JP2013139350A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】単結晶育成環境が毎回変化する場合であっても、その変化に対応して、種結晶に生じる熱ショック転位の発生を確実に抑制し、ダッシュネッキング法を行わずに無転位のシリコン単結晶を得ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】円筒体又は角柱体である第１の種結晶５０Ａを、シリコン融液１６上に配置する工程ａに続いて、所定の位置まで浸漬させる工程ｂと、前記浸漬させた第１の種結晶５０Ａのシリコン融液１６との接触界面における形状を撮像手段６０により検出しつつ、シリコン融液１６の温度を、前記接触界面に晶癖線７０が確認される温度に調整する工程ｃと、前記第１の種結晶５０Ａを回収し、シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１０℃以上１８℃以下高い温度に再調整し、第２の種結晶５０Ｂを用いて、前記再調整した温度にて、ダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成する工程ｄ〜hを有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、ダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法に関する。

半導体デバイスを形成する基板材料であるシリコンウェーハは、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）によりシリコン単結晶（以下、単に、単結晶ともいう）を育成し、該単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハを加工（研磨等）することで製造される。
このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成時には、種結晶を高温のシリコン融液に接触させた際に生じる熱衝撃で種結晶内に熱ショック転位が発生する。従って、この発生した転位を除去するために、種結晶下方に成長させる結晶の直径を一旦、３〜５ｍｍ程度まで縮径させる長さ２００ｍｍ程度のネック部を形成するダッシュネッキング法が一般的に知られている。

しかしながら、近年の半導体デバイスの高集積化、コスト削減、生産効率の向上等に伴い、大直径のシリコンウェーハ（例えば、直径３００ｍｍ以上）を得るために大直径の直胴部を有するシリコン単結晶の育成が求められており、従来のような直径の小さいネック部では、シリコン単結晶の高重量に耐えられず破断し、シリコン単結晶がシリコン融液に落下し、湯漏れ等の大事故を生じるおそれがあった。そこで、ダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成する技術が数多く研究されている。

特許文献１には、種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させる製造方法が開示されている。

特許文献２には、先端部の角度が２８゜以下である種結晶を用い、シリコン融液表面の温度変動を±５℃以下に保ち、かつ、ダッシュネッキング法を用いたシリコン単結晶の製造方法で種結晶をシリコン融液に接触するのに適温とされる温度よりも、１０〜２０℃高いシリコン融液温度として種結晶をシリコン融液に接触させ沈み込みを行い、少なくとも前記種結晶の降下を止め引上げに転じた直後から、種結晶下方に形成される結晶径の拡大が始まる間の減径部の形成では、引上速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎ以下とするシリコン単結晶の製造方法が開示されている。

特許文献３には、ＣＺ法では種付け時の融液表面温度と引き上げ開始の決定が非常に重要であるとして、種結晶を着液させて種付けを行う際のシリコン融液の温度を、着液させた種結晶とシリコン融液との界面を撮像手段で観察し、該観察した界面の形状を検出して、該検出した界面の形状を基に前記シリコン融液の温度を調整するシリコン単結晶の製造方法が開示されている。

特開平１０−２０３８９８号公報 国際公開第２００３／９１４８３号パンフレット 特開２０１１−１５７２２１号公報

しかしながら、種結晶をシリコン融液に浸漬する際の熱ショック転位の発生メカニズムは複雑であり、加えて、このようなシリコン単結晶の育成環境は、使用する部材（カーボンヒータ、カーボンルツボ、石英ルツボ等）の大きさや材質のばらつき、その使用回数や、製造条件（不活性ガス供給量、炉内圧、ヒータ出力等）のばらつき等によって、毎回変化するものである。従って、特許文献１、２に記載の方法では、毎回の単結晶の育成において熱ショック転位を抑制するには限界があるものであった。
また、仮に熱ショック転位の抑制に失敗し、結晶が有転位化した場合、新たに先端部の尖った種結晶を使用することになるため、結晶製造コストを上げる要因となっていた。また、特許文献３に記載の方法は、種結晶を着液させて種付けを行う際のシリコン融液の温度を、簡易な方法でバラツキ無く適正な温度に調整することができる技術を開示しているものであり、特許文献１、２に記載されたような熱ショック転位を抑制する方法ではないため、当該技術を用いた場合であっても熱ショック転位を抑制するには限界があるものであった。

