TWI836994B - 含有摻雜物的矽錠片 - Google Patents
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Abstract
一種生產單晶矽的方法，該方法包括：在浮區設備中安裝矽進料棒，該進料棒之直徑不小於230毫米且不大於270毫米；安裝第一中空圓柱體，其具有底部邊緣，且其內徑大於所述進料棒直徑不小於30 mm且不大於50 mm；安裝第二中空圓柱體，其具有頂部邊緣，且該第一中空圓柱體之內徑比該單晶之目標直徑大不少於20毫米且不多於60毫米；提拉該單晶的圓柱體部分，該單晶的圓柱體部分之目標直徑不小於290毫米且不大於310毫米；其中位於熔化前側的進料棒形成外熔化邊緣，且在生長側的單晶錠形成結晶邊緣，其中提拉速度不小於1.3毫米／分鐘且不大於1.5毫米／分鐘，較佳不小於1.35毫米／分鐘且不大於1.45毫米／分鐘，其中該第一中空圓柱體的該底部邊緣與該外熔化邊緣的垂直距離小於2毫米，以及該第二圓柱體的該頂部邊緣在結晶邊緣上突出不小於1毫米且不大於10毫米。
Description
本發明的標的是一種在浮區設備中生產單晶矽錠的方法，以及由其製造的錠片。
根據先前技術（J.Bohm, et al.: "Handbook of Crystal Growth", ed.: D.T.J.Hurle, vol. 2, Part A, 213-257, 1994），單晶的浮區提拉是已知的，並以工業規模用於生產單晶材料。在這一方法中，使用含有高頻電流流動的感應線圈，來熔化該區域中的起始材料，然後在垂直方向提拉材料時，該材料以單晶形式固化，所產生的單晶通常是被旋轉的。根據此方法的特定實施態樣，可以向上或向下提拉單晶。感應線圈的電磁場在熔融區中產生具有雙渦旋結構的流動。這一流動在該區域的中間持續向內流動，而在熔融區域兩端附近，流動始終徑向向外流動。該熔融區中產生的流動不僅是由電磁力產生的，也是由浮力和馬拉格尼力（Marangoni force） 以及錠塊或晶體的旋轉產生的。固化相邊界的幾何形狀是根據錠塊中普遍存在的溫度分佈建立的，這種分佈又受到流動條件的影響。
浮區提拉中的流量控制，以及相關的晶體品質和操作穩定性的改善，已經成為研究的主題（A.Mühlbauer, et al.: Journal of Crystal Growth, vol. 151, 66-79, 1995; S.Otani, et al.: Journal of Crystal Growth, vol. 66, 419-425, 1984; S.Y.Zhang, et al.: Journal of Crystal Growth, vol. 243, 410-418, 2002），其建議優化感應線圈幾何形狀、感應線圈電流、錠塊或晶體旋轉、以及提拉速度的操作參數。因此，人們試圖藉由改變晶體旋轉、藉由相對於晶體軸位移感應線圈、或藉由優化形狀的感應線圈來均質化摻雜物分佈。
在產業規模上，浮區提拉特別用於矽單晶的生產。在這種情況下，單晶是從多晶進料棒獲得的，而使用單晶矽進料棒是另一種可能的替代方法。
對於這一方法，進料棒在射頻線圈（電感器）的輔助下在一端發生初期熔化，並將單晶種子晶體連接到所得熔融液滴上。從進料棒中逐漸熔化的材料作為隨後在晶種上生長的單晶的持續供應。首先結晶一段被稱為頸部的長度，以便將差排從晶格中轉移。生長中的單晶的直徑隨後在被稱為初始錐（種錐）的長度部分中擴展到目標直徑。此後，產生一段長度，該長度中單晶具有目標直徑。在該方法結束時，還生產一段稱為端錐的長度。該方法也可以視需要在沒有端錐的情況下結束，儘管在這種情況下，具有目標直徑的長度部分在末端處的一部分並不能進行預期的進一步處理，因為它表現出差排。
本文的進料棒一端安裝在可旋轉軸（提拉軸）上，使得即使旋轉方向突然變化，也不會出現滑動。此外，要求進料棒另一端的中間在晶體提拉期間的每個時間點都位於提拉軸的旋轉軸上。如果另一端的中心遠離提拉軸的旋轉軸，則會對藉由提拉線圈進行的熔化產生相當大的影響，並可能對整個提拉方法產生不良影響。
目前市場上唯一可得的單晶矽錠是由浮區方法生產的標稱直徑高達200毫米的單晶矽錠。
