JP2003221296A - 単結晶の製造装置及び製造方法 - Google Patents
単結晶の製造装置及び製造方法Info
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Abstract
浸透深度が浅い単結晶の製造方法及び製造装置を提供す
る。 【解決手段】 単結晶製造装置1は、成長させるべき単
結晶7の原料溶融液4を収容する坩堝2と、この溶融液
4を加熱するヒータ3と、坩堝2内の溶融液4の表面に
種結晶6を接触させて単結晶7を成長させる引上げ手段
5と、単結晶7の引上げ域の周囲を囲繞するテーパ面8
aを有する輻射熱遮蔽スクリーン8と、前記各部材を収
容するチャンバ9と、前記チャンバ9の上部から不活性
ガスを供給する手段とを具備する。不活性ガスの流路
は、輻射熱遮蔽スクリーン8の上部において分岐し、前
記テーパ面8a内を流れる第1の流路と、前記輻射熱遮
蔽スクリーン8の外周を流れる第2の流路とを有する。
Description
体用単結晶の製造装置およびその装置を用いる単結晶の
製造方法に係り、さらに詳しくは、輻射スクリーンの内
周面に沿って流れる炭素や重金属による汚染を低減さ
せ、低汚染物質の特性に優れた単結晶を無転位で製造す
るのに適する製造装置および製造方法に関する。
製造された単結晶は、石英製坩堝内のシリコン溶融液か
ら引上げて育成させるため、成長した結晶は坩堝の石英
(SiO2)から溶出した多くの酸素を含んでいる。こ
のため、ICやLSIの製造プロセスにおいて繰り返し
熱処理を受けても、スリップや反りを発生し難いという
特徴がある。さらに、内部の酸素析出物は、1000℃
近傍の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウェーハの表面
領域に存在する不純物を低減するという作用(いわゆる
イントリンシックゲッタリング)もある。このような特
徴から、チョクラルスキー法は半導体用単結晶の工業的
な量産方式として多用されている。
において、その引上速度は引上げられる単結晶の引上げ
方向における温度勾配と密接な関係があり、温度勾配を
大きくすることによって引上速度を速くすることができ
る。このため、工業的な量産を行う場合には、引上げら
れる単結晶の周囲を囲繞するようにテーパ面を有するス
クリーンを配設し、坩堝、ヒータおよび溶融液からの輻
射熱を遮断し、単結晶の引上げ方向における温度勾配を
大きくする方法が採用されている。
に「輻射スクリーン」という)を配設してシリコン単結
晶をチョクラルスキー法によって製造する装置の縦断面
図である。なお、ガス流れ31(図中、実線矢印)につ
いては、同図右半分への描画を省略している。
坩堝2は二重構造であって、内側の石英坩堝2aと、外
側の黒鉛坩堝2bとで構成される。坩堝2の外側には黒
鉛製のヒータ3が設けられ、坩堝2内にはこのヒータ3
によって溶融されたシリコン溶融液4が収容される。単
結晶の引上げ手段5として引上げワイヤが用いられ、そ
の先端に種結晶6が取り付けられる。
を接触させて上方へ引上げることにより、その下端に単
結晶7を成長させる。このとき、溶融液4上ではシリコ
ン単結晶を囲繞するように輻射スクリーン8が配設され
ている。この輻射スクリーン8によってヒータ3および
溶融液4からの輻射熱が遮断され、引上げられる単結晶
7の温度勾配が大きくなる。これらの部品、部材はチャ
ンバ9内に収納され、全体として単結晶製造装置1を構
成している。
は、チャンバ9の上方の中央部から不活性ガスとして高
純度のアルゴンガス(Ar)を供給して、ガス流れ31
(図中では実線矢印で示す)を形成させる。ガス流れ3
1は、坩堝2に収納されるシリコン溶融液4の表面から
蒸発する一酸化珪素(SiO)およびこの一酸化珪素と
ヒータ3や黒鉛坩堝2b等の高温の黒鉛部材との反応に
より生成される一酸化炭素(CO)などを伴って、ヒー
タ3の内外周面を下方に流れて排出口10から排出され
る。
め、チャンバ9内に設けられた炭素製部品から炭素
(C)や、鉄(Fe)等の重金属が発生する。特に輻射
スクリーン8の内周面であるテーパ面8aの入口部には
ガス流れが滞留する淀み領域(図4、Aの領域)が形成
され易く、これらの淀み領域における炭素や重金属はベ
ルヌーイの原理によりアルゴンガスのガス流れ31に引
き込まれる(図4の破線矢印で示す)。輻射スクリーン
8のテーパ面8aに沿って流れた汚染物質は、単結晶7