本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、単結晶育成環境が毎回変化する場合であっても、その変化に対応して、毎回のシリコン単結晶の育成において種結晶に生じる熱ショック転位の発生を確実に抑制し、ダッシュネッキング法を行わないで無転位のシリコン単結晶を得ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、石英ルツボにシリコン原料を充填してヒータからの加熱により前記シリコン原料を融解させてシリコン融液とし、円筒体又は角柱体である第１の種結晶を用いて、前記第１の種結晶の一端面を前記シリコン融液の液面に接触させた後、所定の位置まで浸漬させる工程と、前記浸漬させた第１の種結晶の前記シリコン融液との接触界面における形状を撮像手段により検出しつつ、前記シリコン融液の温度を、前記接触界面に晶癖線が確認される温度に調整する工程と、前記第１の種結晶を回収し、前記シリコン融液の温度を前記調整した温度から１０℃以上１８℃以下高い温度に再調整し、円筒状の円筒部と該円筒部の一端から延在し該円筒部から径が小さくなると共に先端が尖った又は尖った先端を面取りした円錐部とを備える第２の種結晶を用いて、前記再調整した温度にて、ダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成することを特徴とする。

前記第２の種結晶は、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させる前に、前記シリコン融液の液面から上方１０ｍｍ以下の位置で予熱させることが好ましい。

本発明によれば、単結晶育成環境が毎回変化する場合であっても、その変化に対応して、毎回のシリコン単結晶の育成において種結晶に生じる熱ショック転位の発生を確実に抑制し、ダッシュネッキング法を行わないで無転位のシリコン単結晶を得ることができるシリコン単結晶の製造方法が提供される。

本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法を具体的に説明するための各ステップにおけるシリコン融液近傍を示す概念図である。 図１に示す第１の種結晶５０Ａの具体的態様を示す概念斜視図である。 図１に示す第２の種結晶５０Ｂの具体的態様を示す概念斜視図である。 図１（ｃ）において前記接触界面に晶癖線が確認された時のＣＣＤカメラによる具体的な撮像写真である。 シリコン融液の温度が高すぎる場合の第２の種結晶５０Ｂの浸漬時の状態を示す拡大概念図である。 本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法が適用されるシリコン単結晶引上装置の一例を示す断面概念図である。 第２の種結晶５０Ｂの浸漬時において、第２の種結晶５０Ｂがシリコン融液１６内に潜り込む前に融解し、融解相Ｌｐが形成されながら浸漬される態様を示す概念図である。

以下、本発明の実施形態について図面等を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法を具体的に説明するための各ステップにおけるシリコン融液近傍を示す概念図である。図２は、図１に示す第１の種結晶５０Ａの具体的態様を示す概念斜視図である。図３は、図１に示す第２の種結晶５０Ｂの具体的態様を示す概念斜視図である。

本発明は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、石英ルツボにシリコン原料を充填してヒータからの加熱により前記シリコン原料を融解させてシリコン融液とし（不図示）、円筒体（図２（ａ））又は角柱体（図２（ｂ））である第１の種結晶５０Ａを用いて、シリコン融液１６上に配置する（図１（ａ））。
次に、前記第１の種結晶５０Ａを降下させて、前記第１の種結晶５０Ａの一端面５０Ａ１を前記シリコン融液１６の液面に接触させた後、所定の位置（例えば、前記一端面５０Ａ１から他方の一端面方向（長さＤ１方向）に１ｍｍ以上１５ｍｍ以下の位置）まで浸漬させる（図１（ｂ））。次に、前記浸漬させた第１の種結晶５０Ａの前記シリコン融液１６との接触界面における形状を撮像手段６０（好ましくはＣＣＤカメラ、以下同じ）により検出しつつ、前記シリコン融液１６の温度を、前記接触界面に晶癖線が確認される温度に調整する（図１（ｃ））。

