JPH05117077A - 単結晶引上装置 - Google Patents

単結晶引上装置

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JPH05117077A
JPH05117077A JP31010691A JP31010691A JPH05117077A JP H05117077 A JPH05117077 A JP H05117077A JP 31010691 A JP31010691 A JP 31010691A JP 31010691 A JP31010691 A JP 31010691A JP H05117077 A JPH05117077 A JP H05117077A
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Abstract

(57)【要約】 [目的] 結晶の多結晶化を防いで高品位な単結晶を得
ること。 [構成] 筒状の石英隔壁10を石英ルツボ3内のメル
ト12A中に上方から部分的に浸漬せしめるとともに、
該石英隔壁10を、内部にバブルを含まない石英ガラス
管で構成する。メルト12A中に浸漬された石英隔壁1
0によって結晶育成部と原料供給部とが分離されるた
め、熱対流による石英ルツボ3側から単結晶15側へ向
かう表面対流やメルト12Aの温度変動が石英隔壁10
によって抑制され、メルト12A上を浮遊するポリシリ
コン12による結晶の有転位化が防がれる。そして、こ
の場合、石英隔壁10の材質として、内部にバブルを含
まない石英ガラスが用いられるため、該石英隔壁10を
超高温のメルト12A中に浸漬しても、バブルの膨張に
よる石英隔壁10の劣化が生じず、石英隔壁10から石
英片が脱落することがなく、脱落した石英片の浮遊によ
る結晶の多結晶化が防がれ、高品位な単結晶15が安定
して育成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、CZ法(Czochr
alski法)によって多結晶融液から単結晶を引き上
げるための単結晶引上装置に関する。
【0002】
【従来の技術】斯かる単結晶引上装置はチャンバー内に
石英ルツボ、ヒーター等を収納して構成され、該単結晶
引上装置においては、石英ルツボに供給されたシリコン
等の多結晶原料はヒーターによって加熱されて溶融し、
石英ルツボ内には多結晶融液(以下、メルトと称す)が
収容される。そして、このメルトに、ワイヤー等の上軸
の下端に取り付けられた種結晶を浸漬し、該上軸を回転
させながらこれを所定の速度で引き上げれば、種結晶の
先に単結晶を成長させることができる。
【0003】ところで、上述のCZ法による単結晶の育
成においては、ドーパントの偏析現象によって単結晶中
の抵抗率が単結晶の引き上げと共に次第に低下して歩留
りが悪くなるため、石英ルツボ内のメルトに粒状原料を
連続的に供給しながら単結晶を引き上げる連続チャージ
法が開発され、実用に供されている。
【0004】ところで、上述のように粒状原料を連続的
に供給しながら単結晶を育成させる場合、メルトの自由
表面には自然対流によるルツボ側から単結晶側へ向かう
流れが強く存在するため、供給された粒状原料が単結晶
に付着し、結晶の有転位化が引き起こされる。
【0005】又、粒状原料とメルトとの温度差に起因し
てメルト中に局所的な温度変動が生じ、この温度変動に
よっても結晶の有転位化が引き起こされる。
【0006】従って、単一のルツボ内で単結晶を育成さ
せることは不可能であって、そのために単結晶育成部と
原料供給部とを分離する筒状の隔壁をメルト中に浸漬せ
しめ、この隔壁によって、熱対流によるルツボ側から単
結晶側へ向かう表面対流やメルトの温度変動を抑制し、
浮遊原料による結晶の有転位化を防ぐ試みがなされてい
る(例えば、特公昭59−50627号公報参照)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来、前記
隔壁の材質として窒化硅素や石英が使用されているが、
窒化硅素は高価であるという欠点がある。又、石英とし
ては、ルツボ等に使用されているものと同等の半透明石
英ガラスが用いられており、この半透明ガラスは内部に
バブルを含むため、当該隔壁が超高温のメルト中に浸漬
されると、石英内部のバブルが膨張するために該隔壁の
メルト中に浸漬される部分が浸食によって激しく劣化
し、この劣化によって隔壁から脱落した石英片がメルト
中に浮遊して結晶の多結晶化を招くという問題が発生す
る。
【0008】本発明は上記問題に鑑みてなされたもの
