質を、タングステン、ステンレススチール、モリブデン等の内から選択される１種とすることができる。
これら金属、合金は、不活性ガス雰囲気下、高温における材質劣化や強度低下が比較的少なく、大直径単結晶引上げ用ワイヤとして充分機能するものである。そして、上記のように、１２００℃以下、さらには８００℃以下の温度で使用すれば劣化することは殆どない。
次に、本発明のチョクラルスキー法による単結晶引上げ装置を図１、図３および図４に基づいて説明する。
ＣＺ法に用いられる単結晶引上げ装置の一例を図３に示す。図示したように、単結晶引上げ装置３０は、チャンバー３１内にシリコン融液２を収容するルツボ３２を配置し、ルツボ３２を回転させるルツボ支持軸３３及び回転機構（図示せず）と、種結晶５を保持する種結晶保持具６と、種結晶保持具６を引き上げるワイヤ７と、ワイヤ７を回転または巻き取る巻取り機構（図示せず）とから構成されている。また、ルツボ３２の周囲にはヒータ３４を配置し、ヒータ３４の外周には断熱材３５を配置して単結晶を引上げる構造になっている。また、炉内温度分布を調節するために上部断熱材８を設けることもある。
本発明装置の特徴は、ワイヤ７につながる種結晶保持具６および／または種結晶５の長さを炉内の温度分布に応じて、ワイヤ７の先端温度が１２００℃を越えないように、更に好ましくは８００℃を超えないように調整した種結晶保持具６および／または種結晶５を備えていることである（図１及び図４参照）。
この種結晶保持具６および／または種結晶５の長さについては、先ず、単結晶引上げ装置の規模（成長単結晶の直径基準）、炉内構造、引上げ条件（引上げ速度等）別に図２のような炉内温度分布を、実測するか、あるいは総合伝熱解析ソフトによりシミュレーションを行って求める。そしてワイヤの先端温度が１２００℃好ましくは８００℃を越えないような融液面３からの距離を割り出して種結晶保持具６および／または種結晶５の長さを決めることになる。
ここで決められた種結晶保持具６および／または種結晶５の長さは、図４（Ｂ）あるいは図４（Ｃ）のような種結晶保持具６によって調節することができる。
具体的に説明すると、種結晶引上げ装置３０は種結晶５を保持する種結晶保持具６と、種結晶保持具６を引き上げるワイヤ７を具備する。図４（Ａ）は図１の種結晶保持具６を用いた場合、図４（Ｂ）は図１の保持具本体１０を保持具本体上部分１０ａと保持具本体下部分１０ｂに分け、これらの間に短いスペーサ１５を設けた場合、図４（Ｃ）は保持具本体上部分１０ａ、下部分１０ｂとの間に長いスペーサ１５を設けた場合である。
ここで、保持具本体１０の長さは、本体自体の長さを任意に変えるようにすることもできるが、図４（Ｂ）、図４（Ｃ）に示すように、保持具本体１０を保持具本体上部分１０ａ、下部分１０ｂに分け、これらの間にスペーサ１５を設け、このスペーサ１５の長さを変えることで種結晶保持具の長さを容易に調整することができる。また、保持具本体をさらに分けたり、スペーサを複数設けたりすることで、任意に種結晶保持具の長さを調節することもできる。
このように、ワイヤ７につながる種結晶保持具６および／または種結晶５の長さを炉内の温度分布に応じて、ワイヤ７の種結晶保持具６との結合部先端近傍の温度が１２００℃あるいは８００℃を越えないように調整した種結晶保持具６および種結晶５を備えた単結晶引上げ装置３０を構成すれば、種付け時の融液面３に最接近する場合も含めて常にワイヤ７の先端が１２００℃あるいは８００℃を越えないようになり、ワイヤの材質劣化や強度低下を防止することができ、種結晶を安全確実に保持することができると共に高重量の成長単結晶を安定して引上げることができる単結晶引上げ装置３０となる。
次に、上記単結晶引上げ装置３０による単結晶育成方法を説明する。先ず、ルツボ３２内でシリコンの多結晶を融点以上に加熱して融解する。次に、ワイヤ７を巻き出して融液２の中心に種結晶５の先端を接触又は浸漬させる。次いで、ルツボ３２を適宜の方向に回転させると共に、ワイヤ７を回転させながら巻取り、種結晶５を引き上げることにより単結晶育成が開始される。その後、引上げ速度と温度を適切に制御することによりほぼ円柱状の成長単結晶１を得ることができる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、本発明の実施形態では、直径２５０ｍｍ（１０インチ）のシリコン単結晶棒を育成しているが、近年の３００ｍｍ（１２インチ）〜４００ｍｍ（１６インチ）あるいはそれ以上の大直径化にも十分対応することができる。
また、上記ではＣＺ法について説明してきたが、本発明の方法および装置が、いわゆるＭＣＺ法（磁界下引上げ法）にも適用できることは言うまでもない。
さらに、上記説明では、ワイヤ先端近傍の温度を１２００℃あるいは８００℃以下とするのに、種結晶保持具および／または種結晶の長さを調整したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、炉内構造や、操業条件等を変更して１２００℃以下あるいは８００℃以下としてもよい。

Claims (3)

1. チョクラルスキー法によるワイヤを用いた単結晶の引上げにおいて、炉内上部に上部断熱材を配設して炉内温度分布を調節し、前記ワイヤの種結晶保持具との結合部先端近傍の温度が、常に８００℃を越えないようにするために、種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて調整して、直径が２５０ｍｍ以上の単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記ワイヤの材質が、タングステン、ステンレススチール、モリブデンの内から選択される１種であることを特徴とする請求項１に記載した単結晶の製造方法。
3. チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置において、炉内温度分布を調節するための炉内上部に配設された上部断熱材と、ワイヤにつながる種結晶保持具および／または種結晶の長さを炉内の温度分布に応じて、ワイヤの先端温度が８００℃を越えないように調整した種結晶保持具および種結晶を備え、直径が２５０ｍｍ以上の単結晶を引上げるものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。

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