図４は、図１（ｃ）において前記接触界面に晶癖線が確認された時のＣＣＤカメラによる具体的な撮像写真である。なお、図４における実線は、前記撮像写真において便宜上、第１の種結晶５０Ａ部分とシリコン融液１６部分とを見やすく分離するために付した線である。
すなわち、図１（ｃ）においては、浸漬させた第１の種結晶５０Ａのシリコン融液１６との接触界面における形状を撮像手段６０により検出しつつ、図４に示すように、前記接触界面に晶癖線７０が確認される温度に前記シリコン融液１６の温度を調整する。

次に、前記第１の種結晶５０Ａを回収し、前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１０℃以上１８℃以下高い温度に再調整し、図３に示すような円筒状の円筒部５０Ｂａと該円筒部５０Ｂａの一端から延在し該円筒部５０Ｂａから径が小さくなると共に先端５０Ｂｂが尖った又は尖った先端５０Ｂｂを面取りした円錐部５０Ｂｃとを備える第２の種結晶５０Ｂを用いて、シリコン融液１６上に配置する（図１（ｄ））。
次に、前記第２の種結晶５０Ｂを降下させて、前記再調整した温度にて、前記第１の種結晶５０Ａを接触させた前記シリコン融液１６の液面と同位置に、前記第２の種結晶５０Ｂの先端５０Ｂｂを接触させて（図１（ｅ））、更に、前記第２の種結晶５０Ｂを所定の位置まで浸漬させる。

なお、前記所定の位置は、第２の種結晶５０Ｂを浸漬させた後、引上げに転じた位置において、高重量のシリコン単結晶（例えば、直径が３００ｍｍ以上の直胴部を有するシリコン単結晶）を保持する際に破断しない程度の強度を有する直径（好ましくは６ｍｍ以上、更に、好ましくは８ｍｍ以上）を備えていればよい。すなわち、前記所定の位置は、前記強度を有する直径を備えていれば、円錐部５０Ｂｃであってもよく（図１（ｆ））、円筒部５０Ｂａであってもよい（図１（ｇ））。以下、本実施形態では、円筒部５０Ｂａまで浸漬する態様（図１（ｇ）まで行う態様）で説明する。

最後に、前記第２の種結晶５０Ｂを所定の位置まで浸漬させた後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないで所望の直径（例えば、直径３１０ｍｍ）まで拡径する拡径部、前記所望の直径を維持する直胴部及び前記所望の直径から縮径する縮径部を有するシリコン単結晶Ｉｇ（拡径部以外は不図示）を育成する（図１（ｈ））。

なお、前記シリコン融液１６の調整された温度及び再調整された温度は、各々が相対的関係にあればよいため、前記温度の測定方法は、測定位置が同一であれば特に限定されるものではない。
すなわち、前記シリコン融液１６の温度の測定方法は、例えば、サーモグラフィーによる種結晶近傍（種結晶から外周方向に１０ｍｍ以内の円周領域）のシリコン融液１６の液面の最高温度であってもよく、シリコン融液１６を加熱するヒータ（後述）の表面温度もしくは、ヒータ外周近傍に設置された保温部材の表面温度であってもよい。以下、本実施形態では、前記シリコン融液の温度は、ヒータ外周近傍に設置された保温部材の表面温度で説明する。

以上より、本発明は、シリコン単結晶育成用種結晶（第２の種結晶５０Ｂ）と異なる温度調整用種結晶（第１の種結晶５０Ａ）を用いて、第２の種結晶５０Ｂによるシリコン単結晶の育成前に、事前に、最適なシリコン融液の温度に調整するため、単結晶育成環境が毎回変化する場合であっても、その変化に対応することができる。
更に、前記晶癖線７０が確認される温度は、前記接触界面において、そのまま種結晶を引き上げてネック部を形成する場合に最適な温度であることを示す指標となるものである。

