JP2010180072A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】単結晶製造装置における単結晶の引き上げを行うシードワイヤーの交換サイクルを延ばすことにより、コストが低減されて、品質ロスが少なく高重量の単結晶を歩留まり良く製造することができる単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法により単結晶１６を引き上げる際にシードチャック１４で保持された種結晶１５をシードワイヤー１３で引き上げる単結晶製造装置１２であって、シードワイヤー１３の下端に先端ワイヤー１９の上端が引っ掛け金具を介して連結され、先端ワイヤー１９の下端にシードチャック１４が結合されたものである単結晶製造装置であり、前記シードワイヤー１３が、前記単結晶引き上げの際に７００℃以下となる領域に位置するように連結する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法によってシードワイヤーで種結晶を多結晶の融液から引上げることにより単結晶を製造する単結晶製造装置に関する。

従来、半導体シリコン単結晶等の単結晶材料はチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によって、棒状単結晶として得る方法が広く用いられている。
このＣＺ法は、多結晶原料を融解し、種結晶を多結晶の融液に融着した後引上げることにより単結晶を製造する方法であり、単結晶を引上げる手段として、シャフトを用いる方法とシードワイヤーを用いる方法とがある。

ＣＺ法による単結晶製造において、シードワイヤーで引上げる方法では、耐熱性に優れ、高強度のタングステンワイヤーやステンレススチールワイヤーあるいはモリブデンワイヤー等が使用されている。近年、ＣＺ法シリコン単結晶の大口径化と共に、単結晶の高重量化が進んでおり、シードワイヤーの場合、単結晶の高重量化に応じて太いものを使用するのが通常である。

また、このような単結晶を引き上げるシードワイヤーは、操業中に高温にさらされており、操業時間に伴い熱劣化するため、交換サイクルを設定して定期的にシードワイヤーの交換を行う。このシードワイヤーの交換は種結晶を保持するシードチャックを取外した後、ワイヤー巻き取り部を分解して実施される。
しかし、シードワイヤーは高価であり、その交換もワイヤー巻取り部の分解を要するため、コストのかかるものである。また、シードワイヤーは交換初期の段階で伸びが生じるため、実際の引き上げ速度とワイヤー巻き取り速度とにずれが生じ、交換の度に単結晶の品質ロスが発生する。このため、これらのような問題を軽減するためにシードワイヤーの交換サイクルを延ばすことが望まれていた。また、引き上げる単結晶の高重量化に伴い、シードワイヤーが融液近くで高温になっている時にもある程度の荷重がシードワイヤーにかかって破断の可能性もあるため、さらに交換サイクルが短くなっていた。

このような問題に対して、特許文献１にはシードワイヤーの高温にさらされる領域をカラーで覆うことにより、熱劣化を低減することが記載されている。
しかし、このような方法でもシードワイヤーの局所的な劣化は発生してしまい、交換サイクルを延ばすには不十分であった。

特開２００５−１１９８９１号公報

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、単結晶製造装置における単結晶の引き上げを行うシードワイヤーの交換サイクルを延ばすことにより、コストが低減されて、品質ロスが少なく高重量の単結晶を歩留まり良く製造することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも、チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際にシードチャックで保持された種結晶をシードワイヤーで引き上げる単結晶製造装置であって、前記シードワイヤーの下端に先端ワイヤーの上端が連結され、前記先端ワイヤーの下端に前記シードチャックが結合されたものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

シードワイヤーとシードチャックの間に先端ワイヤーを連結することにより、単結晶引き上げ初期には高温の融液近くまで下がり、さらにはシードチャックからの熱伝導によって、特に高温になり熱劣化が進む領域に先端ワイヤーが位置することになる。このためシードワイヤーは局所的な熱劣化が抑制され、シードワイヤーの交換サイクルを効果的に延ばすことができる。また、先端ワイヤーの交換にはワイヤー巻き取り部の分解等が不要であり、交換される先端ワイヤーの長さは、シードワイヤーに比べて短いので大幅にコストが低減され、さらには先端ワイヤーは短いので交換後の初期伸びも小さく先端ワイヤー交換による品質ロスはほとんど無い。
以上より、本発明の単結晶製造装置によれば、コストが低減され、品質ロスが少なく、高重量の単結晶を歩留まり良く製造することができる。

