JP4184725B2 - 単結晶半導体の製造方法、単結晶半導体の製造装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）を用いて単結晶シリコンなどの単結晶半導体を製造するに際して、大口径、大重量の単結晶半導体を転位無しで製造することができる方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
単結晶シリコンの製造方法の１つにＣＺ法がある。
【０００３】
図１はＣＺ法を用いた単結晶引上げ装置１の構成の一例を示している。
【０００４】
単結晶引上げ用容器２つまりＣＺ炉２内には、黒鉛るつぼ１１によって外側が覆われた石英るつぼ３が設けられている。石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。溶融が安定化すると、引上げ機構４が動作し融液５から単結晶シリコン（単結晶シリコンインゴット）６が引き上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコン６が成長する。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａは回転軸１０と逆方向あるいは同方向に回転する。
【０００５】
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、容器２内には種々の蒸発物が発生する。そこで単結晶引上げ用容器２にアルゴン（Ａr）ガス７を供給して容器２外に蒸発物とともに排気して容器２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。
【０００６】
また石英るつぼ３の上方にあって、単結晶シリコン６の周囲には、単結晶引上げ容器２内のガス７を整流して融液５の表面５ａに導くとともに、単結晶シリコン６を熱源から遮蔽する熱遮蔽板８（ガス整流塔）が設けられている。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙の距離（ギャップ）Ｇは適宜設定される。
【０００７】
ＣＺ法で単結晶シリコン６を成長させる際に避けられない問題の１つに、種結晶が融液に着液する際に種結晶内に発生する「転位」がある。この転位は、種結晶１４が融液５に着液したとき種結晶１４内に誘起される熱応力に起因して発生する。この転位が、引き続き種結晶１４の下部に形成されるネッキング部中を伝播しネッキング部を拡大して製造される単結晶シリコン６に取り込まれると、この単結晶シリコン６を半導体デバイス用に用いることはできない。このため転位は、これを除去する必要がある。
【０００８】
そこで、従来より融液着液時に種結晶１４内に導入された転位を種結晶１４外に除去すべく、種結晶１４を融液５に着液させた後に、上述したネッキング部の径を３〜５ｍｍ程度まで徐々に絞るネッキング処理が引上げ工程の最初の工程で実施される。
【０００９】
ところが近年、直径３００ｍｍ以上の大径のシリコンウェーハ製造の要請があり、大径で大重量の単結晶シリコンインゴットを、問題なく引き上げられることが要求されており、ネッキング処理によってネッキング部の径を３〜５ｍｍ程度に細く絞ったとすると、転位は除去されるものの径が細すぎて大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを結晶落下等の不具合なく製造することは不可能になるおそれがある。
【００１０】
ここで補助的な把持装置を設け、この把持装置で単結晶シリコン６を把持しつつ引上げ、ネッキング部が破断することによる単結晶シリコンインゴットの落下を防止することが考えられる。
【００１１】
しかし既存の単結晶引上げ装置１に、新たに補助的な把持装置を新たに設けることは部品点数の増加を招き装置コストを上昇させる。また単結晶シリコン６を確実に把持する技術は未だ確立されておらず技術的に困難なことが予測される。さらに機械的な把持装置を設けることにすると、金属粉等の汚染物がＣＺ炉２内に導入されるおそれがあり、ＣＺ炉２内のクリーンな環境が確保されなくなるおそれがある。
【００１２】
したがって補助的な保持装置を設けることで大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げることは望ましくない。
【００１３】
特開平１１−１８９４８８号公報には、ネッキング部を細くせずとも大径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げることができる下記に掲げる技術が記載されている。
【００１４】
ａ）熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙の距離（ギャップ）Ｇを大きくすることで、石英るつぼ３内の融液５を加熱するヒータからの輻射熱を種結晶１４に多量に加えて、種結晶１４の温度を上昇させ、種結晶１４と融液５との温度差を小さくし、熱応力によって種結晶１４に導入される転位を減少させる。
【００１５】
ｂ）黒鉛るつぼ１１にスリットを設けることで、石英るつぼ３内の融液５を加熱するヒータからの輻射熱を種結晶１４に多量に加えて、種結晶１４の温度を上昇させ、種結晶１４と融液５との温度差を小さくし、熱応力によって種結晶１４に導入される転位を減少させる。
【００１６】
ｃ）移動機構によって上下に移動可能な補助加熱装置を設け、ネッキング処理の工程で補助加熱装置を種結晶１４の側方に位置させ、補助加熱装置によって種結晶１４を加熱して、種結晶１４の温度を１３８０゜Ｃ〜１４８０゜Ｃまで上昇させ、種結晶１４と融液５との温度差を小さくし、熱応力によって種結晶１４に導入される転位を減少させる。この結果、種結晶１４の直径が８ｍｍ、１４ｍｍのときにネッキング部は破断しなかったという実験結果が得られた。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし上記ａ）、ｂ）によれば、種結晶１４の温度を上昇させればよいことがわかるが、どの程度まで種結晶１４の温度を上昇させるべきか定量的な値は何ら示されていない。
