JP2003313089A - 単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコン製造用種結晶、単結晶シリコンインゴットおよび単結晶シリコンウェーハ - Google Patents
単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコン製造用種結晶、単結晶シリコンインゴットおよび単結晶シリコンウェーハInfo
- Publication number
- JP2003313089A JP2003313089A JP2002118281A JP2002118281A JP2003313089A JP 2003313089 A JP2003313089 A JP 2003313089A JP 2002118281 A JP2002118281 A JP 2002118281A JP 2002118281 A JP2002118281 A JP 2002118281A JP 2003313089 A JP2003313089 A JP 2003313089A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crystal
- crystal silicon
- orientation
- seed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/06—Non-vertical pulling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/36—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/901—Levitation, reduced gravity, microgravity, space
- Y10S117/902—Specified orientation, shape, crystallography, or size of seed or substrate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ＣＺ法で種結晶を引上げ単結晶シリコンを成長
させるに際して、太い径ですべり転位を除去できるよう
にすることによって、大口径、大重量の単結晶シリコン
インゴットを引き上げることができるようにする。 【解決手段】｛１１１｝結晶面の稜線方向８が軸方向９
に対して傾斜するように、＜１１０＞結晶方位１０が軸
方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶１を
用いて単結晶シリコンが製造される。
させるに際して、太い径ですべり転位を除去できるよう
にすることによって、大口径、大重量の単結晶シリコン
インゴットを引き上げることができるようにする。 【解決手段】｛１１１｝結晶面の稜線方向８が軸方向９
に対して傾斜するように、＜１１０＞結晶方位１０が軸
方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶１を
用いて単結晶シリコンが製造される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶シリコンを
製造するに際してすべり転位を除去する方法、すべり転
位を除去できる種結晶、すべり転位が除去された単結晶
シリコンインゴット、単結晶シリコンウェーハに関する
ものである。
製造するに際してすべり転位を除去する方法、すべり転
位を除去できる種結晶、すべり転位が除去された単結晶
シリコンインゴット、単結晶シリコンウェーハに関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】単結
晶シリコンの製造方法の１つにＣＺ法がある。
晶シリコンの製造方法の１つにＣＺ法がある。
【０００３】これは、単結晶引上げ用容器つまりＣＺ炉
内に石英るつぼを設け、この石英るつぼ内で多結晶シリ
コンを加熱し溶融し、溶融が安定化すると、シードチャ
ックに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードチャッ
クおよびるつぼを互いに同方向あるいは逆方向に回転し
つつシードチャックを引上げ単結晶シリコンを成長させ
て単結晶シリコンインゴットを製造するというものであ
る。
内に石英るつぼを設け、この石英るつぼ内で多結晶シリ
コンを加熱し溶融し、溶融が安定化すると、シードチャ
ックに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードチャッ
クおよびるつぼを互いに同方向あるいは逆方向に回転し
つつシードチャックを引上げ単結晶シリコンを成長させ
て単結晶シリコンインゴットを製造するというものであ
る。
【０００４】ＣＺ法で単結晶シリコンを成長させる際に
避けられない問題の１つに「すべり転位」がある。すべ
り転位は、１次元の結晶欠陥であり、種結晶が融液に着
液したときの熱応力に起因して発生し、一定の方向に沿
って伝播する。
避けられない問題の１つに「すべり転位」がある。すべ
り転位は、１次元の結晶欠陥であり、種結晶が融液に着
液したときの熱応力に起因して発生し、一定の方向に沿
って伝播する。
【０００５】すべり転位が、成長した単結晶シリコンに
取り込まれると、この単結晶シリコンに基づき製作され
る半導体デバイスの品質を低下させることになる。この
ためすべり転位は、これを除去する必要がある。
取り込まれると、この単結晶シリコンに基づき製作され
る半導体デバイスの品質を低下させることになる。この
ためすべり転位は、これを除去する必要がある。
【０００６】表面が｛１００｝結晶面となっているシリ
コンウェーハ（＜１００＞軸結晶）を製造する場合につ
いては、従来よりすべり転位を除去する技術が確立され
ている。すなわち＜１００＞結晶方位が種結晶の軸方向
と一致するように、種結晶を引き上げる際には、種結晶
を融液に着液させた後に、単結晶シリコンの直径を徐々
に絞るネッキング処理を施すことで、すべり転位を単結
晶シリコンから容易に除去することができる。
コンウェーハ（＜１００＞軸結晶）を製造する場合につ
いては、従来よりすべり転位を除去する技術が確立され
ている。すなわち＜１００＞結晶方位が種結晶の軸方向
と一致するように、種結晶を引き上げる際には、種結晶
を融液に着液させた後に、単結晶シリコンの直径を徐々
に絞るネッキング処理を施すことで、すべり転位を単結
晶シリコンから容易に除去することができる。
【０００７】しかし、表面が｛１１０｝結晶面となって
いるシリコンウェーハ（＜１１０＞軸結晶）を製造する
場合、つまり＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一
致するように引き上げる場合には、すべり転位を除去す
ることは困難であることが判明し、すべり転位を除去す
る技術は未だ確立されていない。
いるシリコンウェーハ（＜１１０＞軸結晶）を製造する
場合、つまり＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一
致するように引き上げる場合には、すべり転位を除去す
ることは困難であることが判明し、すべり転位を除去す
る技術は未だ確立されていない。
【０００８】＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一
致するように引き上げる場合には、ネッキング工程で、
単結晶シリコンの径を相当絞ったとしても、結晶中心部
に転位が残存し易く、半導体デバイス不良の要因にな
る。単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶を引き上げ
るときよりも相当細く絞らないと、すべり転位を除去す
ることができない。
致するように引き上げる場合には、ネッキング工程で、
単結晶シリコンの径を相当絞ったとしても、結晶中心部
に転位が残存し易く、半導体デバイス不良の要因にな
る。単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶を引き上げ
るときよりも相当細く絞らないと、すべり転位を除去す
ることができない。
【０００９】ところが近年、大径のシリコンウェーハ製
造の要請があり、大径で大重量の単結晶シリコンインゴ
ットを、問題なく引き上げることが要求されており、単
結晶シリコンの径を細く絞ったとすると、すべり転位は
ある程度除去されるものの、径が細すぎて大径、大重量
の単結晶シリコンインゴットの引上げは不可能になるお
それがある。
造の要請があり、大径で大重量の単結晶シリコンインゴ
ットを、問題なく引き上げることが要求されており、単
結晶シリコンの径を細く絞ったとすると、すべり転位は
ある程度除去されるものの、径が細すぎて大径、大重量
の単結晶シリコンインゴットの引上げは不可能になるお
それがある。
【００１０】ここに磁場印加引上げ法（ＭＣＺ法）と呼
ばれる技術がある。これは融液に磁場を印加することで
融液の粘性を高くし、融液中の対流を抑制して安定した
結晶成長を行うという方法である。
ばれる技術がある。これは融液に磁場を印加することで
融液の粘性を高くし、融液中の対流を抑制して安定した
結晶成長を行うという方法である。
【００１１】磁場印加引上げ法を適用して融液に磁場を
印加しつつ単結晶シリコンを引き上げる場合には、磁場
を印加しない場合と比較して、単結晶シリコンの径を更
に細くしなければ、すべり転位を除去することができな
い。単結晶シリコンの径を２．５ｍｍ程度まで細くしな
いとすべり転位を除去できないことが実験的に確かめら
れている。
印加しつつ単結晶シリコンを引き上げる場合には、磁場
を印加しない場合と比較して、単結晶シリコンの径を更
に細くしなければ、すべり転位を除去することができな
い。単結晶シリコンの径を２．５ｍｍ程度まで細くしな
いとすべり転位を除去できないことが実験的に確かめら
れている。
【００１２】特開平９−１６５２９８号公報には、＜１
１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き
上げるに際して、磁場印加法を適用して磁場を印加しつ
つ単結晶シリコンを引上げネッキング工程で径を２．０
ｍｍ未満にして、すべり転位を除去せんとする発明が記
載されている。
１０＞結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き
上げるに際して、磁場印加法を適用して磁場を印加しつ
つ単結晶シリコンを引上げネッキング工程で径を２．０
ｍｍ未満にして、すべり転位を除去せんとする発明が記
載されている。
【００１３】しかし、この公報記載のものを、大口径、
大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げる場合に
適用すると、ネッキング部の破断および結晶落下が生じ
るおそれがあるため、これを採用することはできない。
大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げる場合に
適用すると、ネッキング部の破断および結晶落下が生じ
るおそれがあるため、これを採用することはできない。
【００１４】また単結晶シリコンの径を単に絞るのでは
なく、特殊な形状にすることで、すべり転位を除去する
技術が、外国公報ＵＳＰ４００２５２３に記載されてい
る。この外国公報には、ネッキング工程で多段にわたり
絞りを施して「バルジ形状」にすることで、すべり転位
を除去せんとする技術が開示されている。
なく、特殊な形状にすることで、すべり転位を除去する
技術が、外国公報ＵＳＰ４００２５２３に記載されてい
る。この外国公報には、ネッキング工程で多段にわたり
絞りを施して「バルジ形状」にすることで、すべり転位
を除去せんとする技術が開示されている。
【００１５】しかしバルジ形状にすること自体は技術的
に可能ではあるが、自動化させたプロセスでこれを行う
ことは実際には困難である。
に可能ではあるが、自動化させたプロセスでこれを行う
ことは実際には困難である。
【００１６】以上のような実状があることから、ネッキ
ング処理（絞り処理）以外の手法ですべり転位を除去で
きるようにして、大口径、大重量の単結晶シリコンイン
ゴットを問題なく引き上げることができる技術が要求さ
れている。
ング処理（絞り処理）以外の手法ですべり転位を除去で
きるようにして、大口径、大重量の単結晶シリコンイン
ゴットを問題なく引き上げることができる技術が要求さ
れている。
【００１７】またネッキング処理（絞り処理）以外の手
法で、転位を含む欠陥を除去せんとする技術に関して
は、以下のように従来より種々公知になっている。特開
昭５７−１７４９４号公報には、ＩnＳbなどの化合物半
導体の単結晶を成長させるに際して、種結晶の引上げ方
向を、＜１１０＞結晶方位に対して５〜１０度傾斜させ
た方向にして、同化合物半導体単結晶を引上げ、エッチ
ピットを除去するとともに、不純物濃度を均一にさせる
という発明が記載されている。
法で、転位を含む欠陥を除去せんとする技術に関して
は、以下のように従来より種々公知になっている。特開
昭５７−１７４９４号公報には、ＩnＳbなどの化合物半
導体の単結晶を成長させるに際して、種結晶の引上げ方
向を、＜１１０＞結晶方位に対して５〜１０度傾斜させ
た方向にして、同化合物半導体単結晶を引上げ、エッチ
ピットを除去するとともに、不純物濃度を均一にさせる
という発明が記載されている。
【００１８】しかし、この公報には、エッチピットを除
去することに関して記載されてはいるものの、すべり転
位を除去することに関しては記載されていない。またこ
の公報記載の発明は、ＩnＳbなどの化合物半導体単結晶