にダイレクトに向い単結晶7の表面に付着する。そし
て、付着した炭素及び重金属は拡散により単結晶7の表
面から内部に浸透する。特に単結晶7の冷却速度が遅い
場合若しくは引上げ速度が遅い場合には、拡散時間が長
くなるために、浸透領域は単結晶7の表面から内部へと
拡大する。
(インゴット)は、その後ワイヤソーによりスライスさ
れた後薄く研磨され、シリコンウェーハとなる。このシ
リコンウェーハの表層に集積回路を作製した後、複数の
チップ状に分割されて使用される。この半導体として使
用されるチップには高純度のシリコンが求められ、炭素
や重金属に汚染されたシリコンは誤動作の原因となるた
め半導体チップとして使用することができない。したが
って、炭素や重金属に汚染されている領域を除去するた
めに、インゴットの外周面を所定厚だけ研削により取り
除く必要がある。このように汚染領域は半導体チップと
して利用することができず無駄になるため、炭素や重金
属の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶7の製造方法
及び製造装置が求められる。
ガスの流れ31に乱流、滞留が発生した場合若しくはア
ルゴンガスの流れが不充分である場合には、一酸化珪素
(SiO)の析出物が輻射スクリーン8の下面やチャン
バ9の側面に層状または塊状に付着する。この析出した
一酸化珪素の微粉または塊が溶融液4の表面上に落下
し、これが結晶成長界面に取り込まれて、結晶の有転位
化の原因となる。また、一酸化炭素(CO)についても
適切に排出されず、チャンバ9内に滞留してシリコン溶
融液4を汚染し、単結晶中に混入して炭素濃度を上昇さ
せるとともに、単結晶7の結晶欠陥を誘発する要因とな
る。そのため、アルゴンガスの流量を増加させてガス流
速を速めることにより、一酸化珪素や一酸化炭素を排出
する作用を発揮させ、これらが溶融液4に混入すること
を防止することができる。
のイントリンシックゲッタリングを効果的に行うには、
単結晶7中の酸素濃度を一定範囲内で精密に制御するこ
とが要求され、この酸素濃度は前記のアルゴンガスの流
通状態に強く影響される。すなわち、図4において、ガ
ス供給量を増加させると、輻射スクリーン8の下端と溶
融液4の表面との隙間におけるガス流速も大きくなり、
同時に円周方向における部分的な速度差が大きくなるの
で、溶融液4の表面温度および溶融液4内の対流に変化
を生じさせることになり、結晶中の酸素濃度を前記の一
定範囲内に再現性よく精密制御することが難しくなる。
は、前述の通り、半導体用単結晶に要求される結晶中の
酸素濃度の精密制御に対応しつつ、炉内で発生した一酸
化珪素や一酸化炭素を充分に排出し、黒鉛部品等からの
炭素や重金属による汚染を防止して高純度の単結晶を製
造することが困難であるという問題を有していた。
を解決するためになされたものであり、その目的とする
ところは、炭素や重金属等の汚染物質の浸透量が少なく
浸透深度が浅い単結晶の製造方法及び製造装置を提供す
ることにある。
晶中の酸素濃度を一定範囲内に再現性よく精密制御する
ことが可能な単結晶の製造方法及び製造装置を提供する
ことにある。
め、本出願に係る第1の発明は、引上結晶周辺雰囲気中
の金属不純物量を低減し、結晶を引上げることを特徴と
する単結晶の製造方法である。
せるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶
融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結
晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結
晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーン
と、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの
上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶
製造装置において、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部に
おいて分岐し、前記輻射熱遮蔽スクリーンの内周面に沿
って流れる第1の流路と、前記輻射熱遮蔽スクリーンの
外周を流れる第2の流路とを有する、前記不活性ガスの
流路、を備えることを特徴とする単結晶製造装置であ
る。
