JP2007031235A

JP2007031235A - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JP2007031235A
Application number: JP2005219603A
Authority: JP
Inventors: Toshiro Minami; 俊郎南
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2005-07-28
Filing date: 2005-07-28
Publication date: 2007-02-08

Abstract

【課題】結晶軸方向温度勾配の半径方向の均一を図るために輻射シールドと融液間の間隔を広げても、融液表面から蒸発するＳｉＯを円滑に排出し、輻射シールド外側へのＳｉＯ_２の付着を防止して、単結晶化率を向上させることができる単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】本単結晶製造装置は、チョクラルスキー法を用いた単結晶製造装置において、炉内に流すガスの整流および結晶の温度勾配を制御するために、融液直上に輻射シールドを設け、この輻射シールドと融液表面間に形成される空間の最小面積Ａと、輻射シールドと石英ルツボ内表面間に形成される空間の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａを１．４以上にする。
【選択図】図２

Description

本発明は単結晶製造装置に係り、特に炉内に流すガスが流れるガス流路系を改良した単結晶製造装置に関する。

チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引上げる際、シリコン融液からＳｉＯが蒸発し、このＳｉＯが温度の低い部分、例えば図６に示すような石英ルツボ上部や輻射シールド外表面に付着し、その後、ＳｉＯ_２となって融液表面に落下し、結晶育成面に到達することで単結晶が有転位化する。これを防ぐためアルゴンガスなどのガス流量を増やしたり、ガス流路系の一部を形成する輻射シールドと結晶、融液、石英ルツボ内表面との空間の間隔をそれぞれ所定値に設定し引上げを行う。それぞれの間隔は輻射シールド形状、結晶径および石英ルツボ位置の制御により所定値に維持することができる。

上記輻射シールドの役割は、融液表面の結晶が成長している部分から外周方向へ流れるガスの方向を一方向へ制御するだけでなく、結晶内の温度勾配を所定値に制御する働きを兼ねている。

一方、シリコン単結晶の欠陥領域は、この結晶軸方向温度勾配Ｇと引上速度ｖとの比ｖ／Ｇで定まることが知られている。

この比ｖ／Ｇを制御して、高品質な結晶を歩留良く製造する技術が多数開示されている（例えば特許文献１）。この特許文献１には輻射シールドと結晶、融液との間隔が温度勾配に影響することが示されている。しかし、この開示の技術では、輻射シールドと結晶、あるいは輻射シールドと融液の作る間隔が結晶の温度勾配制御に重要であり、この割合を制御することが開示されているが、ＳｉＯ排出のためのガス流れに関する影響に関しては考慮されていない。

ガス流れは融液表面で発生したＳｉＯを外周部へ排除する働きが必要なため、融液表面の流速は速いのが望ましいが、上記温度勾配制御のために間隔を広げた場合流速が遅くなってしまう。また輻射シールドと融液の作る間隔で形成される断面積に対する、輻射シールドと石英ルツボ内表面の間隔で形成される断面積の割合が小さいと、ガス流れに対する抵抗が大きくなり、融液表面のＳｉＯを排除する効果が弱くなる。

例えば、融液と輻射シールドの間隔を広げることにより、結晶外周の温度勾配Ｇ値は小さくなり、結晶半径方向で比ｖ／Ｇ値を均一に取りやすくなるが、ガス流速は遅くなり、さらに上記断面積の割合が小さくなると、ＳｉＯの排除効果は小さくなり単結晶化率が低下する。またガス流量や炉内圧を操作すると結晶の〔Ｏｉ〕濃度が変化し、所定の規格に入る結晶が得られない。

また、この開示の技術では構造上ガス流れと温度勾配を独立して制御することは難しく、温度勾配を制御する条件では単結晶が得られない場合がある。
特開２００４−３４５９３１号公報