を対象とするものであり、シリコン単結晶を対象とする
ものではない。
去することに関して記載されてはいるものの、すべり転
位を除去することに関しては記載されていない。またこ
の公報記載の発明は、ＩnＳbなどの化合物半導体単結晶
を対象とするものであり、シリコン単結晶を対象とする
ものではない。
【００１９】また特開平３−８０１８４号公報には、同
様にＧaＡsなどの化合物半導体の単結晶を成長させるに
際して、種結晶の引上げ方向を、＜００１＞結晶方位と
＜１０１＞結晶方位との間の任意の方向にして、同化合
物半導体単結晶を引上げ、成長方向に真っ直ぐに伝播す
る軸上転位を除去するという発明が記載されている。ま
た、この公報には、化合物半導体で発生するすべり転位
に関して、「不純物を添加することによってその発生を
低減できる」という記載がある。
様にＧaＡsなどの化合物半導体の単結晶を成長させるに
際して、種結晶の引上げ方向を、＜００１＞結晶方位と
＜１０１＞結晶方位との間の任意の方向にして、同化合
物半導体単結晶を引上げ、成長方向に真っ直ぐに伝播す
る軸上転位を除去するという発明が記載されている。ま
た、この公報には、化合物半導体で発生するすべり転位
に関して、「不純物を添加することによってその発生を
低減できる」という記載がある。
【００２０】このように、この公報には、ＧaＡsなどの
化合物半導体で発生するすべり転位を不純物添加によっ
て除去することに関して記載されてはいるものの、単結
晶シリコンで発生するすべり転位を除去する技術に関し
ては記載されていない。
化合物半導体で発生するすべり転位を不純物添加によっ
て除去することに関して記載されてはいるものの、単結
晶シリコンで発生するすべり転位を除去する技術に関し
ては記載されていない。
【００２１】本発明はこうした実状に鑑みてなされたも
のであり、ＣＺ法で種結晶を引上げ単結晶シリコンを成
長させるに際して、＜１００＞軸結晶と同様の太い径で
すべり転位を除去できるようにすることによって、大口
径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げるこ
とができるようにすることを解決課題とするものであ
る。
のであり、ＣＺ法で種結晶を引上げ単結晶シリコンを成
長させるに際して、＜１００＞軸結晶と同様の太い径で
すべり転位を除去できるようにすることによって、大口
径、大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げるこ
とができるようにすることを解決課題とするものであ
る。
【００２２】
【課題を解決するための手段および効果】第１発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿
って引き上げることにより単結晶シリコンを製造する単
結晶シリコンの製造方法において、＜１１０＞結晶方位
が前記種結晶の軸方向に対して傾斜された状態で当該種
結晶を引き上げることを特徴とする。
種結晶を融液に浸漬させ、前記種結晶をその軸方向に沿
って引き上げることにより単結晶シリコンを製造する単
結晶シリコンの製造方法において、＜１１０＞結晶方位
が前記種結晶の軸方向に対して傾斜された状態で当該種
結晶を引き上げることを特徴とする。
【００２３】第２発明は、種結晶を融液に浸漬させ、前
記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単
結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法にお
いて、＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角度θ
だけ傾斜された種結晶を用意し、前記種結晶が前記融液
に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ１まで徐々
に絞る転位網除去工程と、単結晶シリコンの直径を概ね
ｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ更
に成長させるすべり転位除去工程とを含むことを特徴と
する。
記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単
結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法にお
いて、＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角度θ
だけ傾斜された種結晶を用意し、前記種結晶が前記融液
に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ１まで徐々
に絞る転位網除去工程と、単結晶シリコンの直径を概ね
ｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ更
に成長させるすべり転位除去工程とを含むことを特徴と
する。
【００２４】第３発明は、第１発明または第２発明にお
いて、＜１１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴット
の軸方向に対して所定角度θだけ傾斜する向きは、その
＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の
＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きである
ことを特徴とする。
いて、＜１１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴット
の軸方向に対して所定角度θだけ傾斜する向きは、その
＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の
＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きである
ことを特徴とする。
【００２５】第４発明は、種結晶を融液に浸漬させ、前
記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単
結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコ
ンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコン
ウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法
において、＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に
対して所定角度θだけ傾斜された状態で当該種結晶を引
き上げ単結晶シリコンインゴットに成長させる引上げ工
程と、前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結
晶方位に対して垂直な方向または略垂直な方向にスライ
スして単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程
とを含むことを特徴とする。
記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単
結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコ
ンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコン
ウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法
において、＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に
対して所定角度θだけ傾斜された状態で当該種結晶を引
き上げ単結晶シリコンインゴットに成長させる引上げ工
程と、前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結
晶方位に対して垂直な方向または略垂直な方向にスライ
スして単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程
とを含むことを特徴とする。
【００２６】第５発明は、種結晶を融液に浸漬させ、前
記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単
結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコ
ンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコン
ウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法
において、＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角
度θだけ傾斜された種結晶を用意し、前記種結晶が前記
融液に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ１まで
徐々に絞る転位網除去工程と、単結晶シリコンの直径を
概ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだ
け更に成長させるすべり転位除去工程と、更に前記種結
晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットを製造するイン
ゴット製造工程と、前記単結晶シリコンインゴットを、
＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または略垂直な
方向にスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出す
スライス工程とを含むことを特徴とする。
記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単
結晶シリコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコ
ンインゴットをスライスすることにより単結晶シリコン
ウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法
において、＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角
度θだけ傾斜された種結晶を用意し、前記種結晶が前記
融液に着液された後に、単結晶シリコンを直径ｄ１まで
徐々に絞る転位網除去工程と、単結晶シリコンの直径を
概ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだ
け更に成長させるすべり転位除去工程と、更に前記種結
晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットを製造するイン
ゴット製造工程と、前記単結晶シリコンインゴットを、
＜１１０＞結晶方位に対して垂直な方向または略垂直な
方向にスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出す
スライス工程とを含むことを特徴とする。
【００２７】第６発明は、第４発明または第５発明にお
いて、＜１１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴット
の軸方向に対して所定角度θだけ傾斜する向きは、その
＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の
＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きである
ことを特徴とする。
いて、＜１１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴット
の軸方向に対して所定角度θだけ傾斜する向きは、その
＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の
＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きである
ことを特徴とする。
【００２８】第７発明は、第４発明または第５発明にお
いて、＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾
斜する所定角度θは、０．６゜≦θ≦ １０゜の範囲で
あることを特徴とする。
いて、＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾
斜する所定角度θは、０．６゜≦θ≦ １０゜の範囲で
あることを特徴とする。
【００２９】第８発明は、ＣＺ法で単結晶シリコンを製
造するに際して使用される単結晶シリコン製造用種結晶
であって、＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して傾斜し
てなる単結晶シリコン製造用種結晶であることを特徴と
する。
造するに際して使用される単結晶シリコン製造用種結晶
であって、＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して傾斜し
てなる単結晶シリコン製造用種結晶であることを特徴と
する。
【００３０】第９発明は、第８発明において、＜１１０
＞結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する向きは、
その＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある
別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きで
あることを特徴とする。
＞結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する向きは、
その＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある
別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きで
あることを特徴とする。
【００３１】第１０発明は、ＣＺ法により製造された単
結晶シリコンインゴットであって、＜１１０＞結晶方位
が軸方向に対して所定角度θだけ傾斜してなる単結晶シ
リコンインゴットであることを特徴とする。
結晶シリコンインゴットであって、＜１１０＞結晶方位
が軸方向に対して所定角度θだけ傾斜してなる単結晶シ
リコンインゴットであることを特徴とする。
【００３２】第１１発明は、第１０発明において、＜１
１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴットの軸方向に
対して所定角度θだけ傾斜する向きは、その＜１１０＞
結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞
結晶方位を回転軸として回転する向きであることを特徴
とする。
１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴットの軸方向に
対して所定角度θだけ傾斜する向きは、その＜１１０＞
結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞
結晶方位を回転軸として回転する向きであることを特徴
とする。
【００３３】第１２発明は、第１０発明において、＜１
１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴットの軸方向に
対して傾斜する所定角度θは、 ０．６゜≦θ≦１０
゜の範囲である単結晶シリコンインゴットであることを
特徴とする。
１０＞結晶方位が単結晶シリコンインゴットの軸方向に
対して傾斜する所定角度θは、 ０．６゜≦θ≦１０
゜の範囲である単結晶シリコンインゴットであることを
特徴とする。
【００３４】第１３発明は、ＣＺ法により製造された単
結晶シリコンインゴットをスライスすることにより取り
出された単結晶シリコンウェーハであって、＜１１０＞
結晶方位が軸方向に対して所定角度θだけ傾斜された単
結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対し
て垂直な方向または略垂直な方向にスライスして取り出
されてなる単結晶シリコンウェーハであることを特徴と
する。
結晶シリコンインゴットをスライスすることにより取り
出された単結晶シリコンウェーハであって、＜１１０＞
結晶方位が軸方向に対して所定角度θだけ傾斜された単
結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位に対し
て垂直な方向または略垂直な方向にスライスして取り出
されてなる単結晶シリコンウェーハであることを特徴と
する。
【００３５】第１発明、第４発明、第８発明、第１０発
明、第１３発明によれば、図２、図３に示すように、
｛１１１｝結晶面の稜線方向８が軸方向９に対して傾斜
するように、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向９に対し
て所定角度θだけ傾斜している種結晶１を用いて単結晶
シリコンが製造される。
明、第１３発明によれば、図２、図３に示すように、
｛１１１｝結晶面の稜線方向８が軸方向９に対して傾斜
するように、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向９に対し
て所定角度θだけ傾斜している種結晶１を用いて単結晶
シリコンが製造される。
【００３６】上記種結晶１を用いて単結晶シリコンが引
上げられると、すべり転位５が単結晶シリコンの軸方向
９に対し傾斜して伝播するため、すべり転位５がいずれ
単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。このためネ
ッキング工程で単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶
と同程度に絞れば、結晶中心部のすべり転位が容易に除
去される。この結果、大口径、大重量の単結晶シリコン
インゴットを引き上げることができる。
上げられると、すべり転位５が単結晶シリコンの軸方向
９に対し傾斜して伝播するため、すべり転位５がいずれ
単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。このためネ
ッキング工程で単結晶シリコンの径を＜１００＞軸結晶
と同程度に絞れば、結晶中心部のすべり転位が容易に除
去される。この結果、大口径、大重量の単結晶シリコン
インゴットを引き上げることができる。
【００３７】第２発明、第５発明によれば、図１に示す
ようにすべり転位除去部４にて、単結晶シリコンの直径
が概ねｄ1に維持されつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎ
θだけ成長される。
ようにすべり転位除去部４にて、単結晶シリコンの直径
が概ねｄ1に維持されつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎ
θだけ成長される。
【００３８】すべり転位５が単結晶シリコンの軸方向９
に対し所定角度θだけ傾斜して伝播するため、長さｄ1/
ｔａｎθだけ単結晶シリコンを成長させると、すべり転
位５は単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。この
ように長さが少なくともｄ1/ｔａｎθのすべり転位除去
部４で、すべり転位５が単結晶シリコンから除去され
る。この後は、無転位の単結晶成長工程に移行する。
に対し所定角度θだけ傾斜して伝播するため、長さｄ1/
ｔａｎθだけ単結晶シリコンを成長させると、すべり転
位５は単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。この
ように長さが少なくともｄ1/ｔａｎθのすべり転位除去
部４で、すべり転位５が単結晶シリコンから除去され
る。この後は、無転位の単結晶成長工程に移行する。
【００３９】第３発明、第６発明、第９発明、第１１発
明によれば、図２、図６に示すように、＜１１０＞結晶
方位１０が、その＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直
な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位１３を回転軸
として回転する向き１１に傾斜される。この結果、結晶
方位を検出する際にＸ線の回折面として使用する｛２２
０｝面は、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶に
おける｛２２０｝面と平行な位置関係になるので、他の
＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶で使用されている
通常の加工装置をそのまま共用することができる。この
ためオリエンテーションフラットやノッチの加工に要す
るコストを抑えることができる。
明によれば、図２、図６に示すように、＜１１０＞結晶
方位１０が、その＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直
な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位１３を回転軸
として回転する向き１１に傾斜される。この結果、結晶
方位を検出する際にＸ線の回折面として使用する｛２２
０｝面は、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶に
おける｛２２０｝面と平行な位置関係になるので、他の
＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶で使用されている
通常の加工装置をそのまま共用することができる。この
ためオリエンテーションフラットやノッチの加工に要す
るコストを抑えることができる。
【００４０】第７発明、第１２発明によれば、＜１１０
＞結晶方位１０が軸方向９に対して傾斜する所定角度θ
は、 ０．６゜≦θ≦１０ ゜の範囲とされる。
＞結晶方位１０が軸方向９に対して傾斜する所定角度θ
は、 ０．６゜≦θ≦１０ ゜の範囲とされる。
【００４１】すなわち傾斜角度θが小さく浅いと、図１
に示すすべり転位除去部４が長くなるので、ＣＺ炉の高
さには制限があることから引き上げられる単結晶シリコ
ンの長さは、短くなる。また転位除去部４が長くなれば
なる程、製品とはならない部分の引上げに時間を要し生
産効率が損なわれる。このため傾斜角度θは、単結晶シ
リコンの引上げ工程を考慮すると、大きい程よい。
に示すすべり転位除去部４が長くなるので、ＣＺ炉の高
さには制限があることから引き上げられる単結晶シリコ
ンの長さは、短くなる。また転位除去部４が長くなれば
なる程、製品とはならない部分の引上げに時間を要し生
産効率が損なわれる。このため傾斜角度θは、単結晶シ
リコンの引上げ工程を考慮すると、大きい程よい。
【００４２】これに対して傾斜角度θが大きくなればな
る程、図４に示すように、有用な単結晶シリコンウェー
ハ３０以外の無駄な部分２０ａ（斜線で示す）が大きく
なり、歩留まりが低下する。このため傾斜角度θは、イ
ンゴット２０をスライスする工程を考慮すると、小さい
ほどよい。
る程、図４に示すように、有用な単結晶シリコンウェー
ハ３０以外の無駄な部分２０ａ（斜線で示す）が大きく
なり、歩留まりが低下する。このため傾斜角度θは、イ
ンゴット２０をスライスする工程を考慮すると、小さい
ほどよい。
【００４３】したがって単結晶シリコンの引上げとイン
ゴット２０のスライスの両方を考慮したとき最も望まし
い傾斜角度θの範囲が存在し、その範囲は０．６゜≦θ
≦１０゜の範囲となる。これにより単結晶シリコンの引
上げ長さ、引上げに要する時間を短縮しつつ、単結晶シ
リコンインゴット２０をスライスするときに発生する無
駄な部分２０ａの量を抑えることができ、製造コストを
総合的に最小にすることができる。
ゴット２０のスライスの両方を考慮したとき最も望まし
い傾斜角度θの範囲が存在し、その範囲は０．６゜≦θ
≦１０゜の範囲となる。これにより単結晶シリコンの引
上げ長さ、引上げに要する時間を短縮しつつ、単結晶シ
リコンインゴット２０をスライスするときに発生する無
駄な部分２０ａの量を抑えることができ、製造コストを
総合的に最小にすることができる。
【００４４】
【発明の実施の形態】以下図面を参照して実施の形態に
ついて説明する。本実施形態では、表面が｛１１０｝結
晶面となっているシリコンウェーハ（＜１１０＞軸結
晶）を製造する場合を想定して説明する。
ついて説明する。本実施形態では、表面が｛１１０｝結
晶面となっているシリコンウェーハ（＜１１０＞軸結
晶）を製造する場合を想定して説明する。
【００４５】図１は実施形態の単結晶シリコンの製造方
法を説明する図であり、種結晶（シード）１をシリコン
融液６に浸漬して引き上げられる単結晶シリコンの上端
部分を示している。
法を説明する図であり、種結晶（シード）１をシリコン
融液６に浸漬して引き上げられる単結晶シリコンの上端
部分を示している。
【００４６】すなわち単結晶引上げ用容器つまりＣＺ炉
内に石英るつぼが設けられ、この石英るつぼ内でシリコ
ンが加熱し溶融される。溶融が安定化すると、シードチ
ャックに取り付けた種結晶１がシリコン融液６に浸漬さ
れ、シードチャックおよびるつぼを互いに同方向あるい
は逆方向に回転しつつシードチャックが引上げられ単結
晶シリコンが成長される。ＣＺ法では種結晶１の長手軸
方向９と引上げ方向とは一致する。本実施形態では種結
晶１を融液表面６ａに着液させた後に、単結晶シリコン
の径を徐々に絞るネッキング処理（絞り処理）が施され
る。図１で種結晶１の下方の径が細くなっている部分
が、ネッキング処理が施されたネッキング部２である。
内に石英るつぼが設けられ、この石英るつぼ内でシリコ
ンが加熱し溶融される。溶融が安定化すると、シードチ
ャックに取り付けた種結晶１がシリコン融液６に浸漬さ
れ、シードチャックおよびるつぼを互いに同方向あるい
は逆方向に回転しつつシードチャックが引上げられ単結
晶シリコンが成長される。ＣＺ法では種結晶１の長手軸
方向９と引上げ方向とは一致する。本実施形態では種結
晶１を融液表面６ａに着液させた後に、単結晶シリコン
の径を徐々に絞るネッキング処理（絞り処理）が施され
る。図１で種結晶１の下方の径が細くなっている部分
が、ネッキング処理が施されたネッキング部２である。
【００４７】ＣＺ法で単結晶シリコンを成長させる際に
避けられない問題の１つに「すべり転位」がある。すべ
り転位は、１次元の結晶欠陥であり、種結晶１が融液６
に着液したときの熱応力に起因して発生し、一定の方向
に沿って伝播する。
避けられない問題の１つに「すべり転位」がある。すべ
り転位は、１次元の結晶欠陥であり、種結晶１が融液６
に着液したときの熱応力に起因して発生し、一定の方向
に沿って伝播する。
【００４８】すべり転位が、成長した単結晶シリコンに
取り込まれると、この単結晶シリコンに基づき製作され
る半導体デバイスの品質を低下させることになる。この