【００１８】
また上記ｃ）によれば種結晶１４の温度を１３８０゜Ｃ〜１４８０゜Ｃまで上昇させているが、このような高温まで種結晶１４の温度を上昇させると、種結晶１４が融液５に着液する前に溶解し、着液前の種結晶１４の径が縮小するおそれがある。またこの場合溶解した種結晶先端部が融液５に滴下し融液５中のドーパント濃度が変化して狙いの結晶抵抗率から外れるおそれがある。さらにこのような高温の状態にすると石英るつぼが変形し引上げ中に結晶が変形したり結晶が有転位化してしてしまう危険性が高まる。つまり種結晶１４の温度を１３８０゜Ｃ〜１４８０゜Ｃまで上昇させるのは、転位を除去する上でオーバースペックな数値であるといえる。
【００１９】
また上記ｃ）によれば、種結晶１４の直径が８ｍｍ、１４ｍｍのときに種結晶１４の温度を１３８０゜Ｃ〜１４８０゜Ｃまで上昇させればネッキング部は破断しなかったことはわかるが、ネッキング部が破断しない種結晶１４の直径と種結晶１４の温度との臨界的な関係というものは明確に示されていない。
【００２０】
また上記ａ）によれば、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙の距離Ｇを大きくしているが、この距離Ｇは、融液表面５ａから蒸発する酸素の量を制限するパラメータであり、ギャップＧの大きさによって、単結晶シリコン６に取り込まれる酸素濃度が影響を受ける。このためギャップＧを大きくすることによって単結晶シリコン６に導入される転位を除去できるものの単結晶シリコン６内の酸素濃度も影響を受け素子、デバイスの特性に重大な影響を与えるおそれがある。またギャップＧの大きさを変化することによって融液５の温度も影響を受ける。このためギャップＧを調整する技術を採用することは望ましくない。
【００２１】
また上記ｂ）によれば、黒鉛るつぼ１１にスリットを設けることによって融液５の温度が上昇するおそれがある。このため黒鉛るつぼ１１にスリットを設ける技術を採用することは望ましくない。
【００２２】
また上記ｃ）によれば、既存の単結晶引上げ装置１に、新たに移動機構、補助加熱装置を設けことによって、部品点数が増加し装置コストが上昇する。このため種結晶１４を加熱するためだけに、新たに移動機構、補助加熱装置を設けるという技術を採用することは望ましくない。
【００２３】
そこで、本発明は、既存の装置に大きな変更を加えることなく、単結晶半導体の酸素濃度、融液の温度に影響を与えることなく、必要以上に種結晶の温度を上昇させることなく、大径、大重量の単結晶半導体を引き上げるようにすることを、解決課題とするものである。
【００２４】
【課題を解決するための手段および作用、効果】
第1発明は、
種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
着液する際の種結晶と融液との温度差が、種結晶中の熱応力が臨界分解剪断応力を越えることにより、種結晶中に転位が導入されることのない上限の温度差である許容温度差になるように、許容温度差と種結晶の直径との関係を予め設定し、
前記関係に基づいて、着液しようとする種結晶の直径に対応する許容温度差を求め、
種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、求めた許容温度差以内になるように、るつぼの外側に設けられ、当該るつぼに対する加熱量を独立して調整される複数の加熱手段の加熱量を制御する方法および熱遮蔽板の下端と融液表面との間隙の距離を大きくする方法のうちのいずれかまたは両方の方法を用いて温度を調整すること
を特徴とする。
【００２５】
第１発明によれば、図５に示すように、着液する際の種結晶１４と融液５との温度差が、種結晶１４中に転位が導入されない許容温度差ΔＴになるように、許容温度差ΔＴと種結晶１４の直径Ｄとの関係Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3が予め設定される。
【００２６】
そして関係Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3に基づいて、着液しようとする種結晶１４の直径Ｄに対応する許容温度差ΔＴが求められる。
【００２７】
そして種結晶１４が融液５に着液する際に、種結晶１４と融液５との温度差が、求めた許容温度差△Ｔ以内になるように、複数の加熱手段の各出力を制御する方法および熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙の距離Ｇを大きくする方法のうちいずれかまたは両方の方法を用いて温度が調整される。
【００２８】
第１発明によれば、種結晶１４に転位を導入させないための許容温度差ΔＴの臨界的な数値が、関係Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3として明確に定められているので、許容温度差ΔＴを必要以上に小さくすることなく、つまり種結晶１４の温度を必要以上に上昇させることなく種結晶１４への転位の導入を防ぐことができる。このため種結晶１４が融液５に着液する前に溶解することを防止できる。また石英るつぼ３への熱負荷を低減することができる。
【００２９】
第2発明は、
不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
着液する際の種結晶と融液との温度差が、種結晶中の熱応力が臨界分解剪断応力を越えることにより、種結晶中に転位が導入されることのない上限の温度差である許容温度差になるように、許容温度差と種結晶の直径と種結晶中の不純物濃度との関係を予め設定し、
前記関係に基づいて、着液しようとする種結晶の直径、種結晶中の不純物濃度に対応する許容温度差を求め、
種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、求めた許容温度差以内になるように、るつぼの外側に設けられ、当該るつぼに対する加熱量を独立して調整される複数の加熱手段の加熱量を制御する方法および熱遮蔽板の下端と融液表面との間隙の距離を大きくする方法のうちのいずれかまたは両方の方法を用いて温度を調整すること
を特徴とする。
【００３０】
第２発明によれば、図５に示すように、着液する際の種結晶１４と融液５との温度差が、種結晶１４中に転位が導入されない許容温度差ΔＴになるように、許容温度差ΔＴと種結晶１４の直径Ｄと種結晶１４中の不純物濃度Ｃとの関係Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3が予め設定される。種結晶１４の直径Ｄが同じであれば不純物濃度ＣがＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くなるに応じてＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化し、許容温度差ΔＴが大きくなる。
【００３１】
そして関係Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3に基づいて、着液しようとする種結晶１４の直径Ｄ、種結晶１４中の不純物濃度Ｃに対応する許容温度差ΔＴが求められる。
【００３２】
そして種結晶１４が融液５に着液する際に、種結晶１４と融液５との温度差が、求めた許容温度差△Ｔ以内になるように、複数の加熱手段の各出力を制御する方法および熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙の距離Ｇを大きくする方法のうちいずれかまたは両方の方法を用いて温度が調整される。
【００３３】
第２発明によれば、種結晶１４に転位を導入させないための許容温度差ΔＴの臨界的な数値が、関係Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3として明確に定められているので、許容温度差ΔＴを必要以上に小さくすることなく、つまり種結晶１４の温度を必要以上に上昇させることなく種結晶１４への転位の導入を防ぐことができる。さらに石英るつぼ３への熱負荷を低減することができる。このため種結晶１４が融液５に着液する前に溶解することを防止できる。また第２発明によれば、種結晶１４の直径Ｄが同じであれば種結晶１４中の不純物（たとえばボロンＢ）の濃度を高くすることによって許容温度差ΔＴを大きくすることができる。このため種結晶１４の温度の上昇をより一層低く抑えつつ転位導入を防ぐことができる。
【００３９】
第３発明は、第１発明または第２発明において、
種結晶を融液に着液させた後に、単結晶半導体の直径を徐々に絞るネッキング処理を施すことなく単結晶半導体を成長させること
を特徴とする。
【００４０】
第４発明によれば、種結晶１４を図５に示す直径Ｄよりも小さく細くすることなく転位導入を防ぐことができるので、ネッキング処理の工程は不要となる。このため単結晶シリコンインゴット６の製造時間が短縮され、大径、大重量のシリコン単結晶を保持できる強度がネッキング部だけで維持される。
【００４３】
第４発明は、第１発明乃至第３発明において、
前記複数の加熱手段は、るつぼの外側の上下方向の各位置に設けられた加熱手段であり、下側の加熱手段の出力を低減若しくはオフにすることにより、種結晶が融液に着液する際の種結晶と融液との温度差を、許容温度差以内にすること
を特徴とする。
【００４６】
第４発明によれば、図１に示すように、石英るつぼ３の側方に、主ヒータ９が設けられ、石英るつぼ３の底部に、補助ヒータ（ボトムヒータ）１９が設けられ、これら各ヒータ９、１９の出力は独立して制御される。これら主ヒータ９、補助ヒータ１９は、大径、大重量の単結晶シリコンインゴット６を製造する単結晶引上げ装置１には、るつぼ３の底部の融液５の固化を防止し、単結晶シリコン６の酸素濃度分布を制御するために、通常、備えられている。これら主ヒータ９、補助ヒータ１９は、融液５の温度が目標温度となるように各出力が制御される。
【００４７】
種結晶１４が融液５に着液される際には、図６に示すように補助ヒータ１９の出力がオフ（０ｋＷ）にされる。これにより融液５の温度を目標温度に維持するために、主ヒータ９の出力が上昇する。このため種結晶１４の温度が上昇し、種結晶１４と融液５との温度差が、図５に示す関係から求められた許容温度差ΔＴ以下に調整される。
【００４８】
第４発明によれば、既存の単結晶引上げ装置１に通常備えられている加熱手段９、１９をそのまま利用することができ、種結晶１４を加熱するだけのために新たに加熱装置等を追加する必要がないので部品点数の増加を抑制し装置コストを低減させることができる。
【００４９】
また種結晶１４の温度を上昇させるのみであり融液５の温度変動には影響はない。
【００５０】
第５発明は、第１発明乃至第４発明において、
さらに熱反射板を、シードチャックに取り付けることにより種結晶の温度を調整することを特徴とする。
【００５４】
第５発明によれば、図３に示すように、種結晶１４の近傍にあるシードチャック４ｃに熱反射板４ｄが取り付けられ、熱反射板４ｄによって融液５やヒータ９等からの輻射熱が種結晶１４に集中して与えられ種結晶１４からの放熱が抑制されるので、種結晶１４の温度が上昇するのみで、融液５の温度変動に対する影響は小さい。
【００５５】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して実施形態の装置について説明する。
【００５６】
図１は実施形態の構成を側面からみた図である。
【００５７】
同図１に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。図１の単結晶引上げ装置１は、大径、大重量の単結晶シリコンインゴット６を製造するに好適な装置である。
【００５８】
ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３が設けられている。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼ１１によって覆われている。石英るつぼ３の外側にあって側方には、石英るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融する主ヒータ９が設けられている。石英るつぼ３の底部には、石英るつぼ底面を補助的に加熱して、石英るつぼ３の底部の融液５の固化を防止する補助ヒータ（ボトムヒータ）１９が設けられている。主ヒータ９、補助ヒータ１９はそれらの出力（パワー；ｋＷ）は独立して制御され、融液５に対する加熱量が独立して調整される。たとえば、融液５の温度が検出され、検出温度をフィードバック量とし融液５の温度が目標温度になるように、主ヒータ９、補助ヒータ１０の各出力が制御される。
【００５９】
なお実施形態ではヒータ９、１９によって融液５を外部より加熱しているが、加熱手段としてはヒータに限定されるものではなく、いかなる加熱手段を使用してもよい。たとえば電磁加熱による方法、レーザ照射による加熱を採用してもよい。
【００６０】
主ヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
【００６１】
石英るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４ａと引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃを含む。シードチャック４ｃによって種結晶１４が把持される。
【００６２】
石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。融液５の温度が安定化すると、引上げ機構４が動作し融液５から単結晶シリコン（単結晶シリコンインゴット）６が引き上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコン６が成長する。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転速度ω1で回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａは回転軸１０と逆方向にあるいは同方向に回転速度ω2で回転する。
【００６３】
また回転軸１０は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意の位置に移動させることができる。
【００６４】
ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば２０Torr程度）に維持される。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。
【００６５】
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。
【００６６】
単結晶シリコン６の引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５と石英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げられる単結晶シリコン６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、これを防止するために、融液５が減少した石英るつぼ３内に多結晶シリコン原料または単結晶シリコン原料を引上げ後あるいは引上げ中に追加供給してもよい。
【００６７】
石英るつぼ３の上方にあって、単結晶シリコン６の周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、保温筒１３に支持されている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしてのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定化することができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
【００６８】
また熱遮蔽板８は、種結晶１４および種結晶１４により成長される単結晶シリコン６を、石英るつぼ３、融液５、主ヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また熱遮蔽板８は、単結晶シリコン６に、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙のギャップＧの大きさは、回転軸１０を上昇下降させ、石英るつぼ３の上下方向位置を変化させることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方向に移動させてギャップＧを調整してもよい。
【００６９】
また図１の単結晶引上げ装置１に代えて図２に示す単結晶引上げ装置１を使用してもよい。
【００７０】
図２に示す装置では、補助ヒータ１９の配設が省略され、主ヒータ９が石英るつぼ３の上下方向に沿って、上下２段のヒータ９ａ、９ｂに分割されている。ヒータ９ａ、９ｂは、石英るつぼ３に対する加熱量、つまり出力を独立して調整することができる。上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの出力の比率を調整することによって、石英るつぼ３の底部の融液５の固化が防止されるとともに、引き上げられる単結晶シリコン６の酸素濃度分布が制御される。実施形態装置では、ヒータ９を２段に分割しているが、３以上に分割してもよい。
【００７１】
（第１実施例）
