JP2001106593A

JP2001106593A - 単結晶製造方法

Info

Publication number: JP2001106593A
Application number: JP28744599A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Inagaki; 宏稲垣; Shigeki Kawashima; 茂樹川島; Makoto Kamogawa; 誠鴨川
Original assignee: Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 1999-10-08
Filing date: 1999-10-08
Publication date: 2001-04-17

Abstract

(57)【要約】【課題】無転位種結晶をシリコン融液中に徐々に浸漬
させていき、種結晶の径が所定の大きさになった時点で
引き上げて単結晶を製造する方法において、種結晶に転
位が導入されない確率を高める。【解決手段】種結晶１０を先細り形状とし、種結晶１
０の先端部１０ａをレーザ１１等により熔解する。そし
て、この状態で種結晶１０をシリコン融液１７中に徐々
に浸漬させていき、種結晶１０の径が所定の大きさにな
った時点で引き上げて単結晶を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下、ＣＺ引上法またはＣＺ法）において、ダッシ
ュネック法を用いずに無転位化単結晶（代表的には、無
転位化シリコン単結晶）を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＺ法により単結晶を引き上げるに際
し、種結晶をシリコン融液に着液させると、着液時の熱
衝撃によって当該種結晶中に転位が導入されてしまう。
この転位が存在したまま単結晶を引き上げると、その単
結晶中にも転位が伝播してしまうこととなるため、通常
はダッシュネック法で種結晶の結晶直径を一旦細く絞る
ことによって当該転位を結晶外周部に向かわせ、当該種
結晶中から転位を排除することとしている。

【０００３】このように、ダッシュネック法により種結
晶を一旦細く絞ること（種絞りを行うこと）により種結
晶を無転位化することは単結晶製造のために欠かせない
工程とされているが、近年の引き上げ結晶の大径化によ
り、種絞りにより細径部分（ダッシュネック部）が形成
されること自体が問題視されるようになってきている。
即ち、種絞りにより結晶直径が細く絞られたダッシュネ
ック部が形成されると、細径化された分だけ引っ張り強
度が低下し、引き上げ結晶の大径化による大重量化に伴
い、引き上げ中に結晶の落下事故が起こる危険性が増大
する。

【０００４】このような背景から、種結晶の直径を細く
することなくして単結晶の引き上げを行う方法が求めら
れるようになり、そのような方法として、種結晶の熔解
ならびに再固化だけでは転位導入が無いという知見に基
づき、先端部分を予め熔解した種結晶と融液とを接触さ
せることによって転位の導入を防止する方法が提案さ
れ、それをＦＺ結晶法に応用したものが特許第１２５７
９５８０号に開示されている。

【０００５】そして、この方法のＣＺ法への応用例とし
ては、先細り形状の無転位種結晶を用い、これをシリコ
ン融液中に徐々に浸漬させていき（熔解させていき）、
種結晶の径が所定の大きさになるまで浸漬し、十分な径
にまで至った時点で引き上げて単結晶を製造することに
より、ダッシュネック法を用いずに無転位化シリコン単
結晶を製造する方法が提案されている（特開平４−１０
４９８８号公報、特許第２８４８０６７号、特開平１０
−２０３８９８号公報）。

【０００６】またこれに関連し、種結晶先端部の熔解法
の改良手段としてレーザを用いた例がＷＯ９７−３２０
５９号公報及び特開平８‐３１９１９２号公報に、ま
た、抵抗加熱ヒータを用いた例が米国特許第５８８５３
４４号に開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、レーザを用い
た上記従来方法に従い、レーザをＣＺ炉外に置き、導入
窓を介して種結晶先端部をレーザ照射することによって
熔解させ、それから着液を行う実験を試みた結果、当該
種結晶に転位が導入されない確率というのは、実際には
あまり大きくないということが判明した。

【０００８】本発明は以上のような課題に鑑みてなされ
たものであり、その目的は、無転位種結晶をシリコン融
液中に徐々に浸漬させていき、種結晶の径が所定の大き
さになった時点で引き上げて単結晶を製造する方法にお
いて、種結晶に転位が導入されない確率を高めることに
ある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】以上のような目的を達成
するために本発明者らが鋭意研究を重ねた結果、以下の
ようなことが判明した。

【００１０】（1）レーザを用いた上記従来方法では、
種結晶の加熱が外周方向でー箇所であるため、温度分布
の不均一が生じ、種結晶の融液への着液時、或いは着液
後の固化時に新たな転位が導入される不具合が発生す
る。