しかしながら、シリコン融液の温度が、前記接触界面においてそのまま種結晶を引き上げてネック部を形成する場合に最適な温度であるということは、種結晶を浸漬させて融解させる温度としては低いものである。従って、前記晶癖線７０が確認される温度（前記調整された温度）で、シリコン単結晶育成用種結晶（第２の種結晶５０Ｂ）を浸漬させる場合は、第２の種結晶５０Ｂが一時的にシリコン融液１６内に潜り込んでから融解されることになる。よって、その場合は、第２の種結晶５０Ｂ内に一時的に大きな温度差が発生するため、当該浸漬時に、第２の種結晶５０Ｂ内に熱ショック転位が発生する。

従って、シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１０℃以上１８℃以下高い温度に再調整し、前記再調整した温度にて第２の種結晶５０Ｂを浸漬させる。これによって、前記第２の種結晶５０Ｂの融解が一時的にシリコン融液１６内に潜り込んでから発生するのを抑制することができるため、毎回のシリコン単結晶の育成において、確実に、第２の種結晶５０Ｂの浸漬時に生じる熱ショック転位の発生を抑制することができ、ダッシュネッキング法を行わないで無転位のシリコン単結晶を得ることができる。

前記再調整する温度が前記調整した温度から１０℃未満高い温度である場合は、シリコン融液の温度が低いため、前記第２の種結晶５０Ｂの融解が一時的にシリコン融液１６内に潜り込んでから発生しやすくなるため好ましくない。
図５は、シリコン融液の温度が高すぎる場合の第２の種結晶５０Ｂの浸漬時の状態を示す拡大概念図である。
前記再調整する温度が前記調整した温度から１８℃を超える高い温度である場合は、シリコン融液の温度が高いため、第２の種結晶５０Ｂがシリコン融液１６内に潜り込む前に融解され（融解相Ｌｐ）、更に、シリコン融液１６の粘性も高くなるため、融解相Ｌｐの最小径が小さくなってしまう（図５参照）。従って、第２の種結晶５０Ｂの浸漬時に結晶がちぎれやすくなるため好ましくない。

加えて、第１の種結晶５０Ａとして、図２に示すような円筒体又は角柱体を用いるため、前記第２の種結晶５０Ｂを用いる場合よりも低コストでシリコン融液１６の温度調整を行うことができる。
すなわち、円筒体又は角柱体とすることで、第２の種結晶５０Ｂのように円錐部５０Ｂｃを加工して形成する必要がないため、種結晶としての加工費を低減することができる。
更に、第２の種結晶５０Ｂとして、図３に示すような種結晶を用いて、円錐部５０Ｂｃの先端５０Ｂｂをシリコン融液１６の液面に接触させるため、前記第２の種結晶５０Ｂのシリコン融液１６への接触時の熱ショック転位の発生を抑制することができる。

前記第１及び第２の種結晶は、ＣＺ法によって同一の製造条件で育成されたシリコン単結晶から加工されたものであることが好ましい。
このような種結晶を用いることで、単結晶育成環境の変化要因を更に排除することができるため、再現性よく、前述した効果を得ることができる。
更に、前記第１の種結晶５０Ａが円筒体（図２（ａ））である場合、前記第１及び第２の種結晶の各々の直径（第１の種結晶５０Ａにおいては図２（ａ）のＨ１、第２の種結晶５０Ｂにおいては図３のＨ２に相当）は、同一（誤差±３ｍｍ以内）であることが好ましい。
このような種結晶を用いることで、更に、再現性よく、前述した効果を得ることができる。