2の流路の排出口に、流量調整バルブと真空ポンプと流
量計を設けたことを特徴とする上記第2の発明に記載の
単結晶製造装置である。
せるべき単結晶の原料溶融液を収容する坩堝と、この溶
融液を加熱するヒータと、坩堝内の溶融液の表面に種結
晶を接触させて単結晶を成長させる引上げ手段と、単結
晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射熱遮蔽スクリーン
と、前記各部材を収容するチャンバと、前記チャンバの
上部から不活性ガスを供給する手段とを具備する単結晶
製造装置を使用するチョクラルスキー法による単結晶の
製造方法において、前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部に
おいて分岐し、前記輻射熱遮蔽スクリーンの内周面に沿
って流れる第1の不活性ガス流れと、前記輻射熱遮蔽ス
クリーンの外周を流れる第2の不活性ガス流れとを形成
することを特徴とする単結晶製造方法である。
不活性ガス流れの流量を計測把握することにより、第1
の不活性ガス流れの流量を調節制御することを特徴とす
る上記第4の発明に記載の単結晶製造方法である。
不活性ガス流れの流量を、第2のガス流れの流量を調節
することにより制御することを特徴とする上記第4の発
明に記載の単結晶製造方法である。
面からの距離が5mm以上の領域におけるFe原子がI
E+10(atoms/cc)以下であるシリコンの単
結晶インゴットである。
置および製造方法の実施の形態について、図面に基づい
て詳細に説明する。
について図1を用いて説明する。図1は、第1の実施の
形態における単結晶製造装置を示す縦断面図である。な
お、ガス流れ31(図中、実線矢印)や真空ポンプ1
3,16等については、チャンバ内右半分への描画を省
略している。
坩堝2aとし、外側を黒鉛坩堝2bとした二重構造で構
成され、坩堝支持軸2c上に設置される。製造装置1の
外観を構成するチャンバ9はシリコンへの汚染が少ない
ステンレスより成り、単結晶の引上げ軸を中心として配
される円筒状の容器である。その中央位置に坩堝2が配
設され、その外周にはこれを囲んで坩堝2内の溶融液4
を加熱するヒータ3が配設されている。一方、坩堝2の
上方には、チャンバ9の上部の中央から引上げ手段5
(例えば、引上げワイヤ)が回転および昇降可能に垂設
され、その下端には種結晶6が装着されている。種結晶
6は引上げ手段5によって回転しつつ上昇し、溶融液4
との接触面である下端部に単結晶7が成長する。
的な成長を促すために、坩堝2の上方であって引上げら
れる単結晶の周囲を囲繞するように輻射スクリーン8が
配設され、坩堝2、ヒータ3および溶融液4から単結晶
7に照射される輻射熱が遮断される。輻射スクリーン8
は単結晶の周囲を囲繞する周面を有する炭素繊維材より
なる。単結晶の周囲を囲繞する周面としては、直円筒内
周面や上方に向かって拡大開口をなすロート状の曲面よ
りなるテーパ面、さらに、上方に向かって拡大開口をな
すように少なくとも3平面を組み合わせたもの(角錐
面)等種々の形態が考え得る。以下、本願においては単
結晶の周囲を囲繞する周面として、テーパ面を有するも
のを代表として説明する。輻射スクリーン8は、円筒状
部8bと、円筒状部8bの上部に連続して形成された上
面部8cと、上面部8cに連続して形成されたテーパ面
8aとを有する。輻射スクリーン8はチャンバ9の内周
面より突出して設けられた支持台11の上面に設置され
る。
ータ3を設ける。チャンバ9の底面上には坩堝2から垂
れた溶融液4を受けるための受け皿18を設けている。
チャンバ9の雰囲気調整および蒸発物を排出させるため
に高純度のアルゴンガスが、供給口12から常時供給さ
れる。 アルゴンガスを供給するには、一般に慣用され
ている手段で良く、原料として液体アルゴンが用いら
れ、ガス化ののちチャンバ9内に供給される。チャンバ
9の下部には第1排出口10を設け、真空ポンプ13を
接続している。また、チャンバ9の側面には第2排出口
14を設けており、第2排出口14は更に流量バルブ1
5、真空ポンプ16、流量計17へと接続されている。
図1においては、説明の都合上、第2排出口14を1つ
しか記載していないが、第2排出口14はチャンバ9の
周面に沿って複数設けて良いことは言うまでもない。
堝2及び第1排出口10によって形成される第1のガス
流路と、輻射スクリーン8の上面部8cと円筒状部8b
