TWI751028B - 單晶矽的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種單晶矽的製造方法，係能夠將用以提升由熱應力所致的滑移抗性之氧濃度在結晶中予以確保，並且能夠防止在提拉單晶矽時產生內部差排。在單晶矽的直體部育成工序中，將前述單晶矽中的氧濃度之值A(×10 18atoms/cm 3)與單晶提拉速度之值B(mm/min)之相關式設為B=-1/4A+0.75，以前述單晶矽中的氧濃度與前述單晶提拉速度分別成為滿足前述相關式之A與B以上的值之方式進行控制。

Description

單晶矽的製造方法
本發明係關於一種藉由柴可拉斯基(Czochralski)法(CZ法)提拉單晶矽之單晶矽的製造方法，特別是關於一種能夠將在單晶矽之提拉中的內部差排(dislocation)(有差排化)予以抑制之單晶矽的製造方法。
由CZ法所為的單晶矽之育成係藉由如下進行：對如圖9所示般的設置於腔室50內之石英坩堝51填充作為原料的多晶矽(polysilicon)，藉由被設置於石英坩堝51之周圍的加熱器52將多晶矽加熱熔融，做成矽熔液M之後，將被安裝於晶種夾具(seed chuck)的種晶(晶種)P浸漬於該矽熔液，一邊使晶種夾具以及石英坩堝51於同方向或反方向旋轉一邊提拉晶種夾具。
一般來說，在提拉開始之前，矽熔液M的溫度穩定後，進行使種晶P與矽熔液M接觸來熔解種晶P之前端部的頸縮(necking)。所謂的頸縮，是用以藉由因種晶P與矽熔液M接觸所產生之熱震(thermal shock)來去除產生於單晶矽的差排的不可欠或缺之工序。 藉由該頸縮而形成有頸部P1。又，該頸部P1一般來說需要是直徑為3 mm至4 mm，長度為30 mm至40 mm以上。
又，以作為提拉開始後的工序來說，進行有：肩部C1的形成工序，係在頸縮結束後使結晶擴展至直體部直徑為止；直體部C2的形成工序，係將作為製品之單晶予以育成；以及尾部(不圖示)的形成工序，係將直體部形成工序後的單晶直徑緩緩地縮小。
然而，若在前述單晶矽的提拉工序時結晶有差排化，則從有差排化的結晶所切出的晶圓係包含很多差排，因此無法使用於器件(device)之製造。 針對此種課題，於專利文獻1(日本特開2006-347853號)揭露有一種單晶矽的育成方法，係使育成單晶時的氛圍氣體(atmosphere gas)含有含氫原子物質之氣體，藉此將因熱應力而起的有差排化予以抑制。
具體來說，將在前述氛圍氣體中的含氫原子物質之氣體的氫分子分壓設為40 Pa至400 Pa，並且在將前述含氫原子物質之氣體的氫分子換算之濃度設為α且氧氣體濃度設為β時，使在前述氛圍氣體中的氧氣體之濃度符合體積的比例為α-2β≧3%。
根據專利文獻1所揭露之方法，由於含氫原子物質之氣體中的氫元素進入晶矽之晶格間，因此等同於提高晶矽之晶格間原子的濃度，能夠使在矽凝固的過程中從矽熔液被取入至結晶內的晶格間原子之數量減低。 藉此，能夠抑制以由熱應力所產生之差排團簇(dislocation cluster)(作為過剩的晶格間矽之聚集體(aggregate)而形成的10 μm左右之缺陷)為起點的滑移差排(slip dislocation)。
另外，於專利文獻2(日本特開2002-187796號)揭露有一種方法，係在施加磁場提拉單晶時，於育成中的單晶有差排化之情形下，不施加磁場地將加熱器的輸出提高到比單晶製造條件還高來熔解前述有差排化的單晶，之後再度施加磁場並且將加熱器的輸出設為前述單晶製造條件來再度提拉前述單晶。