図６は、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法が適用されるシリコン単結晶引上装置の一例を示す断面概念図である。
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法が適用されるシリコン単結晶引上装置１０は、図６に示すように、炉体１２と、炉体１２内に配置され、シリコン原料（主に、ポリシリコン）を保持するルツボ１４と、ルツボ１４の外周囲に設けられ、ルツボ１４を加熱し、ルツボ１４内に保持されたシリコン原料を溶融してシリコン融液１６とするヒータ１８と、シリコン融液１６の上方に配置され、ＣＺ法によりシリコン融液１６から引上げたシリコン単結晶Ｉｇ（不図示）への輻射熱を遮断する円筒形状の熱遮蔽体２０を備える。

ルツボ１４は、シリコン融液１６を保持する石英ルツボ１４ａと、石英ルツボ１４ａを収容するカーボンルツボ１４ｂとを備える。
ヒータ１８の外周囲には第１保温部材２２が設けられ、第１保温部材２２の上部には、ヒータ１８と一定の間隔を有して第２保温部材２４が設けられている。
熱遮蔽体２０の上方には、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通って、ルツボ１４の下方に位置する排出口２６から炉体１２外に排出されるキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給口２８が設けられている。
ルツボ１４の上方には、シリコン単結晶Ｉｇ（不図示）を育成するために用いられる種結晶（第１の種結晶５０Ａ、第２の種結晶５０Ｂを併せて、符号５０で示す）を保持するシードチャック３２が取り付けられた引上用ワイヤ３４が設けられている。引上用ワイヤ３４は、炉体１２外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構３６に取り付けられている。

ルツボ１４は、炉体１２の底部を貫通し、炉体１２外に設けられたルツボ回転昇降機構３８によって回転昇降可能なルツボ回転軸４０に取付けられている。
熱遮蔽体２０は、第２保温部材２４の上面に取付けられた熱遮蔽体支持部材４２を介してルツボ１４の上方に保持されている。
キャリアガス供給口２８には、マスフローコントローラ４３を介して、炉体１２内にキャリアガスＧ１を供給するキャリアガス供給部４４が接続されている。排出口２６には、バタフライ弁４６を介して、熱遮蔽体２０の内周側、熱遮蔽体２０とシリコン融液１６との間を通ったキャリアガスＧ１を排出するキャリアガス排出部４８が接続されている。マスフローコントローラ４３を調整することで炉体１２内に供給するキャリアガスＧ１の供給量を、バタフライ弁４６を調整することで炉体１２内から排出する排出ガス（キャリアガスＧ１及びシリコン融液１６から発生したＳｉＯｘガス等も含む）の排出量をそれぞれ制御する。
なお、前述した前記第１の種結晶５０Ａのシリコン融液１６との接触界面における形状の検出は、前記接触界面から斜め上方向（シリコン融液１６の液面から４５度以上７５度以下）の炉体１２に設けられた監視窓１２Ａから撮像手段６０（ＣＣＤカメラ）を用いることにより行う。

続いて、図６に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いたシリコン単結晶の製造方法の一例について説明する。
最初にルツボ１４にシリコン原料（例えば、３５０ｋｇ）を充填し、キャリアガス供給部４４から炉体１２内にキャリアガスＧ１（好ましくは、アルゴンガス）を供給し、更に、ヒータ１８からの加熱により、ルツボ１４内に保持されたシリコン原料を融解させてシリコン融液１６とする。
次いで、ワイヤ回転昇降機構３６とルツボ回転昇降機構３８を作動させて、ルツボ１４を回転させると共に、シードチャック３２に保持した第１の種結晶５０Ａを前記ルツボ１４と逆方向に回転させながら下降させる。
次いで、前記第１の種結晶５０Ａを回転させながら、前記シリコン融液１６の液面にその一端面５０Ａ１を接触させた後、所定の位置まで浸漬させる。
次いで、前記浸漬させた第１の種結晶５０Ａの前記シリコン融液１６との接触界面における形状を撮像手段６０により検出しつつ、ヒータ１８の出力を制御することによって、前記シリコン融液１６の温度を、前記接触界面に晶癖線７０が確認される温度に調整する。

