JPH06183874A - シリコン単結晶製造装置およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコン単結晶の引き上げに当たり、酸化珪
素、重金属等の粉塵の融液面への落下を防止することに
よって無転位結晶化を促進するとともに、単結晶インゴ
ットの軸方向の酸素濃度を均一にする。 【構成】 シリコン単結晶の下部を取り巻く環状のガス
噴出管を、外筒９ａ、内筒９ｂの二重構造部と、各外筒
９ａを接続する曲管とによって構成する。内筒９ｂにガ
ス噴出孔９ｄ，９ｅ，９ｆを設け、外筒９ａにガス噴出
用の切り欠き溝９ｇを設ける。曲管に接続したガス供給
管から前記ガス噴出管に導入された不活性ガスは、各ガ
ス噴出孔から単結晶、固液界面、融液面に吹きつけら
れ、融液および固液界面に落下する不純物を排除する。
引き上げ単結晶の成長段階に応じて内筒９ｂを回転さ
せ、ガス噴出方向を調整することにより、融液からの酸
化珪素の蒸発量を制御することができ、単結晶の酸素濃
度の均一化が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
よる半導体単結晶製造装置および製造方法に係り、特に
単結晶引き上げ時に不活性ガスを固液界面等に吹きつけ
て単結晶に含まれる酸素濃度を制御するシリコン単結晶
製造装置および製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体集積回路素子の基板には主として
高純度のシリコン単結晶が用いられているが、このシリ
コン単結晶の製造方法の一つとして、るつぼ内の原料融
液から円柱状の単結晶を引き上げるチョクラルスキー法
（以下ＣＺ法という）が用いられている。ＣＺ法におい
ては、単結晶製造装置のメインチャンバ内に設置した石
英るつぼに高純度の多結晶シリコンを充填し、前記るつ
ぼの外周に設けたヒータによって多結晶シリコンを加熱
溶解した上、シードチャックに取り付けた種子結晶を融
液に浸漬し、シードチャックおよびるつぼを同方向また
は逆方向に回転させながら工業的には２ｍｍ／分以下の
シード移動速度でシードチャックを引き上げてシリコン
単結晶を成長させる。このようなシリコン単結晶の引き
上げ工程において、融液面から酸化珪素（ＳｉＯｘ：ｘ
＝１〜２）やアモルファスシリコンが蒸発する。これら
の蒸気は水冷式引き上げ炉のアッパチャンバ内壁やるつ
ぼの上端で冷却され、粉状もしくは針状に析出し、引き
上げ工程中にしばしば融液面に落下して単結晶化を阻害
する。また、主として黒鉛るつぼから発生する重金属蒸
気も融液を汚染する。