根據此方法，在不施加磁場地進行過回熔(meltback)(再熔融化)後的單晶提拉時，熔液表面的異物被取入至單晶內的情形被抑制，變得能夠抑制在肩部形成工序中的有差排化，達成良率之大幅提升。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-347853號。 [專利文獻2]日本特開2002-187796號。
[發明所欲解決之課題]
然而，一般來說晶格間原子導入量係伴隨著單晶之提拉速度低速化而變多，往結晶內的應變(strain)導入量有增加的傾向。另一方面，滑移抗性(slip resistance)係伴隨著往結晶內的氧導入量變多而有變高的傾向。 在此，當結晶中的應變量增加而應變與滑移抗性之間的均衡崩壞時，從應力大的結晶中央部導入有差排。由於此種差排是於結晶內部產生(稱作內部差排)，故在結晶表面上作為有差排／無差排之指標的晶癖線(crystal habit line)不會消失，要確認差排的話，切片成晶圓狀後的檢査是需要的。 然而，在專利文獻1、2所揭露之發明中，是以能夠藉由有無前述晶癖線來判定的差排為基準，並沒有考慮前述內部差排。
本案發明人係著眼於結晶提拉速度與結晶氧濃度之間的關係，該結晶提拉速度係影響應變量，該結晶氧濃度係影響應變與用以保持均衡的滑移抗性，苦心研究結果，找出在由CZ法所為的單晶矽之育成時，能夠藉由控制結晶氧濃度與提拉速度來抑制結晶的內部差排，以至完成本發明。
本發明係在如前述的事情之下所完成，目的為提供一種單晶矽的製造方法，係能夠在結晶中確保用以提升滑移抗性的氧濃度，並且能夠防止在提拉單晶矽時產生內部差排。 [用以解決課題之手段]
為了解決前述課題所完成的本發明之單晶矽的製造方法係藉由柴可拉斯基法提拉單晶矽，在前述單晶矽的直體部育成工序中，將前述單晶矽中的氧濃度之值A(×10 18atoms/cm 3)與單晶提拉速度之值B(mm/min)之相關式設為B=-1/4A+0.75，以前述單晶矽中的氧濃度與前述單晶提拉速度分別成為滿足前述相關式之A與B以上的值之方式進行控制。
根據這樣的本案發明，以結晶直體部之育成中的結晶中的氧濃度與提拉速度成為基於它們的相關式決定的各自之臨限值(threshold value)以上的方式對它們進行控制，育成了單晶矽。 藉此，能夠在結晶中確保滑移抗性提升的氧濃度，又，因為得以確保由前述相關式決定的臨限值以上之提拉速度，故晶格間原子之導入量被抑制而應變變得難以在結晶內部累積，能夠抑制以結晶中之應變為原因而產生的內部差排產生。
另外，前述單晶矽中的氧濃度之下限值較期望為0.4×10 18atoms/cm 3，上限值較期望為1.8×10 18atoms/cm 3。 又，較期望為將前述直體部之結晶軸部中的熱應力設為米賽斯應力(von Mises stress)18 MPa以下。在前述氧濃度與提拉速度被控制成成為基於相關式決定的各自之臨限值以上的情形下，能夠將結晶軸部的熱應力設為米賽斯應力18 MPa以下之小的熱應力。 [發明功效]
根據本發明，能夠提供一種單晶矽的製造方法，係能夠將用以提升由熱應力所致的滑移抗性之氧濃度在結晶中予以確保，並且能夠防止在提拉單晶矽時產生內部差排。
以下，使用圖式說明本發明之單晶矽的製造方法。圖1是實施有本發明之單晶矽的製造方法之單晶提拉裝置的剖視圖。圖2是表示由圖1的單晶提拉裝置所為之單晶矽的製造方法之流程的流程圖。
該單晶提拉裝置1係具備在圓筒形狀的主腔室10a之上重疊提拉腔室(pull chamber)10b而形成的爐體10，且具備：碳基座(carbon susceptor)(或石墨基座)2，係被設置成能夠在該爐體10內繞鉛直軸旋轉且能夠升降；以及石英玻璃坩堝3(以下單以坩堝3稱之)，係由前述碳基座2所保持。