このとき、前記シードワイヤーが、前記単結晶引き上げの際に７００℃以下となる領域に位置するように連結されたものであることが好ましい。
このように温度が７００℃より高くなり、急激に酸化が進む領域に先端ワイヤーが位置するように連結することで、シードワイヤーが単結晶引き上げの際に７００℃以下となる領域に位置するようになり、シードワイヤーの局所的熱劣化をより確実に抑制することができ、その交換サイクルもより延ばすことができる。

このとき、前記先端ワイヤーの両端と前記シードワイヤーの下端に引っ掛け金具を有し、前記シードワイヤーの下端に前記先端ワイヤーの上端がワイヤージョイントを介して連結されたものであることが好ましい。
このように、ワイヤージョイントを介して、引っ掛け金具により連結することで、特別な装置を用いなくても簡単に本発明の単結晶製造装置を構成することができ、さらには先端ワイヤーの交換を簡便に行うことができる。

このとき、前記シードワイヤーの材質、及び、前記先端ワイヤーの材質を、タングステン、ステンレススチール、モリブデンの内から選択される１種とすることができる。
本発明のシードワイヤー、先端ワイヤーの材質としては、これらの金属、合金を適宜用いることができる。

以上のように、本発明の単結晶製造装置によれば、シードワイヤーの交換サイクルが延びるため、コストが低減され、また品質ロスが少なく、高重量の単結晶を歩留まり良く製造することができる。

本発明の単結晶製造装置の実施態様の一例を示す概略図である。 （Ａ）本発明の単結晶製造装置の部分拡大図及び、（Ｂ）ワイヤージョイントの平面図と側面図である。 従来の単結晶製造装置のシードワイヤーとシードチャックの結合部分を説明するための説明図である。 シードワイヤーの破断強度の操業時間での推移を示すグラフである。 引っ張り試験を説明するための説明図である。

単結晶製造装置のシードワイヤーの交換を行う際にシードワイヤー交換に伴うコストや品質ロスが生じてしまうため、これらの問題を低減するために、シードワイヤーの交換サイクルを延ばす方法が求められていた。
これに対して、特許文献１では、シードワイヤーをカラーで覆う方法が開示されている。しかし、このような方法でも、シードチャックとの結合部分からの熱伝導により、特に応力が集中して破断し易い結合部分の局所的な熱劣化が進んでしまい、シードワイヤーの交換サイクルを延ばすには不十分であった。

これに対して、本発明者らは鋭意検討して、以下のことを見出した。
図３に従来のシードワイヤーとシードチャックの結合部分を示す。図３に示すように、種結晶３４が保持されたシードチャック３２とシードワイヤー３１とは、引っ掛け金具３３で結合される。このような場合に、融液と近くになるシードワイヤー３１の先端付近が特に高温にさらされて熱劣化が進み、さらに、シードチャック３２との結合部分では応力が集中するため、結合部分の付近が破断し易くなることを見出した。

これに対して、シードチャックとシードワイヤーの間に先端ワイヤーを交換容易に連結することにより、シードワイヤーの局所的な熱劣化を抑制することができるため交換サイクルを延ばすことができ、また先端ワイヤーの交換であれば、交換時のコストを低減できるとともに、品質ロスもほとんど生じないことを見出して、本発明を完成させた。

以下、本発明の単結晶製造装置について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明の単結晶製造装置の実施態様の一例を示す概略図である。図２は、（Ａ）本発明の単結晶製造装置の実施態様の一例を示す部分拡大図と（Ｂ）ワイヤージョイントの平面図と側面図である。