【０００３】ＣＺ法による単結晶の引き上げにおいて、
赤外線を反射し得る金属材料もしくは金属表面を有する
材料で構成された輻射スクリーンをるつぼの上方に設置
することにより、単結晶化が促進され、引き上げ速度を
早めることができるほか、単結晶中の炭素濃度を抑える
ことが知られている（特公昭５７−４０１１９参照）。
また、引き上げ単結晶を同軸に囲む耐熱性断熱材表層か
らなる多層構造の先細管状体を通して単結晶の引き上げ
を行うことにより、酸化珪素の析出を防止するとともに
シリコン融液面およびるつぼ壁面からの輻射熱を遮断
し、更に前記先細管状体の内側を流れるアルゴンガスに
より単結晶を冷却して引き上げ速度を早めることが知ら
れている（特開昭６２−１３８３８４参照）。その他、
引き上げ単結晶を取り囲む逆円錐形の断熱複層構造の輻
射スクリーンをるつぼの上方に設けることにより、シリ
コン融液面から蒸発した酸化珪素がＣＺ炉内に析出して
融液面に落下するのを防止する特開昭６２−１３８３８
６の提案、石英るつぼ内のシリコン融液上方に設置され
た円環体と、この円環体の内縁部に載置される透明石英
製の円筒体とによって石英るつぼ内から発生する一酸化
珪素の上昇を阻止し、速やかに排出する特開平１−１６
０８９１の提案、雰囲気ガスの流量および流れ方向を一
定の減圧度において制御することを特徴とする、単結晶
棒軸方向に任意かつ断面内に均一なアンチモン濃度分布
をもつシリコン単結晶の製造方法（特開昭６１−２２７
９８６参照）等が知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記の赤外線を反射し
得る輻射スクリーンや断熱複層構造の輻射スクリーンあ
るいは多層構造の先細管状体をるつぼの上方に設置した
場合、単結晶化が促進され、引き上げ速度を早めること
ができるとともに単結晶中の炭素濃度を抑える効果があ
る。しかしながら、融液面から蒸発する酸化珪素やアモ
ルファスシリコン、あるいは黒鉛るつぼから発生する重
金属蒸気を完全に抑えることはできず、アッパチャンバ
の内壁あるいは輻射スクリーンに付着した酸化珪素、ア
モルファスシリコン、重金属、黒鉛等の粉塵が融液面に
落下して単結晶化を阻害する不具合、特に単結晶引き上
げの後期において発生しやすい結晶の崩れを防止するこ
ともできない。また、従来の単結晶製造装置を用いて製
造したシリコン単結晶は、輻射スクリーン使用の有無に
かかわらずインゴットの軸方向の酸素濃度のばらつきが
大きく、再現性に乏しい。シリコン融液上方に円環体と
透明石英製の円筒体とを設置した場合も酸素濃度の均一
化には寄与せず、雰囲気ガスの流量および流れ方向を一
定の減圧度において制御するシリコン単結晶の製造方法
では、単結晶の成長に伴って雰囲気ガスの流量と流れ方
向とを微調節することができないので、酸素濃度の均一
化に十分に寄与することができない。本発明は上記従来
の問題点に着目してなされたもので、前記酸化珪素、重
金属等の粉塵の融液面への落下を防止することによって
無転位結晶化を促進するとともに、単結晶インゴットの
軸方向の酸素濃度を均一にすることができるようなシリ
コン単結晶製造装置および製造方法を提供することを目
的としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るシリコン単結晶製造装置は、引き上げ
中のシリコン単結晶の下部を取り巻く環状のガス噴出管
と、下端が前記ガス噴出管に接続され、上端がチャンバ
上部において外部に開口するガス供給管とからなる不活
性ガス噴出機構を設け、前記ガス噴出管に、噴出方向が
鉛直面内で調整可能な複数個のガス噴出孔を備える構成
とし、このような構成において、円周上に等ピッチに複
数個配設した直管からなる外筒と、前記外筒を互いに接
続する曲管または直管と、前記外筒の内周面に沿って自
在に回動する直管からなる内筒とによって環状のガス噴
出管を構成し、前記内筒に、ガス噴出管の中心に向かっ
て開口する水平方向のガス噴出孔および垂直下向きのガ
ス噴出孔と、これらの二つのガス噴出孔の中間に位置す
る４５°方向のガス噴出孔とを設け、前記外筒に前記ガ
ス噴出孔を露出させる切り欠き溝を設けるものとした。
また、環状のガス噴出管の外方に向かって斜め上方向に
開口するガス噴出孔を、前記ガス噴出管の曲管または直
管に複数個設けてもよく、不活性ガス噴出機構がチャン
バ内において上下動自在である構造としてもよい。本発
明に係るシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶
の引き上げに際し、ガス供給管を介してガス噴出管から
不活性ガスを前記単結晶の外周、単結晶と融液との固液
界面および融液面に吹きつけるとともに、シリコン単結
晶の成長に伴って前記各部に吹きつける不活性ガスの噴
出方向、または前記噴出方向とガス噴出管に導入する不
活性ガスの流量とを変化させるものとし、具体的には、
単結晶の成長初期においては単結晶からるつぼの内周方
向に向かう不活性ガスの流れを強め、成長後期において
は単結晶の外周に沿って上方に向かう不活性ガスの流れ
を強めるようにガス噴出管の不活性ガス噴出方向を制御
することにした。また、シリコン単結晶の引き上げに際
し、環状のガス噴出管の外方に向かって斜め上方向に開
口するガス噴出孔から不活性ガスを噴出させることによ
り、融液面からるつぼ内壁および引き上げ単結晶の外周
に沿って上昇する不活性ガスの流れを整流するようにし
てもよい。