前述坩堝3係具有直體部3a以及形成於直體部3a之下的底部3b，且被設為能夠與碳基座2之旋轉一起繞鉛直軸旋轉。 又，於碳基座2之下方係設置有：旋轉馬達等的旋轉驅動部14，係使該碳基座2繞鉛直軸旋轉；以及升降驅動部15，係使碳基座2升降移動。 另外，於旋轉驅動部14係連接有旋轉驅動控制部14a，於升降驅動部15係連接有升降驅動控制部15a。
又，單晶提拉裝置1係具備：電阻加熱的側部加熱器(side heater)4，係將被裝填於坩堝3的半導體原料(原料多晶矽)予以熔融而做成矽熔液M(以下單以熔液M稱之)；以及提拉機構9，係捲起纜索(wire)6，將育成的矽單晶C提拉。於前述提拉機構9所具有的纜索6之前端係安裝有種晶P。
另外，於側部加熱器4係連接有將供給電力量予以控制的加熱器驅動控制部4a，於提拉機構9係連接有進行提拉機構9的旋轉驅動之控制的旋轉驅動控制部9a。 又，在該單晶提拉裝置1中，於爐體2之外側設置有磁場施加用電磁線圈8。當於該磁場施加用電磁線圈8施加有預定的電流時，對坩堝3內的矽熔液M施加有預定強度的水平磁場。於磁場施加用電磁線圈8係連接有進行磁場施加用電磁線圈8之動作控制的電磁線圈控制部8a。
亦即，在本實施形態中係實施有對熔液M內施加磁場來育成單晶的MCZ(Magnetic field applied CZ；磁場施加柴可拉斯基)法，藉此控制矽熔液M之對流，謀求單晶化的穩定。
又，在形成於坩堝3內的熔液M之上方係配置有包圍矽單晶C的周圍的輻射護罩(radiation shield)7。該輻射護罩7係上部與下部形成有開口，針對育成中的矽單晶C將來自側部加熱器4、熔液M等的多餘輻射熱遮蔽，並且將爐內的氣體流予以整流。 另外，輻射護罩7的下端與熔液面之間的間隔係以因應育成的單晶之所期望之特性來維持預定的距離之方式進行控制。
又，於輻射護罩7之內側係配置有圓筒狀的水冷體12。於該水冷體12係藉由冷卻水供給機構12a而供給有冷卻水，且構成為藉由循環來維持預定溫度。
又，該單晶提拉裝置1係具備具有儲存裝置11a與運算控制裝置11b的電腦11，且旋轉驅動控制部14a、升降驅動控制部15a、電磁線圈控制部8a、旋轉驅動控制部9a及冷卻水供給機構12a係分別與運算控制裝置11b連接。
在如此地構成的單晶提拉裝置1中，在育成例如直徑300 mm的矽單晶C之情形下，如接下來般地進行提拉。亦即，最初對坩堝3裝填原料多晶矽(例如350 kg)，基於儲存在電腦11之儲存裝置11a的程式，開始結晶育成工序。
首先，爐體10內設為預定的氛圍(氬氣等的惰性氣體為主)，藉由側部加熱器4所進行的加熱將被裝填於坩堝3內的原料多晶矽熔融，做成熔液M(圖2的步驟S1)。進一步地，坩堝3在預定的高度位置以預定的旋轉速度(rpm)進行旋轉動作(圖2的步驟S2)。
接下來，開始對磁場施加用電磁線圈8流動預定的電流，以設定在1000高斯(Gauss)至4000高斯之範圍內的磁通密度(例如2500高斯)開始對熔液M內施加有水平磁場(圖2的步驟S3)。 又，纜索6降下而種晶P與熔液M接觸，進行熔解種晶P之前端部的頸縮，頸部P1形成開始(圖2的步驟S4)。 當頸部P1形成時，將針對側部加熱器4的供給電力、提拉速度、磁場施加強度等作為參數來調整提拉條件，種晶P於坩堝3之旋轉方向的反方向以預定的旋轉速度開始旋轉。
然後，結晶徑緩緩地擴徑而形成有肩部C1(圖2的步驟S5)，移行到形成作為製品部分之直體部C2的工序(圖2的步驟S6)。 在此，電腦11在直體部C2的育成中，在如圖3所示般將橫軸x設為結晶氧濃度之值A(×10 18atoms/cm 3)且將縱軸y設為提拉速度之值B(mm/min)時，將由一次函數之相關式B=-1/4A+0.75決定的A、B之值作為臨限值來控制提拉速度與結晶氧濃度，以使提拉速度與結晶氧濃度分別成為該臨限值以上的值。