長久以來，獲得大於200毫米的目標直徑和最大的提拉速度一直是此產業中尚未實現的願望，因為它有望獲得更大的回報（特別是包括在該方法生產的半導體晶圓上製造元件）。
說明書DE 101 37 856 A1揭露一種無坩堝浮區提拉方法，其用於生產直徑至少為200毫米、長度至少為200毫米的單晶矽，且在該長度區域中無差排，並在浮區提拉期間於進料棒與單晶之間形成熔化頸部。
然而發現，提拉速度太低，無法經濟合理地提拉晶體。
專利說明書EP 2142686 A1揭露一種藉由將多晶棒引導通過加熱區域以產生熔融區，對該熔融區施加磁場，並在熔融材料在單晶晶種上固化的過程中誘導單晶生長的方法。該生長中的單晶以順時針和逆時針交替的方式旋轉放置。該方法可以用於生產具有均勻電學特性的單晶矽。類似地揭露的是實施該方法的裝置。雖然其申請專利範圍請求一種大於200毫米的晶體，但並未明確提供直徑為300毫米的方法。
說明書US 2016 053 401 A1揭露一種區域熔爐的輔助加熱裝置和一種單晶棒的保溫方法。該輔助加熱裝置包括設置在區域熔爐內的射頻加熱線圈下方的輔助加熱器，該加熱器由中空金屬圓管纏繞形成。該輔助加熱器的纏繞起始端位於上部，而輔助加熱裝置的纏繞停止端位於下部，上端部分和下端部分分別由二端引導出；在該輔助加熱器的內側設置中空圓柱形加熱負載，並在加熱負載與輔助加熱器之間設置絕緣部分。本發明能夠解決6.5英寸以上之區域熔化矽單晶生長方法中由於熱場的不均勻分佈和過大的熱應力引起的單晶棒開裂問題。
說明書DE3 805 118 A1揭露一種適用於無坩堝提拉方法的感應加熱線圈。類似地顯示的是能夠對線圈進行視需要之調整的方法。
本發明的目的是提供一種允許藉由切克勞斯基提拉方法（Czochralski pulling process）生產單晶錠的方法，其中摻雜物的軸向變化最小化。
類似地，本發明之一目的是提供相應的晶圓。
藉由申請專利範圍中所述的方法和產品實現該目的。
本發明的目的是提供一種藉由浮區方法生產單晶矽的方法。
為了結合高生長速度實現最大直徑的目的，本發明人已經認識到有必要在提拉設備中安裝直徑不小於230毫米且不大於270毫米的進料棒。
此外，顯然有必要在提拉晶體時在進料棒周圍預先安裝第一中空圓柱體。本文的第一中空圓柱體的內徑必須比進料棒的直徑大不少於30毫米至不多於50毫米。本文中，第一中空圓柱體的縱軸和進料棒的縱軸實質上是位於彼此之上。小於3毫米的較小徑向偏差有時是不可避免的，但在安裝過程中有利的是使這些偏差最小化。
此外，有必要在晶體提拉前安裝第二中空圓柱體，使該第二中空圓柱體圍繞隨後提拉的單晶錠塊。此第二中空圓柱體的內徑必須比單晶錠塊的目標直徑大不少於20毫米至不多於60毫米。其中，例如，當提拉目標直徑為300毫米的晶體時，較佳的是內徑在320毫米與360毫米之間。
單晶的圓柱形部分較佳具有不小於290毫米且不大於310毫米的直徑和不低於15公分的長度。錠塊圓柱形部分的最大長度在很大程度上取決於晶體提拉設備的尺寸。
由於操作原因，單晶的直徑受到微小波動的影響，雖然可以將波動降至最低，但不能完全消除。因此，目標直徑的概念被理解為係指單晶的平均直徑。
如圖1所示，進料棒在熔化前側形成外熔化邊緣，而單晶錠在生長側形成結晶邊緣。
發明人已經認識到，在晶體提拉期間，第一中空圓柱體的底部邊緣與進料棒的外熔化邊緣的垂直距離較佳小於2毫米。本文的第一中空圓柱體的底部邊緣位於進料棒的外熔化邊緣上方。因此，第一中空圓柱體相對於熔化邊緣向上位移。
第一中空圓柱體的長度較佳為至少10公分，且小於50公分。製造第一中空圓柱體的材料較佳由銀組成，且非常佳地，作為第一中空圓柱體內表面的塗層，尋找具有高發射率的材料。
物體的發射率表示與理想的輻射熱發射器（黑體）相比，它發射出多少輻射。
金、銀、銀合金、碳或銅等在此處是進行塗層的良好候選物，其中較佳使用金、銀或銀合金，因為在這些情況下，沒有污染熔體或單晶的風險。
更佳的是，第一中空圓柱體可以由二個中空圓柱體組成，在這種情況下，下面的中空圓柱體較佳設置有主動加熱。主動加熱可較佳採用與US 2016 053 401 A1中所述類似的裝置形式。