【００１１】（2）種結晶中への転位の導入は、種結晶
着液時の熱衝撃だけでなく、着液直後の融液の温度変動
によっても生ずる。即ち、種結晶の着液直後において
は、融液の温度変動によって種結晶の急激な熔解、或い
は逆に、種結晶の融液側への急激な固化成長が生じ、種
結晶中に新たに転位が導入されてしまう現象が見出され
る。

【００１２】（3）とりわけこの技術が必要なＣＺ法に
よる大重量結晶の引き上げを行った場合には、大型石英
ルツボに大量の融液を収容するため、融液内部の温度差
が大きくなってしまうことにより、種結晶を着液する部
分（融液側）の温度変動が激しくなり、着液時に新たな
転位を導入させないということが極めて困難になる。

【００１３】（4）これらのことから、着液時の種結晶
中への転位の導入を回避するためには、種結晶先端の熔
解（温度）制御を厳密におこなうとともに、着液側の融
液の温度管理を行うことも極めて重要である。

【００１４】ここで、本発明者らは、上記（１）につい
ては、種結晶の形状を先細りとするとともに、当該先細
りの先端部分を加熱する（例えば、当該先細りの先端部
分にレーザー光を適確に照射する）ことで、当該先端部
分の全体が加熱されるようにすることにより、温度分布
の不均一を解消することとした。

【００１５】このように、種結晶の先細りの先端部分の
補助加熱（例えば、種結晶の先細りのへのレーザー光の
適確な照射）によって温度分布の不均一が確実に解消さ
れるということは、本発明者らによって初めて得られた
知見である。

【００１６】なお、本発明と同様の効果は、例えば複数
のレーザを用意してそれらを異なる方向から照射するこ
とによって得られる可能性もあるが、そのようにした場
合には、温度の均一は達成できるものの、装置構成の複
雑化並びにレーザ及び発信器費用の増加を招くので得策
では無い。この観点からすれば本発明は、温度分布の不
均一解消という所定の効果を達成するにあたって、部品
点数を減らし、生産性と経済性を向上させるという意義
があることになる。

【００１７】また本発明者らは、上記（２）及び（3）
については、従来から行われているシリコン融液への磁
場の印加という方法が極めて有効であることを見出し、
この問題を解決し、本発明を完成するに至っている。

【００１８】更に、上記（4）については、種結晶の先
細りの先端部分の補助加熱（例えば、種結晶の先細りの
へのレーザー光の適確な照射）ということに加えて、シ
リコン融液への磁場の印加を行うことにより解決するこ
とができる。

【００１９】なお、シリコン融液への磁場の印加につい
ては、いわゆる横磁場（特公昭５８−５０９５１号公
報）を加えるのが妥当であるが、磁場で制御を行える位
置を適確に制御できるという観点からすればカスプ磁場
（特公平２−１２９２０号公報）をかけることが好まし
い。

【００２０】また、本発明においては、浸漬される種結
晶の先端部分の温度とシリコン融液表面の温度とがほぼ
同じである必要があるが（上記（4）参照）、種結晶が
浸漬される場所であるシリコン融液表面の中心部分（メ
ルトセンター）の温度を正確に測定するのは困難であ
る。本発明者らは、メルトセンターの温度を正確に測定
する方法として、単結晶製造のための引き上げを行う前
段階として、犠牲としての種結晶を浸漬し、その熔解の
具合を観察することによってメルトセンターの温度を推
測する方法を提案する。この方法により、メルトセンタ
ーの温度をかなり正確に把握することができるようにな
る。

【００２１】ところで本発明者らは、上記の発明をなす
検討の過程において、ダッシュネック法を使用した場合
において、種絞り操作を行っている最中にネックの部分
が切れてしまった場合には、時間を置かずに直ちにシリ
コン融液に漬け直せば、ほぼ確実に、当該種結晶には転
位が導入されないという知見も得た。この対照として、
種結晶をシリコン融液の液面から２ｍｍ程度まで近づけ
て十分な時間放置し、当該種結晶の先端部分の温度をシ
リコン融液の温度に近づけてから浸漬させた場合には必
ず転位が入ることと対比すれば、極めて重要な知見であ
るということが理解されるべきである。

【００２２】具体的には、本発明は、以下のようなもの
を提供する。

【００２３】（１）無転位種結晶を融液中に徐々に浸
漬させていき、種結晶の径が所定の大きさになったとこ
ろで引き上げて単結晶を製造する方法において、種結晶
の形状を先細りとするとともに、当該先細りの先端部分
の加熱を行うことを特徴とする方法。

