JP3123155B2 - 単結晶引上装置 - Google Patents

単結晶引上装置

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JP3123155B2 JP03310106A JP31010691A JP3123155B2 JP 3123155 B2 JP3123155 B2 JP 3123155B2 JP 03310106 A JP03310106 A JP 03310106A JP 31010691 A JP31010691 A JP 31010691A JP 3123155 B2 JP3123155 B2 JP 3123155B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、CZ法(Czochr
alski法)によって多結晶融液から単結晶を引き上
げるための単結晶引上装置に関する。
【0002】
【従来の技術】斯かる単結晶引上装置はチャンバー内に
石英ルツボ、ヒーター等を収納して構成され、該単結晶
引上装置においては、石英ルツボに供給されたシリコン
等の多結晶原料はヒーターによって加熱されて溶融し、
石英ルツボ内には多結晶融液(以下、メルトと称す)が
収容される。そして、このメルトに、ワイヤー等の上軸
の下端に取り付けられた種結晶を浸漬し、該上軸を回転
させながらこれを所定の速度で引き上げれば、種結晶の
先に単結晶を成長させることができる。
【0003】上述のCZ法による単結晶の育成において
は、ドーパントの偏析現象によって単結晶中の抵抗率が
単結晶の引き上げと共に次第に低下して歩留りが悪くな
るため、石英ルツボ内のメルトに粒状原料を連続的に供
給しながら単結晶を引き上げる連続チャージ法が開発さ
れ、実用に供されている。
【0004】上述のように粒状原料を連続的に供給しな
がら単結晶を育成させる場合、メルトの自由表面には自
然対流によるルツボ側から単結晶側へ向かう流れが強く
存在するため、供給された粒状原料が単結晶に付着し、
結晶の有転位化が引き起こされる。又、粒状原料とメル
トとの温度差に起因してメルト中に局所的な温度変動が
生じ、この温度変動によっても結晶の有転位化が引き起
こされる。
【0005】 そこで、この連続チャージ法においては、
石英ルツボ内のメルト中に筒状の隔壁を浸漬せしめるこ
とにより、石英ルツボ内を単結晶育成部と原料供給部と
に区画し、この隔壁によって、原料供給部に粒状原料が
供給された場合でも、原料供給部に生じるメルトの温度
変動を直接単結晶育成部に伝えることなく、メルトの温
度分布を均一化するとともに、育成中の単結晶への粒状
原料の付着に起因する単結晶の多結晶化を防止するよう
にした単結晶引上装置が用いられている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
この種の単結晶引上装置では上記隔壁の取付構造が複雑
で、装置コストが高くなるという問題があった。また、
上記隔壁をルツボ等に使用されているものと同等の半透
明石英ガラスで構成した場合には、この半透明石英ガラ
スは内部にバブルを含むため、当該石英隔壁が超高温の
メルト中に浸漬されると、石英内部のバブルが膨張する
ために、該石英隔壁のメルト中に浸漬されている部分が
浸食によって激しく劣化し、この劣化によって石英隔壁
から脱落した石英片がメルト中に浮遊して結晶の多結晶
化を招くという問題があった。
【0007】 本発明は上記問題に鑑みてなされたもの
で、その目的とする処は、連続チャージ法に用いる単結
晶引上装置において、引き上げられる結晶の多結晶化を
防いで高品位な単結晶を得ることができる単結晶引上装
を、簡単・安価な構成で提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく本
発明(図1、図2)は、チャンバー内に収納された石英
ルツボ内のメルトに粒状原料を連続的に供給しながら単
結晶を引き上げる単結晶引上装置において、引上げ中の
単結晶15を同心状に包囲するパージチューブ7を設
け、該パージチューブ7の下方部に熱遮蔽リング8を取
り付け、内部にバブルを含まない石英ガラス管からなる
筒状の石英隔壁10を前記熱遮蔽リング8に、石英ルツ
