JPH06122587A

JPH06122587A - シリコン単結晶製造装置および製造方法

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Publication number: JPH06122587A
Application number: JP29776092A
Authority: JP
Inventors: Shinji Higo; 信司肥後
Original assignee: Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 1992-10-09
Filing date: 1992-10-09
Publication date: 1994-05-06
Anticipated expiration: 2014-09-27
Also published as: JP2952733B2

Abstract

(57)【要約】【目的】ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げにお
いて、融液、黒鉛るつぼ等から発生する酸化珪素、重金
属等の粉塵の融液面への落下を防止するとともに、単結
晶中の酸素濃度を均一にする。【構成】シリコン単結晶５を取り巻くガス噴射管９に
ガス供給管１０を介して不活性ガスを導入し、ガス噴射
管９に設けた複数のガス吹き出し穴９ａ，９ｂ，９ｃか
ら単結晶５の外周、固液界面、融液４に不活性ガスを吹
きつける。ガス吹き出し穴９ｂから固液界面に吹きつけ
られた不活性ガスは、固液界面を境として単結晶５に沿
って上昇する流れと、るつぼの内壁に向かう流れとを形
成する。このように常に新鮮な不活性ガスが固液界面と
その周辺に供給されるので、融液面に落下する酸化珪
素、重金属等の粉塵が排除される。また、不活性ガスの
流量を調節することにより融液からの酸素蒸発量を制御
し、単結晶５の酸素濃度を均一にすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
よる半導体単結晶製造装置および製造方法に係り、特に
単結晶引き上げ時に不活性ガスを固液界面等に吹きつけ
て単結晶に含まれる酸素濃度を制御するシリコン単結晶
製造装置および製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体集積回路の基本材料であるシリコ
ン単結晶の製造方法の一つとして、るつぼ内の原料融液
から円柱状の単結晶を引き上げるチョクラルスキー法
（以下ＣＺ法という）が用いられている。ＣＺ法におい
ては、単結晶製造装置のメインチャンバ内に設置した石
英るつぼに高純度の多結晶シリコンを充填し、前記るつ
ぼの外周に設けたヒータによって多結晶シリコンを加熱
溶解した上、シードチャックに取り付けた種子結晶を融
液に浸漬し、シードチャックおよびるつぼを同方向また
は逆方向に回転させながら工業的には２ｍｍ／分以下の
シード移動速度でシードチャックを引き上げてシリコン
単結晶を成長させる。このようなシリコン単結晶の引き
上げ工程において、融液面から酸化珪素（ＳｉＯｘ：ｘ
＝１〜２）やアモルファスシリコンが蒸発する。これら
の蒸気は水冷式引き上げ炉のアッパチャンバ内壁やるつ
ぼの上端で冷却され、粉状もしくは針状に析出し、引き
上げ工程中にしばしば融液面に落下して単結晶化を阻害
する。また、主として黒鉛るつぼから発生する重金属蒸
気も融液を汚染する。