ためすべり転位は、これを除去する必要がある。
取り込まれると、この単結晶シリコンに基づき製作され
る半導体デバイスの品質を低下させることになる。この
ためすべり転位は、これを除去する必要がある。
【００４９】本発明者らは、以下に述べるようにシリコ
ン結晶におけるすべり転位発生のメカニズムを見いだ
し、すべり転位を除去する方法を発見するに至った。以
下図５、図６、図７、図８を併せ参照して説明する。
ン結晶におけるすべり転位発生のメカニズムを見いだ
し、すべり転位を除去する方法を発見するに至った。以
下図５、図６、図７、図８を併せ参照して説明する。
【００５０】シリコン原子の結晶の配列構造は立方晶系
の構造であり、図５は立方晶系の基本結晶方位を示して
いる。同図に示すように各結晶方位＜１００＞、＜０１
０＞、＜００１＞、＜１１０＞、＜１１１＞は、Ｘ−Ｙ
−Ｚ座標系の原点を基点とする方位で定義される。同図
５に示す斜線が｛１１０｝結晶面となる。
の構造であり、図５は立方晶系の基本結晶方位を示して
いる。同図に示すように各結晶方位＜１００＞、＜０１
０＞、＜００１＞、＜１１０＞、＜１１１＞は、Ｘ−Ｙ
−Ｚ座標系の原点を基点とする方位で定義される。同図
５に示す斜線が｛１１０｝結晶面となる。
【００５１】図６はシリコン結晶７を斜視図にて示して
いる。同図６に示す矢印１０は、｛１１０｝結晶面の法
線方向たる＜１１０＞結晶方位であり、また矢印８は、
｛１１１｝結晶面の稜線方向である。
いる。同図６に示す矢印１０は、｛１１０｝結晶面の法
線方向たる＜１１０＞結晶方位であり、また矢印８は、
｛１１１｝結晶面の稜線方向である。
【００５２】本発明者らは、｛１１１｝結晶面の稜線方
向８に沿ってすべり転位が伝播することを発見するに至
った。
向８に沿ってすべり転位が伝播することを発見するに至
った。
【００５３】図７、図８は、ＣＺ法を用いて単結晶シリ
コンを引き上げる際の種結晶１の軸方向（結晶引上げ方
向）９と、シリコン結晶７の＜１１０＞結晶方位１０、
｛１１１｝結晶面の稜線方向８との関係を示している。
コンを引き上げる際の種結晶１の軸方向（結晶引上げ方
向）９と、シリコン結晶７の＜１１０＞結晶方位１０、
｛１１１｝結晶面の稜線方向８との関係を示している。
【００５４】図７を図面正面から見た方向は、図６の矢
視Ａ方向に相当しており、図８を図面正面から見た方向
は、図６の矢視Ｂ方向に相当している。
視Ａ方向に相当しており、図８を図面正面から見た方向
は、図６の矢視Ｂ方向に相当している。
【００５５】図７、図８に示すように、｛１１１｝結晶
面稜線方向８が種結晶１の軸方向９と一致するように、
＜１１０＞結晶方位１０を種結晶１の軸方向９と一致さ
せて種結晶１を引き上げたとすると、すべり転位５が単
結晶シリコンの軸方向に沿って伝播するため、すべり転
位５を単結晶シリコンから除去することは困難である。
種結晶１を融液表面６ａに着液させた後に、単結晶シリ
コンの直径を徐々に絞るネッキング処理を施し、単結晶
シリコンの径を相当絞ったとしても、結晶中心部に転位
が残存し易く、半導体デバイス不良の要因になる。
面稜線方向８が種結晶１の軸方向９と一致するように、
＜１１０＞結晶方位１０を種結晶１の軸方向９と一致さ
せて種結晶１を引き上げたとすると、すべり転位５が単
結晶シリコンの軸方向に沿って伝播するため、すべり転
位５を単結晶シリコンから除去することは困難である。
種結晶１を融液表面６ａに着液させた後に、単結晶シリ
コンの直径を徐々に絞るネッキング処理を施し、単結晶
シリコンの径を相当絞ったとしても、結晶中心部に転位
が残存し易く、半導体デバイス不良の要因になる。
【００５６】そこで図２、図３に示すように、｛１１
１｝結晶面稜線方向８が種結晶１の軸方向（結晶引上げ
方向）９に対して傾斜するように、＜１１０＞結晶方位
１０を種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９に対して
傾斜させて種結晶１を引き上げる。これによりすべり転
位５が単結晶シリコンの軸方向９に対し傾斜して伝播す
るため、すべり転位５がいずれ単結晶シリコンの壁面に
到達して消滅する。このためネッキング工程で単結晶シ
リコンの径を＜１００＞軸結晶と同程度に絞れば、結晶
中心部の転位を容易に除去することが可能になる。
１｝結晶面稜線方向８が種結晶１の軸方向（結晶引上げ
方向）９に対して傾斜するように、＜１１０＞結晶方位
１０を種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９に対して
傾斜させて種結晶１を引き上げる。これによりすべり転
位５が単結晶シリコンの軸方向９に対し傾斜して伝播す
るため、すべり転位５がいずれ単結晶シリコンの壁面に
到達して消滅する。このためネッキング工程で単結晶シ
リコンの径を＜１００＞軸結晶と同程度に絞れば、結晶
中心部の転位を容易に除去することが可能になる。
【００５７】ここで、図２、図３はそれぞれ図７、図８
に対応する図であり、ＣＺ法を用いて単結晶シリコンを
引き上げる際の種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９
と、シリコン結晶７の＜１１０＞結晶方位１０、｛１１
１｝結晶面の稜線方向８との関係を示している。図２を
図面正面から見た方向は、図６の矢視Ａ方向に相当して
おり、図３を図面正面から見た方向は、図６の矢視Ｂ方
向に相当している。
に対応する図であり、ＣＺ法を用いて単結晶シリコンを
引き上げる際の種結晶１の軸方向（結晶引上げ方向）９
と、シリコン結晶７の＜１１０＞結晶方位１０、｛１１
１｝結晶面の稜線方向８との関係を示している。図２を
図面正面から見た方向は、図６の矢視Ａ方向に相当して
おり、図３を図面正面から見た方向は、図６の矢視Ｂ方
向に相当している。
【００５８】図２と図３とでは、＜１１０＞結晶方位１
０が種結晶１の軸方向９に対して傾斜する向きが異なっ
ている。図２は、図６に矢印１１で示すように、＜１１
０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対して傾斜す
る向きが、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１１１｝結晶
面の向き１１になっている場合、つまり＜１１０＞結晶
方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞
結晶方位１３を回転軸として回転する向き１１になって
いる場合を示している。
０が種結晶１の軸方向９に対して傾斜する向きが異なっ
ている。図２は、図６に矢印１１で示すように、＜１１
０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対して傾斜す
る向きが、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１１１｝結晶
面の向き１１になっている場合、つまり＜１１０＞結晶
方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞
結晶方位１３を回転軸として回転する向き１１になって
いる場合を示している。
【００５９】図３は、図６に矢印１２で示すように、＜
１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向に対して傾斜
する向きが、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１００｝結
晶面の向き１２である場合、つまり＜１１０＞結晶方位
１０に対して垂直な位置関係にある＜１００＞結晶方位
１４を回転軸として回転する向き１２である場合を示し
ている。
１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向に対して傾斜
する向きが、｛１１０｝結晶面に隣接する｛１００｝結
晶面の向き１２である場合、つまり＜１１０＞結晶方位
１０に対して垂直な位置関係にある＜１００＞結晶方位
１４を回転軸として回転する向き１２である場合を示し
ている。
【００６０】以下図２の実施形態について説明する。
【００６１】（種結晶の準備）まず、図１に示すよう
に、｛１１１｝結晶面稜線方向８が、軸方向９に対して
傾斜するように（図２参照）、＜１１０＞結晶方位１０
が軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶
１が用意される。この場合、図６に矢印１１で示すよう
に、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対
して所定角度θだけ傾斜する向きは、｛１１０｝結晶面
に隣接する｛１１１｝結晶面の向き１１、つまり＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜
１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向き１１
とされる。
に、｛１１１｝結晶面稜線方向８が、軸方向９に対して
傾斜するように（図２参照）、＜１１０＞結晶方位１０
が軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶
１が用意される。この場合、図６に矢印１１で示すよう
に、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対
して所定角度θだけ傾斜する向きは、｛１１０｝結晶面
に隣接する｛１１１｝結晶面の向き１１、つまり＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜
１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向き１１
とされる。
【００６２】（転位網除去工程）上記種結晶１をシード
チャックに取り付け、種結晶１を多結晶シリコン融液６
の表面６ａに着液させる。すると着液時の熱ショックに
よって図２でハッチングにて示すように転位網が発生す
る。そこで着液後に、引き上げられる単結晶シリコンの
径を徐々に絞り、転位網の転位密度を徐々に減少させ
る。転位網が除去されたときの単結晶シリコンの直径
（以下最小直径）をｄ1とする。このように図１に示す
転位網除去部３で、転位網が単結晶シリコンから除去さ
れる。
チャックに取り付け、種結晶１を多結晶シリコン融液６
の表面６ａに着液させる。すると着液時の熱ショックに
よって図２でハッチングにて示すように転位網が発生す
る。そこで着液後に、引き上げられる単結晶シリコンの
径を徐々に絞り、転位網の転位密度を徐々に減少させ
る。転位網が除去されたときの単結晶シリコンの直径
（以下最小直径）をｄ1とする。このように図１に示す
転位網除去部３で、転位網が単結晶シリコンから除去さ
れる。
【００６３】（すべり転位除去工程）転位網除去工程で
単結晶シリコンから除去されていない転位が、すべり転
位となって単結晶シリコンに残存している。
単結晶シリコンから除去されていない転位が、すべり転
位となって単結晶シリコンに残存している。
【００６４】そこで、つぎに単結晶シリコンの最小直径
をｄ1に維持しつつ、更に長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶
シリコンを成長させる。なお最小直径は概ねｄ1に維持
されればよい。
をｄ1に維持しつつ、更に長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶
シリコンを成長させる。なお最小直径は概ねｄ1に維持
されればよい。
【００６５】ここで前述したように、すべり転位５が単
結晶シリコンの軸方向９に対し所定角度θだけ傾斜して
伝播するため、長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶シリコンを
成長させると、すべり転位５は単結晶シリコンの壁面に
到達して消滅する。このように図１に示すすべり転位除
去部４で、すべり転位５が単結晶シリコンから除去され
る。この後は、無転位の単結晶成長工程に移行する。な
おすべり転位除去工程では、単結晶シリコンの直径を概
ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ
単結晶シリコンを成長させればよく、長さｄ1/ｔａｎθ
よりも長く単結晶シリコンを成長させてもよい。実験で
は単結晶シリコンの最小直径ｄ1を６ｍｍに絞る程度
で、すべり転位の除去が確認された。
結晶シリコンの軸方向９に対し所定角度θだけ傾斜して
伝播するため、長さｄ1/ｔａｎθだけ単結晶シリコンを
成長させると、すべり転位５は単結晶シリコンの壁面に
到達して消滅する。このように図１に示すすべり転位除
去部４で、すべり転位５が単結晶シリコンから除去され
る。この後は、無転位の単結晶成長工程に移行する。な
おすべり転位除去工程では、単結晶シリコンの直径を概
ねｄ1に維持しつつ、少なくとも長さｄ1/ｔａｎθだけ
単結晶シリコンを成長させればよく、長さｄ1/ｔａｎθ
よりも長く単結晶シリコンを成長させてもよい。実験で
は単結晶シリコンの最小直径ｄ1を６ｍｍに絞る程度
で、すべり転位の除去が確認された。
【００６６】以上のようにネッキング工程で、一般的に
引き上げられている＜１００＞軸結晶の絞り部の直径と
同程度に絞ることで、結晶中心部の転位を容易に除去す
ることができる。太い径ですべり転位を除去できたた
め、大口径、大重量の単結晶シリコンインゴットを容易
に引き上げることができる。
引き上げられている＜１００＞軸結晶の絞り部の直径と
同程度に絞ることで、結晶中心部の転位を容易に除去す
ることができる。太い径ですべり転位を除去できたた