で、その目的とする処は、結晶の多結晶化を防いで高品
位な単結晶を得ることができる単結晶引上装置を提供す
ることにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく本
発明は、チャンバー内に収納された石英ルツボ内の多結
晶融液に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶を引き
上げる単結晶引上装置において、単結晶育成部と原料供
給部とを分離する筒状の隔壁を前記石英ルツボ内の融液
中に上方から部分的に浸漬せしめるとともに、該隔壁
を、内部にバブルを含まない石英ガラス管で構成したこ
とをその特徴とする。
【0010】又、本発明は、前記隔壁を、真空中での電
気溶融法によって得られる透明石英ガラス管、或いは電
気放電によって形成される高温ガス雰囲気中で石英粉末
を溶融しつつ、石英ガラス管の内、外表面に透明石英ガ
ラス層を被覆することによって得られる石英ガラス管で
構成したことをその特徴とする。
【0011】更に、本発明は、前記隔壁の高さ寸法を8
0mm以下に設定したことを特徴とする。
【0012】
【作用】本発明によれば、メルト中に浸漬された隔壁に
よって結晶育成部と原料供給部とが分離されるため、従
来と同様に熱対流によるルツボ側から単結晶側へ向かう
表面対流やメルトの温度変動が隔壁によって抑制され、
浮遊原料による結晶の有転位化が防がれる。そして、こ
の場合、隔壁の材質として、内部にバブルを含まない石
英ガラスが用いられているため、該隔壁を超高温のメル
ト中に浸漬しても、バブルの膨張による隔壁の劣化が生
じず、浸漬部で浸食が生じても、バブルを含まないため
に該隔壁の表面は滑らかなままで劣化が生じず、この隔
壁から石英片が脱落することがなく、脱落した石英片の
浮遊による結晶の多結晶化が防がれ、高品位な単結晶が
安定して育成される。特に、本発明のように、隔壁を、
真空中での電気溶融法によって得られる透明石英ガラス
管、或いは電気放電によって形成される高温ガス雰囲気
中で石英粉末を溶融しつつ、石英ガラス管の内、外表面
に透明石英ガラス層を被覆することによって得られる石
英ガラス管で構成すれば、これらの石英ガラス管の製法
には酸水素火炎溶融法で用いられるO2やH2ガスを使用
しないで済むため、チューブの機械的強度を弱めるOH
基の含有量が極めて少ない石英ガラスが得られ、隔壁を
メルト中に浸漬しても該隔壁の変形が小さく抑えられ、
マルチプーリング等のような長時間連続操業が可能とな
る。尚、特開平1−148718号(発明の名称:石英
ガラスルツボ及びその製造方法)には、石英ルツボの内
面のみの透明石英ガラス層の被覆に関する技術が開示さ
れているが、この技術を被覆基体となる石英ガラス管の
外表面に適用すれば、本願発明の隔壁を製造することが
できる。電気放電による透明石英ガラス層は、電気溶融
法によるものと同様にOH基の含有量が少なく、電気放
電法による場合は略完全な無気泡透明層が得られ、作業
雰囲気の温度を下げることにより透明石英ガラス層のO
H基の含有量を下げることができ、又、石英粉末として
合成石英粉末等の高純度石英粉末を使用すれば、その純
度を格段に高めることができる。
【0013】又、隔壁はメルト中に20〜50mm程度
の深さだけ浸漬されれば、上記効果が得られるため、該
隔壁の高さとしては、取り付け長さを考慮しても、50
〜80mm程度で足るため、その材料費及び加工費が低
減されるとともに、メルトに浸漬している部分の面積が
小さくて済み、結晶中の格子間酸素濃度を低く抑えるこ
とができる。
【0014】
【実施例】以下に本発明の一実施例を添付図面に基づい
て説明する。
【0015】図1は本発明に係る単結晶引上装置要部の
縦断面図、図2は図1のA部拡大詳細図、同装置要部の
分解斜視図である。
【0016】図1において、2はステンレス製のチャン
バーであって、これの内部には石英ルツボ3がシャフト
4上に取り付けられて収納されている。尚、シャフト4
は不図示の駆動手段によってその中心軸回りに回転駆動
される。
【0017】又、上記チャンバー2内の前記石英ルツボ
3の周囲には、カーボン製の円筒状ヒーター5が配さ
れ、該ヒーター5の周囲には同じくカーボン製の断熱材
6が配されている。
【0018】ところで、チャンバー2内の上部からはカ
ーボン製のパージチューブ7が上下動自在に吊り下げら
れており、該パージチューブ7のチャンバー2内に臨む
下端にはカーボン製の熱遮蔽リング8が保持されてい
る。又、この熱遮蔽リング8にはカーボン製の筒状保持
具9が螺着されており、この筒状保持具9には高さ80
mm以下の円筒状の石英隔壁10が保持されている。
尚、パージチューブ7は、これの上部に設けられた不図
示の駆動手段によって上下動せしめられる。
【0019】ここで、前記熱遮蔽リング8、筒状保持具
9及び石英隔壁10の取付構造を図2及び図3に基づい
て説明する。
【0020】図3に示すように、前記パージチューブ7
には大小2つの覗き窓7a,7bが形成されており、そ
の下部外周には3つの鍵状溝7cが形成されている。
尚、小さい覗き窓7bは単結晶の直径計測用イメージセ
ンサーのためのものである。
【0021】熱遮蔽リング8は漏斗状の内リング8Aと
外リング8Bとを組み合わせて構成され、外リング8B
の内周部に突設された3つの突起8a(図3参照)がパ
ージチューブ7に形成された前記鍵状溝7cに係合する
ことによって、該熱遮蔽リング8がパージチューブ7の
下端に保持される。
【0022】ところで、外リング8Bの外周には、上方
に向かって広がる傾斜面8bが形成されており、該傾斜
面8bは水平に対して所定角度θ(=30°〜45°)
だけ傾斜している(図2参照)。そして、この傾斜面8
bの一部には突起8cが全周に亘って形成されており、
この突起8cに前記筒状保持具9が逆ネジの関係(石英
ルツボ3の回転方向に締まる関係)で螺着されている。
【0023】又、筒状保持具9の周壁には計6つのガス
抜き孔9aと鍵状溝9bが形成されている。尚、本実施
例では、前記熱遮蔽リング8と筒状保持具9の全表面に
SiCコート処理が施されている。
【0024】更に、前記石英隔壁10の外周上部には6
つの突起10aが突設されており、これらの突起10a
を筒状保持具9に形成された前記鍵状溝9bに係合させ
ることによって、石英隔壁10が筒状保持具9に保持さ
れる。
【0025】而して、石英隔壁10は内部にバブルを含
まない石英ガラス管で構成され、具体的には、真空中で
の電気溶融法によって得られる透明石英ガラス管、或い
は電気放電によって形成される高温ガス雰囲気中で石英
粉末を溶融しつつ、石英ガラス管の内、外表面に透明石
英ガラス層を被覆することによって得られる石英ガラス
管で構成される。
【0026】次に、本発明に係る単結晶引上装置1の作
用を説明する。
【0027】例えば、シリコン単結晶の引上げに際して
は、チャンバー2内がArガス雰囲気下の減圧状態(例
えば、30mbar)に保たれ、石英ルツボ3内には原
料供給管11から粒状のポリシリコン12が供給され、
石英ルツボ3内に供給されたポリシリコン12はヒータ
ー5によって加熱されて溶融し、石英ルツボ3内にはメ
ルト12Aが収容される。
【0028】次に、パージチューブ7が石英隔壁10等
と共に一体的に下げられ、図1に示すように、石英隔壁
10が石英ルツボ3内のメルト12Aの上部に部分的に
浸漬される。そして、パージチューブ7内に吊り下げら
れたワイヤー13の下端に結着された種結晶14が石英
ルツボ3内のメルト12Aに浸漬され、石英ルツボ3が
シャフト4によって図示矢印CR(時計方向)に回転駆
動されると同時に、種結晶14も図示矢印SR方向(反
時計方向)に回転されながら所定の速度SEで引き上げ
られると、種結晶14には図示のように単結晶15が成
長する。このとき、パージチューブ7内にはArガスが
下方に向かって流され、Arガスは筒状保持具9に形成
されたガス抜き孔9aからチャンバー2内に流出し、メ
ルト12Aの表面から蒸発したSiOと共にチャンバー
2外へ排出される。このように、パージチューブ7内に
Arガスを流すと、SiOがチャンバー2外へ有効に排
出されるため、SiOによる単結晶15の有転位化が防
がれる他、単結晶15の成長界面付近はArガスによっ
て強制的に冷却されるため、メルト12Aの温度を低下
させることなく単結晶15の育成速度(引上げ速度)S
Eを上げることができる。
【0029】又、メルト12Aからの輻射熱は熱遮蔽リ
ング8の傾斜面8bで反射されて石英隔壁10とメルト
12Aの界面付近を加熱するため、メルト12Aの固化
が防がれ、この結果、単結晶15の育成速度(引上げ速
度)SEを高めて生産効率の向上図ることができる。
尚、熱遮蔽リング8と筒状保持具9は常に1400℃以
上の超高温に晒されるが、これらは前述のようにその全
表面にSiCコート処理が施されているため、超高温で
の強度が高められ、これらが劣化してカーボンが落下す
ることがなく、カーボンによって単結晶15の育成が阻
害されることがない。
【0030】ところで、本実施例においては、メルト1
2A中に浸漬された石英隔壁10によって石英ルツボ3
内が結晶育成部と原料供給部とが分離されるため、従来