具體來說，當將結晶氧濃度之值以成為例如作為製品之晶圓的目標氧濃度之值的方式設定，將A設為氧濃度之目標值時，將氧濃度之值A(×10 18atoms/cm 3)代入前述相關式得到的提拉速度之值B=-1/4A+0.75(mm/min)就設為提拉速度的臨限值。亦即，電腦11係以氧濃度成為目標值A以上之方式進行提拉控制，並且以目標值B以上的提拉速度進行提拉控制。
在如此地育成前述結晶氧濃度之值為A之矽單晶C時，將提拉速度控制在B以上，藉此晶格間原子之導入量被抑制而應變變得難以在結晶內部累積，以結晶中之應變為原因而產生的內部差排之產生得以抑制。 另外，結晶氧濃度之值A之範圍較期望為0.4(×10 18atoms/cm 3)以上不滿1.8(×10 18atoms/cm 3)。這是因為對結晶氧濃度來說低氧濃度的界限是0.4(×10 18atoms/cm 3)，若為1.8(×10 18atoms/cm 3)以上則在結晶提拉中存在有差排化之疑慮。 又，提拉速度之值B之範圍較期望為0.3(mm/min)以上不滿1.1(mm/min)。這是因為對提拉速度來說，不滿0.3(mm/min)則在結晶提拉中有差排化的比例會增加，若為1.1(mm/min)以上則有結晶會變形之疑慮。
另外，如接下來般地導入單晶中的氧。在矽熔液M貼著(沿著)坩堝3之側壁流動時，由於熔點中的矽為化學上活性，故矽熔液M係與坩堝3的石英成分反應，將坩堝3的側壁熔解，O(氧)被取入至矽熔液M中。
要控制從如此地導入O(氧)之矽熔液M所育成的單晶中之氧濃度，較佳為調整爐內壓(提高爐內壓則結晶氧濃度下降)，藉此能夠控制矽熔液M的流動(對流)來進行。
又，藉由調整水冷體12之溫度，所育成的直體部C2之溫度被冷卻到例如1412℃至800℃，結晶軸部的熱應力被抑制在米賽斯應力例如18 MPa以下。 如此地將結晶內部的熱應力抑制得低，在直體部C2之育成中，結晶氧濃度被控制在目標值A以上，藉此確保結晶氧導入量而提升滑移抗性。
隨著單晶矽C的直體部C2之形成的進行，收容坩堝3的碳基座2係上升移動，維持住熔液面M1相對於位置固定之輻射護罩7以及側部加熱器4的位置。 又，施加有以例如1000高斯至4000高斯之範圍，更佳為2000高斯至3000高斯所設定的磁通密度之磁場，藉此熔液M的自然對流得以抑制。另外，若於800高斯至1000高斯之範圍將水平磁場的磁通密度設定得低，則熔液M會變得不穩定，結晶變形容易產生。
然後，當形成有直體部C2直至預定的長度時，移行到最後的尾部工序(圖2的步驟S7)。在該尾部工序中，結晶下端與熔液M之接觸面積會緩緩地變小，將矽單晶C與熔液M切離，單晶矽被製造出來。
如以上般，根據本實施形態，以結晶直體部之育成中的結晶中的氧濃度與提拉速度成為基於它們的相關式決定的各自之臨限值以上的方式對它們進行控制，育成了單晶矽。又，在直體部育成中，結晶軸部的熱應力被抑制在米賽斯應力18 MPa以下。 藉此，能夠在結晶中確保用以提升滑移抗性的氧濃度，又，因為得以確保由前述相關式決定的臨限值以上之提拉速度，故晶格間原子之導入量被抑制而應變變得難以在結晶內部累積，能夠抑制以結晶中之應變為原因而產生的內部差排產生。 [實施例]
基於實施例，進一步地說明本發明之單晶矽的製造方法。 (實驗1) 在實驗1中，在上述之實施形態所示的構成之單晶提拉裝置中，對坩堝投入360 kg的原料多晶矽，進行了直徑307 mm之單晶矽的提拉。為了抑制矽熔液的自然對流，在提拉中施加的水平磁場之磁通密度係設定為2500高斯。
又，將包圍單晶之水冷體的溫度予以調整，將從單晶表面至水冷體表面之距離設為55 mm，將米賽斯應力調整至18 MPa以下。磁場強度係設為3000高斯。 又，使用氬氣體作為惰性氣體，惰性氣體之流量係設為130 l/min。又，將爐內壓設為15 Torr至80 Torr。進一步地，將坩堝的轉速設為0.5 rpm，單晶的轉速設為9.5 rpm(旋轉方向係設成互為反方向)。
又，在實驗1中，實施了110次的提拉試驗。 然後，針對每個試驗設定作為目標之結晶氧濃度，將提拉速度做各種更換而進行了提拉。將實驗1中的各試驗之結果表示於圖4的圖表。 圖4的圖表是將縱軸y設為平均提拉速度(mm/min)，將橫軸x設為結晶中央的氧濃度(10 18atoms/cm 3)，繪出各試驗中的平均提拉速度與結晶中央的氧濃度。 又，在各試驗中，將得到的單晶加工成已蝕刻晶圓(etched wafer)，照射斜光來確認有無由面透射所造成的內部差排。然後，如圖4所示，在各試驗中將沒有內部差排的部分以◇表示，有內部差排的部分以×表示。
根據該圖4的圖表，在相關式y=-1/4x+0.75(y是平均提拉速度(mm/min)且x是結晶中央的氧濃度(10 18atoms/cm 3))中，將x=B時的y的值A設為平均提拉速度之臨限值，當結晶氧濃度成為B以上且提拉速度成為A以上時，判明了沒有內部差排。
另外，將檢査有無內部差排時沒有內部差排之情形的照片表示於圖5中的(a)，將有內部差排之情形的照片表示於圖5中的(b)。在圖5中的(b)所示的結果之例中，看得到數處5 mm至20 mm左右的大小之十字狀的反射，由於晶癖線沒有消失，因此可確認這些是內部差排。
如該實驗1的結果及圖4的圖表所示，在用相關式y=-1/4x+0.75的x以目標氧濃度代入時的y的值以上提拉單晶之情形下，確認到內部差排不會產生。
(實驗2) 在實驗2中，將上述實驗1的條件之中影響到矽熔液之流動(對流)的磁通密度、惰性氣體之流量、爐內壓、坩堝以及單晶之轉速的條件予以變更。其他的條件係與實驗1的條件相同。 具體來說，磁通密度係設為2000高斯，惰性氣體之流量係設為130 l/min。又，將爐內壓設為15 Torr至80 Torr。進一步地，將坩堝之轉速設為0.5 rpm，單晶之轉速設為9.5 rpm(旋轉方向係設成互為反方向)。
將實驗2中的各試驗之結果表示於圖6的圖表。圖6的圖表是將縱軸y設為平均提拉速度(mm/min)，將橫軸x設為結晶中央的氧濃度(10 18atoms/cm 3)，繪出各試驗中的平均提拉速度與結晶中央的氧濃度。在各試驗中將沒有內部差排的部分以◇表示，有內部差排的部分以×表示。 如實驗2的結果及圖6的圖表所示，在用相關式y=-1/4x+0.75的x以目標氧濃度代入時的y的值以上提拉單晶之情形下，內部差排不會產生。
(實驗3) 在實驗3中，將上述實驗1、2的條件之中影響到矽熔液之流動(對流)的磁通密度、惰性氣體之流量、爐內壓、坩堝以及單晶之轉速的條件予以變更。其他的條件係與實驗1、2的條件相同。 具體來說，磁通密度係設為3000高斯，惰性氣體之流量係設為130 l/min。又，將爐內壓設為15 Torr至80 Torr。進一步地，將坩堝之轉速設為2.0 rpm，單晶之轉速設為9.5 rpm(旋轉方向係設成互為反方向)。
將實驗3中的各試驗之結果表示於圖7的圖表。圖7的圖表是將縱軸y設為平均提拉速度(mm/min)，將橫軸x設為結晶中央的氧濃度(10 18atoms/cm 3)，繪出各試驗中的平均提拉速度與結晶中央的氧濃度。在各試驗中將沒有內部差排的部分以◇表示，有內部差排的部分以×表示。 如實驗3的結果及圖7的圖表所示，在用相關式y=-1/4x+0.75的x以目標氧濃度代入時的y的值以上提拉單晶之情形下，內部差排不會產生。
