JP6786905B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1の製造方法では、シリコン融液内の温度勾配を直接測定できない点に鑑み、その代わりに用いるシリコン単結晶側の温度勾配と、シリコン融液中のドーパント濃度と、引き上げ速度と、ドーパントの種類に応じた係数とが所定の関係を満たすように、シリコン単結晶を製造する。
シリコン単結晶の内部には、成長縞が発生する。この成長縞は、平面状ではなく、シリコン単結晶製造時の固液界面の形状に対応する曲面状、例えば中心が上方向に凹む曲面状に発生する。シリコン単結晶周囲のシリコン融液表面温度が安定している場合、成長縞の形状はほぼ同じになる。
しかし、シリコン融液表面には、このシリコン融液の対流に加え、パージガスによる抜熱やドーパント蒸発による気化熱など、温度が不安定になる要素が多い。シリコン融液表面温度が不安定になり固液界面に高温のシリコン融液が入り込むと、シリコン単結晶が溶かされ(リメルトが起こり)再度固化し、例えば中心が下方向に凹む曲面状の成長縞が発生する。その結果、図1に示すように、上方向に凹みかつ肩部の径方向全域に発生した成長縞のうち最下部の成長縞P1と、この成長縞P1の下側に発生し下方向に凹む成長縞のうち最上部の成長縞P2との間、かつ、シリコン単結晶SMの肩部の外周部に、リメルト成長領域Aが形成されることを知見した。
そして、リメルト成長領域Aの発生状況と有転位化の発生状況との関係を調べたところ、高さの最大値H(以下、単に「高さ」と言う)が200μm以上のリメルト成長領域Aが発生している場合、肩部に有転位化が発生し、これに伴い直胴部にも有転位化が発生していることを知見した。一方、高さHが200μm以上のリメルト成長領域Aが発生していない場合、肩部に有転位化が発生せず、直胴部にも有転位化が発生していないことを知見した。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成されたものである。
本発明によれば、上述の条件で坩堝の回転速度を制御することで、直胴部の有転位化に加えて、酸素濃度分布や抵抗率分布などの悪化を抑制できる。
本発明によれば、加熱比を1よりも大きくすることで、すなわち下加熱部の加熱量を上加熱部よりも大きくすることで、坩堝の底から上昇し、固液界面下に到達すると坩堝の外側に向かって流れる対流が活発になる。この対流は、ドーパント添加融液表面から結晶に向かう液温が不安定な対流とは逆方向に流れるため、液温が不安定な融液が固液界面に入り込むことが抑制され、底から上昇する液温が比較的安定した融液が固液界面に流れ込む。したがって、温度の不安定化によるリメルトを抑制でき、リメルト成長領域Aの発生も抑制できる。その結果、肩部および直胴部に有転位化が発生せず、品質が安定したシリコン単結晶を製造できる。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
図2に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法(チョクラルスキー法)に用いられる装置であって、引き上げ装置本体2と、制御部3とを備えている。
引き上げ装置本体2は、チャンバ21と、このチャンバ21内の中心部に配置された坩堝22と、この坩堝22を加熱する加熱部23と、断熱筒24と、引き上げ部としての引き上げケーブル25と、熱遮蔽体26とを備えている。
チャンバ21内には、制御部3の制御により、チャンバ21上部のガス導入口21Aから、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして、導入されたガスが、チャンバ21下部のガス排気口21Bから排出されることで、不活性ガスがチャンバ21内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
チャンバ21内の圧力(炉内圧)は、制御部3により制御可能となっている。
断熱筒24は、坩堝22および加熱部23を取り囲むように配置されている。