その後、前記第１の種結晶５０Ａを回収し、シードチャック３２に第２の種結晶５０Ｂを保持し、更に、ヒータ１８の出力を制御することによって、前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１０℃以上１８℃以下高い温度に再調整する。そして、前記再調整した温度にて、ルツボ１４を回転させると共に、第２の種結晶５０Ｂを前記ルツボ１４と逆方向に回転させながら下降させて、その先端５０Ｂｂを前記シリコン融液１６の液面に接触させて、更に、所定の位置まで浸漬させた後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶Ｉｇを育成する。

前記第１の種結晶５０Ａのシリコン融液１６へ接触させる接触速度及び前記所定の位置まで浸漬させる浸漬速度は、特に限定されるものではないが、効率よく、前記温度調整を行う観点から、前記接触速度は５ｍｍ／ｍｉｎ以上２０ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記浸漬速度は５ｍｍ／ｍｉｎ以上１５ｍｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。

前記第２の種結晶５０Ｂのシリコン融液１６へ接触させる接触速度及び前記所定の位置まで浸漬させる浸漬速度は、特に限定されるものではないが、前記接触速度は１ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記浸漬速度は２ｍｍ／ｍｉｎ以上１０ｍｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。
前記接触速度をこのような範囲とすることで、前記第２の種結晶５０Ｂの接触時の熱ショック転位の発生を抑制することができる。また、前記浸漬速度をこのような範囲とすることで、前記第２の種結晶５０Ｂの浸漬時の熱ショック転位の発生を抑制することができる。

前記第２の種結晶５０Ｂは、前記円錐部５０Ｂｃの先端５０Ｂｂをシリコン融液１６に接触させる前に、前記シリコン融液１６の液面から上方１０ｍｍ以下の位置（好ましくは３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の位置）で予熱させることが好ましい。
このようにすることで、前記第２の種結晶５０Ｂの先端５０Ｂｂを接触させた際に発生する熱ショック転位の発生をより抑制することができる。
前記種結晶を予熱する時間は、特に限定されるものではないが、生産性の観点から、３分以上１時間以下であることが好ましい。

種結晶５０をシリコン融液１６に接触及び所定の位置まで浸漬させる際の種結晶５０の回転数、ルツボ１４の回転数、前記炉体１２内に供給するキャリアガスＧ１の供給量及び炉内圧は、特に限定されるものではないが、効率的な接触及び浸漬を行う観点から、前記種結晶５０の回転数は、５ｒｐｍ以上３０ｒｐｍ以下であり、前記ルツボ１４の回転数は０．５ｒｐｍ以上１５ｒｐｍ以下であり、前記キャリアガスＧ１の供給量は、３０Ｌ／ｍｉｎ以上１５０Ｌ／ｍｉｎ以下であり、前記炉内圧は、２０ｍｂａｒ以上１００ｍｂａｒ以下であることが好ましい。

なお、本願発明にいう「ダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成する」とは、前記引上げに転じた時点で、前記第２の種結晶５０Ｂの結晶径を拡径することをいう。
また、前記第２の種結晶５０Ｂの浸漬時において、第２の種結晶５０Ｂがシリコン融液１６内に潜り込む前に融解し、融解相Ｌｐが形成されながら浸漬される場合がある（図７参照）。なお、この場合であっても、前記再調整されたシリコン融液１６の温度が上記範囲内であるため、前記融解相Ｌｐの最小径Ｈ２ａが、高重量のシリコン単結晶（例えば、直径が３００ｍｍ以上の直胴部を有するシリコン単結晶）を保持する際に破断しない程度の強度を有する直径（好ましくは６ｍｍ以上、更に、好ましくは８ｍｍ以上）を備えた状態で浸漬させることができるため問題となることは無い。
更に、この場合には、第２の種結晶５０Ｂの直径Ｈ２より径が小さい前記融解相Ｌｐが固化した固体相ＬｐＳが形成される（図１（ｈ）参照）。
このような場合には、前記固体相ＬｐＳの最小直径は、６ｍｍ以上、好ましくは８ｍｍ以上に制御することが好ましい。
このような制御は、前記第２の種結晶５０Ｂの浸漬時の浸漬速度等により行う事ができる。