図１に示す単結晶引上げ装置１２は、例えばシリコン融液を収容するルツボ１７を配置し、種結晶１５を保持するシードチャック１４と、シードチャック１４を引き上げるシードワイヤー１３と、シードワイヤー１３を回転または巻き取るワイヤー巻取り部１１とから構成されている。また、ルツボ１７の周囲にはルツボ１７内の融液を加熱するためのヒータ１０を配置して単結晶１６を引上げる構造になっている。

このような単結晶引上げ装置１２によりチョクラルスキー法を用いて例えばシリコン単結晶を製造するには、ルツボ１７内でシリコンの多結晶を融点以上にヒータ１０により加熱して融解し、シードワイヤー１３を巻き出して種結晶１５の先端を融液の中心に接触又は浸漬させる。次いで、ルツボ１７を適宜の方向に回転させると共に、シードワイヤー１３を回転させながら巻取り、シードチャック１４で保持された種結晶１５を引き上げることにより単結晶１６の育成が開始される。その後、引上げ速度と温度を適切に制御することによりほぼ円柱状の成長単結晶を得ることができる。

そして、本発明の単結晶製造装置１２は、シードワイヤー１３の下端に先端ワイヤー１９の上端が連結され、先端ワイヤー１９の下端にシードチャック１４が結合されたものである。
このように、シードワイヤーとシードチャックの間に先端ワイヤーを連結することにより、単結晶引き上げ初期には高温の融液近くまで下げられ、さらにはシードチャックからの熱伝導によって、特に高温になり熱劣化が進む領域に先端ワイヤーが位置することになる。このため上に位置するシードワイヤーは局所的な熱劣化が抑制され、シードワイヤーの交換サイクルを効果的に延ばすことができる。また、先端ワイヤーは熱劣化することになるが、その交換にはワイヤー巻き取り部の分解等が不要であるためコストが低減され、また短いので、先端ワイヤー自体の価格もシードワイヤーに比べ大幅に低減できる。さらには先端ワイヤーは短いので、交換後の初期伸びも小さく引き上げ速度のずれも無視できるほど小さくできるので先端ワイヤー交換による品質ロスはほとんど無い。

このとき、シードワイヤー１３が、単結晶引き上げの際に７００℃以下となる領域に位置するように連結されたものであることが好ましい。
このように温度が７００℃より高くなり、急激に酸化が進む領域に先端ワイヤーが位置するように連結することで、シードワイヤーが７００℃以下となるため、局所的熱劣化をより効果的に抑制することができ、シードワイヤーの交換サイクルをより延ばすことができる。単結晶引き上げ時には融液面から一定距離は高温の領域になるため、引き上げ初期にもシードワイヤーが７００℃以下となる領域に位置するように先端ワイヤーが連結されるためには、先端ワイヤーがある程度の長さが必要である。

この先端ワイヤー１９の長さとしては、特に限定されないが、初期伸びによる単結晶の品質ロスがほとんど無く、かつ、ワイヤージョイントとの着脱が可能な範囲とすることが好ましく、そのような範囲の長さとして３０ｍｍ以上２００ｍｍ未満が好ましい。通常、シードワイヤーの長さが５０００ｍｍ以上であるため、上記範囲の長さの先端ワイヤーであれば、シードワイヤー全体の交換時に比べて伸びは非常に小さく、また短いので安価であり、定期的に交換しても、コストはそれ程上昇しない。また先端ワイヤーがこのような範囲の長さであれば、引き上げ初期でもシードワイヤーが融液と十分に離れた位置になるためシードワイヤーを７００℃以下とすることができる。

このとき、図２に示すような、先端ワイヤー１９の両端とシードワイヤー１３の下端に引っ掛け金具２０、２１を有し、シードワイヤー１３の下端に先端ワイヤー１９の上端がワイヤージョイント１８を介して連結されたものであることが好ましい。
図２（Ｂ）に示すようなワイヤージョイント１８の側面の溝にワイヤーを通して、引っ掛け金具２０、２１をワイヤージョイント１８内に入れることで、図２（Ａ）のような状態で簡便に連結される。
このようなワイヤージョイントを介して、引っ掛け金具により連結することで、特別な装置を用いなくても本発明の単結晶製造装置を簡単に構成することができ、さらには先端ワイヤーの交換を、ワイヤー巻き取り部の解体等をすることなく簡便に行うことができる。