【００２４】なお、上記「単結晶」の典型的なものはシ
リコン単結晶であり、上記「融液」の典型的なものはシ
リコン融液であるが、本発明はシリコンの性質を専ら利
用したものではなく、ダッシュネック法を使用するもの
全てを対象とすることができるので、本発明がシリコン
のものに限られないことは明らかである。

【００２５】（２）前記先細りの先端部分の加熱は、
当該先細りの先端部分にレーザー光を適確に照射するこ
とにより行うことを特徴とする（１）記載の方法。

【００２６】（３）無転位種結晶を融液中に徐々に浸
漬させていき、種結晶の径が所定の大きさになったとこ
ろで引き上げて単結晶を製造する方法において、前記無
転位種結晶が浸漬される前記融液の所定の場所に磁場の
印加を行うことを特徴とする方法。

【００２７】（４）無転位種結晶を融液中に徐々に浸
漬させていき、種結晶の径が所定の大きさになったとこ
ろで引き上げて単結晶を製造する方法において、種結晶
の形状を先細りとするとともに、当該先細りの先端部分
の加熱を行い、かつ、前記無転位種結晶が浸漬される前
記融液の所定の場所に磁場の印加を行うことを特徴とす
る方法。

【００２８】（５）前記先細りの先端部分の加熱は、
当該先細りの先端部分にレーザー光を適確に照射するこ
とにより行うことを特徴とする（４）記載の方法。

【００２９】（６）前記磁場の強さは３００ガウス以
上であることを特徴とする（３）から（５）いずれか記
載の方法。

【００３０】（７）前記磁場の印加はカスプ磁場の印
加であることを特徴とする（３）から（６）いずれか記
載の方法。

【００３１】（８）（３）から（７）いずれかの方法
を実行する前に、別の種結晶を「前記無転位種結晶が浸
漬される前記融液の所定の場所」に浸漬し、当該別の種
結晶の変化を観察し、その観察結果に基づいて（３）か
ら（７）いずれかの方法を実行する際の条件を調整する
方法。

【００３２】（９）ダッシュネック法を用いて単結晶
を引き上げる方法において、種絞り操作の途中でネック
部分が切れた場合に、当該切れたネック部分を所定時間
内に融液中に浸漬して種絞り操作を継続する方法。

【００３３】（１０）前記所定時間は３０秒であるこ
とを特徴とする（９）記載の方法。

【００３４】

【発明を実施するための形態】以下、図面を参照しなが
ら、本発明の実施の形態について説明する。

【００３５】まず、最初の実施の形態では、補助加熱手
段により加熱される種結晶の温度分布が均一となるよ
う、種結晶先端部を先細り形状とし、融液への着液時お
よび着液後の固化時に、不均一な温度分布に起因する転
位の導入を回避するケースが示される。この実施の形態
においては、種結晶の最小直径が引上結晶を安全に支え
られるよう、種結晶を除々に降下させ、融液シリコンに
漬け込み熔解させた後、種結晶を引き上げる通常の結晶
成長を行う。

【００３６】更に二番目の実施の形態では、着液側の融
液に磁場を印加することで温度変動を抑制し、種結品を
融液に着液させる際の急激な温度変化を回避し、転位の
導入を無くしたケースが示される。

【００３７】［補助加熱手段により加熱を行う実施の形
態］この実施の形態では、種結晶１０の先端部熔解に使
用する補助加熱手段としてレーザ及び抵抗加熱ヒ一タと
いうような２種類の加熱手段を使用したものを示す。

【００３８】図１は、レーザを使用した場合の装置の概
要を示す図である。この図１で示されているシリコン単
結晶引上装置は、直径約２００ｍｍシリコンの引き上げ
に使用されるＣＺ炉を想定しており、種結晶先端部１０
ａの熔解に使用するレーザ１１（例えば、エキシマレー
ザ、炭酸ガスレーザ、ＹＡＧレーザ等）をＣＺ炉１３の
外部に置き、レーザー光１４が導入窓１５を介して種結
晶先端部１０ａに照射されるようにする。

【００３９】図２は、抵抗加熱ヒータを使用した場合の
装置の概要を示す図である。この抵抗加熱ヒータ２１に
は炉外の直流電源から電力を供給する。そして、シーデ
ィング工程終了後は引上結晶と干渉しない位置に待避さ
せるため、ヒータ２１の形状は種結晶１０を取り囲むＵ
字形状（図３）で、昇降手段１９により上下動可能なも
のとされている。このように、ヒータ２１の形状がＵ字
形状で、種結晶１０を取り囲んでいない部分が一部に存
在する場合でも、この実施の形態では、種結晶１０の先
端が尖っているために、当該種結晶１０の先端部分１０
ａの全体を均一に加熱することができる。