以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
［試験１］
（実施例１）
図６に示すようなシリコン単結晶引上装置１０を用いて、直径３２インチの石英ガラスルツボ１４ａにシリコン原料を充填し、ヒータ１８により溶解させてシリコン融液１６とした。次に、円筒体（直径（図２でいうＨ１）が１２．５ｍｍ、長さ（図２でいうＤ１）が１００ｍｍ）である第１の種結晶５０Ａを用いて、該円筒体の一端面５０Ａ１をシリコン融液１６の液面に接触させた後、図１（ｂ）に示すように、所定の位置（前記一端面５０Ａ１から長さ方向に１０ｍｍの位置）まで浸漬させた。
次に、前記浸漬させた第１の種結晶５０Ａの前記シリコン融液１６との接触界面における形状をＣＣＤカメラにより検出しつつ、ヒータ１８を制御することで、シリコン融液１６の温度を図４に示すような晶癖線７０が確認される温度に調整した。
このときのシリコン融液１６の温度（シリコン融液１６を加熱するヒータ１８の外周近傍に設置された保温部材の表面温度、以下同じ）は、１２１７℃であった。

次に、前記第１の種結晶５０Ａを回収し、ヒータ１８を制御することで、前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１０．０℃高い温度とした。
続いて、円筒部５０Ｂａの直径（図３でいうＨ２）が１２．５ｍｍ、長さ（図３でいうＤ２）が１００ｍｍ、円錐部５０Ｂｃの長さ（図３でいうＤ３）が５１．０ｍｍ、円錐部５０Ｂｃの尖った先端５０Ｂｂの角度（図３でいうθ）が１４．０°である第２の種結晶５０Ｂを用いて、図１（ｄ）に示すように、シリコン融液１６の高さ５ｍｍの位置で３０分間保持して前記第２の種結晶５０Ｂを予熱させた後、図１（ｅ）に示すように、第２の種結晶５０Ｂの先端５０Ｂｂをシリコン融液１６に接触させた。次に、第２の種結晶５０Ｂを円筒部５０Ｂａの位置（図１（ｇ）に示す位置）まで浸漬させて、その後、引上げに転じてダッシュネッキング法を行わないで、直径が３１０ｍｍまで拡径する拡径部（クラウン部）を形成し、更に、直径を３１０ｍｍで維持しながら、長さが１８００ｍｍの直胴部を有するシリコン単結晶を育成した。

この実施例１の具体的な製造条件は下記の通りである。
・第１の種結晶５０Ａの接触速度：１０．０ｍｍ／ｍｉｎ
・第１の種結晶５０Ａの浸漬速度：１０．０ｍｍ／ｍｉｎ
・第２の種結晶５０Ｂの接触速度：６．０ｍｍ／ｍｉｎ
・第２の種結晶５０Ｂの浸漬速度：６．０ｍｍ／ｍｉｎから２．０ｍｍ／ｍｉｎ以上３．０ｍｍ／ｍｉｎ以下の範囲内まで漸減させた後、当該範囲内で制御
・キャリアガスＧ１：アルゴンガス
・キャリアガスＧ１の供給量：５０Ｌ／ｍｉｎ
・炉内圧：９０〜１００ｍｂａｒ
・種結晶５０の回転数：１０ｒｐｍ
・ルツボ１４の回転数：５ｒｐｍ
・種結晶５０及びルツボ１４の回転方向：逆方向
・拡径部（クラウン部）での種結晶５０の引上速度：１．０ｍｍ／ｍｉｎ以上１．５ｍｍ／ｍｉｎ以下の範囲内で制御