ボ3内のメルト12A表面の上方で取り付け、前記石英
隔壁10の下端部を前記石英ルツボ3内のメルト12A
中に浸漬せしめることにより、該石英ルツボ3内を単結
晶育成部とその外周側の原料供給部とに区画したことを
特徴とする。
【0009】 本明細書において前記単結晶育成部とは、
石英ルツボ内のうち前記隔壁の内側すなわち、単結晶が
引き上げられる領域を、前記原料供給部とは前記隔壁の
外側すなわち、粒状原料が連続的に供給される領域を、
それぞれ意味する。
【0010】 又、本発明は前記石英隔壁10を、前記熱
遮蔽リング8に筒状保持具9を介して取り付け、該筒状
保持具9の周壁にガス抜き孔9aを形成したことを特徴
とする。さらに本発明は、前記石英隔壁10が真空中で
の電気溶融法によって得られる透明石英ガラス管で構成
されることを特徴とする。さらに本発明は、前記石英隔
壁10 の高さ寸法を80mm以下に設定したことを特徴
とする。
【0011】
【作用】本発明によれば、メルト中に浸漬された石英隔
によって結晶育成部と原料供給部とを分離したため、
熱対流によるルツボ側から単結晶側へ向かう表面対流や
メルトの温度変動が抑制され、浮遊原料による結晶の有
転位化が防がれる。そして、この場合、石英隔壁の材質
として、内部にバブルを含まない石英ガラスを用いるこ
とにより、該石英隔壁を超高温のメルト中に浸漬しても
バブルの膨張による隔壁の劣化が生じず、浸漬部で浸食
が生じても、バブルを含まないために該石英隔壁の表面
は滑らかなままで劣化が生じず、この石英隔壁から石英
片が脱落することがなく、脱落した石英片の浮遊による
結晶の多結晶化が防がれ、高品位な単結晶が安定して育
成される。
【0012】 又、本発明では、パージチューブ内を流下
することで整流された不活性ガスを直接ルツボ内メルト
表面に供給するようにしてあるため、メルト表面からS
iO(一酸化珪素)として放出される酸素をチャンバー
外に排出する機能に優れているので、格子間酸素濃度の
低い単結晶を容易に育成することができる。さらに、石
英隔壁を熱遮蔽リングに石英ルツボ内のメルト表面の上
方で取り付けたため、この取付け部がメルトにより劣化
するなどの不具合が回避される。
【0013】 さらに本発明では、ルツボ内メルトからの
輻射熱が熱遮蔽リング8で反射し、この反射輻射熱によ
り石英隔壁10とメルトの界面付近が加熱されため、メ
ルトの固化が防がれるので、単結晶の育成速度(引上速
度)の向上を図ることができる。
【0014】 さらに本発明では、石英隔壁を 真空中での
電気溶融法によって得られる透明石英ガラス管、或いは
電気放電によって形成される高温ガス雰囲気中で石英粉
末を溶融しつつ、石英ガラス管の内、外表面に透明石英
ガラス層を被覆することによって得られる石英ガラス管
で構成すれば、これらの石英ガラス管の製法には酸水素
火炎溶融法で用いられるO2 やH2 ガスを使用しないで
済むため、チューブの機械的強度を弱めるOH基の含有
量が極めて少ない石英ガラスが得られ、石英隔壁をメル
ト中に浸漬しても該石英隔壁の変形が小さく抑えられ、
マルチプーリング等のような長時間連続操業が可能とな
る。
【0015】 尚、特開平1−148718号公報(発明
の名称:石英ガラスルツボ及びその製造方法)には、石
英ルツボの内面のみの透明ガラス層の被覆に関する技術
が開示されているが、この技術を被覆基体となる石英ガ
ラス管の外表面に適用すれば、本発明の石英隔壁を製造
することができる。
【0016】 電気放電による透明石英ガラス層は、電気
溶融法によるものと同様にOH基の含有量が少なく、電
気放電法による場合は略完全な無気泡透明層が得られ、
作業雰囲気の温度を下げることにより透明石英ガラス層
のOH基の含有量を下げることができ、又、石英粉末と
して合成石英粉末等の高純度石英粉末を使用すれば、そ
の純度を格段に高めることができる。
【0017】 又、石英隔壁は、メルト中に20〜50m
m程度の深さだけ浸漬させれば、上記効果が得られるた
め、該石英隔壁の高さは、取り付け長さを考慮しても5
〜80mm程度で足るため、その材料費及び加工費が
低減されるとともに、メルトに浸漬している部分の面積
が小さくて済み、結晶中の格子間酸素濃度を低く抑える
ことができる。
【0018】
【実施例】以下に本発明の一実施例を添付図面に基づい
説明する。図1は本発明に係る単結晶引上装置要部の
縦断面図、図2は図1のA部拡大詳細図、図3は同装置
要部の分解斜視図である。図1に示す単結晶引上装置1
において、2はステンレス製のチャンバーであって、こ
れの内部には石英ルツボ3がシャフト4上に取り付けら
れて収納されている。尚、シャフト4は不図示の駆動手
段によってその中心軸回りに回転駆動される。又、上記
チャンバー2内の前記石英ルツボ3の周囲には、カーボ
ン製の円筒状ヒーター5が配され、該ヒーター5の周囲
には同じくカーボン製の断熱材6が配されている。
【0019】 ところで、チャンバー2内の上部からはカ
ーボン製のパージチューブ7が上下動自在に吊り下げら
れており、該パージチューブ7のチャンバー2内に臨む
下端にはカーボン製の熱遮蔽リング8が保持されてい
る。又、この熱遮蔽リング8にはカーボン製の筒状保持
具9が螺着されており、この筒状保持具9には高さ80
mm以下の円筒状の石英隔壁10が保持されている。
尚、パージチューブ7は、これの上部に設けられた不図
示の駆動手段によって上下動せしめられる。
【0020】 ここで、前記熱遮蔽リング8、筒状保持具
9及び石英隔壁10の取付構造を図2及び図3に基づい
説明する。図3に示すように、前記パージチューブ7
には大小2つの覗き窓7a,7bが形成されており、そ
の下部外側には3つの鍵状溝7cが形成されている。
尚、小さい覗き窓7bは単結晶の直径計測用イメージセ
ンサーのためのものである。
【0021】 熱遮蔽リング8は漏斗状の内リング8Aと
外リング8Bとを組み合わせて構成され、外リング8B
の内周部に突設された3つの突起8a(図3参照)がパ
ージチューブ7に形成された前記鍵状溝7cに係合する
ことによって、該熱遮蔽リング8がパージチューブ7の
下端に保持される。
【0022】 ところで、外リング8Bの外周には、上方
に向かって広がる傾斜面8bが形成されており、該傾斜
面8bは水平に対して所定角度θ(=30°〜45°)
だけ傾斜している(図2参照)。そして、この傾斜面8
bの一部には突起8cが全周に亘って形成されており、
この突起8cに前記筒状保持具9が逆ネジの関係(石英
ルツボ3の回転方向に締まる関係)で螺着されている。
【0023】 又、筒状保持具9の周壁には計6つのガス
抜き孔9aと鍵状溝9bが形成されている。尚、本実施
例では、前記熱遮蔽リング8と筒状保持具9の全表面に
SiCコート処理が施されている。更に、前記石英隔壁
10の外周上部には6つの突起10aが突設されてお
り、これらの突起10aを筒状保持具9に形成された前
記鍵状溝9bに係合させることによって、石英隔壁10
が筒状保持具9に保持される。
【0024】 而して、石英隔壁10は内部にバブルを含
まない石英ガラス管で構成され、具体的には、真空中で
の電気溶融法によって得られる透明石英ガラス管、或い
は電気放電によって形成される高温ガス雰囲気中で石英
粉末を溶融しつつ、石英ガラス管の内、外表面に透明石
英ガラス層を被覆することによって得られる石英ガラス
管で構成される。
【0025】 次に、本発明に係る単結晶引上装置1の作
用を説明する。例えば、シリコン単結晶の引上げに際し
ては、パージチューブ7が熱遮蔽リング8、筒状保持具
9および石英隔壁10と共に一体的に上昇せしめられて
石英ルツボ3の直上空間が充分に開放される。この状態
において、チャンバー2内がArガス雰囲気下の減圧状
態(例えば、30mbar)に保たれ、石英ルツボ3内
には原料供給管11から粒状のポリシリコン12が供給
され、石英ルツボ3内に供給されたポリシリコン12は
ヒーター5によって加熱されて溶融し、石英ルツボ3内
にはメルト12Aが収容される。
【0026】 次に、パージチューブ7が石英隔壁10等
と共に一体的に下げられ、図1に示すように、石英隔壁
10が石英ルツボ3内のメルト12Aの上部に部分的に
浸漬される。そして、パージチューブ7内に吊り下げら
れたワイヤー13の下端に結着された種結晶14が石英
ルツボ3内のメルト12Aに浸漬され、石英ルツボ3が
シャフト4によって図示矢印CR(時計方向)に回転駆
動されると同時に、種結晶14も図示矢印SR方向(反
時計方向)に回転されながら所定の速度SEで引き上げ
られると、種結晶14には図示のように単結晶15が成
長する。このとき、パージチューブ7内にはArガスが
下方に向かって流され、Arガスは筒状保持具9に形成
されたガス抜き孔9aからチャンバー2内に流出し、メ
ルト12Aの表面から蒸発したSiOと共にチャンバー
2外へ排出される。
【0027】 このように、パージチューブ7内にArガ
スを流すと、これが整流されてメル ト12A表面に直接
供給されるため、SiOがチャンバー2外へ有効に排出
されるので、SiOによる単結晶15の有転位化が防が
れるとともに、格子間酸素濃度の低い単結晶を容易に育
成することができる他、単結晶15の成長界面付近はA
rガスによって強制的に冷却されるため、メルト12A
の温度を低下させることなく単結晶15の育成速度(引
上げ速度)SEを上げることができる。
【0028】 又、メルト12Aからの輻射熱は熱遮蔽リ
ング8の傾斜面8bで反射されて石英隔壁10とメルト
12Aの界面付近を加熱するため、メルト12Aの固化
が防がれ、この結果、単結晶15の育成速度(引上げ速
度)SEを高めて生産効率の向上を図ることができる。
尚、熱遮蔽リング8と筒状保持具9は常に1400℃以
上の超高温に晒されるが、これらは前述のようにその全
表面にSiCコート処理が施されているため、超高温で
の強度が高められ、これらが劣化してカーボンが落下す
ることがなく、カーボンによって単結晶15の育成が阻
害されることがない。
【0029】 ところで、本実施例においては、メルト1
2A中に浸漬された石英隔壁10によって石英ルツボ3
内を結晶育成部と原料供給部とに分離したため、熱対流
による石英ルツボ3側から単結晶15側へ向かう表面対
流やメルト12Aの温度変動が抑制され、メルト12A
上を浮遊するポリシリコン12(粒状原料)による結晶
の有転位化が防がれる。
【0030】 そして、この場合、石英隔壁10の材質と
して、内部にバブルを含まない石英ガラスが用いられて
いるため、該石英隔壁10を超高温のメルト12A中に
浸漬しても、バブルの膨張による石英隔壁10の劣化が
生じず、石英隔壁10の浸漬部で浸食が生じても、石英
はバブルを含まないために該石英隔壁10の表面は滑ら
かなままで劣化が生じず、この石英隔壁10から石英片
が脱落することがなく、脱落した石英片の浮遊による
晶の多結晶化が防がれ、高品位な単結晶15が安定して
育成される。
【0031】 特に、本実施例では、石英隔壁10を、真
空中での電気溶融法によって得られる透明石英ガラス
管、或いは電気放電によって形成される高温ガス雰囲気
中で石英粉末を溶融しつつ、石英ガラス管の内、外表面
に透明石英ガラス層を被覆することによって得られる石
英ガラス管で構成しており、これらの石英ガラス管の製
法には酸水素火炎溶融法で用いられるO2 やH2 ガスを
使用しないで済むため、チューブの機械的強度を弱める
OH基の含有量が極めて少ない石英ガラス管が得られ、
石英隔壁10をメルト12A中に浸漬しても該石英隔壁
10の変形が小さく抑えられ、マルチプーリング等のよ
うな長時間連続操業が可能となる。
【0032】 又、石英隔壁10はメルト12A中に20
〜50mm程度の深さだけ浸漬されれば、上記効果が得
られるため、該石英隔壁10の高さとしては、取り付け
長さを考慮しても、50〜80mm程度で足りるため、
その材料費及び加工費が低減されるとともに、メルト1
2Aに浸漬している部分の面積が小さくて済み、単結晶
15中の格子間酸素濃度を低く抑えることができる。
【0033】 その他、本実施例では、前述のように筒状
保持具9は熱遮蔽リング8に対して逆ネジの関係で螺着
されているため、万一、メルト12Aの固化が生じたと
しても、筒状保持具9と石英隔壁10が外れて落下する
ようなことがなく、安全である。
【0034】
【発明の効果】以上の説明で明らかな如く、本発明によ
れば、チャンバー内に収納された石英ルツボ内の多結晶
融液に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶を引き上
げる連続チャージ法による単結晶引上装置において、
上げ中の単結晶を同心状に包囲するパージチューブを設
け、該パージチューブの下方部に熱遮蔽リングを取り付
け、内部にバブルを含まない石英ガラス管からなる筒状
の石英隔壁を前記熱遮蔽リングに、石英ルツボ内のメル
ト表面の上方で取り付け、前記石英隔壁の下端部を前記
石英ルツボ内のメルト中に浸漬せしめることにより、該
石英ルツボ内を単結晶育成部とその外周側の原料供給部
とに区画したため、引き上げられる単結晶 の有転位化を
防止することができるうえ、引き上げられる結晶の多結
晶化を防いで高品位な単結晶を安定して得ることができ
る。
【0035】 又、本発明では、パージチューブ内を流下
することで整流された不活性ガスを直接ルツボ内メルト
表面に供給するようにしてあるため、メルト表面からの
酸素をチャンバー外に排出する機能に優れているので、
格子間酸素濃度の低い単結晶を容易に育成することがで
きるという効果がある。
【0036】 さらに本発明では、ルツボ内メルトからの
輻射熱が熱遮蔽リング8で反射し、この反射輻射熱によ
り石英隔壁10とメルトの界面付近が加熱されため、メ
ルトの固化が防がれるので、単結晶の育成速度(引上速
度)の向上を図ることができる。
【0037】 さらに本発明では、熱遮蔽リングおよび石
英隔壁の取付け構造が簡単であるため、低コストで装置
の作製が可能であるうえ、石英ルツボ加熱用のヒーター
を解体清掃する際の作業性にも優れている。さらに、装
置構造が簡単であるため、単結晶の大口径化に伴う大型
ルツボの使用に対しても容易に対応できるし、石英隔壁
を熱遮蔽リングに石英ルツボ内のメルト表面の上方で取
り付けたため、この取付け部がメルトにより劣化するな
どの不具合が回避される効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶引上装置要部の縦断面図で
ある。
【図2】図1のA部拡大詳細図である。
【図3】本発明に係る単結晶引上装置要部の分解斜視図
である。
【符号の説明】
1 単結晶引上装置 2 チャンバー 3 石英ルツボ7 パージチューブ 8 熱遮蔽リング 9 筒状保持具 9a ガス抜き孔 10 石英隔壁 12 粒状原料 12A メルト(多結晶融液) 15 単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−88793(JP,A) 特開 平2−172888(JP,A) 特開 平2−9790(JP,A) 特開 平2−48492(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 15/00 - 15/36 C30B 29/06

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チャンバー内に収納された石英ルツボ内
    の多結晶融液に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶
    を引き上げる単結晶引上装置において、引上げ中の単結
    晶を同心状に包囲するパージチューブを設け、該パージ
    チューブの下方部に熱遮蔽リングを取り付け、内部にバ
    ブルを含まない石英ガラス管からなる筒状の石英隔壁を
    前記熱遮蔽リングに、石英ルツボ内の融液表面の上方で
    取り付け、前記石英隔壁の下端部を前記石英ルツボ内の
    融液中に浸漬せしめることにより、該石英ルツボ内を単
    結晶育成部とその外周側の原料供給部とに区画したこと
    を特徴とする単結晶引上装置。
  2. 【請求項2】 前記石英隔壁を前記熱遮蔽リングに筒状
    保持具を介して取り付け、該筒状保持具の周壁にガス抜
    き孔を形成したことを特徴とする請求項1記載の単結晶
    引上装置。
  3. 【請求項3】 前記石英隔壁は、真空中での電気溶融法
    によって得られる透明石英ガラス管で構成されることを
    特徴とする請求項1又は2記載の単結晶引上装置。
  4. 【請求項4】 前記石英隔壁 の高さ寸法は、80mm以
    下に設定されることを特徴とする請求項1,2又は3
    載の単結晶引上装置。
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