め、大口径、大重量の単結晶シリコンインゴットを容易
に引き上げることができる。
【００６７】単結晶シリコンの最小直径ｄ1を６ｍｍ以
下にすれば、すべり転位を高い確率で完全に除去できる
ことが確認されている。このように従来、結晶中心部分
に残存していたすべり転位を高い確率で、かつ完全に除
去することができるため、単結晶取得率が大幅に向上す
る。従来の単結晶化成功率は１０％であったが、本実施
形態を適用したところ単結晶化成功率は９５％に向上し
た。
下にすれば、すべり転位を高い確率で完全に除去できる
ことが確認されている。このように従来、結晶中心部分
に残存していたすべり転位を高い確率で、かつ完全に除
去することができるため、単結晶取得率が大幅に向上す
る。従来の単結晶化成功率は１０％であったが、本実施
形態を適用したところ単結晶化成功率は９５％に向上し
た。
【００６８】（インゴット製造工程）すべり転位除去工
程に続く工程では、更に種結晶１が引き上げられ、図４
（ａ）に示す単結晶シリコンインゴット２０が製造され
る。すなわち肩作り工程を経てトップ部２２が形成さ
れ、直胴工程を経て直胴部２１が形成され、テール工程
を経てテール部２３が形成される。
程に続く工程では、更に種結晶１が引き上げられ、図４
（ａ）に示す単結晶シリコンインゴット２０が製造され
る。すなわち肩作り工程を経てトップ部２２が形成さ
れ、直胴工程を経て直胴部２１が形成され、テール工程
を経てテール部２３が形成される。
【００６９】（スライス工程）つぎに単結晶シリコンイ
ンゴット２０を、＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直
な方向にスライスして、図４（ｂ）に示すように、表面
が｛１１０｝結晶面となっている単結晶シリコンウェー
ハ３０、つまり＜１１０＞結晶方位が表面の法線方向に
なっている単結晶シリコンウェーハ３０（＜１１０＞軸
結晶）が取り出される。
ンゴット２０を、＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直
な方向にスライスして、図４（ｂ）に示すように、表面
が｛１１０｝結晶面となっている単結晶シリコンウェー
ハ３０、つまり＜１１０＞結晶方位が表面の法線方向に
なっている単結晶シリコンウェーハ３０（＜１１０＞軸
結晶）が取り出される。
【００７０】ところで、特に単結晶シリコンインゴット
２０を、＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な方向に
スライスしてウェーハ３０を取り出すと、後段のエピタ
キシャル成長工程でガスをウェーハ３０上に導入したと
き表面が荒れるおそれがある。そこで、これを避けるた
めに単結晶シリコンインゴット２０を、＜１１０＞結晶
方位１０に対して垂直になる角度から１〜２度程度僅か
にずらした角度でスライスすることが高品質のウェーハ
を製作する上で望ましい。なお単結晶シリコンウェーハ
上にエピタキシャル層を設けたウェーハを製造する場合
に限らず、その他製品の仕様によっては、角度をずらし
てスライスすることで高品質のウェーハを製作すること
ができる場合がある。
２０を、＜１１０＞結晶方位１０に対して垂直な方向に
スライスしてウェーハ３０を取り出すと、後段のエピタ
キシャル成長工程でガスをウェーハ３０上に導入したと
き表面が荒れるおそれがある。そこで、これを避けるた
めに単結晶シリコンインゴット２０を、＜１１０＞結晶
方位１０に対して垂直になる角度から１〜２度程度僅か
にずらした角度でスライスすることが高品質のウェーハ
を製作する上で望ましい。なお単結晶シリコンウェーハ
上にエピタキシャル層を設けたウェーハを製造する場合
に限らず、その他製品の仕様によっては、角度をずらし
てスライスすることで高品質のウェーハを製作すること
ができる場合がある。
【００７１】以上のように取り出された単結晶シリコン
ウェーハ３０を用いて半導体デバイスを製造したとこ
ろ、従来、シリコンウェーハ３０の面内中央部に残存し
ていたすべり転位が完全に除去されているため、デバイ
ス製作時の歩留まりが大幅に向上した。
ウェーハ３０を用いて半導体デバイスを製造したとこ
ろ、従来、シリコンウェーハ３０の面内中央部に残存し
ていたすべり転位が完全に除去されているため、デバイ
ス製作時の歩留まりが大幅に向上した。
【００７２】つぎに、＜１１０＞結晶方位１０が軸方向
９に対して傾斜する角度θの望ましい範囲について考察
する。
９に対して傾斜する角度θの望ましい範囲について考察
する。
【００７３】傾斜角度θが小さく浅いと、図１に示すす
べり転位除去部４が長くなる。ＣＺ炉の高さには制限が
あることから引き上げられる単結晶シリコンの長さはそ
の分短くなる。また転位除去部４が長くなればなる程、
製品とはならない部分の引上げに時間を要し生産効率が
損なわれる。このため傾斜角度θは、単結晶シリコンの
引上げ工程を考慮すると、大きい程よい。
べり転位除去部４が長くなる。ＣＺ炉の高さには制限が
あることから引き上げられる単結晶シリコンの長さはそ
の分短くなる。また転位除去部４が長くなればなる程、
製品とはならない部分の引上げに時間を要し生産効率が
損なわれる。このため傾斜角度θは、単結晶シリコンの
引上げ工程を考慮すると、大きい程よい。
【００７４】これに対して傾斜角度θが大きくなればな
る程、図４に示すように、有用な単結晶シリコンウェー
ハ３０以外の無駄な部分２０ａ（斜線で示す）が大きく
なり、歩留まりが低下する。このため傾斜角度θは、イ
ンゴット２０をスライスする工程を考慮すると、小さい
ほどよい。
る程、図４に示すように、有用な単結晶シリコンウェー
ハ３０以外の無駄な部分２０ａ（斜線で示す）が大きく
なり、歩留まりが低下する。このため傾斜角度θは、イ
ンゴット２０をスライスする工程を考慮すると、小さい
ほどよい。
【００７５】したがって単結晶シリコンの引上げとイン
ゴット２０のスライスの両方を考慮したとき最も望まし
い傾斜角度θの範囲が存在し、その範囲は０．６゜≦θ
≦１０゜の範囲であることが実験的に確かめられた。そ
の理由は以下のとおりである。
ゴット２０のスライスの両方を考慮したとき最も望まし
い傾斜角度θの範囲が存在し、その範囲は０．６゜≦θ
≦１０゜の範囲であることが実験的に確かめられた。そ
の理由は以下のとおりである。
【００７６】まず傾斜角度θが０．６゜未満の場合を想
定する。種結晶１を融液６に接触させ、径を絞ることに
よって転位網を除去するには転位網除去部３として長さ
１００ｍｍ程度を要する。転位網除去部３の最小直径ｄ
1を３ｍｍとした場合、傾斜角度θが０．６゜未満で
は、つぎのすべり転位除去部４の長さは、ｄ1/ｔａｎθ
＝３/ｔａｎ０．６゜より、約２９０ｍｍとなり、２９
０ｍｍを超える。したがって転位網除去部３の長さ１０
０ｍｍと併せてネッキング部２全体で３９０ｍｍを超え
る絞り長さが必要となる。通常の絞り長さが２００ｍｍ
以内であることから、製造可能な単結晶シリコンの長さ
が少なくとも１９０ｍｍを超えて短くなってしまい製造
コストの上昇を招く。転位網除去部３で最小直径ｄ1を
３ｍｍ以下にすれば多少絞り長さを短縮することはでき
るが、最小直径ｄ1を３ｍｍ以下にすると大重量のイン
ゴットを引き上げることができなくなる。したがって傾
斜角度θの下限は０．６゜とされる。
定する。種結晶１を融液６に接触させ、径を絞ることに
よって転位網を除去するには転位網除去部３として長さ
１００ｍｍ程度を要する。転位網除去部３の最小直径ｄ
1を３ｍｍとした場合、傾斜角度θが０．６゜未満で
は、つぎのすべり転位除去部４の長さは、ｄ1/ｔａｎθ
＝３/ｔａｎ０．６゜より、約２９０ｍｍとなり、２９
０ｍｍを超える。したがって転位網除去部３の長さ１０
０ｍｍと併せてネッキング部２全体で３９０ｍｍを超え
る絞り長さが必要となる。通常の絞り長さが２００ｍｍ
以内であることから、製造可能な単結晶シリコンの長さ
が少なくとも１９０ｍｍを超えて短くなってしまい製造
コストの上昇を招く。転位網除去部３で最小直径ｄ1を
３ｍｍ以下にすれば多少絞り長さを短縮することはでき
るが、最小直径ｄ1を３ｍｍ以下にすると大重量のイン
ゴットを引き上げることができなくなる。したがって傾
斜角度θの下限は０．６゜とされる。
【００７７】つぎに傾斜角度θを１０゜が超えたときを
想定する。このような傾斜角度θで製造された単結晶シ
リコンインゴット２０を４つのブロックに切り分けよう
とすると、直径が２００ｍｍのシリコンウェーハ３０の
場合、図４において無駄な部分２０ａの長さは、２００
×ｔａｎ１０×４で求められ約１４１ｍｍとなる。これ
は重量で約１０ｋｇに相当する。１つの単結晶シリコン
インゴット２０で重量１０ｋｇは歩留まりロスの限界で
ある。
想定する。このような傾斜角度θで製造された単結晶シ
リコンインゴット２０を４つのブロックに切り分けよう
とすると、直径が２００ｍｍのシリコンウェーハ３０の
場合、図４において無駄な部分２０ａの長さは、２００
×ｔａｎ１０×４で求められ約１４１ｍｍとなる。これ
は重量で約１０ｋｇに相当する。１つの単結晶シリコン
インゴット２０で重量１０ｋｇは歩留まりロスの限界で
ある。
【００７８】以上のように傾斜角度θは、０．６゜≦θ
≦１０゜の範囲であることが望ましい。
≦１０゜の範囲であることが望ましい。
【００７９】つぎに図３に示すように、＜１１０＞結晶
方位１０が種結晶１の軸方向に対して所定角度θだけ傾
斜する向きが、図６に示す｛１１０｝結晶面に隣接する
｛１００｝結晶面の向き１２である場合、つまり＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１０
０＞結晶方位１４を回転軸として回転する向き１２であ
る場合の実施形態について説明する。
方位１０が種結晶１の軸方向に対して所定角度θだけ傾
斜する向きが、図６に示す｛１１０｝結晶面に隣接する
｛１００｝結晶面の向き１２である場合、つまり＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１０
０＞結晶方位１４を回転軸として回転する向き１２であ
る場合の実施形態について説明する。
【００８０】（種結晶の準備）まず、図１に示すよう
に、｛１１１｝結晶面稜線方向８が、軸方向９に対して
傾斜するように（図３参照）、＜１１０＞結晶方位１０
が軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶
１が用意される。この場合、図６に矢印１２で示すよう
に、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対
して所定角度θだけ傾斜する向きは、｛１１０｝結晶面
に隣接する｛１００｝結晶面の向き１２、つまり＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１０
０＞結晶方位１４を回転軸として回転する向き１２であ
るとされる。
に、｛１１１｝結晶面稜線方向８が、軸方向９に対して
傾斜するように（図３参照）、＜１１０＞結晶方位１０
が軸方向９に対して所定角度θだけ傾斜している種結晶
１が用意される。この場合、図６に矢印１２で示すよう
に、＜１１０＞結晶方位１０が種結晶１の軸方向９に対
して所定角度θだけ傾斜する向きは、｛１１０｝結晶面
に隣接する｛１００｝結晶面の向き１２、つまり＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１０
０＞結晶方位１４を回転軸として回転する向き１２であ
るとされる。
【００８１】以下の（転位網除去工程）、（すべり転位
除去工程）、（インゴット製造工程）、（スライス工
程）は、図２に示す実施形態と同様であるので説明を省
略する。本実施形態においても、図２に示す実施形態と
同様の効果が得られる。
除去工程）、（インゴット製造工程）、（スライス工
程）は、図２に示す実施形態と同様であるので説明を省
略する。本実施形態においても、図２に示す実施形態と
同様の効果が得られる。
【００８２】ただし図２に示す実施形態がオリエンテー
ションフラットやノッチ加工を施す上で望ましい。その
理由を以下説明する。
ションフラットやノッチ加工を施す上で望ましい。その
理由を以下説明する。
【００８３】半導体素子用結晶には、特定の結晶方位を
表すオリエンテーションフラットやノッチを加工する必
要がある。これらオリエンテーションフラットやノッチ
は、ウェーハ状に加工した結晶についてその結晶方位を
示す印となり、半導体素子製造時の基準として使用され
る。
表すオリエンテーションフラットやノッチを加工する必
要がある。これらオリエンテーションフラットやノッチ
は、ウェーハ状に加工した結晶についてその結晶方位を
示す印となり、半導体素子製造時の基準として使用され
る。
【００８４】通常、これらオリエンテーションフラット
やノッチは、スライスしてウェーハ状に加工する前のイ
ンゴット２０の状態で行われ、大抵の場合、これを行う
加工機には、結晶の外周部の凹凸を除去する機構、結晶
方位を検出する機構、検出された方位に基づいてオリエ
ンテーションフラットやノッチを加工する機構が備えら
れている。
やノッチは、スライスしてウェーハ状に加工する前のイ
ンゴット２０の状態で行われ、大抵の場合、これを行う
加工機には、結晶の外周部の凹凸を除去する機構、結晶
方位を検出する機構、検出された方位に基づいてオリエ
ンテーションフラットやノッチを加工する機構が備えら
れている。
【００８５】結晶方位を検出する方法としては、Ｘ線回
折法が主流である。Ｘ線回折法によって結晶方位を検出
する場合、｛１１０｝面と平行な｛２２０｝面を回折面
として使用するのが一般的である。これは＜１１０＞軸
結晶以外の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶でも同
じである。
折法が主流である。Ｘ線回折法によって結晶方位を検出
する場合、｛１１０｝面と平行な｛２２０｝面を回折面
として使用するのが一般的である。これは＜１１０＞軸
結晶以外の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸結晶でも同
じである。
【００８６】Ｘ線回折法は、結晶にＸ線を照射させなが
ら、結晶引上げ軸を回転中心として結晶を回転させ、Ｘ
線の回折ピークを検出することで｛２２０｝面を検出す
る、という手順で行われる。このとき＜１１０＞結晶方
位１０が隣接する｛１１１｝結晶面の向きに傾斜されて
いると、つまり＜１１０＞結晶方位１０が、その＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜
１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向きに傾
斜されていると、結晶方位を検出する際にＸ線の回折面
として使用する｛２２０｝面は、他の＜１００＞軸結晶
や＜１１１＞軸結晶における｛２２０｝面と平行な位置
関係になるので、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸
結晶で使用されている通常の加工装置をそのまま共用す
ることができる。
ら、結晶引上げ軸を回転中心として結晶を回転させ、Ｘ
線の回折ピークを検出することで｛２２０｝面を検出す
る、という手順で行われる。このとき＜１１０＞結晶方
位１０が隣接する｛１１１｝結晶面の向きに傾斜されて
いると、つまり＜１１０＞結晶方位１０が、その＜１１
０＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある別の＜
１１０＞結晶方位１３を回転軸として回転する向きに傾
斜されていると、結晶方位を検出する際にＸ線の回折面
として使用する｛２２０｝面は、他の＜１００＞軸結晶
や＜１１１＞軸結晶における｛２２０｝面と平行な位置
関係になるので、他の＜１００＞軸結晶や＜１１１＞軸
結晶で使用されている通常の加工装置をそのまま共用す
ることができる。
【００８７】これに対して上記向き以外に＜１１０＞結
晶方位１０を傾斜させた場合、たとえば図３の実施形態
のように、＜１１０＞結晶方位１０を、｛１１０｝結晶
面に隣接する｛１００｝結晶面の向き、つまり＜１１０
＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１００
＞結晶方位１４を回転軸として回転する向きに傾斜させ
た場合には、そのときの｛２２０｝面は他の＜１００＞
軸結晶や＜１１１＞軸結晶面における｛２２０｝面とは
平行関係にならなくなる。平行関係にないということ
は、Ｘ線の回折方向が両者で異なることを意味する。し
たがってＸ線回折装置の位置を変更したり、複数台のＸ
線回折装置を用意したり、専用の加工機そのものを別途
用意したりするなどの対処が必要となり、製造コストが
上昇する。
晶方位１０を傾斜させた場合、たとえば図３の実施形態
のように、＜１１０＞結晶方位１０を、｛１１０｝結晶
面に隣接する｛１００｝結晶面の向き、つまり＜１１０
＞結晶方位１０に対して垂直な位置関係にある＜１００
＞結晶方位１４を回転軸として回転する向きに傾斜させ
た場合には、そのときの｛２２０｝面は他の＜１００＞
軸結晶や＜１１１＞軸結晶面における｛２２０｝面とは
平行関係にならなくなる。平行関係にないということ
は、Ｘ線の回折方向が両者で異なることを意味する。し
たがってＸ線回折装置の位置を変更したり、複数台のＸ
線回折装置を用意したり、専用の加工機そのものを別途
用意したりするなどの対処が必要となり、製造コストが
上昇する。
【００８８】以上のような理由からオリエンテーション
フラットやノッチの加工に要するコストを抑える点で、
図２の実施形態が望ましい。
フラットやノッチの加工に要するコストを抑える点で、
図２の実施形態が望ましい。
【００８９】上述した実施形態には、種々の変形が可能
であり、以下に述べる技術を上述した実施形態に更に適
用してもよい。
であり、以下に述べる技術を上述した実施形態に更に適
用してもよい。
【００９０】（種結晶の予熱）種結晶１が融液６に着液
するときに発生する熱応力に起因してすべり転位が発生
することから、着液時の熱応力を低くすれば、すべり転
位が種結晶１中に導入されない方向に向かう。
するときに発生する熱応力に起因してすべり転位が発生
することから、着液時の熱応力を低くすれば、すべり転
位が種結晶１中に導入されない方向に向かう。
【００９１】そこで、着液前の種結晶１の先端の温度と
融液６との温度差ΔＴが縮小されるように、種結晶１を
着液前に予熱する。これにより種結晶１が融液６に着液
したときに発生する熱応力が低くなり、融液６に接触す
ることで接触界面から下方向へ発生する転位密度が、予
熱しない場合よりも低くなる。この結果すべり転位の種
結晶１への導入を、予熱しない場合と比較して抑制する
ことができる。また予熱しない場合と比較してすべり転
位の導入が抑えられるので、その分転位網除去部３の最
小直径ｄ1を、太くすることができる。実験では、種結
晶１を予熱しておけば、最小直径ｄ1を８ｍｍまで太く
したとしても、すべり転位５を完全に除去できることが
確認された。
融液６との温度差ΔＴが縮小されるように、種結晶１を
着液前に予熱する。これにより種結晶１が融液６に着液
したときに発生する熱応力が低くなり、融液６に接触す
ることで接触界面から下方向へ発生する転位密度が、予
熱しない場合よりも低くなる。この結果すべり転位の種
結晶１への導入を、予熱しない場合と比較して抑制する
ことができる。また予熱しない場合と比較してすべり転
位の導入が抑えられるので、その分転位網除去部３の最
小直径ｄ1を、太くすることができる。実験では、種結
晶１を予熱しておけば、最小直径ｄ1を８ｍｍまで太く
したとしても、すべり転位５を完全に除去できることが
確認された。
【００９２】（種結晶に不純物添加）文献「K.Hoshikaw
a,X.Huang,T.Taishi,et.al.,"Dislocation-Free Czochr
alski Silicon Crystal Growth without the Dislocati
on-Elimination-Necking Process",Jpn.J.Appl.Phys.vo
l.38(1999)pp.L1369-L1371」によれば、「育成される結
晶に転位を導入しない条件として、シード中に必要なボ
ロン（Ｂ）の濃度は1E18atoms/cm3以上である」という
実験結果が開示されている。
a,X.Huang,T.Taishi,et.al.,"Dislocation-Free Czochr
alski Silicon Crystal Growth without the Dislocati
on-Elimination-Necking Process",Jpn.J.Appl.Phys.vo
l.38(1999)pp.L1369-L1371」によれば、「育成される結
晶に転位を導入しない条件として、シード中に必要なボ
ロン（Ｂ）の濃度は1E18atoms/cm3以上である」という
実験結果が開示されている。
【００９３】そこで、種結晶１に不純物としてボロン
（Ｂ）を添加し、望ましくはその不純物濃度を1E18atom
s/cm3以上にする。これによりすべり転位の種結晶１中
への導入が抑制される。また不純物を添加しない場合と
比較してすべり転位の導入が抑えられるので、その分転
位網除去部３の最小直径ｄ1を、太くすることができ
る。 なお不純物としてはボロン（Ｂ）以外に、ゲルマ
ニウム（Ｇe）、インジウム（Ｉn）を種結晶１に添加す
る実施も可能である。
（Ｂ）を添加し、望ましくはその不純物濃度を1E18atom
s/cm3以上にする。これによりすべり転位の種結晶１中
への導入が抑制される。また不純物を添加しない場合と
比較してすべり転位の導入が抑えられるので、その分転
位網除去部３の最小直径ｄ1を、太くすることができ
る。 なお不純物としてはボロン（Ｂ）以外に、ゲルマ
ニウム（Ｇe）、インジウム（Ｉn）を種結晶１に添加す
る実施も可能である。
【００９４】なおまた上述した（種結晶の予熱）、（種
結晶に不純物添加）という技術を、傾斜角度θが零の場
合に適用してもよい。すなわち表面が｛１１０｝結晶面
となる（＜１１０＞結晶方位が表面法線方向となる）単
結晶シリコンウェーハ３０を製造するに際して、＜１１
０＞結晶方位が軸方向９と一致している（傾斜角度θが
零の）種結晶１を用い、この種結晶１に、上述したよう
に着液前に予熱を施すか、不純物を添加する実施も可能
である。
結晶に不純物添加）という技術を、傾斜角度θが零の場
合に適用してもよい。すなわち表面が｛１１０｝結晶面
となる（＜１１０＞結晶方位が表面法線方向となる）単
結晶シリコンウェーハ３０を製造するに際して、＜１１
０＞結晶方位が軸方向９と一致している（傾斜角度θが
零の）種結晶１を用い、この種結晶１に、上述したよう
に着液前に予熱を施すか、不純物を添加する実施も可能
である。
【図１】図１は実施形態の種結晶を用いて単結晶シリコ
ンを製造する工程を説明する図である。
ンを製造する工程を説明する図である。
【図２】図２はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸
方向との関係を説明する図である。
方向との関係を説明する図である。
【図３】図３はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸
方向との関係を説明する図である。
方向との関係を説明する図である。
【図４】図４（ａ）、（ｂ）は単結晶シリコンインゴッ
トをスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出す様
子を説明する図である。
トをスライスして単結晶シリコンウェーハを取り出す様
子を説明する図である。
【図５】図５は立方晶系の基本結晶方位を示す斜視図で
ある。
ある。
【図６】図６のシリコン結晶の構造を示す斜視図であ
る。
る。
【図７】図７はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸
方向との関係を説明する図である。
方向との関係を説明する図である。
【図８】図８はシリコン結晶の結晶方位と、種結晶の軸
方向との関係を説明する図である。
方向との関係を説明する図である。
１ 種結晶
２ ネッキング部（単結晶シリコン）
３ 転位網除去部
４ すべり転位除去部
５ すべり転位
６ 融液
７ シリコン結晶
８ ｛１１１｝面稜線方向
９ 種結晶方向（結晶引上げ方向）
１０ ＜１１０＞結晶方位
１１、１２ 傾斜の向き
２０ 単結晶シリコンインゴット
３０ 単結晶シリコンウェーハ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 末若 良太
神奈川県平塚市四之宮三丁目25番１号 コ
マツ電子金属株式会社内
(72)発明者 冨岡 純輔
神奈川県平塚市四之宮三丁目25番１号 コ
マツ電子金属株式会社内
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 ED02 HA12
PJ02
Claims (13)
- 【請求項１】 種結晶を融液に浸漬させ、前記種結
晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シ
リコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、 ＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して傾斜
された状態で当該種結晶を引き上げることを特徴とする
単結晶シリコンの製造方法。 - 【請求項２】 種結晶を融液に浸漬させ、前記種結
晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シ
リコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、 ＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角度θだけ傾
斜された種結晶を用意し、 前記種結晶が前記融液に着液された後に、単結晶シリコ
ンを直径ｄ１まで徐々に絞る転位網除去工程と、 単結晶シリコンの直径を概ねｄ1に維持しつつ、少なく
とも長さｄ1/ｔａｎθだけ更に成長させるすべり転位除
去工程とを含むことを特徴とする単結晶シリコンの製造
方法。 - 【請求項３】 ＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸
方向に対して傾斜する向きは、その＜１１０＞結晶方位
に対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位
を回転軸として回転する向きであることを特徴とする請
求項１または２記載の単結晶シリコンの製造方法。 - 【請求項４】 種結晶を融液に浸漬させ、前記種結
晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シ
リコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコンイン
ゴットをスライスすることにより単結晶シリコンウェー
ハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法におい
て、 ＜１１０＞結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して所定