本發明人特別注意確保第二圓柱體的頂部邊緣投射到結晶邊緣上。在特別佳的情況下，此處，結晶邊緣與第二中空圓柱體的頂部邊緣之間的垂直距離不小於1毫米且不大於10毫米。
對於第一中空圓柱體，應選擇用於製造第二中空圓柱體的材料，使中空圓柱體在內部上的發射率盡可能高。另外較佳地，第二中空圓柱體由不同材料製成的二個中空圓柱體組成。
第二中空圓柱體的下部是與線圈距離較大的部分，較佳由銀製成。非常佳地，其包括表面處理，例如在內部上具有銀或金或合金的塗層，以使發射率最大化。
第二中空圓柱體的上部，即面向線圈的中空圓柱體，較佳由首先在內部上具有高發射率且同時對高溫（即大於1000 ℃）具有穩健性的材料製成。這一部分推薦的候選物包括陶瓷材料或其他鉑或鉑塗覆之陶瓷。
第二中空圓柱體較佳還具有通道和孔，其使影像處理系統能夠自由查看單晶的結晶邊緣。應更特別確保，這些通道和孔盡可能小，有必要時候盡可能大，因為它們可能對提拉操作產生不利影響。
提拉速度較佳不小於1.3毫米／分鐘且不大於1.5毫米／分鐘，較佳不小於1.35毫米／分鐘且不大於1.45毫米／分鐘。提拉速度被理解為單晶錠塊在軸向生長的速度。對於給定的提拉速度，藉由相應的質量平衡可以很容易地計算出供給進料棒必須的速度。
第二中空圓柱體的長度較佳大於10公分且不大於40公分。
二個中空圓柱體的壁厚較佳不大於10毫米且不小於3毫米。
正如先前技術中對浮區方法的慣例，氣體空間含有氮氣，而氮氣進入被提拉的晶體中。
藉由上述方法提拉的晶體可以如同來自切克勞斯基提拉方法的傳統晶體一樣被進一步處理。
進一步的加工較佳包括以下步驟：單晶的圓磨、移出錠塊的一段以形成錠片、將錠片鋸成晶圓，以及對單晶晶圓的研磨和拋光。
由根據上述方法製成的錠塊製造的半導體晶圓顯著地適用於製造缺陷計數非常低的電源元件。對此對應的事實在於，藉由此方法，在晶格中實質上不存在用於形成氧析出物的間隙氧。300毫米的標稱直徑和較高的提拉速度使此操作非常經濟，因此這是迄今尚未實現的。
在應用本發明方法之後，得到標稱直徑不小於290毫米且不大於330毫米的單晶錠塊。較佳將此錠塊切割成長度不小於15公分且不大於50公分的錠片。
其中，例如，以這種方式獲得的直徑為300毫米且長度為20公分的錠片，根據其長度（即軸向）切割，就可以得到寬度為300毫米且長度為20公分的所謂板材。
可以在表徵晶體和用於生產晶體的提拉方法的板材上進行測量。
在浮區方法期間，通常以氣體形式添加到熔體的摻雜物在晶體中發生不規則摻入。此摻雜物較佳含有硼或磷。這導致矽的局部不均勻電阻分佈，稱為「條紋」。
儘管已經做出巨大的努力來避免條紋以在組件運行過程中不遭受不利影響，但只要在浮區方法中對所提拉的錠塊進行摻雜，條紋總是可以測量到的。
由於摻雜物是由熔體沿著熔體／晶體界面而摻入晶體中，因此可以藉由分析所測得的電阻分佈，以生長帶的形式確定晶體與熔體之間之界面的原始形式。說明性地，可以參考致力於於此測量和評價方法的二篇參考文獻：
Investigation of defects and striations in as‐grown Si crystals by SEM using Schottky diodes, Appl. Phys. Lett. 27, 313(1975); https://doi.org/10.1063/1.88482, A. J. R. de Kock, S. D. Ferris, L. C. Kimerling, and H. J. Leamy
以及
Lüdge, A., Riemann, H.: Doping inhomogeneities in silicon crystals detected by the lateral photovoltage scanning (LPS) Method. Inst. Phys. Conf. Ser. 160, 145–148 (1997)。
後者（Lüdge等人）描述「橫向光電壓掃描」（LPS）的方法，該方法在摻雜物帶來的電阻較高且因此摻雜物濃度較低時，也適用於重建晶體與熔體之間的界面（換句話說為生長帶）。