引き上げケーブル25は、一端が、坩堝22上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に接続され、他端に、種結晶SCが取り付けられる。引き上げケーブル25は、制御部3による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で昇降するとともに、当該引き上げケーブル25の軸を中心にして回転する。
熱遮蔽体26は、加熱部23から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
次に、シリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、直胴部の設定直径Rが200mmのシリコン単結晶SMを製造する場合を例示するが、300mm、450mmなど、他の設定直径のシリコン単結晶SMを製造してもよい。
抵抗率は、ドーパントが砒素の場合、1.5mΩ・cm以上3.5mΩ・cm以下にすることが好ましく、ドーパントが赤リンの場合、0.6mΩ・cm以上1.2mΩ・cm以下にすることが好ましい。
なお、本実施形態では、加熱比を1、すなわち坩堝22の上部と下部との加熱量が同じになるように設定するが、1以上4以下のいずれの値に設定してもよい。加熱比が1未満だと、すなわち下部の加熱量が上部よりも小さいと、坩堝22の底から固液界面下に向かう対流が強くならず、ドーパント添加融液MD表面から結晶に向かう液温が不安定な対流を弱くできないため、温度の不安定化による有転位化を抑制できないからである。一方、4を超えると、坩堝22下部の熱負荷が大きくなり、坩堝22の変形や石英の剥離が生じるおそれがあるからである。
その後、制御部3は、ネック部形成工程と、肩部形成工程と、直胴部形成工程と、テール部形成工程とを行う。
その後、直胴部形成工程、テール部形成工程を行い、シリコン単結晶SMの製造が終了する。
上記実施形態では、高さHが200μm以上のリメルト成長領域Aが肩部SM2に発生しないように肩部形成工程を行うため、肩部SM2の有転位化発生を抑制でき、これに伴い直胴部の有転位化発生も抑制できる。したがって、品質が安定したシリコン単結晶SMを製造できる。
また、肩部形成工程中の坩堝22の回転速度を16rpm以上にするだけの簡単な方法で、有転位化が抑制されたシリコン単結晶を製造できる。
また、肩部SM2の直径が(1/2)Rとなるまで回転速度をSr1に維持し、(1/2)R以上になった所定のタイミングで回転速度を徐々に遅くするため、直胴部の有転位化に加えて、酸素濃度分布や抵抗率分布などの悪化を抑制できる。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能であり、その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造などは本発明の目的を達成できる範囲で他の構造などとしてもよい。
この際、制御部3は、加熱比を1以上の所定の値(図4(B)では「1」)に設定して坩堝22を加熱するとともに、Sr3(Sr3≧14rpm)で坩堝22を回転させながら、引き上げケーブル25を引き上げる。Sr3は、14rpm以上であればよいが、30rpm以下にすることが好ましい。30rpmを超えると、単結晶引き上げ装置1の稼動が安定しないうえ、シリコン単結晶SMが変形するからである。
その後、回転速度をSr3に維持するとともに加熱比を徐々に大きくし、シリコン単結晶SMの直径が(1/2)R以上となり(シリコン単結晶SMの長さがL2となり)かつ加熱比がTとなるタイミングで、回転速度を徐々に遅くするとともに加熱比を一定に維持する。この際、肩部の形成が終了するときにSr2となるように、回転速度を直線的に遅くする。なお、Tは、1.5以上4以下にすることが好ましい。また、Sr2は、上記実施形態で説明したように、4rpm以上12rpm以下にすることが好ましい。
その後、直胴部形成工程、テール部形成工程を行い、シリコン単結晶SMの製造が終了する。
このような方法では、Tを上述のように制御し、坩堝22の底から固液界面下に向かう対流を強くすることで、ドーパント添加融液MD表面から結晶に向かう液温が不安定な対流を弱くすることができる。その結果、高さHが200μm以上のリメルト成長領域Aが肩部に発生しないように肩部形成工程を行うことができ、品質が安定したシリコン単結晶を製造できる。
坩堝22の回転速度を所定のタイミング以降から小さくしたり、加熱比を1以上の所定の値から徐々に大きくしたりする方法として、直線的に減少したり増加したりする事例を示したが、減少や増加の仕方はこれに限定されるものではない。例えば曲線状や段階的に減少や増加させる方法を用いてもよい。
〔シリコン単結晶の製造方法〕
{比較例1}
図5および表1に示すように、肩部形成工程において、14rpmで坩堝を回転させながらケーブルを引き上げ、シリコン単結晶の直径が100mm(直胴部の設定直径の半分)以上となるタイミングで回転速度を徐々に遅くし始め、肩部の形成が終了するときに6rpmとなるように制御した。また、加熱比を1で一定にした。その後、直胴部形成工程、テール部形成工程を行った。直胴部の設定直径、ドーパント、抵抗率を表1に示す。
なお、後述する実験2を行うために、肩部に有転位化が発生した1本のシリコン単結晶に対し、メルトバック工程を行わずにサンプルとして採取した。
比較例1における14rpmで坩堝を回転させていた期間に、それぞれ16rpm、20rpmで坩堝を回転させたこと以外は、比較例1と同じ条件でシリコン単結晶を製造した。トライ回数、有転位化回数、有転位化率を表1に示す。
図5および表2に示すように、肩部形成工程において、14rpmで坩堝を回転させながらケーブルを引き上げ、シリコン単結晶の直径が165mm(直胴部の設定直径の半分)以上となるタイミングで回転速度を徐々に遅くし始めたことと、直胴部の設定直径および抵抗率を表2に示す値にしたこと以外は、比較例1と同じ条件で、比較例2のシリコン単結晶を製造した。
比較例2における14rpmで坩堝を回転させていた期間に、それぞれ16rpm、20rpmで坩堝を回転させたこと以外は、比較例2と同じ条件で、実施例3,4のシリコン単結晶を製造した。
ドーパントおよび抵抗率を表3に示す値にしたこと以外は、図5に示すように、比較例2、実施例3,4と同じ条件で、比較例3、実施例5,6のシリコン単結晶を製造した。
比較例2,3、実施例3〜6のトライ回数、有転位化回数、有転位化率を表2,3に示す。
表1〜3に示すように、比較例1〜3ではシリコン単結晶に有転位化が発生する場合があったが、実施例1〜6ではいずれの部位にも有転位化が発生しなかった。このことから、設定直径が200mm以上の直胴部を有するシリコン単結晶を製造する際に、肩部形成工程における坩堝の回転速度を16rpm以上にすることで、有転位化が発生しないシリコン単結晶を製造できることが確認できた。
有転位化が発生している比較例1のシリコン単結晶の径方向中心を上下方向に切断し、その肩部断面のX線観察を行い、リメルト成長領域の個数と高さとを評価した。同様の評価を有転位化が発生していない実施例1,2,5のシリコン単結晶に対しても行った。その結果を図6に示す。
このことから、高さが200μm以上のリメルト成長領域が肩部に発生していないように、肩部形成工程を行うことで、有転位化が発生しないシリコン単結晶を製造できることが確認できた。
一般的なシリコン単結晶製造時と同じ条件で、坩堝内にドーパント添加融液を生成した。また、チャンバにArガスを供給し、圧力を一般的なシリコン単結晶製造時と同じ450Torr(59995Pa)にした。そして、10rpmで坩堝を回転させ、ドーパント添加融液表面中心の温度を赤外放射温度計で測定した。この測定を1秒間隔で行い、10秒毎の平均値の変動を評価した。その結果を図7(A)に示す。
同様に、回転速度をそれぞれ12rpm、14rpm、16rpm、18rpm、20rpmにして、ドーパント添加融液表面中心の温度を測定して評価した。その結果を図7(B),(C)、図8(A),(B),(C)に示す。また、この測定結果の標準偏差を表4に示す。
〔シリコン単結晶の製造方法〕
{比較例4}
図9および表5に示すように、肩部形成工程において、16rpmで坩堝を回転させながらケーブルを引き上げ、引き上げ直後に回転速度を徐々に遅くし始め、シリコン単結晶の直径が100mm以上となったタイミングで6rpmとなるように制御し、その後、肩部形成工程が終了するまで、この回転速度を維持した。また、加熱比を1で一定にした。その後、直胴部形成工程、テール部形成工程を行った。
この製造の際、実験1と同様に、シリコン単結晶に有転位化が発生した場合にメルトバック工程を行ない、直胴部に有転位化が発生していないシリコン単結晶が製造されるまで、上述の工程を繰り返した。直胴部の設定直径、ドーパント、抵抗率、トライ回数、有転位化回数、有転位化率を表5に示す。
肩部形成工程において、16rpmで坩堝を回転させながらケーブルを引き上げ、シリコン単結晶の直径が100mm未満のタイミングで回転速度を徐々に遅くし始め、肩部の形成が終了するときに6rpmとなるように制御したこと以外は、比較例4と同じ条件で、比較例5のシリコン単結晶を製造した。
坩堝の回転速度を変更するタイミングを、シリコン単結晶の直径が100mm以上となったタイミングにしたこと以外は、比較例5と同じ条件で、実施例7のシリコン単結晶を製造した。トライ回数、有転位化回数、有転位化率を表5に示す。
表5に示すように、比較例4,5ではシリコン単結晶に有転位化が発生し、実施例7ではシリコン単結晶に有転位化が発生しなかった。このことから、肩部の直径が直胴部の設定直径の半分未満のタイミングで坩堝の速度を遅くし始めても、有転位化の抑制効果を得られず、直胴部の設定直径の半分以上になるタイミングで坩堝の速度を遅くし始めることで、有転位化の抑制効果を得られることが確認できた。
実験5では、実験1の比較例1および実施例2と、後述する実施例8,9とを評価した。
{実施例8}
図10(A),(B)および表6に示すように、肩部形成工程において、1の加熱比で坩堝を加熱しながらケーブルを引き上げ、引き上げ直後に加熱比を徐々に上げ始め、回転速度を下げ始めるタイミングに加熱比が2となるように制御し、その後、肩部形成工程が終了するまで、この加熱比を維持したこと以外は、比較例1と同じ条件でシリコン単結晶を製造した。直胴部の設定直径、ドーパント、抵抗率、トライ回数、有転位化回数、有転位化率を表6に示す。
坩堝の回転速度を実施例2と同じように制御したこと以外は、実施例8と同じ条件でシリコン単結晶を製造した。トライ回数、有転位化回数、有転位化率を表6に示す。
表6に示すように、坩堝の回転速度が14rpmの比較例1と実施例8とを比較すると、加熱比を1で維持したままだと有転位化が発生するが、肩部形成工程開始時から加熱比を徐々に上げ始め、肩部の直径が直胴部の設定直径の半分以上になるタイミングで加熱比が2となるように制御し、その後、肩部形成工程が終了するまで、この加熱比を維持することで、有転位化が発生しないことが確認できた。また、坩堝の回転速度が20rpmの実施例2と実施例9とを比較すると、加熱比を1で維持したままでも、変化させても有転位化が発生しないことが確認できた。
また、実験1において、設定直径が200mmのシリコン単結晶で有転位化が発生しない場合、この有転位化が発生しない条件で設定直径が330mmかつドーパントが砒素または赤リンのシリコン単結晶を製造すると、有転位化が発生しないことが確認できている。このことから、実施例8,9と同様の条件で、設定直径が330mmかつドーパントが砒素または赤リンのシリコン単結晶を製造すると、有転位化が発生しないと推定できる。
さらに、実験1の結果から、実施例8,9のシリコン単結晶、および、実施例8,9と同様の条件で製造され、設定直径が330mmかつドーパントが砒素または赤リンのシリコン単結晶の肩部には、高さが200μm以上のリメルト成長領域が存在していないと推定できる。
実験6では、以下の特性を有するシリコン単結晶を製造し、評価を行った。
直胴部の設定直径:200mm
ドーパント :表7参照
抵抗率 :表7参照
参考例1〜4に関し、有転位化が発生してない坩堝の最小回転速度とシリコン単結晶の抵抗率との関係を図11に示す。図11では、前記関係を示す線より上側の回転速度であれば有転位化が発生せずに、下側の回転速度であれば有転位化が発生することを表す。
図11に示すように、シリコン単結晶の抵抗率が低いほど、有転位化が発生しない坩堝の最小回転速度が大きくなることが確認できた。
Claims (6)
- チャンバと、
このチャンバ内に配置された坩堝と、
前記坩堝を加熱することで、シリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
種結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部とを備えた単結晶引き上げ装置を利用したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の肩部を形成する肩部形成工程と、
前記シリコン単結晶の直胴部を形成する直胴部形成工程とを備え、
前記肩部形成工程は、前記肩部の径方向全域に発生する成長縞のうち、その外縁部が肩部の外周部まで伸びずに別の成長縞で中断されている成長縞で構成され、かつ、育成方向の高さが200μm以上のリメルト成長領域が発生しないように、前記肩部形成工程開始時から、前記坩堝を16rpm以上30rpm以下の回転速度を維持しつつ回転させ、前記ドーパント添加融液表面の温度変動の標準偏差を2.51℃以下に抑制することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - チャンバと、
このチャンバ内に配置された坩堝と、
この坩堝を加熱することで、シリコン融液に赤リンまたは砒素がドーパントとして添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
種結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部とを備えた単結晶引き上げ装置を利用したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の肩部を形成する肩部形成工程と、
設定直径が200mm以上の直胴部を形成する直胴部形成工程とを備え、
前記肩部形成工程は、前記肩部形成工程開始時から、前記坩堝を16rpm以上30rpm以下の回転速度を維持しつつ回転させ、前記ドーパント添加融液表面の温度変動の標準偏差を2.51℃以下に抑制することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記肩部形成工程は、形成中の前記肩部の直径が前記直胴部の設定直径の半分以上になるタイミングまでは、前記坩堝を16rpm以上30rpm以下の回転速度を維持しつつ回転させ、前記タイミング以降は、前記坩堝の回転速度を徐々に遅くし前記肩部の形成が終了するときに4rpm以上12rpm以下にすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - チャンバと、
このチャンバ内に配置された坩堝と、
この坩堝の側面の上部を加熱する上加熱部および前記坩堝の側面の下部を加熱する下加熱部を有し、シリコン融液に赤リンまたは砒素がドーパントとして添加されたドーパント添加融液を生成する加熱部と、
種結晶を前記ドーパント添加融液に接触させた後に引き上げる引き上げ部とを備えた単結晶引き上げ装置を利用したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の肩部を形成する肩部形成工程と、
設定直径が200mm以上の直胴部を形成する直胴部形成工程とを備え、
前記肩部形成工程は、前記肩部形成工程開始時から、形成中の前記肩部の直径が前記直胴部の設定直径の半分以上になるタイミングまでは、前記坩堝を14rpm以上の回転速度を維持しつつ回転させるとともに、前記下加熱部の加熱量を前記上加熱部の加熱量で除した加熱比が1以上の所定の値から大きくなるように前記坩堝を加熱し、前記タイミング以降は、前記坩堝の回転速度を徐々に遅くし前記肩部の形成が終了するときに4rpm以上12rpm以下にするとともに、前記加熱比を一定に維持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項4に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記肩部形成工程は、形成中の前記肩部の直径が前記直胴部の設定直径の半分以上になるタイミングまでは、前記坩堝を14rpm以上30rpm以下の回転速度を維持しつつ回転させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記直胴部の抵抗率は、前記ドーパントが砒素の場合、1.5mΩ・cm以上3.5mΩ・cm以下であり、前記ドーパントが赤リンの場合、0.6mΩ・cm以上1.5mΩ・cm以下であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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