と同様に熱対流による石英ルツボ3側から単結晶15側
へ向かう表面対流やメルト12Aの温度変動が石英隔壁
10によって抑制され、メルト12A上を浮遊するポリ
シリコン12による結晶の有転位化が防がれる。そし
て、この場合、石英隔壁10の材質として、内部にバブ
ルを含まない石英ガラスが用いられているため、該石英
隔壁10を超高温のメルト12A中に浸漬しても、バブ
ルの膨張による石英隔壁10の劣化が生じず、石英隔壁
10の浸漬部で浸食が生じても、石英はバブルを含まな
いために該石英隔壁10の表面は滑らかなままで劣化が
生じず、この石英隔壁10から石英片が脱落することが
なく、脱落した石英片の浮遊による結晶の多結晶化が防
がれ、高品位な単結晶15が安定して育成される。特
に、本実施例では、石英隔壁10を、真空中での電気溶
融法によって得られる透明石英ガラス管、或いは電気放
電によって形成される高温ガス雰囲気中で石英粉末を溶
融しつつ、石英ガラス管の内、外表面に透明石英ガラス
層を被覆することによって得られる石英ガラス管で構成
しており、これらの石英ガラス管の製法には酸水素火炎
溶融法で用いられるO2やH2ガスを使用しないで済むた
め、チューブの機械的強度を弱めるOH基の含有量が極
めて少ない石英を得ることができ、石英隔壁10をメル
ト12A中に浸漬しても該石英隔壁10の変形が小さく
抑えられ、マルチプーリング等のような長時間連続操業
が可能となる。
【0031】又、石英隔壁10はメルト12A中に20
〜50mm程度の深さだけ浸漬されれば、上記効果が得
られるため、該石英隔壁10の高さとしては、取り付け
長さを考慮しても、50〜80mm程度で足るため、そ
の材料費及び加工費が低減されるとともに、メルト12
Aに浸漬している部分の面積が小さくて済み、単結晶1
5中の格子間酸素濃度を低く抑えることができる。
【0032】その他、本実施例では、前述のように筒状
保持具9は熱遮蔽リング8に対して逆ネジの関係で螺着
されているため、万一、メルト12Aの固化が生じたと
しても、筒状保持具9と石英隔壁10が外れて落下する
ようなことがなく、安全である。
【0033】
【発明の効果】以上の説明で明らかな如く、本発明によ
れば、チャンバー内に収納された石英ルツボ内の多結晶
融液に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶を引き上
げる単結晶引上装置において、単結晶育成部と原料供給
部とを分離する筒状の隔壁を前記石英ルツボ内の融液中
に上方から部分的に浸漬せしめるとともに、該隔壁を、
内部にバブルを含まない石英ガラス管で構成したため、
結晶の多結晶化を防いで高品位な単結晶を得ることがで
きるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶引上装置要部の縦断面図で
ある。
【図2】図1のA部拡大詳細図である。
【図3】本発明に係る単結晶引上装置要部の分解斜視図
である。
【符号の説明】
1 単結晶引上装置 2 チャンバー 3 石英ルツボ 10 石英隔壁(隔壁) 12 粒状原料 12A メルト(多結晶融液) 15 単結晶

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チャンバー内に収納された石英ルツボ内
    の多結晶融液に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶
    を引き上げる単結晶引上装置において、単結晶育成部と
    原料供給部とを分離する筒状の隔壁を前記石英ルツボ内
    の融液中に上方から部分的に浸漬せしめるとともに、該
    隔壁を、内部にバブルを含まない石英ガラス管で構成し
    たことを特徴とする単結晶引上装置。
  2. 【請求項2】 前記隔壁は、真空中での電気溶融法によ
    って得られる透明石英ガラス管で構成されることを特徴
    とする請求項1記載の単結晶引上装置。
  3. 【請求項3】 前記隔壁は、電気放電によって形成され
    る高温ガス雰囲気中で石英粉末を溶融しつつ、石英ガラ
    ス管の内、外表面に透明石英ガラス層を被覆することに
    よって得られる石英ガラス管で構成されることを特徴と
    する請求項1記載の単結晶引上装置。
  4. 【請求項4】 前記隔壁の高さ寸法は、80mm以下に
    設定されることを特徴とする請求項1,2又は3記載の
    単結晶引上装置。
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