また、シードワイヤー１３の材質、及び、先端ワイヤー１９の材質としては、特に限定されないが、例えば、タングステン、ステンレススチール、モリブデンの内から選択される１種を用いることできる。
本発明のシードワイヤー、先端ワイヤーの材質としては、これらの金属、合金を適宜用いることができる。すなわち、本発明は、ワイヤー材質として従来より用いられているものを適用することができるので、この点においても、コスト高となることを回避できる。そして、本発明では、先端ワイヤーはシードワイヤーとは別体であるため、先端ワイヤーの材質を、シードワイヤーの材質とは異なるものを用いたり、あるいは先端ワイヤーの方がシードワイヤーより径が太いものを用いることとして、より耐熱性や強度の高いものを用い、先端ワイヤー自体の交換頻度を下げることが可能である。

以上より、本発明の単結晶製造装置によればコストが低減されて、品質ロスが少なく、高重量の単結晶を歩留まり良く製造することができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例、比較例）
シードワイヤーにワイヤージョイントを介して先端ワイヤーを連結して、図１、２に示すような単結晶製造装置を用意した（実施例）。
また、従来のように、図３に示すようなシードワイヤーをシードチャックに引っ掛け金具で直接結合させ、その他は実施例と同じ単結晶製造装置を用意した（比較例）。
これらの単結晶製造装置のシードワイヤー、先端ワイヤーの材質としては同じ径の直径２．５ｍｍのタングステンを用いた。また、どちらのシードワイヤーも長さ５０００ｍｍで、先端ワイヤーの長さは１００ｍｍとした。この場合、種結晶をシリコン融液に接触させた時の先端ワイヤーは７００〜８００℃の温度領域に位置するようになる。

二つの単結晶製造装置を用いて、直径２００ｍｍ、重量１４０ｋｇの単結晶引き上げを行い、シードワイヤーの破断強度と操業時間の関係を調べた。
破断強度は、図５に示すような引っ張り試験において破断した時の引っ張り強度とした。測定方法としては、図５に示すように、シードワイヤーの先端部（約２５０ｍｍ）を試験片として、試験片上側をチャッキング固定し、試験片下端（引っ掛け金具）を下方に引っ張り速度１０ｍｍ／ｍｉｎで引っ張り、破断した時の引っ張り強度を測定した。測定結果を図４に示す。

図４からわかるように、交換目安とした破断強度に達するまでの操業時間が、比較例は約６０００時間であり、実施例は約１２０００時間であった。このため、本発明によれば、交換サイクルを従来の約２倍に延ばすことができ、交換の度に発生するシードワイヤーの初期伸びによる単結晶の品質ロスを約２分の１に低減することができる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１０…ヒータ、 １１…ワイヤー巻き取り部、 １２…単結晶製造装置、
１３、３１…シードワイヤー、 １４、３２…シードチャック、
１５、３４…種結晶、 １６…単結晶、
１７…ルツボ、 １８…ワイヤージョイント、
１９…先端ワイヤー、 ２０、２１、３３…引っ掛け金具。

Claims (4)

1. 少なくとも、チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際にシードチャックで保持された種結晶をシードワイヤーで引き上げる単結晶製造装置であって、前記シードワイヤーの下端に先端ワイヤーの上端が連結され、前記先端ワイヤーの下端に前記シードチャックが結合されたものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記シードワイヤーが、前記単結晶引き上げの際に７００℃以下となる領域に位置するように連結されたものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記先端ワイヤーの両端と前記シードワイヤーの下端に引っ掛け金具を有し、前記シードワイヤーの下端に前記先端ワイヤーの上端がワイヤージョイントを介して連結されたものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記シードワイヤーの材質、及び、前記先端ワイヤーの材質が、タングステン、ステンレススチール、モリブデンの内から選択される１種であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。

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