及び第2排出口14によって形成される第2のガス流路
を設けている。第1のガス流路を流れるアルゴンガス
は、供給口12から供給されテーパ面2aに沿って下方
に流れ、溶融液4の表面を外周に向かって流れた後、坩
堝2を越えて下方に向かって流れて、真空ポンプ13に
よって第1排出口10より排出される。
スは、供給口12から供給され輻射スクリーン8の上面
部8cを流れ、円筒状部8bの外周面に沿って下方に流
れた後、真空ポンプ16によって第2排出口14より排
出される。このとき輻射スクリーン8の上面部8c上や
円筒状部8bの外周に存在する炭素や重金属を、アルゴ
ンガスと共に第2排出口14より排出する(図1、破線
矢印参照)。
バルブ15を開閉することにより、第2排出口14にお
ける排出量を調節することができる。第1の流路を流れ
るアルゴンガス量は、供給口12からの供給量から第2
排出口14における排出量を減じたものとして算出する
ことができる。このように第2排出口14に流量計17
及び流量バルブ15を設けることにより、第1の流路を
流れるアルゴンガスの流量を制御することができるた
め、単結晶7中の酸素濃度を一定範囲内に再現性よく精
密制御することが可能となる。
入口部におけるガス滞留が発生し易い領域に第2の流路
を形成し、炭素や重金属等の汚染物質を第2排出口14
から強制的に排出することにより、テーパ面8aを流れ
る汚染物質の量を格段に低減させることができるため、
汚染物質の浸透量が少なく浸透深度が浅い単結晶7を得
ることができる。
について図2を用いて説明する。図2は、第2の実施の
形態における単結晶製造装置を示す縦断面図である。な
お、ガス流れ31(図中、実線矢印)については、チャ
ンバ内右半分への描画を省略している。また、第1の実
施例と同様の構成部分については、同符号を付して説明
を省略する。
8の上面部8c上に遮蔽部材20を設けている。遮蔽部
材20は石英または等方性黒鉛よりなる円筒状部材であ
る。円筒の下面を上面部8cに設置し、遮蔽部材20の
上端はチャンバ9の上部壁に接触しない高さとする。こ
のような遮蔽部材20を設けることにより、さらに汚染
物質の逆流を強力に防止することができ、汚染物質の逆
流による単結晶7の汚染を防止することができる。
について図3を用いて説明する。図3は、第3の実施の
形態における単結晶製造装置を示す縦断面図である。な
お、ガス流れ31(図中、実線矢印)については、チャ
ンバ内右半分への描画を省略している。また、第1の実
施例と同様の構成部分については、同符号を付して説明
を省略する。
けるかわりに、輻射スクリーン8を設置する支持台21
に縦方向の貫通穴22を形成している。本実施の形態に
よれば、テーパ面2aと坩堝2及び第1排出口10によ
って形成される第1のガス流路と、輻射スクリーン8の
上面部8cと円筒状部8b及び貫通穴22,第1排出口
10によって形成される第2のガス流路を設けている。
図3においては、説明の都合上、貫通穴22を1つしか
記載していないが、貫通穴22は支持台21に放射状に
複数設けて良いことは言うまでもない。
供給口12から供給されテーパ面2aに沿って下方に流
れ、溶融液4の表面を外周に向かって流れた後、坩堝2
を越えて下方に向かって流れて、真空ポンプ13によっ
て第1排出口10より排出される。
スは、供給口12から供給され輻射スクリーン8の上面
部8cを流れ、円筒状部8bの外周面に沿って下方に流
れた後、貫通穴22を通って第1排出口10より排出さ
れる。このとき輻射スクリーン8の上面部8c上や円筒
状部8bの外周に存在する炭素や重金属を、アルゴンガ
スと共に第1排出口10より排出する(図3、破線矢印
参照)。
の内周面の入口部におけるガス滞留が発生し易い領域に
第2の流路を形成し、炭素や重金属等の汚染物質を第1
排出口10から強制的に排出することにより、内周面に
沿って流れる汚染物質の量を格段に低減させることがで
きるため、汚染物質の浸透量が少なく浸透深度が浅い単
結晶7を得ることができる。
説明する。本実施例においては、汚染物質として特に重
金属の鉄(Fe)について検討した。
における単結晶製造装置を用いて、直径約210mmの
単結晶7を引上げた。直径210mmの単結晶の引上に
は外径560mmの坩堝2を用い、その条件は初期チャ
ージ100Kg とし、引上速度0.3mm 、結晶回
転15rpm 、坩堝回転5rpm で、重量90Kg
の単結晶を成長させた。このとき、チャンバ9内には常
時アルゴンガスを流量60リットル/minの条件で供
給した。また、第2排出口14からのガス排出量を10
リットル/minに調節した。
術の単結晶製造装置を用いて、直径約210mmの単結
晶7を引上げた。このときの引上条件は本発明例の場合
と同様とし、装置内へのアルゴンガスの供給は、チャン
バ9の上部から流量50リットル/minの条件とし
た。
例によって引上げられた単結晶中のSPV法によるFe
濃度分布の評価結果である。横軸に単結晶表面からの距
離(浸透深度)、縦軸にFe原子数(atoms/c
c)をとっている。プロットは本発明が○で、比較例を
×で示している。
の距離が同距離におけるFe濃度は、本発明の方が低減
していることがわかる。また、同Fe濃度における単結
晶表面からの距離(浸透深度)は、概ね本発明の方が浅
いことがわかる。更に、本発明によれば単結晶表面から
の距離が5mm以上の位置におけるFe原子数がIE+
10(atoms/cc)以下に抑えられていることが
わかる。
によれば、炭素や重金属等の汚染物質の浸透量が少なく
浸透深度が浅い単結晶を製造することができる。
方法によれば、結晶中の酸素濃度を一定範囲内に再現性
よく精密制御することができる。
造装置の概略を示す、縦断面図である。
造装置の概略を示す、縦断面図である。
造装置の概略を示す、縦断面図である。
す、縦断面図である。
おける単結晶製造装置により形成した単結晶のFe濃度
の比較データである。
Claims (7)
- 【請求項1】引上結晶周辺雰囲気中の金属不純物量を低
減し、結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方
法。 - 【請求項2】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の
溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる
引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射
熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバ
と、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段
とを具備する単結晶製造装置において、 前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐し、前記
輻射熱遮蔽スクリーンの内周面に沿って流れる第1の流
路と、前記輻射熱遮蔽スクリーンの外周を流れる第2の
流路とを有する、前記不活性ガスの流路、を備えること
を特徴とする単結晶製造装置。 - 【請求項3】前記第2の流路の排出口に、流量調整バル
ブと真空ポンプと流量計を設けたことを特徴とする請求
項2に記載の単結晶製造装置。 - 【請求項4】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
する坩堝と、この溶融液を加熱するヒータと、坩堝内の
溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させる
引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する輻射
熱遮蔽スクリーンと、前記各部材を収容するチャンバ
と、前記チャンバの上部から不活性ガスを供給する手段
とを具備する単結晶製造装置を使用するチョクラルスキ
ー法による単結晶の製造方法において、 前記輻射熱遮蔽スクリーンの上部において分岐し、前記
輻射熱遮蔽スクリーンの内周面に沿って流れる第1の不
活性ガス流れと、前記輻射熱遮蔽スクリーンの外周を流
れる第2の不活性ガス流れとを形成することを特徴とす
る単結晶製造方法。 - 【請求項5】第2の不活性ガス流れの流量を計測把握す
ることにより、第1の不活性ガス流れの流量を調節制御
することを特徴とする請求項4に記載の単結晶製造方
法。 - 【請求項6】第1の不活性ガス流れの流量を、第2のガ
ス流れの流量を調節することにより制御することを特徴
とする請求項4に記載の単結晶製造方法。 - 【請求項7】結晶表面からの距離が5mm以上の領域に
おけるFe原子がIE+10(atoms/cc)以下
であるシリコンの単結晶インゴット。
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