角度θだけ傾斜された状態で当該種結晶を引き上げ単結
晶シリコンインゴットに成長させる引上げ工程と、 前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位
に対して垂直な方向または略垂直な方向にスライスして
単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程とを含
むことを特徴とする単結晶シリコンウェーハの製造方
法。 - 【請求項５】 種結晶を融液に浸漬させ、前記種結
晶をその軸方向に沿って引き上げることにより単結晶シ
リコンインゴットに成長させ、この単結晶シリコンイン
ゴットをスライスすることにより単結晶シリコンウェー
ハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法におい
て、 ＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角度θだけ傾
斜された種結晶を用意し、 前記種結晶が前記融液に着液された後に、単結晶シリコ
ンを直径ｄ１まで徐々に絞る転位網除去工程と、 単結晶シリコンの直径を概ねｄ1に維持しつつ、少なく
とも長さｄ1/ｔａｎθだけ更に成長させるすべり転位除
去工程と、 更に前記種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットを
製造するインゴット製造工程と、 前記単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶方位
に対して垂直な方向または略垂直な方向にスライスして
単結晶シリコンウェーハを取り出すスライス工程とを含
むことを特徴とする単結晶シリコンウェーハの製造方
法。 - 【請求項６】 ＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸
方向に対して所定角度θだけ傾斜する向きは、その＜１
１０＞結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の＜１
１０＞結晶方位を回転軸として回転する向きであること
を特徴とする請求項４または５記載の単結晶シリコンウ
ェーハの製造方法。 - 【請求項７】 ＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸
方向に対して傾斜する所定角度θは、０．６ ゜≦θ≦
１０゜の範囲であることを特徴とする請求項４または
５記載の単結晶シリコンウェーハの製造方法。 - 【請求項８】 ＣＺ法で単結晶シリコンを製造する
に際して使用される単結晶シリコン製造用種結晶であっ
て、 ＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して傾斜してなること
を特徴とする単結晶シリコン製造用種結晶。 - 【請求項９】 ＜１１０＞結晶方位が種結晶の軸方
向に対して傾斜する向きは、その＜１１０＞結晶方位に
対して垂直な位置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を
回転軸として回転する向きであることを特徴とする請求
項８記載の単結晶シリコン製造用種結晶。 - 【請求項１０】 ＣＺ法により製造された単結晶シ
リコンインゴットであって、 ＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角度θだけ傾
斜してなることを特徴とする単結晶シリコンインゴッ
ト。 - 【請求項１１】 ＜１１０＞結晶方位が単結晶シ
リコンインゴットの軸方向に対して所定角度θだけ傾斜
する向きは、その＜１１０＞結晶方位に対して垂直な位
置関係にある別の＜１１０＞結晶方位を回転軸として回
転する向きであることを特徴とする請求項１０記載の単
結晶シリコンインゴット。 - 【請求項１２】 ＜１１０＞結晶方位が単結晶シ
リコンインゴットの軸方向に対して傾斜する所定角度θ
は、 ０．６゜≦θ≦１０ ゜の範囲であることを特徴
とする請求項１０記載の単結晶シリコンインゴット。 - 【請求項１３】 ＣＺ法により製造された単結晶シ
リコンインゴットをスライスすることにより取り出され
た単結晶シリコンウェーハであって、 ＜１１０＞結晶方位が軸方向に対して所定角度θだけ傾
斜された単結晶シリコンインゴットを、＜１１０＞結晶
方位に対して垂直な方向または略垂直な方向にスライス
して取り出されてなることを特徴とする単結晶シリコン
ウェーハ。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002118281A JP4142332B2 (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | 単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコン製造用種結晶、単結晶シリコンインゴットおよび単結晶シリコンウェーハ |
| TW092107719A TW200305663A (en) | 2002-04-19 | 2003-04-04 | Single crystal silicon producing method, single crystal silicon wafer producing method, seed crystal for producing single crystal silicon, single crystal silicon ingot, and single crystal silicon wafer |
| EP03717609A EP1498516B8 (en) | 2002-04-19 | 2003-04-17 | Single crystal silicon producing method, single crystal silicon wafer and ingot produced thereby |
| PCT/JP2003/004868 WO2003089697A1 (fr) | 2002-04-19 | 2003-04-17 | Procede de production de silicium monocristallin, procede de production de tranches de silicium monocristallin, cristal germe destine a la production de silicium monocristallin, lingot de silicium monocristallin, et tranche de silicium monocristallin |
| KR1020047016791A KR100994320B1 (ko) | 2002-04-19 | 2003-04-17 | 단결정 실리콘의 제조 방법, 단결정 실리콘 웨이퍼의 제조방법, 단결정 실리콘 제조용 종결정, 단결정 실리콘 잉곳및 단결정 실리콘 웨이퍼 |
| US10/512,022 US7226506B2 (en) | 2002-04-19 | 2003-04-17 | Single crystal silicon producing method, single crystal silicon wafer producing method, seed crystal for producing single crystal silicon, single crystal silicon ingot, and single crystal silicon wafer |
| DE60335616T DE60335616D1 (de) | 2002-04-19 | 2003-04-17 | Verfahren zur herstellung von siliciumeinkristallen, und dadurch hergestellte siliciumeinkristallwafer und siliciumeinkristallstab |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002118281A JP4142332B2 (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | 単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコン製造用種結晶、単結晶シリコンインゴットおよび単結晶シリコンウェーハ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003313089A true JP2003313089A (ja) | 2003-11-06 |
| JP4142332B2 JP4142332B2 (ja) | 2008-09-03 |
Family
ID=29243520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002118281A Expired - Lifetime JP4142332B2 (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | 単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコン製造用種結晶、単結晶シリコンインゴットおよび単結晶シリコンウェーハ |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7226506B2 (ja) |
| EP (1) | EP1498516B8 (ja) |
| JP (1) | JP4142332B2 (ja) |
| KR (1) | KR100994320B1 (ja) |
| DE (1) | DE60335616D1 (ja) |
| TW (1) | TW200305663A (ja) |
| WO (1) | WO2003089697A1 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084358A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法 |
| EP1897976A2 (en) | 2006-09-05 | 2008-03-12 | SUMCO Corporation | Method for producing silicon single crystal and method for producing silicon wafer |
| JP2008266081A (ja) * | 2007-04-23 | 2008-11-06 | Sumco Corp | シリコン単結晶およびシリコンウェーハ |
| JP2010001210A (ja) * | 2008-06-04 | 2010-01-07 | Siltronic Ag | ＜１１０＞方位を有するエピタキシャル被覆されたシリコンウェハ及びその製造方法 |
| JP2012229158A (ja) * | 2006-09-05 | 2012-11-22 | Sumco Corp | シリコンウェーハの製造方法 |
| RU2492025C1 (ru) * | 2012-03-27 | 2013-09-10 | Российская Федерация в лице Министерства промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Способ получения монокристаллических изделий из никелевых жаропрочных сплавов с заданной кристаллографической ориентацией |
| JP2015514674A (ja) * | 2012-04-23 | 2015-05-21 | エルジー シルトロン インコーポレイテッド | インゴットの成長方法およびインゴット |
| JP2021106207A (ja) * | 2019-12-26 | 2021-07-26 | 株式会社Sumco | シリコンウェーハの欠陥検査方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO333319B1 (no) * | 2003-12-29 | 2013-05-06 | Elkem As | Silisiummateriale for fremstilling av solceller |
| JP5023900B2 (ja) | 2006-09-05 | 2012-09-12 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | エピタキシャルシリコンウェーハ |
| JP5003283B2 (ja) * | 2007-05-23 | 2012-08-15 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の引上げ方法 |
| DE102010018570B4 (de) | 2010-04-28 | 2017-06-08 | Siltronic Ag | Verfahren zur Herstellung einer Vielzahl von Halbleiterscheiben durch Bearbeiten eines Einkristalls |
| CN102168303A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-08-31 | 浙江晨方光电科技有限公司 | 一种提高110单晶硅成晶率的制备方法 |