【００４０】まず、本実施の形態では、シリコン融液１
７を製造するために、原料の多結晶１２０ｋｇを石英ル
ツボ１８に装填し、直流加熱ヒータにて熔解した。そし
て、転位を含まない直径１２．７ｍｍ、長さ２００ｍｍ
の円柱形状で、先端が尖った形状の種結晶１０（図４）
を種結晶ホルダーにセットし、徐々に降下させ、メルト
直上１０ｍｍ位置で停止し、種結晶先端部１０ａを予熱
した。

【００４１】この実施の形態において、種結晶１０と石
英ルツボ１８とは互いに逆方向に回ｓ転させ、種結晶１
０の温度が安定したら（先端部１３４０〜１３６０
℃）、補助加熱手段にて徐々に（約１０〜１５分間）種
結晶の先端部１０ａを加熱し、先端部１０ａを熔融させ
た。その後徐々に種結晶１０を降下させ（降下速度約
１．０ｍｍ／ｍｉｎ）、先端熔解部が石英ルツボ内融液
１７に着液したのを確認した後、種結晶１０の降下を停
止し、続いて補助ヒータの出力を徐々に低下させ、着液
部を徐々に固化させた。

【００４２】その後、種結晶１０を徐々に降下させ（降
下速度約１．０ｍｍ／ｍｉｎ）、着液部の種結晶径が１
２.７ｍｍとなったところで降下を停止し、以後通常の
引上と同様に所定の直径まで結晶を拡大させ、単結晶を
製造した。

【００４３】なお、この実施の形態では、種結晶１０と
して図４（Ａ）に示されるような形状のものを用いた
が、種結晶１０は補助加熱手段によって均一に加熱され
るように先細り形状とされているものであれば如何なる
形状であってもよく、例えば図４（Ｂ）に示されるよう
な形状のものを用いても同様な結果が得られる。

【００４４】［磁場を印加する実施の形態］この実施の
形態では、図２に示されるＣＺ法引上装置を使用し、基
本的には上記実施の形態と同じ条件にして、炉の両サイ
ドに設置されているコイル状の直流磁石２３により、融
液１７に水平磁場を印加した。なお、この実施の形態で
は、磁場印加単独の効果を考査するために、先端が尖っ
ていない種結晶（即ち、転位を含まない直径１２．７ｍ
ｍ、長さ２００ｍｍの円柱形状で種結晶）を使用した。
これに伴って、上記の実施の形態とは異なり、種結晶１
０の先端が尖っていないことから種結晶の先端部分１０
ａを均一に加熱しなければならなくなる必要が生じてく
る都合上、補助加熱用のヒータ２１も、図５に示される
ように、種結晶１０の周囲をくまなく取り囲む円形形状
の抵抗加熱ヒータとした。

【００４５】この実施の形態において、磁場の印加は、
種結晶先端部１０ａを予熱している間に開始し、磁場の
強度は、石英ルツボ１８内の融液１７の種結晶を着液す
る部分が３００ガウスとなるように調整した。

【００４６】種結晶の温度が安定したら（先端部１３４
０〜１３６０℃）、図５に示される補助加熱手段にて徐
々に（約１０〜１５分間）種結晶先端部を加熱し、先端
部１０ａを熔融させた。その後、徐々に種結晶を降下さ
せ（降下速度約１．０ｍｍ／ｍｉｎ.）、先端熔解部が
石英ルツボ内融液に着液したら種結晶の降下を停止し、
続いて補助ヒータの出力を徐々に低下させ、着液部を徐
々に固化させた。

【００４７】その後、結晶径を細く絞ることなく（１
２．７±２ｍｍ）、３０〜５０ｍｍ成長させた後、通常
の引上と同様に所定の直径まで結晶を拡大させ、単結晶
を製造した。

【００４８】磁場印加による融液温度変動の抑制効果
は、放射温度計による融液表面温度の測定結果（図６）
と種結晶への着液実験とから、３００ガウス以上の磁場
強度が有効であることが解った。

【００４９】これに関し、図７は、印加磁場強度に対す
る着液部の温度変動値の変化を示すグラフである。図７
において温度変動値は、サンプリング間隔１秒で２０分
間取得した場合の温度データの標準偏差値である。そし
て、この図７からも、３００ガウス以上の磁場強度が適
切であることがうかがえる。

【００５０】ここで、従来の方法にて種結晶先端を熔解
した後に融液への着液を行ったときには、無転位化の成
功率は３回／１０回であったが、上記の実施の形態のよ
うに、種結晶先端の温度制御とともに磁場印加によって
融液側の温度制御を厳密に行うことによって、無転位化
の成功率は９回／１０回となった。