【０００３】ＣＺ法による単結晶の引き上げにおいて、
赤外線を反射し得る金属材料もしくは金属表面を有する
材料で構成された輻射スクリーンをるつぼの上方に設置
することにより、単結晶化が促進され、引き上げ速度を
早めることができるほか、単結晶中の炭素濃度を抑える
ことが知られている（特公昭５７−４０１１９参照）。
また、引き上げ単結晶を同軸に囲む耐熱性断熱材表層か
らなる多層構造の先細管状体を通して単結晶の引き上げ
を行うことにより、酸化珪素の析出を防止するとともに
シリコン融液面およびるつぼ壁面からの輻射熱を遮断
し、更に前記先細管状体の内側を流れるアルゴンガスに
より単結晶を冷却して引き上げ速度を早めることが知ら
れている（特開昭６２−１３８３８４参照）。その他、
引き上げ単結晶を取り囲む逆円錐形の断熱複層構造の輻
射スクリーンをるつぼの上方に設けることにより、シリ
コン融液面から蒸発した酸化珪素がＣＺ炉内に析出して
融液面に落下するのを防止することが知られている（特
開昭６２−１３８３８６参照）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記の赤外線を反射し
得る輻射スクリーンや断熱複層構造の輻射スクリーンあ
るいは多層構造の先細管状体をるつぼの上方に設置した
場合、単結晶化が促進され、引き上げ速度を早めること
ができるとともに単結晶中の炭素濃度を抑える効果があ
る。しかしながら、融液面から蒸発する酸化珪素やアモ
ルファスシリコン、あるいは黒鉛るつぼから発生する重
金属蒸気を完全に抑えることはできず、アッパチャンバ
の内壁あるいは輻射スクリーンに析出した酸化珪素、ア
モルファスシリコン、重金属、黒鉛等の粉塵が融液面に
落下して単結晶化を阻害する不具合を防止することもで
きない。また、従来の単結晶製造装置を用いて製造した
シリコン単結晶は、インゴットの軸方向の酸素濃度のば
らつきが大きく、再現性に乏しい。本発明は上記従来の
問題点に着目してなされたもので、前記酸化珪素、重金
属等の粉塵の融液面への落下を防止することによって単
結晶化を促進するとともに、単結晶インゴットの軸方向
の酸素濃度を均一にすることができるようなシリコン単
結晶製造装置および製造方法を提供することを目的とし
ている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るシリコン単結晶製造装置は、ＣＺ法に
よるシリコン単結晶製造装置において、複数個のガス吹
き出し穴を有し、引き上げ中のシリコン単結晶の下部を
取り巻くリング状のガス噴射管と、下端が前記ガス噴射
管に接続され、上端がチャンバ上部において外部に開口
するガス供給管とからなる不活性ガス噴射機構を備える
構成とし、このような構成において、シリコン単結晶の
外周に向かって開口する水平方向ないし水平よりやや上
向きの複数個のガス吹き出し穴と、単結晶と融液との固
液界面に向かって開口する複数個のガス吹き出し穴と、
融液面に向かって開口する垂直方向ないし垂直よりやや
外側に向かう複数個のガス吹き出し穴とをガス噴射管に
設けるものとした。また、ガス噴射管およびガス供給管
はタングステン、モリブデン等の金属または黒鉛もしく
は黒鉛繊維材からなるものとし、あるいは、ガス噴射管
の内・外面の少なくとも炉内雰囲気に露出する部分およ
びガス供給管に、窒化珪素または炭化珪素もしくは窒化
ホウ素を被覆した黒鉛材を用いるものとした。そして、
このようなシリコン単結晶製造装置を用いるシリコン単
結晶の製造方法は、シリコン単結晶の引き上げに際し、
ガス供給管を介してガス噴射管から不活性ガスを前記単
結晶の外周、単結晶と融液との固液界面および融液面に
吹きつけることにより、融液に落下する不純物を排除し
て単結晶の汚染を防止するとともに、前記ガス噴射管に
導入する不活性ガスの流量を制御することにより融液か
ら蒸発する酸素量を制御することとした。

【０００６】

【作用】上記構成によれば、引き上げ中のシリコン単結
晶の下部を取り巻くリング状のガス噴射管と、ガス供給
管とからなる不活性ガス噴射機構を設け、前記ガス噴射
管からシリコン単結晶の外周、単結晶とシリコン融液と
の固液界面および融液面にそれぞれ不活性ガスを吹きつ
けることにしたので、融液から蒸発する酸化珪素や黒鉛
るつぼから発生する重金属蒸気等の不純物は前記不活性
ガスによって排除され、融液の汚染を防止して単結晶化
を促進することができる。また、単結晶と融液との固液
界面および融液面に吹きつける不活性ガス流量を調節す
ることによりシリコン融液からの酸素蒸発量を制御する
ことができるので、融液中の酸素濃度が制御され、単結
晶中の酸素濃度を間接的に制御することになる。従っ
て、単結晶インゴットの軸方向の酸素濃度を均一にする
ことができる。

【０００７】

【実施例】以下に本発明に係るシリコン単結晶製造装置
および製造方法の実施例について、図面を参照して説明
する。図１はシリコン単結晶製造装置の概略構成を示す
部分断面説明図、図２は図１のＰ部拡大図である。これ
らの図において、１はメインチャンバ、１ａはアッパチ
ャンバで、メインチャンバ１内に設置された黒鉛るつぼ
２に石英るつぼ３が嵌着され、この石英るつぼ３内に貯
留されたシリコン融液４からシリコン単結晶５が引き上
げられている。６はるつぼ軸、７は黒鉛ヒータ、８は断
熱筒である。

【０００８】ガス噴射管９は、シリコン単結晶５を同心
円状に取り巻くタングステン製の管で、その断面は図２
に示すように正方形である。前記ガス噴射管９の内周面
には、シリコン単結晶５の外周に向かって開口する複数
個のガス吹き出し穴９ａが半径方向に等ピッチで穿設さ
れ、下面には斜め下向きのガス吹き出し穴９ｂと下向き
のガス吹き出し穴９ｃとがそれぞれ円周上に等ピッチで
穿設されている。前記半径方向のガス吹き出し穴９ａは
単結晶５の外周に対して、斜め下向きのガス吹き出し穴
９ｂは単結晶５とシリコン融液４との固液界面に対し
て、また下向きのガス吹き出し穴９ｃはシリコン融液４
の表面に対してそれぞれ不活性ガスを吹きつけるための
ガス吹き出し穴である。前記ガス噴射管９の上面にはタ
ングステンからなる少なくとも２本のガス供給管１０の
下端が接続され、ガス供給管１０の上端はアッパチャン
バ１ａ上部で外部に開口し、図示しない不活性ガス配管
に接続されている。前記ガス供給管１０はガス噴射管９
に不活性ガスを導入するとともに、ガス噴射管９を所定
の位置に固定する機能を有し、ガス噴射管９の下面は、
前記ガス供給管１０によってシリコン融液４表面との距
離ｈが１０〜２０ｍｍとなる位置に固定されている。な
お、本実施例ではガス噴射管９の断面を正方形とした
が、これに限るものではなく、断面形状は円形または長
方形等でもよい。また、前記半径方向のガス吹き出し穴
９ａを水平よりやや上向きに設け、下向きのガス吹き出
し穴９ｃをやや外方に向けて設けてもよい。更に、ガス
供給管１０の上端をアッパチャンバ１ａに固定せず、ガ
ス噴射管９とともに昇降可能としてもよい。

【０００９】次に、上記ガス噴射管９を備えたシリコン
単結晶製造装置を用いる場合のシリコン単結晶製造方
法、特に酸素濃度制御方法について説明する。シリコン
単結晶の引き上げに当たり、アッパチャンバ１ａ上方か
ら不活性ガスとしてアルゴンガスを炉内に導入し、これ
と同時にガス供給管１０を介してガス噴射管９にもアル
ゴンガスを導入する。このとき、ガス噴射管９に導入さ
れるアルゴンガスの流量は、たとえば前記アッパチャン
バ１ａ上方から導入されるアルゴンガス流量の約１／３
である。そして、ガス噴射管９のガス吹き出し穴９ｂか
ら固液界面に向かって吹き出したアルゴンガスは、固液
界面を境としてシリコン単結晶５に沿って上昇する流れ
と、シリコン単結晶５から石英るつぼ３の内壁に向かう
流れとを形成する。また、ガス噴射管９のガス吹き出し
穴９ａから吹き出したアルゴンガスはシリコン単結晶５
を冷却し、ガス吹き出し穴９ｃから吹き出したアルゴン
ガスは融液４の表面に吹きつけられた後石英るつぼ３の
内壁に向かう流れとなる。このようにガス噴射管９の各
ガス吹き出し穴から常に新鮮な不活性ガスが固液界面と
その周辺に供給されるので、固液界面の上方ないし側方
から融液面に向かって落下する酸化珪素、重金属等の粉
塵を排除することができるとともに、ガス噴射管９およ
びガス供給管１０に対する粉塵付着を防止する。

【００１０】ガス供給管１０を介してガス噴射管９に導
入されるアルゴンガスの流量を調節することにより、ガ
ス吹き出し穴９ｂおよび９ｃから吹き出し、シリコン融
液４の表面に沿って流れるアルゴンガスの流量が変化す
る。そして、前記流量調節操作により、シリコン融液４
からの酸素蒸発量を制御することができる。これはシリ
コン融液近傍の気液界面における酸素分圧と真空度とを
制御することに基づいている。シリコン融液４からの酸
素蒸発量を制御することにより融液４中の酸素濃度を制
御することができ、シリコン単結晶中の酸素濃度を間接
的に制御することになる。なお、ガス噴射管９に導入す
るアルゴンガス流量とアッパチャンバ１ａ上方から導入
するアルゴンガス流量との比率、ガス噴射管９に導入す
るアルゴンガス流量の調節量ならびに調節時期は、単結
晶製造装置の仕様、単結晶の要求品質等に基づいて個別
に定めるものとする。