（実施例２）
前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１２．０℃高い温度として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例３）
前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１４．０℃高い温度として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例４）
前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１６．０℃高い温度として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例５）
前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から１８．０℃高い温度として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（比較例１）
前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から８．０℃高い温度とし、かつ、第２の種結晶５０Ｂの下部の最小直径を実施例１と同様になるように、浸漬速度を低下させて、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

次に、実施例１から５及び比較例１で育成された各々のシリコン単結晶の直胴部を成長方向（長軸方向）に平行してスライスし、スライスされた切断面に対して、Ｘ線トポグラフを用いてスリップ転位の発生の有無を評価した。
その結果、実施例１から５で得られたすべてのシリコン単結晶において転位の発生は認められなかった。これに対し、比較例１で得られたシリコン単結晶においては、スライスされた切断面のほぼ全体にスリップ転位の発生が認められた。

なお、このときの第２の種結晶５０Ｂの下部の最小直径は、実施例１、比較例１では８．８ｍｍ、実施例２では８．０ｍｍ、実施例３では７．５ｍｍ、実施例４では７．０ｍｍ、実施例５では６．５ｍｍであった。

（比較例２）
前記シリコン融液１６の温度を前記調整した温度から２０．０℃高い温度として、その他は、実施例１と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。
その結果、第２の種結晶５０Ｂの浸漬途中で第２の種結晶５０Ｂとシリコン融液１６とがちぎれてしまうことが確認された。

（比較例３）
比較例２に対して、第２の種結晶５０Ｂの下部の最小直径が６ｍｍ以上となるように、浸漬速度を高めて、その他は、比較例２と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。
その結果、比較例２と異なり、第２の種結晶５０Ｂの浸漬途中で第２の種結晶５０Ｂとシリコン融液１６とがちぎれてしまうことは無かったものの、得られたシリコン単結晶に対して、前述したスリップ転位の発生の有無を評価したところ、スライスされた切断面のほぼ全体にスリップ転位の発生が認められた。

（実施例６）
第２の種結晶５０Ｂの下部の最小直径を実施例２と同様（８．０ｍｍ）になるように、浸漬速度を高めて、その他は、実施例３と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例７）
第２の種結晶５０Ｂの下部の最小直径を実施例２と同様（８．０ｍｍ）になるように、浸漬速度を高めて、その他は、実施例４と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。

（実施例８）
第２の種結晶５０Ｂの下部の最小直径を実施例２と同様（８．０ｍｍ）になるように、浸漬速度を高めて、その他は、実施例５と同様な条件にて、シリコン単結晶を育成した。
実施例６から８で得られたシリコン単結晶に対して、前述したスリップ転位の発生の有無を評価したところ、得られたすべてのシリコン単結晶において転位の発生は認められなかった。

１６ シリコン融液
５０Ａ 第１の種結晶
５０Ｂ 第２の種結晶
６０ 撮像手段
７０ 晶癖線

Claims (2)

1. チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、
   石英ルツボにシリコン原料を充填してヒータからの加熱により前記シリコン原料を融解させてシリコン融液とし、円筒体又は角柱体である第１の種結晶を用いて、前記第１の種結晶の一端面を前記シリコン融液の液面に接触させた後、所定の位置まで浸漬させる工程と、
   前記浸漬させた第１の種結晶の前記シリコン融液との接触界面における形状を撮像手段により検出しつつ、前記シリコン融液の温度を、前記接触界面に晶癖線が確認される温度に調整する工程と、
   前記第１の種結晶を回収し、前記シリコン融液の温度を前記調整した温度から１０℃以上１８℃以下高い温度に再調整し、円筒状の円筒部と該円筒部の一端から延在し該円筒部から径が小さくなると共に先端が尖った又は尖った先端を面取りした円錐部とを備える第２の種結晶を用いて、前記再調整した温度にて、ダッシュネッキング法を行わないでシリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記第２の種結晶は、前記円錐部の先端をシリコン融液に接触させる前に、前記シリコン融液の液面から上方１０ｍｍ以下の位置で予熱させることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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