【０００６】

【作用】上記構成によれば、シリコン単結晶の下部を取
り巻く環状のガス噴出管の不活性ガス噴出部を外筒、内
筒の二重構造とし、内筒を円周方向に回動自在としたの
で、前記内筒を回動させることによって内筒に設けられ
た３方向のガス噴出孔の向きを変えることができる。単
結晶の引き上げ初期においては、炉内の不活性ガス流は
ゆるやかである。従って、炉内上方からの酸化珪素ある
いは重金属等の粉塵の融液面への落下はあまり考える必
要がない。一方、通常のシリコン単結晶において、結晶
成長方向の酸素濃度プロファイルは、結晶成長初期には
高く、成長後期には低くなる。これらの点から結晶成長
初期においては、単結晶からるつぼの内周方向に向かう
不活性ガスの流れが強くなるようにガスの噴出方向を制
御することが望ましい。これにより融液からの酸化珪素
の蒸発を活発化させ、融液中の酸素濃度を低下させるこ
とができる。従って、単結晶中に取り込まれる酸素量は
低下する。

【０００７】単結晶の引き上げ後期においては、引き上
げ単結晶によってチャンバ上部の引き上げ口の開口面積
が小さくなるため、不活性ガス流が高速になる。また、
析出した酸化珪素の量も多くなるので、前記酸化珪素が
固液界面に付着して結晶が崩れやすくなるとともに、単
結晶の酸素濃度が低くなる。これらの点から結晶成長後
期においては、引き上げ単結晶の外周に沿って上方に向
かう流れが強くなるように不活性ガスの噴出方向を制御
することが望ましい。これにより単結晶の崩れが少なく
なり、酸素濃度プロファイルも均一となる。なお、ガス
供給管を介してガス噴出管に導入される不活性ガスの流
量を調節することにより、前記ガス噴出孔から吹き出す
ガスの流量が変化し、融液からの酸素蒸発量を制御する
ことができる。

【０００８】また、ガス噴出管の外方に向かって斜め上
方向に開口する噴出方向固定のガス噴出孔を前記ガス噴
出管の曲管に複数個設け、単結晶引き上げ時に上記３方
向へのガス噴出とともに斜め上方向にも不活性ガスを噴
出させることにより、るつぼ内からメインチャンバ底部
に向かう不活性ガス流を整流し、酸化珪素等のガス噴出
管への付着を防止することができる。更に、不活性ガス
噴出機構をチャンバ内において上下動自在とすることに
より、原料多結晶の溶解時など必要に応じて前記噴出機
構をチャンバ内上方に引き上げ、ガス噴出管との干渉を
回避することができる。

【０００９】

【実施例】以下に、本発明に係るシリコン単結晶製造装
置およびシリコン単結晶の製造方法の実施例について、
図面を参照して説明する。図１は、請求項１のシリコン
単結晶製造装置の概略構成を模式的に示す断面図であ
る。同図において、１はメインチャンバ、２はアッパチ
ャンバで、メインチャンバ１内に設置された黒鉛るつぼ
３に石英るつぼ４が嵌着され、この石英るつぼ４内に貯
留された融液５からシリコン単結晶６が引き上げられて
いる。７は黒鉛ヒータ、８は断熱筒である。前記シリコ
ン単結晶６の下部をガス噴出管９が同心円状に取り巻
き、このガス噴出管９には少なくとも２本のガス供給管
１０の下端が接続されている。ガス供給管１０の上端は
アッパチャンバ２の上部で外部に開口し、図示しない不
活性ガス配管に接続されている。前記ガス供給管１０は
ガス噴出管９に不活性ガスを導入するとともに、ガス噴
出管９を所定の位置に釣支する機能を有している。