| KR20150044932A (ko) * | 2012-08-17 | 2015-04-27 | 지티에이티 코포레이션 | 도가니에서 시드들로부터 실리콘 잉곳들을 성장시키기 위한 장치 및 방법 그리고 도가니에서 사용된 시드의 제조 |
| CN103436953B (zh) * | 2013-08-27 | 2016-09-21 | 天津市环欧半导体材料技术有限公司 | 一种偏晶向重掺单晶的拉制方法 |
| KR102150969B1 (ko) | 2013-12-05 | 2020-10-26 | 삼성전자주식회사 | 반도체 장치 및 그 제조방법 |
| CN104831343A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-08-12 | 南通大学 | 一种铸锭用籽晶拼接结构 |
| CN109968136B (zh) * | 2019-04-25 | 2023-08-18 | 内蒙古中环晶体材料有限公司 | 一种多边形单晶硅棒及其加工方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3788890A (en) * | 1972-03-03 | 1974-01-29 | Ibm | Method of preparing dislocation-free crystals |
| US4002523A (en) * | 1973-09-12 | 1977-01-11 | Texas Instruments Incorporated | Dislocation-free growth of silicon semiconductor crystals with <110> orientation |
| JPS5717494A (en) | 1980-06-30 | 1982-01-29 | Toshiba Corp | Manufacture of single crystal |
| JPS63123893A (ja) | 1986-11-13 | 1988-05-27 | Mitsubishi Metal Corp | シリコン単結晶製造方法 |
| JPH0818899B2 (ja) * | 1989-08-22 | 1996-02-28 | 日本電気株式会社 | 結晶育成方法 |
| JP3841863B2 (ja) | 1995-12-13 | 2006-11-08 | コマツ電子金属株式会社 | シリコン単結晶の引き上げ方法 |
| JP2937115B2 (ja) * | 1996-03-15 | 1999-08-23 | 住友金属工業株式会社 | 単結晶引き上げ方法 |
| US5769941A (en) | 1996-05-01 | 1998-06-23 | Motorola, Inc. | Method of forming semiconductor material |
| JP3446032B2 (ja) * | 2000-02-25 | 2003-09-16 | 信州大学長 | 無転位シリコン単結晶の製造方法 |
-
2002
- 2002-04-19 JP JP2002118281A patent/JP4142332B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2003
- 2003-04-04 TW TW092107719A patent/TW200305663A/zh not_active IP Right Cessation
- 2003-04-17 KR KR1020047016791A patent/KR100994320B1/ko active IP Right Grant
- 2003-04-17 DE DE60335616T patent/DE60335616D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-04-17 EP EP03717609A patent/EP1498516B8/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-04-17 WO PCT/JP2003/004868 patent/WO2003089697A1/ja active Application Filing
- 2003-04-17 US US10/512,022 patent/US7226506B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084358A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法 |
| EP1897976A2 (en) | 2006-09-05 | 2008-03-12 | SUMCO Corporation | Method for producing silicon single crystal and method for producing silicon wafer |
| JP2008088045A (ja) * | 2006-09-05 | 2008-04-17 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法およびシリコンウェーハの製造方法 |
| CN101168850B (zh) * | 2006-09-05 | 2011-04-27 | 株式会社Sumco | 硅单晶的制造方法及硅片的制造方法 |
| JP2012229158A (ja) * | 2006-09-05 | 2012-11-22 | Sumco Corp | シリコンウェーハの製造方法 |
| JP2008266081A (ja) * | 2007-04-23 | 2008-11-06 | Sumco Corp | シリコン単結晶およびシリコンウェーハ |
| JP2010001210A (ja) * | 2008-06-04 | 2010-01-07 | Siltronic Ag | ＜１１０＞方位を有するエピタキシャル被覆されたシリコンウェハ及びその製造方法 |
| RU2492025C1 (ru) * | 2012-03-27 | 2013-09-10 | Российская Федерация в лице Министерства промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Способ получения монокристаллических изделий из никелевых жаропрочных сплавов с заданной кристаллографической ориентацией |
| JP2015514674A (ja) * | 2012-04-23 | 2015-05-21 | エルジー シルトロン インコーポレイテッド | インゴットの成長方法およびインゴット |
| JP2021106207A (ja) * | 2019-12-26 | 2021-07-26 | 株式会社Sumco | シリコンウェーハの欠陥検査方法 |
| JP7215411B2 (ja) | 2019-12-26 | 2023-01-31 | 株式会社Sumco | シリコンウェーハの欠陥検査方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20040101539A (ko) | 2004-12-02 |
| KR100994320B1 (ko) | 2010-11-12 |
| TWI301160B (ja) | 2008-09-21 |
| EP1498516A4 (en) | 2008-04-23 |
| EP1498516A1 (en) | 2005-01-19 |
| TW200305663A (en) | 2003-11-01 |
| EP1498516B1 (en) | 2011-01-05 |
| WO2003089697A1 (fr) | 2003-10-30 |
| EP1498516B8 (en) | 2011-03-02 |
| DE60335616D1 (de) | 2011-02-17 |
| US7226506B2 (en) | 2007-06-05 |
| JP4142332B2 (ja) | 2008-09-03 |
| US20050229840A1 (en) | 2005-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI302952B (en) | Silicon wafer, method for manufacturing the same, and method for growing silicon single crystal | |
| JP2003313089A (ja) | 単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコン製造用種結晶、単結晶シリコンインゴットおよび単結晶シリコンウェーハ | |
| US20070101926A1 (en) | Method of manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal and silicon wafer | |
| JPH11189495A (ja) | シリコン単結晶及びその製造方法 | |
| JP2008184374A (ja) | シリコン結晶素材及びその製造方法 | |
| EP0445036B1 (en) | Polycrystalline silicon rod for floating zone method and process for making the same | |
| EP2143833A1 (en) | Silicon crystal material and method for manufacturing fz silicon single crystal by using the same | |
| JP6645409B2 (ja) | シリコン単結晶製造方法 | |
| JPH1160379A (ja) | 無転位シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP2007070131A (ja) | エピタキシャルウェーハの製造方法およびエピタキシャルウェーハ | |
| JP3016126B2 (ja) | 単結晶の引き上げ方法 | |
| TWI333002B (ja) | ||
| JP2004315258A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP4407188B2 (ja) | シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハ | |
| JP2001240493A (ja) | 無転位シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP4899608B2 (ja) | 半導体単結晶の製造装置及び製造方法 | |
| JP4273793B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP4215249B2 (ja) | シリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法 | |
| JP2004175620A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| TWI751028B (zh) | 單晶矽的製造方法 | |
| JP4082213B2 (ja) | 単結晶の成長方法及び単結晶製造装置並びにこの方法によって製造されたシリコン単結晶 | |
| JP2004269312A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2005289751A (ja) | シリコン単結晶の引上方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050325 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080318 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080516 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080610 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080612 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110620 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4142332 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110620 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120620 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120620 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130620 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |