JP4791073B2 - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、スリップ発生なしで、シリコンウェーハを製造する方法に関する。

シリコン単結晶はＣＺ（チョクラルスキー法）によって引上げ成長されることによって製造される。引上げ成長されたシリコン単結晶のインゴットはシリコンウェーハにスライスされる。半導体デバイスはシリコンウェーハの表面にデバイス層を形成するデバイス工程を経て作成される。

しかし、シリコン単結晶の成長の過程でグローイン（Grown-in）欠陥（結晶成長時導入欠陥）と呼ばれる結晶欠陥が発生する。

近年、半導体回路の高集積化、微細化の進展に伴い、シリコンウェーハのうちデバイスが作成される表層近くには、こうしたグローイン欠陥が存在することが許されなくなってきている。このため無欠陥結晶の製造の可能性が検討されている。

一般にシリコン単結晶に含まれデバイスの特性を劣化させる結晶欠陥は、以下の３種類の欠陥である。

ａ） ＣＯＰ（Crytstal Originated Particle）などと呼ばれる、空孔が凝集して生じるボイド ( 空洞 )欠陥。

ｂ）OSF ( 酸化誘起積層欠陥, Oxidation Induced Stacking Fault )
ｃ） 格子間シリコンが凝集して生じる転位ループクラスタ（格子間シリコン型転位欠陥、I-defect）。

無欠陥のシリコン単結晶とは、上記３種の欠陥のいずれも含まないか、実質的に含まない結晶として認識ないしは定義されている。

上記３種の欠陥の発生挙動は成長条件によって以下のように変化することが知られている。図１（ａ）を併せ参照して説明する。図１（ａ）において横軸は、後述する成長条件Ｖ/Ｇ1であり、Ｇ1を固定とすれば成長速度Ｖの関数と考えられる。図１（ａ）の縦軸は、点欠陥濃度｜（Ｃv−Ｃv，eg）−（Ｃi−Ｃi，eg）｜である。ただし、Ｃvはシリコン単結晶１０中の空孔濃度で、Ｃv,eqはシリコン単結晶１０中の空孔の熱平衡濃度である。空孔が過剰に取り込まれた場合、温度の低下に伴い空孔の過飽和度（Ｃv/Ｃv,eq）が増加し、臨界値に達したところでボイド欠陥が形成される。Ｃiはシリコン単結晶１０中の格子間シリコンの濃度で、Ｃi,eqはシリコン単結晶１０中の格子間シリコンの熱平衡濃度である。

図１（ａ）において１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ、１００Ｄ、１００Ｅはシリコン単結晶１０から取得されるシリコンウェーハ１００の面中心と端（エッジ）の間における各種欠陥のサイズと密度を概念的に示している。シリコンウェーハ１００の面中心と端は、シリコン単結晶１０の結晶中心と結晶端（結晶外周）に対応している。図１（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）は、１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ、１００Ｄ、１００Ｅそれぞれに対応するシリコンウェーハ１００の面内の概念図であり、ウェーハ面内における各種欠陥のサイズと密度を概念的に示している。

ｉ）成長速度Ｖが速い場合には、図１に１００Ａ、１００Ｂに示されるように、シリコン単結晶１０は空孔型点欠陥が過剰となり、ボイド欠陥のみが発生する。

ｉｉ）成長速度Ｖを減じると、１００Ｃに示されるように、シリコン単結晶１０の外周付近にリング状にＯＳＦ（Ｒ−ＯＳＦ）が発生し、Ｒ−ＯＳＦ部の内側にボイド欠陥が存在する構造となる。

ｉｉｉ）成長速度Ｖを更に減じると、１００Ｄに示されるように、リング状のＯＳＦ（Ｒ−ＯＳＦ）の半径は減少し、リング状ＯＳＦ部の外側に欠陥が存在しない領域が生じ、Ｒ−ＯＳＦ部の内側にボイド欠陥が存在する構造となる。

ｉＶ）さらに成長速度Ｖを減じると、１００Ｅに示すように、シリコン単結晶１０全体に転位ループラスタが存在する構造となる。

上述した現象が起こるのは成長速度Ｖの減少に伴いシリコン単結晶１０が空孔型点欠陥過剰な状態から格子間型点欠陥過剰な状態へと変化するためであると考えられている。

図１（ａ）において、ボイド欠陥が高密度に存在する領域を、Ｖ−リッチ領域（空孔型点欠陥優勢領域）といい、Ｉ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）というものとする。

上記３種の欠陥のうち特にａ）のボイド欠陥は、微細化したデバイスで素子分離不良などの原因となるため、その低減が特に必要とされている。

ボイド欠陥は、結晶成長時にシリコン融液から取り込まれた原子空孔（点欠陥）が、結晶冷却中に臨界過飽和度に達することによって凝集して生じるものであり、その欠陥検出方法によってＬＰＤ（レーザ パーティクル ディフェクト）、ＣＯＰ（クリスタル オリジネイティド パーティクル）、ＦＰＤ（フロー パターン ディフェクト）、ＬＳＴＤ（レーザ スキャッタリング トモグラフィ ディフェクト）などと呼ばれる。

図１（ａ）に１００Ａ、１００Ｂに示されるように、ボイド欠陥がシリコンウェーハ全面に存在するようなＶ−リッチ領域となる条件で、シリコン単結晶１０を引上げ成長すると、このシリコン単結晶１０から取得されたシリコンウェーハ１００では、表面にボイド欠陥が顕在化したＣＯＰ等が存在することとなり、酸化膜耐圧特性の劣化を招き、デバイスの特性を劣化させる。例えば、微細化したデバイスで素子分離不良を招く。このため、上記３種の欠陥のうち特にａ）のボイド欠陥は、その低減が特に必要とされている。特にデバイス線幅がＣＯＰサイズ近くまで微細化が進んだ現在では、ＣＯＰ等の低減が必要になっている。

もちろん、欠陥が存在しないシリコン単結晶１０を製造すればよいが、そのためのシリコン単結晶製造には非常に精密な引上げ制御が必要であり、また生産性も劣るという欠点がある。

一方、格子間型点欠陥がシリコンウェーハ全面に存在するようなＩ−リッチ領域となる条件で、シリコン単結晶１０を引上げ成長させた場合には、ＣＯＰ等が殆どないため、酸化膜耐圧特性が良好で、デバイスの特性を劣化させることはないと従来は、考えられていた。

つぎに本願発明に関連する従来技術であって、特許文献に示された従来技術について説明する。

（従来技術１）
特許文献１（特開平１１−３４９３９４号公報）には、窒素をドープするとともに、Ｉ−リッチ領域内に収まる引上げ条件で、シリコン単結晶を引上げ成長させるという発明が記載されている。

（従来技術２）
特許文献２（特開平１０−２９１８９２号公報）には、シリコン単結晶中に取り込まれた酸素は、結晶強度を増加させて転位の運動を阻止し、熱処理によるウェーハの変形（反り）を小さくする働きがあるということが記載されている。

（従来技術３）
特許文献３（特開２００２−２２６２９５号公報）には、シリコン単結晶中に多くの酸素が取り込まれることによって、スリップに対する耐性が期待できるということが記載されている。

しかし、後述するように、本発明者が実験を行ったところ、Ｉ−リッチ領域に入る引上げ成長条件でシリコン単結晶を引き上げ成長させたところ、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位で、格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生するという現象を、新たに発見するに至った。

そして、本発明者は、そのスリップ発生のメカニズムをはじめて解明するに至り、スリップを防止するための手段をはじめて見いだすに至った。

本発明は、このようにＩ−リッチ領域に入る引上げ成長条件でシリコン単結晶を引き上げ成長させるに際して、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位で、格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しないようにすることを解決課題とするものである。

なお、上記従来技術１、２、３のいずれにも、Ｉ−リッチ領域に入る引上げ成長条件でシリコン単結晶を引き上げ成長させるに際して、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位で、格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しないようにするという本発明の新規な解決課題は、開示されていない。

第１発明は、
石英るつぼに収容されたシリコン融液に種結晶を着液させ、その後シリコン単結晶を引上げ成長させ、引上げ成長されたシリコン単結晶からシリコンウェーハを取得するようにしたシリコンウェーハの製造方法において、
Ｉ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶を引上げ成長させるに際して、
シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度を、格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない所定濃度以上とする条件で、シリコン単結晶を引き上げること
を特徴とする。

第２発明は、第１発明において、
シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度を、９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ 以上とする条件で、シリコン単結晶を引き上げること
を特徴とする。

第３発明は、第１発明または第２発明において、
石英るつぼの回転数を調整することによって、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度が制御されること
を特徴とする。

第４発明は、第１発明または第２発明において、
シリコン融液に対して磁場を印加するとともに、石英るつぼの回転数を調整することによって、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度が制御されること
を特徴とする。

第５発明は、
石英るつぼに収容されたシリコン融液に種結晶を着液させ、その後シリコン単結晶を引上げ成長させ、引上げ成長されたシリコン単結晶からシリコンウェーハを取得するようにしたシリコンウェーハの製造方法において、
Ｉ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶を引上げ成長させるに際して、
シリコン単結晶を肩部から直胴部のトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位で格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない熱応力値以下とする条件で、シリコン単結晶を引き上げること
を特徴とする。

第６発明は、第５発明において、
シリコン融液に種結晶を着液させてからシリコン単結晶の肩部を形成し始めるまでの時間を、４０時間以内とする条件で、シリコン単結晶を引き上げること
を特徴とする。

第７発明は、第５発明または第６発明において、
種結晶の着液後に付け直しなしでシリコン単結晶を引き上げること
を特徴とする。

第８発明は、
石英るつぼに収容されたシリコン融液に種結晶を着液させ、その後シリコン単結晶を引上げ成長させ、引上げ成長されたシリコン単結晶からシリコンウェーハを取得するようにしたシリコンウェーハの製造方法において、
Ｉ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶を引上げ成長させるに際して、
シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度を、格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない所定濃度以上とし、かつシリコン単結晶を肩部から直胴部のトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位で格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない熱応力値以下とする条件で、シリコン単結晶を引き上げること
を特徴とする。

図１４は、本発明のスリップ発生有無のメカニズムを示している。

すなわち、シリコン単結晶１０で転位ループクラスタが発生している箇所に（１０１）、熱応力がかかっても（１０２）、酸素濃度Ｏiが高ければ（９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ 以上であれば；１０３）、結晶強度が強いため（１０４）、スリップは発生しない（１０５）。これに対して、シリコン単結晶１０で転位ループクラスタが発生している箇所に（１０１）、熱応力がかかると（１０２）、酸素濃度Ｏiが低ければ（９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ よりも小さければ；１０６）、結晶強度が弱いため（１０７）、スリップが発生する（１０８）。

そこで、本発明では、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲でスリップを発生させないために、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを、格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない所定濃度以上とする条件で、具体的には、９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ 以上とする条件で、シリコン単結晶１０を引き上げれることを特徴とする（第１発明、第２発明）。

また、本発明では、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲でスリップを発生させないためには、シリコン単結晶１０を肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位で格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない熱応力値以下とする条件で、シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする（第５発明）。

また、本発明では、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲でスリップを発生させないために、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを、格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない所定濃度以上とする条件で、かつ、シリコン単結晶１０を肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位で格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない熱応力値以下とする条件で、シリコン単結晶１０を引き上げることを特徴とする（第８発明）。

酸素濃度Ｏiを制御する具体的手段は、以下のとおりである。

すなわち、図１２に示すように、石英るつぼ３の回転数Ｃ/Ｒを調整することで、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを制御することができる（第３発明）。

また、シリコン融液５に対して磁場を印加するとともに、石英るつぼ３の回転数を調整することによって、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを制御することができる（第４発明）。

熱応力値を制御する具体的手段は、以下のとおりである。

図１６に示すように、付け直し時間が４０Ｈを超えると、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位でスリップが発生することがわかる。