【００１０】図２はガス噴出管の平面図、図３は図２の
Ａ−Ａ断面図、図４はガス噴出管の部分斜視図である。
前記ガス噴出管９は、円周上に直管からなる外筒９ａを
等ピッチに複数個配設し、これらの外筒９ａの中に直管
からなる内筒９ｂをそれぞれ挿嵌した上、前記外筒９ａ
を曲管９ｃで接続して環状としたものである。前記内筒
９ｂは外筒９ａの内周面に沿って自在に回動することが
できる。内筒９ｂには図３に示すように、ガス噴出管９
の中心に向かって開口するガス噴出孔９ｄと、斜め下４
５°方向に開口するガス噴出孔９ｅと、下方向に開口す
るガス噴出孔９ｆとが穿設されている。また、外筒９ａ
には図３および図４に示すように、前記ガス噴出孔９
ｄ，９ｅ，９ｆを露出させる切り欠き溝９ｇが設けら
れ、この切り欠き溝９ｇの開口角度はほぼ１４５°であ
る。１１，１２はガス噴出方向制御ワイヤで、これらの
ワイヤの一端はそれぞれ内筒９ｂに固着されている。ワ
イヤの他端はガス供給管１０に沿ってアッパチャンバ２
の上部で外部に導かれ、図示しない制御装置に接続して
いる。これらのワイヤの一方、たとえば１１を緩め、他
方のワイヤ１２を引っ張ることにより内筒９ｂを外筒９
ａ内で回転させることができる。なお、ガス供給管１０
の下端は前記曲管９ｃの上面に接続されている。本実施
例では外筒９ａを曲管９ｃで互いに接続したが、曲管に
限るものではなく、直管で接続して多角形のガス噴出管
を構成してもよい。

【００１１】次に、上記ガス噴出管を備えたシリコン単
結晶製造装置によるシリコン単結晶製造方法、特に酸素
濃度制御方法について図５を用いて説明する。原料多結
晶の溶解からショルダ形成完了までの間はプルチャンバ
からのみ不活性ガスが導入され、ガス噴出管からの不活
性ガス噴出はない。直胴工程に入ったところでガス供給
管１０を介してガス噴出管９に不活性ガスを導入し、ガ
ス噴出管９からも不活性ガスを噴出させる。シリコン単
結晶６の引き上げ初期の段階においては図５（ａ）に示
すように、融液面にほぼ垂直方向およびその両側にほぼ
４５°方向の３方向に不活性ガスを噴出させる。すなわ
ち、図３において内筒９ｂを約４５°左回転させる。こ
の操作により、不活性ガスは固液界面方向と、融液面に
ほぼ垂直な方向および石英るつぼ４の内壁側にほぼ４５
°方向の３方向に吹きつけられる。シリコン単結晶６か
ら石英るつぼ４の内壁側に向かう不活性ガス流を強める
ことにより、融液５からの酸化珪素の蒸発を活発化さ
せ、融液中の酸素濃度を低下させることができるので、
シリコン単結晶６に取り込まれる酸素量も低下する。前
記内筒９ｂの回転角θ1 は、シリコン単結晶６の引き上
げ長さの増大に伴ってほぼ４５°からほぼ１５°まで徐
々に変化させる。

【００１２】シリコン単結晶６の引き上げ中期において
は、図３の内筒９ｂをほぼ１５°左回転させた状態を維
持する。すなわち、図５（ｂ）に示すようにθ2 ＝１５
°の不活性ガス吹きつけ角度である。シリコン単結晶６
の引き上げ後期においては図５（ｃ）に示すように、内
筒９ｂの回転角θ3 をほぼ１５°から０°まで徐々に変
化させ、固液界面への不活性ガス吹きつけと単結晶に沿
って上方に向かう不活性ガス流を強めることによって、
酸化珪素の固液界面への付着防止とシリコン単結晶６に
取り込まれる酸素量の増加を図る。

【００１３】上記製造方法により、直径６インチ、直胴
部長さ８００ｍｍのシリコン単結晶を製造した。使用し
た石英るつぼは１６インチで、原料多結晶のチャージ量
は４５ｋｇとし、不活性ガスとしてＡｒガスを用い、ア
ッパチャンバ上方から３０ｌ／分導入した。炉内圧力を
１０ｍｂａｒに保持し、ガス噴出管とシリコン融液との
間隔は２０ｍｍとした。直胴工程に入ったところで、ガ
ス噴出管から１０ｌ／分のＡｒガスを３方向に吹きつけ
た。シリコン単結晶の引き上げ長さが１００ｍｍに達す
るまでの間は、ガス噴出方向を図５（ａ）に示した角
度、引き上げ長さが１００〜５００ｍｍの間は図５
（ｂ）に示した角度、引き上げ長さが５００〜８００ｍ
ｍの間は図５（ｃ）に示した角度を維持した。このシリ
コン単結晶の酸素濃度は１．６５×１０¹⁷〜１．５５×
１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｃとなり、前記ガス噴出管を用い
ない従来の単結晶の酸素濃度１．７５×１０¹⁷〜１．４
５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｃと比較して極めて濃度範囲
の狭い均一な単結晶が得られた。

【００１４】ガス供給管１０を介してガス噴出管９に導
入される不活性ガスの流量を調節することにより、ガス
噴出孔９ｄ，９ｅ，９ｆから吹き出す不活性ガスの流量
が変化する。特に、融液５の表面に沿って流れる不活性
ガスの流量が変化することにより、融液からの酸化珪素
の蒸発量が変化するので、融液中の酸素濃度を制御する
ことができ、シリコン単結晶中の酸素濃度を間接的に制
御することになる。ガス噴出管に導入する不活性ガスの
流量とアッパチャンバの上方から導入する不活性ガス流
量との比率、ガス噴出管に導入する不活性ガス流量の調
節量ならびに調節時期は、単結晶製造装置の仕様、単結
晶の要求品質等に基づいて個別に定めるものとする。

【００１５】図６は、請求項３のシリコン単結晶製造装
置におけるガス噴出管近傍の部分断面図である。この単
結晶製造装置に用いられるガス噴出管は、図３に示した
通り内筒９ｂに３方向のガス噴出孔９ｄ，９ｅ，９ｆを
設けるとともに、図２に示した曲管９ｃに、ガス噴出管
の外方に向かって開口する斜め上４５°方向のガス噴出
孔９ｈを等ピッチで複数個穿設したものである。ガス噴
出孔９ｈの直径はガス噴出孔９ｄ，９ｅ，９ｆの直径よ
り小さく、ガスの吹き出し方向は固定されている。単結
晶引き上げ時、前記ガス噴出孔９ｈから不活性ガスを吹
き出すことにより、石英るつぼ４の内面およびシリコン
単結晶６の外周に沿って上昇した後メインチャンバの底
部から排出される不活性ガスの流れを整流し、ガス噴出
管の上面に酸化珪素等が付着することを防止する。

【００１６】図７は、請求項４のシリコン単結晶製造装
置の概略構成を模式的に示す断面図である。同図におい
てガス供給管１０は、アッパチャンバ２に図示しない昇
降機構を用いて上下動自在に取り付けられ、ガス噴出管
９はガス供給管１０を介して昇降可能となっている。従
って、原料多結晶の充填、溶解時あるいはホットゾーン
パーツの清掃、点検時など必要に応じてガス噴出管９を
上方に退避させることができる。

【００１７】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、シ
リコン単結晶の下部を取り巻く環状のガス噴出管を設
け、このガス噴出管から成長中の単結晶、固液界面、融
液の３方向に不活性ガスを吹きつけ、更に、結晶成長の
進捗に応じて不活性ガスの噴出方向を調整可能としたの
で、融液からの酸化珪素の蒸発量を制御することができ
る。また、単結晶の育成で問題点の一つとなっている引
き上げ後期の単結晶の崩れを効果的に防止することが可
能となる。前記ガス噴出管の外方に向かって斜め上方向
に開口する噴出方向固定のガス噴出孔を設けた場合は、
るつぼ内からメインチャンバ底部に向かう不活性ガス流
を整流し、酸化珪素等のガス噴出管への付着を防止する
ことができる。このような不活性ガス噴出機構を用いる
ことにより、酸素濃度の均一な高純度のシリコン単結晶
の効率的な製造が可能となる。更に、不活性ガス噴出機
構をチャンバ内において上下動自在とすることにより、
原料多結晶の溶解時など必要に応じて前記噴出機構をチ
ャンバ内上方に引き上げ、ガス噴出管との干渉を回避す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】請求項１のシリコン単結晶製造装置の概略構成
を模式的に示す部分断面図である。