図５は、種結晶１４の直径Ｄ（ｍｍ）を横軸にとり、着液する際の種結晶１４の先端の温度と融液５の温度との許容温度差ΔＴ（Ｋ）を縦軸にとり、直径Ｄと許容温度差ΔＴの間の対応関係を特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3にて示している。特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3に示すように、種結晶直径Ｄと許容温度差ΔＴとの間にはほぼ反比例の関係が成立する。つまり種結晶直径Ｄが大きくなるに伴い、着液時に種結晶１４に印加される熱衝撃応力は大きくなり、それに応じて許容温度差ΔＴを小さくする必要がある。
【００７２】
ここで許容温度差ΔＴとは、種結晶１４中に転位が導入されない上限の温度差のことである。
【００７３】
特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3は、種結晶１４の機械的強度の指標の一つである臨界分解煎断応力（ＣＲＳＳ；ＭＰa）の大きさの違いを示している。臨界分解煎断応力（ＣＲＳＳ）とは、この応力を超えると種結晶１４に転位が導入される臨界的な応力のことである。図中で特性Ｌ1が臨界分解煎断応力（ＣＲＳＳ）が最も小さく（５ＭＰa）、特性Ｌ2が特性Ｌ1よりも臨界分解煎断応力（ＣＲＳＳ）が大きく（１０ＭＰa）、特性Ｌ3が臨界分解煎断応力（ＣＲＳＳ）が最も大きい（１５ＭＰa）。
【００７４】
臨界分解煎断応力（ＣＲＳＳ）は、種結晶１４に添加される不純物の種類、濃度Ｃによって変化する。本実施形態では不純物の種類としてボロンＢを想定している。
【００７５】
種結晶１４に添加される不純物の濃度Ｃが高くなるに応じて臨界分解煎断応力（ＣＲＳＳ）が大きくなる。種結晶１４に添加される不純物の濃度ＣがＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くなるに応じて特性がＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化する。なお図５では不純物の濃度Ｃが３種類の場合を代表して示しているが、不純物の濃度Ｃが、より多段階に、また連続的に変化するに応じて、特性は多段階に、あるいは連続的に変化する。
【００７６】
このため種結晶１４の直径Ｄがたとえば同じ値Ｄ′3であれば不純物濃度ＣがＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くなるに応じてＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化するので、許容温度差ΔＴは大きくなる。また許容温度差ΔＴがたとえば同じ値ΔＴ0であれば種結晶１４の直径ＤがＤ1、Ｄ2、Ｄ3と大きくなるに応じてＬ1、Ｌ2、Ｌ3と変化するので、不純物濃度ＣをＣ1、Ｃ2、Ｃ3と大きくすればよい。
【００７７】
不純物の種類がボロンＢの場合について説明したが、ボロンＢ以外のゲルマニウムＧe、インジウムＩn等の各種不純物を種結晶１４に添加する場合にも同様の関係が成立し得る。
【００７８】
つぎに図５に示す関係を用いて図１に示す主ヒータ９、補助ヒータ１９の各出力を制御する処理の手順を説明する。
【００７９】
まず種結晶５に添加されている不純物の濃度Ｃに対応する特性が図５に示す特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3の中から選択される。たとえば不純物濃度ＣがＣ3の場合には特性Ｌ3が選択される。つぎに種結晶５の直径Ｄに対応する許容温度差ΔＴが、選択された特性Ｌ3から求められる。たとえば種結晶５の直径ＤがＤ′3であれば特性Ｌ3上の対応する点から許容温度差ΔＴ1が求められる。なお種結晶５の直径Ｄ′3としては大径、大重量の単結晶シリコンインゴット６を引上げ中あるいは引上げ後の冷却から取り出しに至るまでの間、破断による落下等の不具合がなく把持装置等を使用せずネッキング部のみで保持できる太さに設定される。
【００８０】
図４は、種結晶１４が融液５に着液される前の状態を示している。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される直前に、引上げ軸４ａの降下を停止して種結晶１４の先端と融液表面５ａとの距離を一定距離たとえば１０ｍｍに保持する。
【００８１】
つぎに補助ヒータ１９の出力がオフ（０ｋＷ）にされる。
【００８２】
図６は、横軸に種結晶１４の先端から種結晶１４の各部までの中心軸ｃ上の距離をとり、縦軸に、種結晶１４の中心軸１４ｃ上の温度をとり、補助ヒータ１９の出力が通常の４０ｋＷに維持されている場合の種結晶１４の各部の温度分布Ｌ4と、補助ヒータ１９の出力をオフ（０ｋＷ）した場合の種結晶１４の各部の温度分布Ｌ5とを比較して示している。同図６は種結晶１４の先端と融液表面５ａとの距離が１０ｍｍに保持されているときの温度分布Ｌ4、Ｌ5を示している。
【００８３】
同図６に示すように補助ヒータ１９の出力を４０ｋＷの状態からオフ（０ｋＷ）に切り換えると、融液５の温度を目標温度に維持するために、主ヒータ９の出力が上昇する。このため主ヒータ９の上昇した出力によって、種結晶１４には、より多くの輻射熱量が与えられ、種結晶１４の温度が上昇する。このため種結晶１４の中心軸１４ｃに沿った各部温度は上昇し温度分布はＬ4からＬ5に変化する。このため種結晶１４の先端の温度と融液５の温度との温度差が、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1に調整される。たとえば保護管により被覆された熱電対によって、あるいはカーボン球等の耐熱部材を融液５上の種結晶先端位置に設置し、この温度を放射温度計により測定することによって種結晶１４の温度が検出され、一方で融液５の温度が検出される。融液５の温度センサは、ヒータ９、１９の出力の制御に使用される既存のセンサを使用することができる。そして種結晶１４の検出温度と融液５の検出温度との温度差が実際の温度差ΔＴとして求められる。あるいは計算機シミュレーションにより種結晶１４の先端温度と融液５の温度を算出し、これにより実際の温度差ΔＴを求めてもよい。この場合、シミュレーションによって求めた値と、実際の温度差ΔＴが実施上問題のない範囲で一致していることを事前に確認しておく必要がある。こうして計測された実際の温度差ΔＴが許容温度差ΔＴ1に達しているかどうかが見極められる。
【００８４】
また図６では補助ヒータ１９をオフしているが、補助ヒータ１９を通常の出力（４０ｋＷ）よりも低減させてもよい。この場合、計測された実際の温度差ΔＴと許容温度差ΔＴ1との差をフィードバック量として、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1が目標値として得られるように、補助ヒータ１９の出力の低減量が制御される。
【００８５】
着液前の種結晶１４の先端の温度と融液５の温度との温度差が、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1に一致したならば、引上げ軸４ａを降下させ種結晶１４が融液５に浸漬させる。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコン６が成長する。この場合ネッキング処理を施すことなく、つまり種結晶１４をより細くする処理を施すことなく、肩付け工程、直胴工程、テール工程を経て単結晶シリコンインゴット６が製造される。
【００８６】
以上のように、本実施例によれば、種結晶１４に転位を導入させないための許容温度差ΔＴの臨界的な数値が、特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3として明確に予め設定されており、この特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3に基づき許容温度差ΔＴ1を求め、この許容温度差ΔＴ1が得られるように、主ヒータ９、補助ヒータ１９の各出力を制御するようにしたので、温度差ΔＴを必要以上に小さくすることなく、つまり種結晶１４の温度をオーバースペックな値まで上昇させることなく種結晶１４への転位の導入を防ぐことができる。このため種結晶１４が融液５に着液する前に溶解することを防止することができ、着液前の種結晶１４の径の縮小を抑制できる。また石英るつぼ３への熱負荷を低減できる。
【００８７】
また図５に示すように、種結晶１４の直径Ｄが値Ｄ′3で同じであれば種結晶１４中の不純物（たとえばボロンＢ）の濃度Ｃを高くすることによって許容温度差ΔＴ1を大きくすることができる。このため種結晶１４の不純物濃度を高めることによって、種結晶１４の温度の上昇をより一層低く抑えつつ転位導入を防ぐことができる。
【００８８】
また本実施例では、既存の単結晶引上げ装置１に通常備えられているヒータ９、１９をそのまま利用することができ、種結晶１４を加熱するだけのために新たに加熱装置等を追加する必要がないので部品点数の増加を抑制し装置コストを低減させることができる。
【００８９】
（第２実施例）
上述した第１実施例では補助ヒータ１９の出力をオフするか減少させる制御を行うことで転位導入を防ぐようにしているが、このような制御を行うことなく、種結晶１４の不純物濃度Ｃを調整することにより転位導入を防ぐようにしてもよい。
【００９０】
すなわち図５に示すように、種結晶１４の先端温度と融液５の温度との温度差がΔＴ0であれば、種結晶１４中の不純物濃度ＣをＣ1、Ｃ2、Ｃ3と高くすることによって、種結晶１４の直径ＤをＤ1、Ｄ2、Ｄ3と大きくすることができる。
【００９１】
そこで温度差ΔＴ0と種結晶５の直径Ｄ3に対応する特性Ｌ3が、図５に示す特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3の中から選択される。ここで温度差ΔＴ0は、たとえば図６に示すように補助ヒータ１９の出力を通常の４０ｋＷに維持しているときの種結晶１４の先端温度と融液５の温度との温度差である。また種結晶１４の直径Ｄ3としては大径、大重量の単結晶シリコンインゴット６を引上げ中あるいは引上げ後の冷却から取り出しに至るまでの間、破断による落下等の不具合がなく把持装置等を使用せずネッキング部のみで保持できる太さに設定される。
【００９２】
つぎに種結晶１４中の不純物濃度Ｃが、選択された特性Ｌ3に対応する不純物濃度Ｃ3になるように種結晶１４に不純物が添加される。
【００９３】
つぎに濃度Ｃ3の不純物が添加された種結晶１４を用いて通常のＣＺ法で単結晶シリコン６が引き上げられる。
【００９４】
本実施例によれば温度差ΔＴを制御することなく種結晶１４の不純物濃度Ｃを調整するだけで、着液時に種結晶１４中への転位の導入を防ぐことができるとともに、大径、大重量の単結晶シリコンインゴット６を引き上げることができる。
【００９５】
（第３実施例）
上述した第１実施例では、図１に示す装置の構成を前提として説明したが、図２に示す装置構成に、第１実施例の制御内容を適用してもよい。
【００９６】
この場合、図１の側方ヒータ９、底部ヒータ１９をそれぞれ、図２における上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに代えて、第１実施例と同様の制御が実行される。すなわち下側ヒータ９ｂの出力をオフするか減少させる制御を行うことによって上側ヒータ９ａの出力を上昇させ種結晶１４の温度を上昇させて、種結晶１４の先端温度と融液５との温度差ΔＴを、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1に調整する。
【００９７】
（第４実施例）
第１実施例、第３実施例では、複数のヒータの各出力を制御することによって、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1になるように調整しているが、図１の単結晶引上げ装置１が、磁場印加引上げ法を用いて単結晶シリコン６を引き上げる装置の場合には、融液５に印加する磁場を制御することによって、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1になるように調整してもよい。
【００９８】
すなわち単結晶シリコン６に取り込まれる酸素濃度は、融液５内で発生する対流に影響されることが、当業者の間で知られている。石英るつぼ３内での対流の発生を抑制する技術として、磁場印加引上げ法と呼ばれる技術がある。これは融液５に磁場を印加することによって融液５中の対流を抑制して、安定した結晶成長を行うという方法である。
【００９９】
そこで図４に示すように種結晶１４が融液５に着液される前の状態で、融液５に磁場を印加し、融液５内の対流を抑制する。このため融液５内で熱伝達が抑制され、融液５の温度が低下するので融液５の温度を目標温度に維持すべく主ヒータ９の出力が上昇する。この結果第１実施例と同様にして種結晶１４の先端温度が上昇し種結晶先端温度と融液温度との温度差が図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1に調整される。
【０１００】
（第５実施例）
第１実施例、第３実施例では、加熱手段の出力を制御することによって、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1に一致するように調整しているが、もちろん許容温度差ΔＴ1を下回るように調整してもよい。
【０１０１】
また加熱手段の出力を制御するだけで、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1以下に入らない場合には、他の諸条件を変更して許容温度差ΔＴ1以下に入るように調整することができる。たとえば補助ヒータ１９をオフしただけでは許容温度差ΔＴ1以下にならない場合には、上述したように融液５に磁場を印加することによって許容温度差ΔＴ1以下に入るように調整することができる。また、石英るつぼ３を下降させ、ギャップＧを大きくすることによって、種結晶１４に効率よく主ヒータ９からの輻射熱を伝熱させて、許容温度差ΔＴ1以下に入るように調整することができる。また回転軸１０の回転速度ω1、引上げ軸４ａの回転速度ω2を変更することによって（回転軸１０、引上げ軸４ａの回転を停止させることによって）、許容温度差ΔＴ1以下に入るように調整することができる。
【０１０２】
ただし、種結晶１４が融液５に浸漬され単結晶シリコン６として引き上げられる際には、これら変更した諸条件は引上げに適した値に戻すことが望ましい。
【０１０３】
（第６実施例）
上述した第１実施例、第２実施例では、加熱手段の出力を制御することによって許容温度差ΔＴになるように調整しているが、図３に示すように、種結晶１４の近傍に熱を反射する反射板４ｄを設け、この反射板４ｄによって許容温度差ΔＴになるように調整してもよい。
【０１０４】
図３は、種結晶１４が融液５に着液される前の状態を示している。シードチャック４ｃには、石英るつぼ３、融液５、主ヒータ９などの高温部から発生する輻射熱を反射して種結晶１４に集中して加えるとともに種結晶１４からの放熱を抑制する反射板４ｄが取り付けられている。反射板４ｄの材料としては高強度で高断熱性能を有する材料、たとえばカーボンコンポジット材が使用される。またシードチャック４ｃの材料としても高強度で高断熱性能を有する材料、たとえばカーボンコンポジット材を使用することが望ましい。
【０１０５】
種結晶１４に加えられる熱量つまり種結晶１４の先端の温度は、反射板４ｄの幅２Ｗに応じて増加するものと考えられる。
【０１０６】
図７は反射板４ｄの幅２Ｗの大きさに応じて種結晶１４の先端部１４ａの温度が変化する様子を示すシミュレーション結果を示す。図７は種結晶１４の先端と融液表面５ａとの距離を一定距離たとえば１０ｍｍに保持した場合を示している。
【０１０７】
図７においてＡ1はシードチャック４ｃに反射板４ｄが取り付けられていない場合であり、種結晶１４の先端部１４ａの温度が最も低くなっているのがわかる。Ａ2はシードチャック４ｃに、幅２Ｗの小さな反射板４′ｄが取り付けられた場合であり、種結晶１４の先端部１４ａの温度がＡ1よりも高くなっているのがわかる。またＡ3はシードチャック４ｃにＡ2よりも幅２Ｗが大きい反射板４ｄが取り付けられた場合であり、種結晶１４の先端部１４ａの温度が最も高くなっているのがわかる。
【０１０８】
こうしたシミュレーション結果から、種結晶１４の先端温度を上昇させ種結晶先端温度と融液温度との温度差を、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1にするに適した幅２Ｗの反射板４ｄが作成され、シードチャック４ｃに取り付けられる。
【０１０９】
そこで図３に示すように、シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される直前に、引上げ軸４ａの降下を停止して種結晶１４の先端と融液表面５ａとの距離を一定距離たとえば１０ｍｍに保持する。
【０１１０】
このため反射板４ｄによって種結晶１４の先端の温度が上昇し種結晶１４の先端温度と融液５の温度との温度差が、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1に一致する。なお許容温度差ΔＴ1になったことは熱電対等の温度センサで検出してもよく、また温度センサで検出することなく一定時間経過をもって許容温度差ΔＴ1に達したものとみなしてもよい。
【０１１１】
着液前の種結晶１４の先端の温度と融液５の温度との温度差が、図５に示す関係から求めた許容温度差ΔＴ1に一致したならば、引上げ軸４ａを降下させ種結晶１４が融液５に浸漬させる。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコン６が成長する。この場合ネッキング処理を施すことなく、つまり種結晶１４をより細くする処理を施すことなく、肩付け工程、直胴工程、テール工程を経て単結晶シリコンインゴット６が製造される。
【０１１２】
なお反射板４ｄはシードチャック４ｃに取り付けるようにしているが、取付場所は任意であり、種結晶１４の近傍に、ヒータ９等からの輻射熱を種結晶１４に集中して与え種結晶１４からの放熱を抑制できる態様で取り付けることができればよい。
【０１１３】
また種結晶１４の先端を目視で確認するために図８に示すように反射板４ｄの一部に切欠き４ｅを形成してもよい。ＣＺ炉２に設けた覗き窓、反射板４ｄの切欠き４ｅを通して種結晶１４の着液前の状態、着液する様子を視認することができる。
【０１１４】
以上のように、本実施例によれば、種結晶１４の近傍に取り付けた反射板４ｄによって、ヒータ９等からの輻射熱を種結晶１４に集中して与え種結晶１４からの放熱を抑制するようにしているので、種結晶１４の温度が上昇するのみで、融液５の温度変動に与える影響は少ない。
【０１１５】
なお以上説明した実施形態では単結晶シリコンを引き上げる場合を想定しているが、引き上げられる単結晶はシリコン以外の半導体でもよい。
【０１１６】
ところで、表面が｛１００｝結晶面となっているシリコンウェーハ（＜１００＞軸結晶）を製造する場合については、従来よりすべり転位を除去する技術が確立されている。すなわち＜１００＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように、種結晶を引き上げる際には、種結晶を融液に着液させた後に、単結晶シリコンの直径を徐々に絞るネッキング処理を施すことで、すべり転位を単結晶シリコンから容易に除去することができる。
【０１１７】
しかし、表面が｛１１０｝結晶面となっているシリコンウェーハ（＜１１０＞軸結晶）を製造する場合、つまり＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き上げる場合には、すべり転位を除去することは困難であることが判明し、すべり転位を除去する技術は未だ確立されていない。
【０１１８】
＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き上げる場合には、ネッキング工程で、単結晶シリコンの径を相当絞ったとしても、結晶中心部に転位が残存し易く、半導体デバイス不良の要因になる。単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶を引き上げるときよりも相当細く絞らないと、すべり転位を除去することができない。
【０１１９】
そこで＜１１０＞軸結晶の単結晶シリコン６を引き上げる場合に、上述した第１実施例〜第６実施例を適用して、径を太くした状態で引き上げるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施形態の単結晶引上げ装置を示す図である。
【図２】図２は図１とは異なる単結晶引上げ装置を示す図である。
【図３】図３は反射板の取付例を示す図である。
【図４】図４は種結晶が融液に浸漬される前の状態を示す図である。
【図５】図５は種結晶の直径と許容温度差の関係を示す図である。
【図６】図６は、種結晶先端からの距離と種結晶中心軸上の温度との関係を示す図である。
【図７】図７は、反射板の幅に応じて種結晶の先端の温度が変化する様子を示す図である。
【符号の説明】
３ 石英るつぼ
４ｄ 反射板
５ 融液
６ 単結晶シリコン
８ 熱遮蔽板（ガス整流塔）
９、９ａ、９ｂ、１９ ヒータ
１４ 種結晶

Claims (5)

1. 種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
   着液する際の種結晶と融液との温度差が、種結晶中の熱応力が臨界分解剪断応力を越えることにより、種結晶中に転位が導入されることのない上限の温度差である許容温度差になるように、許容温度差と種結晶の直径との関係を予め設定し、
   前記関係に基づいて、着液しようとする種結晶の直径に対応する許容温度差を求め、
   種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、求めた許容温度差以内になるように、るつぼの外側に設けられ、当該るつぼに対する加熱量を独立して調整される複数の加熱手段の加熱量を制御する方法および熱遮蔽板の下端と融液表面との間隙の距離を大きくする方法のうちのいずれかまたは両方の方法を用いて温度を調整すること
   を特徴とする単結晶半導体の製造方法。
2. 不純物が添加された種結晶を融液に着液させ、前記種結晶を引き上げることにより単結晶半導体を製造する単結晶半導体の製造方法において、
   着液する際の種結晶と融液との温度差が、種結晶中の熱応力が臨界分解剪断応力を越えることにより、種結晶中に転位が導入されることのない上限の温度差である許容温度差になるように、許容温度差と種結晶の直径と種結晶中の不純物濃度との関係を予め設定し、
   前記関係に基づいて、着液しようとする種結晶の直径、種結晶中の不純物濃度に対応する許容温度差を求め、
   種結晶が融液に着液する際に、種結晶と融液との温度差が、求めた許容温度差以内になるように、るつぼの外側に設けられ、当該るつぼに対する加熱量を独立して調整される複数の加熱手段の加熱量を制御する方法および熱遮蔽板の下端と融液表面との間隙の距離を大きくする方法のうちのいずれかまたは両方の方法を用いて温度を調整すること
   を特徴とする単結晶半導体の製造方法。
3. 種結晶を融液に着液させた後に、単結晶半導体の直径を徐々に絞るネッキング処理を施すことなく単結晶半導体を成長させること
   を特徴とする請求項１または２記載の単結晶半導体の製造方法。
4. 前記複数の加熱手段は、るつぼの外側の上下方向の各位置に設けられた加熱手段であり、下側の加熱手段の出力を低減若しくはオフにすることにより、種結晶が融液に着液する際の種結晶と融液との温度差を、許容温度差以内にすること
   を特徴とする請求項１乃至３いずれか記載の単結晶半導体の製造方法。
5. さらに熱反射板を、シードチャックに取り付けることにより種結晶の温度を調整することを特徴とする請求項１乃至４いずれか記載の単結晶半導体の製造方法。

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