本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、結晶軸方向温度勾配の半径方向の均一を図るために輻射シールドと融液間の間隔を広げても、融液表面から蒸発するＳｉＯを円滑に排出し、輻射シールド外側へのＳｉＯ_２の付着を防止して、単結晶化率を向上させることができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記目的実現のために、鋭意研究した結果、輻射シールドと融液表面間に形成される空間の結晶軸から等距離にある断面積の最小値Ａと輻射シールド外表面と石英ルツボ内表面間に形成される空間の融液表面から等距離にある断面積の最小値Ｂとを比較し、この比Ｂ／Ａが１．４未満の場合、ガス流れが滞り、ＳｉＯの滞留による単結晶化率の低下が起こることを見出した。

さらに、要求される結晶特性によっては、結晶の温度勾配を制御するために、輻射シールドの位置を比Ｂ／Ａを１．４未満に設定する必要があり、結晶の温度勾配制御に影響させることなくガス流れを改善し、同時に輻射シールド外表面に付着し、融液表面に落下して結晶の有転位化を招くＳｉＯ_２の付着を防止するため、輻射シールド外表面の加熱を行うよう輻射シールド内に加熱手段を設置することが有効であることを見出し、上記問題を解決するに至った。

すなわち、上述した目的を達成するため、本発明に係る単結晶製造装置は、チョクラルスキー法により単結晶を引上げる単結晶製造装置において、炉内に流すガスの整流および結晶の温度勾配を制御するために、融液直上に輻射シールドを設け、この輻射シールドと前記融液表面間に形成される空間の最小面積Ａと、前記輻射シールドと石英ルツボ内表面間に形成される空間の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａを１．４以上にしたことを特徴とする。

また、本発明に係る単結晶製造装置は、チョクラルスキー法により単結晶を引上げる単結晶製造装置において、炉内に流すガスの整流および結晶の温度勾配を制御するために、融液直上に輻射シールドを設け、この輻射シールドと融液表面間に形成される空間の最小面積Ａと、輻射シールドと石英ルツボ内表面間に形成される空間の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａを１．０以上にしかつ、前記輻射シールドの前記石英ルツボに近い外表面に加熱手段を設け、この加熱手段により前記輻射シールド外表面の温度を１２００℃以上、１５００℃以下に加熱することを特徴とする。

好適には、前記最小面積Ａが、前記輻射シールドと前記融液表面間に形成され、結晶軸から等距離にある中空円筒状の円周面の面積であり、前記最小面積Ｂが、前記輻射シールドと前記石英ルツボ内表面間に形成される、平面リング形状面の面積Ｂである。

本発明に係る単結晶製造装置によれば、結晶軸方向温度勾配の半径方向の均一を図るために輻射シールドと融液間の間隔を広げても、融液表面から蒸発するＳｉＯを円滑に排出し、輻射シールド外側へのＳｉＯ_２の付着を防止して、単結晶化率を向上させることができる。

以下、本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置について添付図面を参照して説明する。

図１は本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置の概念図、図２は本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置に用いられる輻射シールドの働きを示す概念図である。

本第１実施形態に係る単結晶引上装置１は、気密性を有し不活性ガス、例えばアルゴンガスが供給される炉本体２と、この炉本体２内に設けられ原料シリコンを溶融し、シリコン融液Ｍからシリコン単結晶インゴットＩｇを育成するホットゾーン３を有している。

このホットゾーン３は原料シリコンが装填される石英ガラスルツボ４と、この石英ガラスルツボ４を支持しルツボ回転用モータ５により回転されるルツボ回転軸６に取付けられた黒鉛ルツボ７と、この黒鉛ルツボ７と石英ガラスルツボ４を昇降させるルツボ昇降装置８、原料シリコンを加熱する円筒状のヒータ９と、このヒータ９を囲繞する保温体１０とで構成されている。

さらに、ホットゾーン３の上方には、輻射シールド１１が設けられ、この輻射シールド１１の上方には、シリコン単結晶インゴットＩｇを引上げるためのシードｓが取付けられた引上げ用のワイヤ１２が設けられており、このワイヤ１２は炉本体２外に設けられたワイヤ巻取機構１３により昇降自在になっている。また、炉本体２に連通しワイヤ１２が収納される上部円筒部１４には、ガス供給弁１５に連通するアルゴンガスの給気口１６が設けられている。ガス供給弁１５は制御装置１７に電気的に接続されてアルゴンガスの流入量を制御できるようになっている。