【図２】ガス噴出管の平面図である。

【図３】図２のＡ−Ａ断面図である。

【図４】ガス噴出管の部分斜視図である。

【図５】不活性ガス噴出方向の変化を示す説明図で、
（ａ）は単結晶引き上げ初期、（ｂ）は引き上げ中期、
（ｃ）は引き上げ後期の状態を示す。

【図６】請求項３のシリコン単結晶製造装置におけるガ
ス噴出管近傍の部分断面図である。

【図７】請求項４のシリコン単結晶製造装置の概略構成
を模式的に示す部分断面図である。

【符号の説明】

１ メインチャンバ ２ アッパチャンバ ４ 石英るつぼ ５ 融液 ６ シリコン単結晶 ９ ガス噴出管 ９ａ 外筒 ９ｂ 内筒 ９ｃ 曲管 ９ｄ，９ｅ，９ｆ，９ｈ ガス噴出孔 ９ｇ 切り欠き溝 １０ ガス供給管

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
   晶製造装置において、引き上げ中のシリコン単結晶の下
   部を取り巻く環状のガス噴出管と、下端が前記ガス噴出
   管に接続され、上端がチャンバ上部において外部に開口
   するガス供給管とからなる不活性ガス噴出機構を設け、
   前記ガス噴出管に、噴出方向が鉛直面内で調整可能な複
   数個のガス噴出孔を備えたことを特徴とするシリコン単
   結晶製造装置。
2. 【請求項２】 円周上に等ピッチに複数個配設した直管
   からなる外筒と、前記外筒を互いに接続する曲管または
   直管と、前記外筒の内周面に沿って自在に回動する直管
   からなる内筒とによって環状のガス噴出管を構成し、前
   記内筒に、ガス噴出管の中心に向かって開口する水平方
   向のガス噴出孔および垂直下向きのガス噴出孔と、これ
   らの二つのガス噴出孔の中間に位置する４５°方向のガ
   ス噴出孔とを設け、前記外筒に前記ガス噴出孔を露出さ
   せる切り欠き溝を設けたことを特徴とする請求項１のシ
   リコン単結晶製造装置。
3. 【請求項３】 環状のガス噴出管の外方に向かって斜め
   上方向に開口するガス噴出孔を、前記ガス噴出管の曲管
   または直管に複数個設けたことを特徴とする請求項２の
   シリコン単結晶製造装置。
4. 【請求項４】 不活性ガス噴出機構がチャンバ内におい
   て上下動自在であることを特徴とする請求項１のシリコ
   ン単結晶製造装置。
5. 【請求項５】 シリコン単結晶の引き上げに際し、ガス
   供給管を介してガス噴出管から不活性ガスを前記単結晶
   の外周、単結晶と融液との固液界面および融液面に吹き
   つけるとともに、シリコン単結晶の成長に伴って前記各
   部に吹きつける不活性ガスの噴出方向、または前記噴出
   方向とガス噴出管に導入する不活性ガスの流量とを変化
   させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 単結晶の成長初期においては単結晶から
   るつぼの内周方向に向かう不活性ガスの流れを強め、成
   長後期においては単結晶の外周に沿って上方に向かう不
   活性ガスの流れを強めるようにガス噴出管の不活性ガス
   噴出方向を制御することを特徴とする請求項５のシリコ
   ン単結晶の製造方法。
7. 【請求項７】 シリコン単結晶の引き上げに際し、環状
   のガス噴出管の外方に向かって斜め上方向に開口するガ
   ス噴出孔から不活性ガスを噴出させることにより、融液
   面からるつぼ内壁および引き上げ単結晶の外周に沿って
   上昇する不活性ガスの流れを整流することを特徴とする
   請求項６のシリコン単結晶の製造方法。