【００１１】単結晶製造装置に上記ガス噴射管を取り付
け、直径６インチのシリコン単結晶を引き上げた。この
とき使用した石英るつぼの直径は１６インチで、シリコ
ンナゲットのチャージ量は４５ｋｇである。融液面とガ
ス噴射管の下面との間隔を２０ｍｍとし、引き上げ炉内
圧力を１０ｍｂａｒに保った。プルチャンバ上方から３
０ｌ／分のアルゴンガスを導入し、ガス供給管には１０
ｌ／分のアルゴンガスを導入した。この方法で長さ８０
０ｍｍのシリコン単結晶を得た。この単結晶の酸素濃度
は、前記ガス噴射管を装着しない場合に比べて１．０×
１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｃ低くなった。また、単結晶のト
ップ側とボトム側との酸素濃度の差は１．５×１０¹⁷ａ
ｔｏｍｓ／ｃｃであった。

【００１２】上記方法において、ガス噴射管から吹き出
すアルゴンガスの流量を変化させてシリコン単結晶の引
き上げを行った。すなわち、引き上げ初期のアルゴンガ
ス流量を１０ｌ／分とし、引き上げ後期においては３ｌ
／分まで徐々に流量を減少させた。得られた単結晶の、
トップ側とボトム側とにおける酸素濃度の差は０．８×
１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｃであり、軸方向にほぼ均一な酸
素濃度分布とすることができた。

【００１３】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｃ
Ｚ法によるシリコン単結晶製造装置において、固液界面
とその近傍に不活性ガス噴射機構を設け、単結晶引き上
げ時に固液界面、融液面および単結晶に前記不活性ガス
を直接吹きつけることにしたので、アッパチャンバ上部
内壁や黒鉛るつぼから融液面に落下する酸化珪素、重金
属等の粉塵を排除することができ、従来から問題となっ
ていた単結晶化阻害要因を解決することができる。また
成長中の単結晶の冷却を早めることができるので、工業
的にシリコン単結晶の生産効率を向上させることができ
る。更に本発明により、単結晶中の酸素濃度の変動を制
御することができるので、酸素濃度の均一な高品質のシ
リコン単結晶の生産が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ガス噴射管を備えたシリコン単結晶製造装置の
概略構成を示す部分断面説明図である。

【図２】図１のＰ部拡大図である。

【符号の説明】

１メインチャンバ１ａアッパチャンバ４シリコン融液５シリコン単結晶９ガス噴射管９ａ，９ｂ，９ｃガス吹き出し穴１０ガス供給管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶製造装置において、複数個のガス吹き出し穴を有し、
引き上げ中のシリコン単結晶の下部を取り巻くリング状
のガス噴射管と、下端が前記ガス噴射管に接続され、上
端がチャンバ上部において外部に開口するガス供給管と
からなる不活性ガス噴射機構を備えたことを特徴とする
シリコン単結晶製造装置。
【請求項２】シリコン単結晶の外周に向かって開口す
る水平方向ないし水平よりやや上向きの複数個のガス吹
き出し穴と、単結晶と融液との固液界面に向かって開口
する複数個のガス吹き出し穴と、融液面に向かって開口
する垂直方向ないし垂直よりやや外側に向かう複数個の
ガス吹き出し穴とをガス噴射管に設けたことを特徴とす
る請求項１のシリコン単結晶製造装置。
【請求項３】ガス噴射管およびガス供給管がタングス
テン、モリブデン等の金属または黒鉛もしくは黒鉛繊維
材からなることを特徴とする請求項１のシリコン単結晶
製造装置。
【請求項４】ガス噴射管の内・外面の少なくとも炉内
雰囲気に露出する部分およびガス供給管に、窒化珪素ま
たは炭化珪素もしくは窒化ホウ素を被覆した黒鉛材を用
いたことを特徴とする請求項１のシリコン単結晶製造装
置。
【請求項５】シリコン単結晶の引き上げに際し、ガス
供給管を介してガス噴射管から不活性ガスを前記単結晶
の外周、単結晶と融液との固液界面および融液面に吹き
つけることにより、融液に落下する不純物を排除して単
結晶の汚染を防止するとともに、前記ガス噴射管に導入
する不活性ガスの流量を制御することにより融液から蒸
発する酸素量を制御することを特徴とするシリコン単結
晶製造方法。