図２に示すように、ホットゾーン３の上方に設けられた輻射シールド１１は、炉内に流すガスの整流および結晶の温度勾配を制御するためのものであり、融液Ｍの直上に配設されている。

輻射シールド１１は水平リング形状の取付部１１ａと、この取付部１１ａから垂下する円筒状の円筒部１１ｂと、この円筒部１１ｂから内側に傾斜する逆円錐台筒状をなしかつ、単結晶貫通開口１１ｃ１が設けられたフランジ部１１ｃからなっている。

また、炉本体２内には、その上部から下部に至るガス流路系１８が形成されている。このガス流路系１８は、給気口１６からアルゴンガスＧを炉本体２に導入して、単結晶貫通開口１１ｃ１を貫通する輻射シールド１１とシリコン結晶Ｉｇ側面間に形成される中空円筒状の空間Ｓ１、輻射シールド９の傾斜するフランジ部１１ｃとシリコン融液Ｍ表面間に形成され中空円筒面に形成される空間Ｓ２、輻射シールド１１の円筒部１１ｂと石英ルツボ４の内表面４ａ間に形成される中空円筒状の空間Ｓ３、黒鉛ルツボ７とヒータ９およびヒータ９と保温体１０間に形成される円筒リング形状の排気路を経て、炉本体２の下部に設けられた不活性ガス排出口１９からアルゴンガスＧを排出するようになっている。

このようなガス流路系１８において、空間Ｓ２の最小面積Ａと、空間Ｓ３の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａは、１．４以上に設定されている。すなわち、輻射シールド１１と融液Ｍの表面間に間隔ｇを有して形成される空間Ｓ２において結晶軸から等距離にあり、図３に示す中空円筒（略ドーナツ）形状の円周面（間隔ｇ×その円周長さ）の最小面積Ａと、輻射シールド１１と石英ルツボ４の内表面４ａで形成される空間Ｓ３において融液から等距離にあり、図４に示す平面リング形状面の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａが１．４以上に設定されている。

なお、制御装置１７は、いずれも図示しない制御器を介して、ヒータ９への供給電力量、ルツボ回転用モータ５、ルツボ昇降装置８、巻取機構制御器１３、ガス供給弁１５を各々制御して、引上げ条件を変更して、シリコン単結晶インゴットＩｇの直径を制御し、ネック部、ヘッド部、直胴部、テール部を形成し、また、引上げられるシリコン単結晶インゴットＩｇの特性を制御する。単結晶引上げ工程中、制御装置１７による上記のような各構成要素の制御は、事前に制御装置１７にプログラムされた制御手順に従って行われ、また、必要に応じ制御装置１７に設けられた入力手段２０からの入力により行われる。

次に本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置を用いたシリコン単結晶インゴットの引上げ方法について説明する。

図１に示すように、原料ポリシリコンを石英ガラスルツボ４に装填する。

しかる後、プログラムに基づく制御装置１７の出力により、ヒータ９、ルツボ回転用モータ５、ルツボ昇降装置８、ワイヤ巻取機構１３およびガス供給弁１５を制御する。これにより、アルゴンＧを炉本体２の上方より炉本体２内に流入させ、ヒータ９の付勢により石英ガラスルツボ４を加熱し、ルツボ回転用モータ５の作動により、このルツボ回転用モータ５に結合されたルツボ回転軸６を回転させて石英ガラスルツボ４を回転させる。

一定時間経過後、制御装置１７により、ワイヤ巻取機構１３を作動させ、ワイヤ１２を降下させてシードｓの下端部を石英ガラスルツボ４内のシリコン融液Ｍに浸漬した後、ワイヤ巻取機構１３により上昇させ、先ず単結晶の小径部分であるネック部を結晶成長させる。すなわち、制御装置１７により、ヒータ９を制御してシリコン融液Ｍの温度を下げ、シードｓの直径よりも小さい径のネック部を形成する。

次いで巻取機構１３を制御して引上げ速度を遅くして、シリコン単結晶インゴットＩｇの直径を増大せしめ、その後製造すべきシリコン単結晶インゴットＩｇの直径まで急拡径しヘッド部を形成し、その後、シリコン融液Ｍの温度を上げ、引上げ速度を一定にすることにより、一定直径の単結晶（直胴部）に成長させる。

図１〜図４に示すように、一方、給気口１６から導入されたアルゴンガスは、ガス流路系１８を通って、炉本体２内で発生したＳｉＯとともに、炉本体２外に排出される。すなわち、給気口１６から導入されたアルゴンガスＧは、シリコン結晶Ｉｇ側面、シリコン融液Ｍ表面に沿って流れ、シリコン融液Ｍ表面から発生するＳｉＯを捕獲する。このようにしてＳｉＯを含んだアルゴンガスＧは、入口をなす開口部１２を経て、ガス流路系１８を通り、炉本体２の下部に設けられた不活性ガス排出口１９から排出される。

このようなアルゴンガスの流れ過程において、輻射シールド１１と融液Ｍ間の表面間の間隔ｇに形成される空間Ｓ２の最小面積Ａと、空間Ｓ３の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａが、１．４以上、すなわちＢ＞１．４Ａに設定されているので、単結晶の温度勾配制御のために間隔ｇを広げ流速が遅くなることがあっても、アルゴンガスＧの流れが円滑になり、融液表面から蒸発するＳｉＯを確実に除去できて、輻射シールド１１の外側へのＳｉＯ_２の付着を防止でき、結晶軸方向温度勾配の半径方向均一化を図ることができ、また、輻射シールド１１と融液間の間隔ｇを広げることを可能にすることにより、単結晶化率が向上する。

上記のように本第１実施形態の単結晶製造装置によれば、結晶軸方向温度勾配の半径方向の均一を図るために輻射シールドと融液間の間隔を広げても、融液表面から蒸発するＳｉＯを円滑に排出し、輻射シールド外側へのＳｉＯ_２の付着を防止して、単結晶化率の向上が実現される。

また、本発明の第２実施形態に係る単結晶製造装置について説明する。

第１実施形態が面積比Ｂ／Ａ≧１．４であるのに対して、本第２実施形態はＢ／Ａ≧１．０でかつ輻射シールドの外表面を１２００〜１５００℃に加熱するものである。

例えば、図５に示すように、第２実施形態の単結晶製造装置２１は、面積比Ｂ／Ａが１．０以上に設定され、さらに、輻射シールド１１の石英ルツボ４に近い外表面例えば円筒部１１ｂには、例えばヒータからなり制御装置１７により制御される加熱手段２２が設けられ、輻射シールド１１の外表面の温度は１２００〜１５００℃に設定される。なお、加熱手段は抵抗加熱、高周波加熱などが適用でき、また断熱材を挿入したり、金属板を設置してヒータからの輻射を利用することにより温度を上げることも可能である。

外表面の温度が１２００℃より小さいと、ＳｉＯの除去効果の向上は認められない。１５００℃を超えると、石英ルツボの変形が大きくなり、引上中に輻射シールドが接触するなどのおれがあり、１５００℃を超えなければ、シールド内側に断熱材を配置することで結晶側への温度分布への影響も与えない。

これにより、断面積比Ｂ／Ａを１．０、すなわちＡがよりＢに近づくように、間隔ｇを広げる（断面積Ａを大きくする）ことが可能となり、より高単結晶化率で単結晶を製造することができる。

他の構成は図２に示す単結晶製造装置と異ならないので、同一符号を付して説明は省略する。

なお本発明では面積比Ｂ／Ａが所定の範囲であれば、実際の結晶製造環境（炉内構造に影響を受ける）に応じてアルゴンガス流量や炉内圧力、結晶回転やルツボ回転などの引上げパラメーターを適宜選択可能である。ただし、引上げパラメーターを極端に変更した場合、それが原因で単結晶化率が低下することは明らかである。従って、実際にはアルゴンガス流量は５０〜３００Ｌ／ｍｉｎ、炉内圧力は３０〜２００Ｔｏｒｒの範囲で選択されることが好ましい。

ＣＺ法により、直径３２インチ（８００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを３００ｋｇチャージし、ＣＺ炉上部のガス導入口からアルゴンガスを流しながら、方位＜１００＞、直径３１０ｍｍ、酸素濃度が１．１〜１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＯｌｄＡＳＴＭ）となるシリコン単結晶を育成した。輻射シールドの外周を囲む位置にカーボン製ヒータを設置し、加熱できるようにした。出力は１０ｋｗ一定とした。

表１に示すように、輻射シールドと融液の間隔を変更して比Ｂ／Ａを変えて引上げを行い、単結晶化率を比較した。また輻射シールド表面の温度を熱電対にて測定した。

結果を表１に示す。

表１からもわかるように、Ｂ／Ａが１．４でヒータを備えていない実施例１は、単結晶化率が９０％と高効率であった。
Ｂ／Ａが１．０でヒータを備えた実施例２は、単結晶化率が９２％とさらに高効率であった。
Ｂ／Ａが１．４でヒータを備えた実施例３は、単結晶化率が９８％と最も高効率であった。
Ｂ／Ａが０．９でヒータを備えた比較例１は、ヒータ−を備えていても単結晶化率が４０％と低効率であった。
Ｂ／Ａが０．９でヒータを備えていない比較例２は、単結晶化率が０％であった。
Ｂ／Ａが１．０でヒータを備えていない比較例３は、単結晶化率が６０％と低効率であった。
Ｂ／Ａが１．３でヒータを備えていない比較例４は、単結晶化率が７４％と比較的低効率であった。

本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置の概念図。本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置の輻射シールドの働きを示す概念図。本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置のガス流路系における空間面積の説明図。本発明の第１実施形態に係る単結晶製造装置のガス流路系における空間面積の説明図。本発明の第２実施形態に係る単結晶製造装置のガス流路系における空間面積の説明図。従来の単結晶製造装置の概念図。

符号の説明

１単結晶引上装置
２炉本体
３ホットゾーン
４石英ガラスルツボ
５ルツボ回転用モータ
６ルツボ回転軸
７黒鉛ルツボ
８ルツボ昇降装置
９ヒータ
１０保温体
１１輻射シールド
１１ａ取付部
１１ｂ円筒部
１１ｃフランジ部
１２ワイヤ
１３ワイヤ巻取機構
１４円筒部
１５ガス供給弁
１６給気口
１７制御装置
１８ガス流路系
１９不活性ガス排出口
２０入力手段
Ｓ１空間
Ｓ２空間
Ｓ３空間
Ａ最小面積
Ｂ最小面積
Ｍシリコン融液
Ｉｇシリコン単結晶インゴット
ｓシード

Claims

チョクラルスキー法により単結晶を引上げる単結晶製造装置において、炉内に流すガスの整流および結晶の温度勾配を制御するために、融液直上に輻射シールドを設け、この輻射シールドと前記融液表面間に形成される空間の最小面積Ａと、前記輻射シールドと石英ルツボ内表面間に形成される空間の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａを１．４以上にしたことを特徴とする単結晶製造装置。
チョクラルスキー法により単結晶を引上げる単結晶製造装置において、炉内に流すガスの整流および結晶の温度勾配を制御するために、融液直上に輻射シールドを設け、この輻射シールドと融液表面間に形成される空間の最小面積Ａと、輻射シールドと石英ルツボ内表面間に形成される空間の最小面積Ｂとの比Ｂ／Ａを１．０以上にしかつ、前記輻射シールドの前記石英ルツボに近い外表面に加熱手段を設け、この加熱手段により前記輻射シールド外表面の温度を１２００℃以上、１５００℃以下に加熱することを特徴とする単結晶製造装置。
前記最小面積Ａが、前記輻射シールドと前記融液表面間に形成され、結晶軸から等距離にある中空円筒状の円周面の面積であり、前記最小面積Ｂが、前記輻射シールドと前記石英ルツボ内表面間に形成される、平面リング形状面の面積であることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶製造装置。