根據以上實驗1至3的結果，為了抑制內部差排產生，能夠定義平均提拉速度(mm/min)與結晶中央的氧濃度(10 18atoms/cm 3)之相關式y=-1/4x+0.75，在相關式y=-1/4x+0.75的x以目標氧濃度代入且用y的值以上提拉單晶之情形下，確認到內部差排不會產生。
(實驗4) 在實驗4中，於上述實驗1的試驗之中，在提拉速度設為0.55 mm/min且結晶氧濃度設為1.1E18 atoms/cm 3之條件下，藉由模擬確認到於結晶內部產生的熱應力。 在該模擬中係使用STR(Semiconductor Technology Research)公司製作的綜合導熱解析軟體CGSim_Basic，作為參數設定了熱膨脹率2.6×10 -6K -1、楊氏模數(Young's modulus)185 GPa、帕松比(Poisson’s ratio)0.28、密度2330 kg/m 3。 將該模擬結果表示於圖8。在圖8中，於固液界面上方150 mm附近的結晶軸部處確認到熱應力小到18 MPa，能夠使滑移抗性提升。
從以上的實驗1至4之結果確認到：根據本發明，能夠防止在單晶的直體部育成中之應變為原因而產生的內部差排產生。
1:單晶提拉裝置 2:碳基座 3:石英玻璃坩堝(坩堝) 3a:直體部 3b:底部 4:側部加熱器 4a:加熱器驅動控制部 6:纜索 7:輻射護罩 8:磁場施加用電磁線圈 8a:電磁線圈控制部 9:提拉機構 9a,14a:旋轉驅動控制部 10:爐體 10a:主腔室 10b:提拉腔室 11:電腦 11a:儲存裝置 11b:運算控制裝置 12:水冷體 12a:冷卻水供給機構 14:旋轉驅動部 15:升降驅動部 15a:升降驅動控制部 50:腔室 51:石英坩堝 52:加熱器 C:單晶矽 C1:肩部 C2:直體部 M:矽熔液(熔液) M1:熔液面 P:種晶 P1:頸部 S1~S7:步驟
[圖1]是實施有本發明之單晶矽的製造方法之單晶提拉裝置的剖視圖。 [圖2]是表示由圖1的單晶提拉裝置所為之單晶矽的製造方法之流程的流程圖。 [圖3]是用以說明本發明之單晶矽的製造方法的圖表(graph)。 [圖4]是表示本發明的實驗1之結果的圖表。 [圖5]是表示本發明的實施例以及比較例之結果的照片。 [圖6]是表示本發明的實驗2之結果的圖表。 [圖7]是表示本發明的實驗3之結果的圖表。 [圖8]是表示本發明的實施例之結果的模擬影像。 [圖9]是用以說明藉由柴可拉斯基法提拉單晶矽之工序的剖視圖。
S1~S7:步驟

Claims (3)

  1. 一種單晶矽的製造方法，係藉由柴可拉斯基法提拉單晶矽；在前述單晶矽的直體部育成工序中，將前述單晶矽中的氧濃度之值A×1018atoms/cm3與單晶提拉速度之值B mm/min之相關式設為B=-1/4A+0.75；以前述單晶矽中的氧濃度與前述單晶提拉速度分別成為滿足前述相關式之A與B以上的值之方式進行控制。
  2. 如請求項1所記載之單晶矽的製造方法，其中前述單晶矽中的氧濃度之下限值為0.4×1018atoms/cm3，上限值為1.8×1018atoms/cm3。
  3. 如請求項1或2所記載之單晶矽的製造方法，其中將前述直體部之結晶軸部中的熱應力設為米賽斯應力(von Mises stress)18MPa以下。
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