図１８に示すように、付け直し時間が長くなると、熱応力値が大きくなり、スリップが発生しやすくなる。

そこで、本発明は、スリップ発生を防止するためには、付け直し時間を、４０時間以内とする条件で、シリコン単結晶１０を引き上げることを特徴とする（第６発明）。また、スリップ発生を防止するためには、種結晶１４の着液後に付け直しなしでシリコン単結晶１０を引き上げることを特徴とする（第７発明）。

以下図面を参照して本発明の実施形態について説明する。

図２は、実施形態に用いられるシリコン単結晶製造装置の構成の一例を側面からみた図である。

同図２に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。

ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３が設けられている。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼ１１によって覆われている。石英るつぼ３の外側にあって側方には、石英るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融する主ヒータ９が設けられている。石英るつぼ３の底部には、石英るつぼ底面を補助的に加熱して、石英るつぼ３の底部の融液５の固化を防止する補助ヒータ（ボトムヒータ）１９が設けられている。主ヒータ９、補助ヒータ１９はそれらの出力（パワー；ｋＷ）は独立して制御され、融液５に対する加熱量が独立して調整される。たとえば、融液５の温度が検出され、検出温度をフィードバック量とし融液５の温度が目標温度になるように、主ヒータ９、補助ヒータ１９の各出力が制御される。

主ヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。

石英るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４ａと引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃを含む。シードチャック４ｃによって種結晶１４が把持される。

石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。融液５の温度が安定化すると、引上げ機構４が動作し融液５からシリコン単結晶１０（シリコン単結晶）が引き上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に着液される。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じてシリコン単結晶１０が成長する。

引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１１０によって回転速度Ｃ/Ｒで回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａは回転軸１１０と逆方向にあるいは同方向に回転速度Ｓ/Ｒで回転する。

回転軸１１０は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意のるつぼ位置Ｃ/Ｐに移動させることができる。

ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば２０Torr程度）に維持される。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。

単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。

シリコン単結晶１０の引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５と石英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げられるシリコン単結晶１０中の酸素濃度分布に影響を与える。

石英るつぼ３の上方にあって、シリコン単結晶１０の周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、保温筒１３に支持されている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしてのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定化することができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。

また熱遮蔽板８は、種結晶１４および種結晶１４により成長されるシリコン単結晶１０を、石英るつぼ３、融液５、主ヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また熱遮蔽板８は、シリコン単結晶１０に、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとのギャップ９０の大きさは、回転軸１１０を上昇下降させ、石英るつぼ３の上下方向位置を変化させることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方向に移動させてギャップ９０を調整してもよい。

ギャップ９０、引上げ軸４ａの引上げ速度Ｖを調整することによって、後述するようにＶ/Ｇ1（Ｖ：成長速度、Ｇ1：シリコン単結晶１０の融点近傍（融点〜１３５０゜Ｃ）での軸方向温度勾配）を制御することができる。

また引上げ中に、るつぼ回転数Ｃ/Ｒ、引上げ軸回転数Ｓ/Ｒ、アルゴンガス流量、炉内圧等を調整することによって、シリコン単結晶１０中の酸素濃度（atoms/ｃｍ３）を制御することができる。

ＣＺ炉２のトップ部２Ａ（以下トップチャンバという）には、覗窓２０が設けられている。覗窓２０を通して、シリコン単結晶１０の成長の様子を観察することができる。

図２の装置によって製造されたシリコン単結晶１０のインゴットは切断装置によって切断されて、シリコンウェーハ１００が採取される。

本実施形態では、Ｐ型のシリコン単結晶１０を引上げ成長される場合を想定する。このために、石英るつぼ３内には、ボロンＢ等のドーパントが予め投入される。ドーパントの投入量を調整することによって、シリコン単結晶１０中のドーパント濃度が制御され、所望の抵抗率のＰ型のシリコン単結晶１０を引上げ成長させることができる。また、本実施形態では、直径３００ｍｍのシリコン単結晶１０を引上げ成長させる場合を想定する。すなわち、種結晶１４の融液５への着液後、肩部を形成した後、直径３００ｍｍの直胴部が形成される。

また、本実施形態では、磁場印加引上げ法によってシリコン単結晶１０が引き上げられる場合を想定する。すなわち、石英るつぼ３内の融液５に対して、たとえば水平磁場（横磁場）を印加するこによって、石英つるぼ３内での融液５の対流の発生が抑制され、安定した結晶成長が行われる。なお、水平磁場の代わりにカスプ磁場を印加してもよい。

まず、本件発明の知見について説明する。

図３は、成長速度Ｖによって、シリコン単結晶１０中に発生する転位を模式的に示したものである。

成長速度Ｖを速くして、図１（ａ）に示すＶ−リッチ領域（空孔型点欠陥優勢領域）でシリコン単結晶１０を引上げ成長させると、図３（ｂ）に示すように、シリコン単結晶１０中に、ボイド欠陥（ＣＯＰ）が高密度で発生する。これに対して、図１（ａ）に示すＩ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）でシリコン単結晶１０を引上げ成長させると、図３（ａ）に示すように、シリコン単結晶１０中に、格子間点欠陥（転位ループクラスタ）が高密度で発生する。

本発明者らは、シリコン単結晶１０の肩部から直胴部のトップ部までの部位でスリップが発生する現象を発見した。

まず、そのスリップと欠陥密度の関係について調べた。

図４（ａ）は、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａ、直胴部１０Ｂ、テール部１０Ｃを模式的に示している。

シリコン単結晶１０の肩部１０Ａの一部Ｓ１を縦割り試料として、Ｃuデコレーション法によりＸ線評価した。

図５は、Ｘ線評価結果を示している。

図５（ａ）はスリップが発生した試料の写真を示し、図５（ｃ）は図５（ａ）のスリップ発生部位を拡大して示している。図５（ｂ）はスリップが発生しなかった試料の写真を示し、図５（ｄ）は同様の部位を拡大して示している。

これら図５から、スリップが発生するシリコン単結晶１０は、肩部１０Ａにおいて、転位の密度が大きいということがわかる。

図４（ｂ）は、図４（ａ）と同様にシリコン単結晶１０の肩部１０Ａ、直胴部１０Ｂ、テール部１０Ｃを模式的に示している。

シリコン単結晶１０の直胴部１０Ｂのトップ部Ｓ２を試料として、Ｃuデコレーション法によりＸ線評価した。なお、肩部１０Ａと直胴部１０Ｂとの境界位置を本明細書では「直胴０ｍｍ」という。トップ部Ｓ２は、直胴０ｍｍ付近の部位のことである。

図６は、Ｘ線評価結果を示している。

図６（ａ）はスリップが発生した試料の写真を示している。図６（ｂ）はスリップが発生しなかった試料の写真を示している。

これら図６からも、図５と同様に、スリップが発生するシリコン単結晶１０は、直胴部１０Ｂのトップ部において、転位の密度が大きいということがわかる。

つぎにシミュレーションを行い、シリコン単結晶１０を引き上げるときの結晶各部の熱応力と結晶中心部の温度とスリップとの関係について検討した。

図７は、シリコン単結晶１０を引上げ成長させる過程において、結晶中心部の温度分布と結晶各部での熱応力の分布を示している。図７（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）の順にシリコン単結晶１０の引き上げ高さが大きくなる。このシミュレーションの結果、図７（ｃ）に示す引上げ高さになったとき、シリコン単結晶１０でスリップが位置Ａで発生した。

図８は、図７に対応させて引上げ高さＳ/Ｐと温度と応力との関係を示す。

図８においてＢは、転位ループクラスタが形成される温度領域（９８０゜Ｃ〜１０００゜Ｃ）を示す。同図８から明らかなように、温度が転位ループクラスタが形成される温度領域内に入ったときであって、応力値が最も強くなるときにスリップが発生したと考えられる。また、スリップが発生する位置は、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までを引き上げる過程で結晶中心部に存在する応力集中箇所であると考えられる。

図９は、結晶中心部を境に左右で、肩形状、結晶引上げ速度Ｓ/Ｌ等の条件を異ならせたときの熱応力値の分布を、対比して示している。図９の結晶中心部を境に左側のシリコン単結晶１０と右側のシリコン単結晶１０とでは、肩形状等の引上げ条件が異なっている。図９の左側のシリコン単結晶１０と、右側のシリコン単結晶１０を対比すると、両者は、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までを引き上げる過程で、結晶中心部に、熱応力値が高い応力集中箇所が存在しているのがわかる。ただし、左側のシリコン単結晶１０と右側のシリコン単結晶１０とでは、引上げ条件の相違によって、結晶中心部の応力集中箇所の高さが異なっている。

つぎに結晶中心部の応力集中箇所が異なることによって、スリップ発生位置が異なることを検証した。

図１０は肩形状が異なるシリコン単結晶１０の試料を対比して示している。

図１０は直胴０ｍｍの位置で、Ｘ線評価した結果を示している。図１０（ａ）に示す試料では、シリコン単結晶１０の径方向の外側にスリップが確認された。図１０（ｂ）に示す別の試料では、シリコン単結晶１０の径方向のほぼ中心位置でスリップが確認された。

図１１は同じく肩形状が異なるシリコン単結晶１０の試料を対比して示している。図１１は、Ｘ線評価した結果を模式的に示している。図１１（ａ）に示す試料では、シリコン単結晶１０の直胴０ｍｍから１５０ｍｍだけ高い位置を起点としてスリップが発生していることが確認された。図１１（ｂ）に示す別の試料では、シリコン単結晶１０の直胴０ｍｍから２０ｍｍだけ高い位置を起点としてスリップが発生していることが確認された。

このように肩形状の相違によって、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までを引き上げる過程における結晶中心部の応力集中箇所が異なり、それによってスリップは、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲で、様々な箇所で発生することが確認された。

シリコン単結晶１０中の酸素濃度は、前述した特許文献２、３に示すように、結晶の強度に影響を及ぼすことがわかっている。そこで、上述したように、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲でスリップが発生していることから、この範囲におけるシリコン単結晶１０中の酸素濃度がどのようにスリップに影響を及ぼしているかを確かめるために実験を行った。

図１２、図１３は実験結果を示す。本実施例では、酸素濃度Ｏi（atoms/ｃｍ３）を制御する手段として、るつぼ回転数Ｃ/Ｒを調整する手段を用いた。

その他の条件は、以下の通りである。すなわち、石英るつぼ３内の融液５に対しては、水平磁場（横磁場）を印加した。融液５に水平磁場を印加しながらるつぼ回転数Ｃ/Ｒを調整すると、酸素濃度Ｏi（atoms/ｃｍ３）の制御性が良い。

石英るつぼ３内には、ボロンＢを予め投入して、所望の抵抗率のＰ型のシリコン単結晶１０を引上げ成長させた。なお、以下の実施例においては、ボロンＢの代わりに、リンＰ、砒素Ａs、ゲルマニウムＧe、インジウムＩn等の同様に結晶硬化効果のあるドーパントを使用してもよい。また、直径３００ｍｍのシリコン単結晶１０を引上げ成長させた。

また、後述する比較例Ｌ4の場合を除いて、Ｉ−リッチ領域に入る条件でシリコン単結晶１０を引上げ成長させた。すなわち、総合伝熱解析FEMAGを用いて、
Ｖ/Ｇ１が、
Ｖ/Ｇ１＜０．１５ｍｍ２/゜Ｃｍｉｎ
となる条件で引き上げた。引上げ軸４ａの引上げ速度Ｖは、０．３ｍｍ/ｍｉｎに調整し、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとのギャップ９０は、３０ｍｍに調整した。

また、後述する比較例Ｌ5の場合を除いて、石英るつぼ３内に原料多結晶シリコンを２５０ｋｇチャージしてシリコン単結晶１０を引上げ成長させた。

図１２は、シリコン単結晶１０の軸方向位置と、るつぼ回転数Ｃ/Ｒとの関係を示す。

図１３は、図１２に対応させて、シリコン単結晶１０の軸方向位置とシリコン単結晶１０中の酸素濃度Ｏi（atoms/ｃｍ３）との関係を示している。図１３（ａ）は、肩部１０Ａに対応する図であり、横軸は、肩長さ（ｍｍ）である。図１３（ｂ）は直胴部１０Ｂに対応する図であり、横軸は、直胴長さ（ｍｍ）であり、図中左端がシリコン単結晶１０の直胴０ｍｍの位置に相当する。

図１２に示すように、Ｌ1は、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの各位置におけるるつぼ回転数Ｃ/ＲをＸｒｐｍに調整した場合の特性を示し、Ｌ2は、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの各位置におけるるつぼ回転数Ｃ/Ｒを３Ｘｒｐｍにした場合の特性を示し、Ｌ3は、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの各位置におけるるつぼ回転数Ｃ/Ｒを４Ｘｒｐｍにした場合の特性を示している。なお、るつぼ回転数Ｃ/Ｒの値を４Ｘｒｐｍよりも大きく設定すると、シリコン単結晶１０が成長の途中で崩れるおそれがある。

図１２に示す各特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3でるつぼ回転数Ｃ/Ｒを調整したときの酸素濃度Ｏiを、図１３（ａ）にそれぞれ示す。また、図１２に示す各特性Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3でるつぼ回転数Ｃ/Ｒを調整したときの酸素濃度Ｏiの変化を、図１３（ｂ）にそれぞれ示す。

図１３（ａ）において、Ｌ4は、Ｖ−リッチ領域に入る条件でシリコン単結晶１０を引上げ成長させた場合の特性を比較例として示す。また、図１３（ｂ）において、Ｌ5は、石英るつぼ３内に原料多結晶シリコンを３００ｋｇチャージしてシリコン単結晶１０を引上げ成長させた場合の特性を比較例として示す。Ｌ5は、るつぼ回転数Ｃ/Ｒを３Ｘｒｐｍに調整した場合の特性である。

実験の結果、るつぼ回転数Ｃ/ＲをＸｒｐｍに調整したＬ1の特性を持つシリコン単結晶１０では、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲で、スリップが発生することが確認された。これに対して、るつぼ回転数Ｃ/Ｒを３Ｘｒｐｍに調整したＬ2の特性、４Ｘｒｐｍに調整したＬ3の特性を持つシリコン単結晶１０では、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲で、スリップの発生は確認されなかった。図１３からわかるように、るつぼ回転数Ｃ/ＲをＸｒｐｍに調整したＬ1の特性を持つシリコン単結晶１０の直胴０ｍｍでの酸素濃度Ｏiは、９×１０１７（atoms/ｃｍ３）よりも低い。これに対して、るつぼ回転数Ｃ/Ｒを３Ｘｒｐｍに調整したＬ2の特性、４Ｘｒｐｍに調整したＬ3の特性を持つシリコン単結晶１０の直胴０ｍｍでの酸素濃度Ｏiは、９×１０１７（atoms/ｃｍ３）以上である。

なお、比較例Ｌ4、Ｌ5についても、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲で、スリップの発生は確認されなかった。比較例Ｌ4、Ｌ5のシリコン単結晶１０の直胴０ｍｍでの酸素濃度Ｏiは、９×１０１７（atoms/ｃｍ３）以上である。

なお、本実施例では、シリコン融液５に対して水平磁場を印加するとともに、石英るつぼ３の回転数を調整することによって、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを制御しているが、水平磁場を印加することなく、石英るつぼ３の回転数Ｃ/Ｒを調整することで、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを制御してもよい。

また、本実施例では、酸素濃度Ｏiは、石英るつぼ３の回転数Ｃ/Ｒを調整することによって、制御しているが、引上げ軸回転数Ｓ/Ｒ、アルゴンガス流量、炉内圧等を調整することによって、シリコン単結晶１０中の酸素濃度Ｏiを制御してもよい。この場合も、酸素濃度Ｏiの制御性を高めるために、シリコン融液５に対して水平磁場を印加する技術を組み合わせてもよい。

以上のシミュレーション、実験結果からわかるように、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲で、スリップの発生するシリコン単結晶１０の特徴は、以下のとおりであった。

ａ）Ｉ−リッチ領域に入る条件でシリコン単結晶１０を引き上げた場合のみ、スリップが発生する。

ｂ）スリップが発生するシリコン単結晶１０は、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲で、酸素濃度Ｏiが、９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ よりも低い。

ｃ）スリップが発生するシリコン単結晶１０は、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までを引き上げる過程において結晶中心部での熱応力値が高い。

これらａ）、ｂ）、ｃ）から、スリップ発生有無のメカニズムは、図１４であると推定される。

すなわち、シリコン単結晶１０で転位ループクラスタが発生している箇所に（１０１）、熱応力がかかっても（１０２）、酸素濃度Ｏiが高ければ（９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ 以上であれば；１０３）、結晶強度が強いため（１０４）、スリップは発生しない（１０５）。これに対して、シリコン単結晶１０で転位ループクラスタが発生している箇所に（１０１）、熱応力がかかると（１０２）、酸素濃度Ｏiが低ければ（９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ よりも小さければ；１０６）、結晶強度が弱いため（１０７）、スリップが発生する（１０８）。

ところで、酸素濃度Ｏiを高めることで結晶強度を上げるということを考えると、酸素濃度Ｏiをコントロールできるのは、肩部１０Ａの終盤以降となる。肩部１０Ａの終盤とは、肩部１０Ａの設定長が２２０ｍｍの場合、２００ｍｍ以降の部位のことである。

以上のことより、
１）肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲でスリップを発生させないためには、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを、９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ 以上とする条件で、シリコン単結晶１０を引き上げればよいということがわかった。

２）また、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲でスリップを発生させないためには、シリコン単結晶１０を肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位で格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない熱応力値以下（例えば、７．１ＭＰa以下）とする条件で、シリコン単結晶を引き上げればよいことがわかった。

３）肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの範囲でスリップを発生させないためには、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位の酸素濃度Ｏiを、９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ 以上とする条件で、かつ、シリコン単結晶１０を肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位で格子間型点欠陥を起点にしてスリップが発生しない熱応力値以下（例えば、７．１ＭＰa以下）とする条件で、シリコン単結晶１０を引き上げればよいことがわかった。

つぎに、上記１）、２）、３）の具体的手段について説明する。

まず、酸素濃度Ｏiを制御する具体的手段は、前述したように、るつぼ回転数Ｃ/Ｒ、引上げ軸回転数Ｓ/Ｒ、アルゴンガス流量、炉内圧、融液５に対する水平磁場等を調整する手段などである。

以下、熱応力値を制御する具体的手段について説明する。

（付け直し時間）
図１５は、単結晶引上げ装置１の各号機、引上げられるインゴットを特定するナンバー（＃１、＃２…）と、シリコン単結晶１０の付け直しの有無との関係を示したグラフである。

ここで、付け直しとは、シリコン単結晶１０を引き上げる過程でインゴットが崩れた場合に、再度、種結晶１４を融液５に着液させて肩を抜き取り引き上げる処理のことである。

図１５において、矢印で示すナンバーのインゴットで、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位でスリップの発生が確認された。スリップ発生が確認されたナンバーのインゴットは全て、付け直しを行ったインゴットあった。

このように、付け直しを行うとスリップが発生しやすいことがわかる。

そこで、付け直しとスリップ発生との関係について実験、シミュレーションを行った。

図１６は、単結晶引上げ装置１の各号機、引上げられるインゴットを特定するナンバー（＃１、＃２…）と、シリコン単結晶１０の付け直し時間（Ｈ）との関係を示したグラフである。

ここで、付け直し時間の定義を、図２１を用いて説明する。付け直し時間とは、最初に肩を広げだした（肩部１０Ａを形成し始めた）時刻から、最終的に製品となるシリコン単結晶１０の肩部１０Ａを形成し始める時刻までの時間のことである。

図２１（ａ）は、肩部１０Ａを形成し始めて、単結晶１０の崩れが発生しない場合で、付け直し時間が０となる。これに対して、図２１（ｂ）は、シリコン単結晶１０の崩れが２回発生し２回付け直しを行い３回目の着液によって最終的な製品が得られる場合の例であり（なお、状況によって回数は変わる）、最初に、肩部１０Ａを形成し始めた時刻から、最終的に製品となるシリコン単結晶１０の肩部１０Ａを形成し始める時刻までの時間、つまり２回の付け直し（なお、状況によって回数は変わる）によってロスした時間が付け直し時間となる。

図１６において、矢印で示すナンバーのインゴットで、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位でスリップの発生が確認された。同図１６から、付け直し時間が４０Ｈを超えると、シリコン単結晶１０の肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までの部位でスリップが発生することがわかる。

つぎに、付け直しを行い、付け直し時間が長くなることが、何故スリップ発生に結びつくかについて検証した。

付け直しを行い、付け直し時間が長くなり、引上げロス時間が長くなると、以下のような現象が生じる。

ｄ）ＣＺ炉２のトップチャンバ２Ｔの内側に、アモルファスの付着が多くなる。

ｅ）付け直し後に、シリコン単結晶１０を転位なしで引き上げるために、肩部１０Ａを抜き取る処理が行われる。この結果、るつぼ位置Ｃ/Ｐが高くなる。

ｆ）石英るつぼ３の断面で観察される気泡の数が多くなり、気泡が膨張してサイズも大きくなる。また、気泡の数増加、気泡膨張に応じて、石英るつぼ３の肉厚も厚くなる。

ｇ）上述したるつぼ位置Ｃ/Ｐや石英るつぼ３の変化によって、ギャップ９０の実際の値と設定値との間にずれが生じる。

つぎの、上述したｄ）〜ｇ）の変化が起きると、シリコン単結晶１０の結晶中心部にかかる熱応力がどのように変化するかについてシミュレーションを行った。

図１７はシミュレーション結果をまとめた表である。

図１７に示すように、状況基準、状況１、状況２、状況３、状況４の各状況毎に、引上げロス時間、肩抜き取りの有無、るつぼ位置Ｃ/Ｐ、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れ、石英るつぼ肉厚（気泡数、膨張）、ギャップ９０を変化させて、肩部１０Ａから直胴部１０Ｂのトップ部までを引き上げる過程における結晶中心部（応力集中箇所）の熱応力値（Ｍｐａ）を求めた。

図１７からわかるように、引上げロス時間とトップチャンバ２Ｔ内側の汚れとの間には相関があり、引上げロス時間が長くなると、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが多くなる。そして、引上げロス時間が長くなり、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが多くなると、結晶中心部の熱応力値が高くなる。

状況基準、状況１の場合には、引上げロス時間が短く、そのためトップチャンバ２Ｔ内側の汚れが少なくなり、結晶中心部の熱応力値が小さくなる（７．０７Ｍｐａ、７．１４Ｍｐａ）。これに対して、状況２、状況３、状況４の場合には、引上げロス時間が長く、そのためトップチャンバ２Ｔ内側の汚れが多くなり、結晶中心部の熱応力値が大きくなる（７．７８Ｍｐａ、７．７９Ｍｐａ、７．９Ｍｐａ）。

図１８は、図１７のシミュレーション結果から、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れと結晶中心部の熱応力値とスリップとの因果関係を推定する図である。図１８（ａ）は、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが少ない場合を示し、図１８（ｂ）は、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが多い場合を示している。

図１８（ａ）に示すように、付け直しがなくストレートでシリコン単結晶１０が引き上げられる場合には、再溶解によって発生するアモルファスが無いなど炉内環境の変化はなく、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが少なくなる。また、付け直しがあっても、引上げロス時間が短い場合には、炉内環境の変化が小さく、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが少なくなる。このようにトップチャンバ２Ｔ内側に付着する汚れが少ないと、トップチャンバ２Ｔ内側からの輻射熱が大きくなり、シリコン単結晶１０からの放熱が小さくなる。このためシリコン単結晶１０は徐冷され、結晶中心部と結晶外側との温度差ΔＴが小さくなる。これにより結晶中心部の熱応力が小さくなる。結晶中心部の熱応力が小さくなるため、スリップは発生しない。

これに対して、図１８（ｂ）に示すように、付け直しがあり引上げロス時間が長い場合には、再溶解によって発生するアモルファスが多くなるなど炉内環境は悪化するとともに、時間に比例してトップチャンバ２Ｔ内側への汚れが多くなる。このようにトップチャンバ２Ｔ内側に付着する汚れが多いと、トップチャンバ２Ｔ内側からの輻射熱が小さくなり、シリコン単結晶１０からの放熱が大きくなる。このためシリコン単結晶１０は急冷され、結晶中心部と結晶外側との温度差ΔＴが大きくなる。これにより結晶中心部の熱応力が大きくなる。結晶中心部の熱応力が大きくなるため、スリップが発生する。

以上のように、スリップ発生を防止するためには、付け直し時間を、４０時間以内とする条件で、シリコン単結晶１０を引き上げればよいということがわかる。また、スリップ発生を防止するためには、望ましくは、種結晶１４の着液後に付け直しなしでシリコン単結晶１０を引き上げればよいということがわかる。

上述した図１８からわかることは、シリコン単結晶１０に与えられる輻射熱の大きさによって、スリップが発生したりしなかったりするということである。このことから、シリコン単結晶１０に与えられる輻射熱の大きさを変化しにくくし安定させて、スリップを発生しにくくする実施も可能である。たとえば単結晶引上げ装置１には、ＣＺ炉２の上方からアルゴンガス７を流下させて融液５に向けて導くパージチューブを設けたものがある。この場合、パージチューブは、シリコン単結晶１０に与えられる輻射熱を安定させてシリコン単結晶１０の冷却速度を安定させるものとして機能する。これによりスリップ発生を防止することができる。

（ギャップ）
また、図１７からわかるように、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとのギャップ９０と結晶中心部の熱応力値との間にも、ある程度の相関がみられた。

状況基準、状況１、状況２、状況３の場合には、ギャップ９０が広く（４０ｍｍ）、結晶中心部の熱応力値が相対的に小さい（７．０７Ｍｐａ、７．１４Ｍｐａ、７．７８Ｍｐａ、７．７９Ｍｐａ）。これに対して、状況４の場合には、ギャップ９０が狭く（３５ｍｍ）、結晶中心部の熱応力値が相対的に大きくなる（７．９Ｍｐａ）。

図１９は、図１７のシミュレーション結果から、ギャップ９０と結晶中心部の熱応力値とスリップとの因果関係を推定する図である。

図１９において、８Ａは、熱遮蔽板８が融液表面５ａに近い場所に位置しギャップ９０が狭くなっている状態を示し、８Ｂは、熱遮蔽板８が融液表面５ａから遠い場所に位置しギャップ９０が広くなっている状態を示している。

ギャップ９０が狭くなっている状態８Ａでは、融液表面５ａからの輻射熱が熱遮蔽板８で遮断されてシリコン単結晶１０が冷えやすくなる。このため結晶中心部と結晶外側との温度差ΔＴが大きくなる。これにより結晶中心部の熱応力が大きくなる。結晶中心部の熱応力が大きくなるため、スリップが発生する。

これに対して、ギャップ９０が広くなっている状態８Ｂでは、融液表面５ａからの輻射熱が熱遮蔽板８で遮断されにくくなるためシリコン単結晶１０が冷えにくくなる。このため結晶中心部と結晶外側との温度差ΔＴが小さくなる。これにより結晶中心部の熱応力が小さくなる。結晶中心部の熱応力が小さくなるため、スリップが発生しにくくなる。

以上のように、スリップ発生を防止するためには、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとのギャップ９０を広くする条件で、シリコン単結晶１０を引き上げればよいということがわかる。

スリップ発生有無のメカニズムをまとめると、図２０のとおりとなる。

図２０（ａ）に示すように、付け直しがあると（２０１）、引上げロス時間が長くなり（２０２）、再溶解によって発生するアモルファスが多くなるなど炉内環境は悪化するとともに、時間に比例してトップチャンバ２Ｔ内側への汚れが多くなる。トップチャンバ２Ｔ内側に付着する汚れが多くなると、トップチャンバ２Ｔ内側からの輻射熱が小さくなり、シリコン単結晶１０からの放熱が大きくなる（２０３）。このためシリコン単結晶１０は急冷され（２０４）、結晶中心部と結晶外側との温度差が大きくなる。これにより結晶中心部の熱応力が大きくなる（２０５）。そして、シリコン単結晶１０がＩ−リッチ領域に入る条件で引き上げられ転位ループクラスタが発生している箇所に（２０７）、高い熱応力がかかり（２０５）、さらに酸素濃度Ｏiが低い（９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ よりも小さい；２０６）という条件が加わると、結晶強度が弱いため、スリップが発生する（２０７）。

これに対して、図２０（ｂ）に示すように、付け直しがあっても（３０１）、引上げロス時間が短い（付け直し時間で４０Ｈ以内）場合には（３０２）、炉内環境の変化が小さく、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが少なくなる。トップチャンバ２Ｔ内側に付着する汚れが少ないと、トップチャンバ２Ｔ内側からの輻射熱が大きくなり、シリコン単結晶１０からの放熱が小さくなる（３０３）。このためシリコン単結晶１０は徐冷され（３０４）、結晶中心部と結晶外側との温度差が小さくなる。これにより結晶中心部の熱応力が小さくなる（３０５）。そして、シリコン単結晶１０がＩ−リッチ領域に入る条件で引き上げられ転位ループクラスタが発生している箇所に（３０７）、熱応力がかかってもその熱応力が低ければ（３０５）、酸素濃度Ｏiが低く（９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ よりも小さい；３０６）、結晶強度が弱くなっていたとしても、スリップは発生しない（３０８）。

また、図２０（ｃ）に示すように、付け直しがなくストレートでシリコン単結晶１０が引き上げられる場合には、再溶解によって発生するアモルファスが無いなど炉内環境の変化はなく、トップチャンバ２Ｔ内側の汚れが少なくなる（４０１）。トップチャンバ２Ｔ内側に付着する汚れが少ないと、トップチャンバ２Ｔ内側からの輻射熱が大きくなり、シリコン単結晶１０からの放熱が小さくなる。このためシリコン単結晶１０は徐冷され、結晶中心部と結晶外側との温度差が小さくなる。これにより結晶中心部の熱応力が小さくなる（４０２）。そして、シリコン単結晶１０がＩ−リッチ領域に入る条件で引き上げられ転位ループクラスタが発生している箇所に（４０４）、熱応力がかかってもその熱応力が低ければ（４０２）、酸素濃度Ｏiが低く（９．０×１０１７atoms/ｃｍ３ よりも小さい；４０３）、結晶強度が弱くなっていたとしても、スリップは発生しない（４０５）。

図１（ａ）〜（ｅ）は、シリコン単結晶の欠陥種と点欠陥の濃度の関係を示す図である。 図２は、実施形態の単結晶引上げ装置の構成を示す図である。 図３（ａ）、（ｂ）は、成長速度によって、シリコン単結晶中に発生する転位を模式的に示した図である。 図４（ａ）、（ｂ）は、シリコン単結晶の肩部、直胴部、テール部を模式的に示した図である。 図５は、Ｘ線評価結果を示した図で、図５（ａ）はスリップが発生した試料の写真を示し、図５（ｃ）は図５（ａ）のスリップ発生部位を拡大して示し、図５（ｂ）はスリップが発生しなかった試料の写真を示し、図５（ｄ）は同様の部位を拡大して示した図である。 図６は、Ｘ線評価結果を示した図で、図６（ａ）はスリップが発生した試料の写真を示し、図６（ｂ）はスリップが発生しなかった試料の写真を示した図である。 図７（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）は、シリコン単結晶１０を引上げ成長させる過程において、結晶中心部の温度分布と結晶各部での熱応力の分布を示した図である。 図８は、図７に対応させて引上げ高さと温度と応力との関係を示した図である。 図９は、結晶中心部を境に左右で、肩形状、結晶引上げ速度等の条件を異ならせたときの熱応力値の分布を、対比して示した図である。 図１０（ａ）、（ｂ）は、肩形状が異なるシリコン単結晶の試料を対比して示した図である。 図１１（ａ）、（ｂ）は、肩形状が異なるシリコン単結晶の試料を対比して示した図である。 図１２は、シリコン単結晶の軸方向位置と、るつぼ回転数との関係を示した図である。 図１３（ａ）、（ｂ）は、図１２に対応させて、シリコン単結晶の軸方向位置とシリコン単結晶中の酸素濃度Ｏi（atoms/ｃｍ３）との関係を示した図である。 図１４は、スリップ発生有無のメカニズムを示す図である。 図１５は、単結晶引上げ装置の各号機、引上げられるインゴットを特定するナンバーと、シリコン単結晶の付け直しの有無との関係を示したグラフである。 図１６は、単結晶引上げ装置の各号機、引上げられるインゴットを特定するナンバーと、シリコン単結晶の付け直し時間との関係を示したグラフである。 図１７はシミュレーション結果をまとめた表である。 図１８（ａ）、（ｂ）は、図１７のシミュレーション結果から、トップチャンバ内側の汚れと結晶中心部の熱応力値とスリップとの因果関係を推定する図である。 図１９は、図１７のシミュレーション結果から、ギャップと結晶中心部の熱応力値とスリップとの因果関係を推定する図である。 図２０（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、スリップ発生有無のメカニズムを示した図である。 図２１（ａ）、（ｂ）は、付け直し時間を説明するために用いた図である。

符号の説明

１ 単結晶引上げ装置 ２ ＣＺ炉 ２Ｔ トップチャンバ １０ シリコン単結晶 １０Ａ 肩部 １０Ｂ 直胴部

Claims (5)

1. 石英るつぼに収容されたシリコン融液に種結晶を着液させ、その後シリコン単結晶を引上げ成長させ、引上げ成長されたシリコン単結晶からシリコンウェーハを取得するようにしたシリコンウェーハの製造方法において、
   Ｉ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶を引上げ成長させるに際して、
   石英るつぼの回転数を調整することによって、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度を９．０×１０ ^１７ atoms/ｃｍ ^３ 以上にして、シリコン単結晶を引き上げること
   を特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
2. シリコン融液に対して磁場を印加するとともに、石英るつぼの回転数を調整することによって、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度を９．０×１０ ^１７ atoms/ｃｍ ^３ 以上にすること
   を特徴とする請求項１記載のシリコンウェーハの製造方法。
3. 石英るつぼに収容されたシリコン融液に種結晶を着液させ、その後シリコン単結晶を引上げ成長させ、引上げ成長されたシリコン単結晶からシリコンウェーハを取得するようにしたシリコンウェーハの製造方法において、
   Ｉ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶を引上げ成長させるに際して、
   シリコン融液に種結晶を着液させてからシリコン単結晶の肩部を形成し始めるまでの時間を、４０時間以内とすることによって、シリコン単結晶を肩部から直胴部のトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を７．１ＭＰａ以下にして、シリコン単結晶を引き上げること
   を特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
4. シリコン融液に種結晶を着液した後に付け直しなしとし、シリコン融液に種結晶を着液させてからシリコン単結晶の肩部を形成し始めるまでの時間を、４０時間以内とすることによって、シリコン単結晶を肩部から直胴部のトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を７．１ＭＰａ以下にすること
   を特徴とする請求項３記載のシリコンウェーハの製造方法。
5. 石英るつぼに収容されたシリコン融液に種結晶を着液させ、その後シリコン単結晶を引上げ成長させ、引上げ成長されたシリコン単結晶からシリコンウェーハを取得するようにしたシリコンウェーハの製造方法において、
   Ｉ−リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶を引上げ成長させるに際して、
   石英るつぼの回転数を調整することによって、シリコン単結晶の肩部から直胴部のトップ部までの部位の酸素濃度を９．０×１０ ^１７ atoms/ｃｍ ^３ 以上とし、かつシリコン融液に種結晶を着液させてからシリコン単結晶の肩部を形成し始めるまでの時間を、４０時間以内とすることによって、シリコン単結晶を肩部から直胴部のトップ部まで形成する過程における結晶中心部の熱応力値を７．１ＭＰａ以下にして、シリコン単結晶を引き上げること
   を特徴とするシリコンウェーハの製造方法。

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