【００５１】単結晶シリコンの最小直径も１０ｍｍ以上
とすることが可能となり、これまでのダッシュネック法
では、直径約４ｍｍ程度まで細くする必要があったとい
うことを考慮すると、安全率を６倍以上に向上させるこ
とができたということになる（１０^２÷４^２＝６.２
５）。

【００５２】このように、無転位化の成功率も向上し、
シリコン単結晶の最小直径の増大を通じて落下の危険率
が著しく減少したことにより、単結晶の生産性を高める
ことができるようになる。

【００５３】なお、本実施例では水平磁場の場合を示し
たが．これに限定されるものでは無く、カスプ磁場を印
加した場合にも、融液表面での温度変動の抑制効果が得
られ、無転位化を図ることが可能となる。また、この実
施の形態では、補助加熱手段として直流抵抗加熱ヒータ
を示したが、これに限定するものでは無く、レーザによ
る加熱を行うこともできる。

【００５４】

【発明の効果】以上のような本発明に係る単結晶製造方
法によれば、無転位種結晶をシリコン融液中に徐々に浸
漬させていき、種結晶の径が所定の大きさになったとこ
ろで引き上げて単結晶を製造する方法において、種結晶
に転位が導入される確率を十分に低減させることができ
る。そして、無転位化の成功率も向上し、シリコン単結
晶の最小直径の増大を通じて落下の危険率が著しく減少
したことにより、単結晶の生産性を高めることができる
ようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】レーザを使用した場合の装置の概要を示す図
である。

【図２】抵抗加熱ヒータを使用した場合の装置の概要
を示す図である。

【図３】抵抗加熱ヒータの実施の形態を示す図であ
る。

【図４】種結晶の形状を説明するための図である。

【図５】抵抗加熱ヒータの別の実施の形態を示す図で
ある。

【図６】融液への磁場印加による融液温度変動の抑制
の結果を示すグラフである。

【図７】融液の温度変動に与える磁場強度の影響を示
すグラフである。

【符号の説明】

１０種結晶１０ａ種結晶の先端部分１１レーザ１３ＣＺ炉１４レーザー光１５導入窓１７融液１８石英ルツボ１９昇降手段２１抵抗加熱ヒータ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鴨川誠神奈川県平塚市四之宮2612番地コマツ電子金属株式会社内Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 ED01 EJ02 HA12 PA01 PJ04 5F053 AA12 AA13 AA14 BB04 BB08 BB58 DD01 FF04 GG01 RR03 RR04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】無転位種結晶を融液中に徐々に浸漬させ
ていき、種結晶の径が所定の大きさになったところで引
き上げて単結晶を製造する方法において、種結晶の形状を先細りとするとともに、当該先細りの先
端部分の加熱を行うことを特徴とする方法。
【請求項２】前記先細りの先端部分の加熱は、当該先
細りの先端部分にレーザー光を適確に照射することによ
り行うことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】無転位種結晶を融液中に徐々に浸漬させ
ていき、種結晶の径が所定の大きさになったところで引
き上げて単結晶を製造する方法において、前記無転位種結晶が浸漬される前記融液の所定の場所に
磁場の印加を行うことを特徴とする方法。
【請求項４】無転位種結晶を融液中に徐々に浸漬させ
ていき、種結晶の径が所定の大きさになったところで引
き上げて単結晶を製造する方法において、種結晶の形状を先細りとするとともに、当該先細りの先
端部分の加熱を行い、かつ、前記無転位種結晶が浸漬される前記融液の所定の場所に
磁場の印加を行うことを特徴とする方法。
【請求項５】前記先細りの先端部分の加熱は、当該先
細りの先端部分にレーザー光を適確に照射することによ
り行うことを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】前記磁場の強さは３００ガウス以上であ
ることを特徴とする請求項３から５いずれか記載の方
法。
【請求項７】前記磁場の印加はカスプ磁場の印加であ
ることを特徴とする請求項３から６いずれか記載の方
法。
【請求項８】請求項３から７いずれかの方法を実行す
る前に、別の種結晶を「前記無転位種結晶が浸漬される
前記融液の所定の場所」に浸漬し、当該別の種結晶の変
化を観察し、その観察結果に基づいて請求項３から７い
ずれかの方法を実行する際の条件を調整する方法。
【請求項９】ダッシュネック法を用いて単結晶を引き
上げる方法において、種絞り操作の途中でネック部分が
切れた場合に、当該切れたネック部分を所定時間内に融
液中に浸漬して種絞り操作を継続する方法。
【請求項１０】前記所定時間は３０秒であることを特
徴とする請求項９記載の方法。