如果將「橫向光電壓掃描」（LPS）方法應用於上述板材，則可以確定生長帶中的輪廓，其可精確重現熔體與晶體之間之界面的偏斜度。
由本發明方法提拉的晶體（201）之生長帶的輪廓如圖2所示。
可以推導出描述晶體片特性的二個特徵變數：
（1）生長帶的最大偏斜度d
0，以及
（2）在85毫米徑向位置所確定的水平線與於生長帶所作切線之間的入射角β。
較佳的是，含有摻雜物且具有直徑的矽錠片，其軸向長度為不小於15公分且不大於50公分，直徑為不小於290毫米且不大於330毫米，且錠片含有由摻雜物產生的徑向生長帶，其中生長帶的最大偏斜度為不小於55毫米且不大於45毫米。
特別佳的是，額外的入射角β不小於14°且不大於16°，其中入射角β係位於水平線與於生長帶所作切線之間的80毫米徑向位置。
尤其佳的是，錠片的間隙氧含量不大於5×10
15個原子／立方公分（at/cm³）（ASTM標準F121-83），且間隙氮含量不小於 1×10
15個原子／立方公分且不大於7.5×10
15個原子／立方公分。
101:直徑為D
c的單晶錠塊
102:直徑為D
p的矽進料棒
103:單晶的結晶邊緣
104:線圈
105:內徑為dc
1的第一中空圓柱體
106:熔體
107:進料棒的熔化前側
108:內三相點
109:內徑為dc
2的第二中空圓柱體
110:進料棒的外熔化邊緣
D
c、D
p:直徑
dc
1、dc
2:內徑
h
1:第一中空圓柱體的底部邊緣到外熔化邊緣的垂直距離
h
2:第二圓柱體到結晶邊緣的垂直距離
h
ak:熔化邊緣與結晶邊緣之間的垂直距離
201:生長帶的輪廓，其確定為晶體半徑和生長方向上晶體長度D的函數
202:晶體的圓柱面
β:在水平線與於生長帶所作切線之間的85毫米徑向位置確定的入射角
d
0:生長帶的最大偏斜度
圖1顯示根據本發明方法的需要，在晶體提拉期間通過浮區設備的軸向部分。所示物件包括具有直徑D
p的進料棒（102）、具有內徑dc
1的第一中空圓柱體（105）、具有內徑dc
2的第二中空圓柱體（109）、單晶錠塊（101）、熔體（106）和線圈（104）。
此處的參數h
2界定第二中空圓柱體（109）頂部邊緣到結晶邊緣（103）的垂直距離。此處的參數h
1界定第一中空圓柱體（105）的底部邊緣到進料棒的外熔化邊緣（110）的垂直距離。外熔化邊緣（110）與結晶邊緣（103）之間的垂直距離用h
ak表示。
在晶體提拉期間，進料棒（102）在熔化前側（107）熔化。圖中進料棒、熔體和氣體空間重合的點稱為內三相點（108）。
圖2顯示生長帶（201）的輪廓，其確定為晶體半徑與生長方向上之晶體長度D的函數。此處的值d
0表示生長帶的最大偏斜度。本發明方法的特徵參數是入射角β，其在水平線與於生長帶所作切線之間的85毫米徑向位置來進行確定。
101:直徑為Dc的單晶錠塊
102:直徑為Dp的矽進料棒
103:單晶的結晶邊緣
104:線圈
105:內徑為dc1的第一中空圓柱體
106:熔體
107:進料棒的熔化前側
108:內三相點
109:內徑為dc2的第二中空圓柱體
110:進料棒的外熔化邊緣
Dc、Dp:直徑
dc1、dc2:內徑
h1:第一中空圓柱體的底部邊緣到外熔化邊緣的垂直距離
h2:第二圓柱體到結晶邊緣的垂直距離
hak:熔化邊緣與結晶邊緣之間的垂直距離
Claims (4)
- 一種含有摻雜物的矽錠片， 其具有直徑， 不小於15公分且不大於50 公分的軸向長度， 其中， 該直徑不小於290毫米且不大於330毫米，且該矽錠片的生長帶的徑向程度係受該摻雜物控制，其中該生長帶的最大偏斜度不小於55毫米且不大於45毫米。
- 如請求項1所述的矽錠片，其中在水平線和於該生長帶所作切線之間存在入射角β，其在80毫米徑向位置處不小於14°且不大於16°。
- 如請求項1所述的矽錠片，其中該矽錠片之根據ASTM標準F121-83的間隙氧含量不大於5×10 15個原子／立方公分（at/cm³）。
- 如請求項1所述的矽錠片，其中該矽錠片的間隙氮含量不小於1×10 15個原子／立方公分且不大於7.5×10 15個原子／立方公分。
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