JPH0699225B2 - シリコン単結晶引上げ方法 - Google Patents

シリコン単結晶引上げ方法

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JPH0699225B2
JPH0699225B2 JP27648189A JP27648189A JPH0699225B2 JP H0699225 B2 JPH0699225 B2 JP H0699225B2 JP 27648189 A JP27648189 A JP 27648189A JP 27648189 A JP27648189 A JP 27648189A JP H0699225 B2 JPH0699225 B2 JP H0699225B2
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silicon single
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幸嗣 菅野
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
引上げ方法に関し、特にシリコン単結晶の成長長さ方向
及び半径方向の酸素濃度を同時に均一にする方法に関す
る。
〔従来の技術〕
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造は、石
英ルツボに入れた原料多結晶シリコンを加熱融解し、こ
のシリコン溶融体に種結晶を浸漬した後、これを徐々に
引き上げてシリコン単結晶棒を成長させる。シリコン溶
融体(約1450℃)に接触する石英ルツボの表面は溶融
し、一部は溶融体の表面から蒸発し、残りは成長するシ
リコン単結晶中に取り込まれる。一般にチョクラルスキ
ー法によって引上げられたシリコン単結晶中の酸素濃度
は不均一で、長軸方向では初期に固化した部分の酸素濃
度は高く、後に固化するに従って減少し、例えば初期に
固化した部分の酸素濃度は、3×1018原子/ccであるに
対し、引上単結晶棒の後端では、6×1017原子/ccと大
きく減少し、またその断面内においては、中心が高濃度
で周辺で低濃度であり、その変化率は中心の酸素濃度値
に対し15%に及ぶ。
シリコン単結晶の固溶酸素は、熱処理の段階で微小欠陥
を形成し、これが表面の活性層領域に存在するときは、
熱酸素によって誘起される積層欠陥の形成核となって半
導体電子装置の基本的な電気特性に各種の悪影響を与え
る。しかし、近年かかる微小欠陥を半導体基板の内部に
発生させ、不純物のゲッタリングセンターとして積極的
に利用し、活性層領域を無欠陥層とする技術に発達さ
せ、当該固溶酸素は不可欠のものとなった。かかる処理
はイントリンシックゲッタリング処理といって今日の半
導体集積回路技術のなかの必須の技術となっている。
このような意味で、引き上げられたシリコン単結晶中の
固溶酸素濃度は長さ方向並びに断面内で出来る限り均一
なことが要求される。かかるシリコン単結晶棒中の酸素
濃度の制御技術としては、石英ルツボの回転を周期的
に完全停止させることによる固液界面近傍の流体摩擦を
利用する方法(特公昭53−29677号公報)、シリコン
単結晶棒の測定された酸素濃度プロファイルに基づいて
それの逆傾度になる石英ルツボ回転速度傾度を利用する
方法(特公昭60−6911号公報)、シリコン単結晶棒と
石英ツルボとが互いに逆回転し、シリコン単結晶棒の回
転速度がより大きく石英ルツボの回転数がシリコン単結
晶棒長に応じて増大させる方法(特開昭57−135796号公
報)等があるが、何れも満足すべきものではない。
の方法では、石英ルツボの完全瞬間停止を必要とする
が、特に近年のように石英ルツボの径が大きくなって、
溶融体の量が大きくなると、構造的に無理を生ずる。ま
た、完全停止をすることによって、石英ルツボ内の溶融
体の熱的な不安定さを生じ、望ましくない一部石英ルツ
ボ底部で固化も起こり得る。また、単にこのような石英
ルツボの完全瞬間停止では、軸方向の酸素濃度プロファ
イルは何ら改善されない。
の方法では、酸素濃度プロファイルが長さ方向に減少
しつつあるときは、逆に石英ルツボの回転数をあげるこ
とによって行われるが、適当な石英ルツボ回転数のプロ
ファイルを決めるには複雑な作業が伴い実用的でない。
又、この方法では、断面内の酸素濃度プロファイルは改
善されない。
の方法では、の方法に類似した方法で石英ルツボの
回転だけに注目すれば、シリコン単結晶中の酸素濃度プ
ロファイルが一様に減少する場合に相当する。また、本
方法では結晶の回転を石英ルツボのそれに対し逆回転
で、なおかつ大きくなるよう設定するのであるが、断面
内の酸素濃度分布の改善には必ずしも効果がない。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、以上の従来技術の欠点に鑑み、チョクラルス
キー法によって石英ルツボから引上げられたシリコン単
結晶棒の軸方向並びに断面内の酸素濃度プロファイルを
何れも10%以下、好ましくは5%以下に制御する工業的
に容易な方法を提供することを課題とする。
これと同様の課題を解決する方法として、本願出願人は
特願平1−243149号を提案したが、その他の解決手段の
一つとして本発明を完成し、提案に及ぶものである。
〔課題を解決するための手段〕
上記課題を達成するために、本発明においては、チョク
ラルスキー法によって石英ルツボ内のシリコン溶融体か
らシリコン単結晶を引き上げる際、少なくとも石英ルツ
ボをゼロでない基準回転数で維持しつつ、引上げ全工程
にわたって当該石英ルツボの基準回転数をシリコン単結
晶の引上げに応じて所定のプログラムで増大し、更にこ
れに付加的なパルスの当該石英ルツボ回転数変化の増加
又は減少及びそれらの変化のサイクルに関して所定のプ
ログラムを設定するものである。
前記サイクルについてのプログラムとしては、パルス状
の回転数の増減の経時変化パターンを周期的にしたり、
その付加回転数の増加又は減少値の保持時間と、その前
後の基準回転数での保持時間をシリコン単結晶の引上げ
に応じて増大させることも可能である。
〔作用〕
石英ルツボの基準回転数は、0.1〜50rpmの間に任意に設
定しうる。この基準回転数が0.1rpm以下では石英ルツボ
内の溶融体の温度不均一を生じ、場合によっては石英ル
ツボの底部でしばしばシリコン溶融体の一部が固化し、
結晶引上げを困難にする。また、50rpm以上では、溶融
体自身に振動が生じ、融液面が波立ち、同様に結晶引上
げを困難にする。
本発明の実施態様の一つとしては、例えば上記基準回転
数を当初8又は10rpmに設定しこれをシリコン単結晶の
引上げに応じて徐々に増大し、これに付加的にパルス状
の回転数の増加又は減少を一定の周期の時間変化によっ
て重畳する。一般に、変速幅は0.1〜50rpmであるが、引
上装置の石英ルツボ回転機構、石英ルツボの偏心等によ
って、実験の総合回転数(基準回転数+変速幅)は50rp
mを上限にするのが好ましいので、基準回転数が8rpmの
場合には、変速幅の上限は42rpm近傍となる。
シリコン単結晶の引上に応じて石英ルツボの回転数を徐
々に増大するのでは、公知技術が教えるように、シリコ
ン単結晶の成長長さ方向の酸素濃度分布の均一化は可能
であるが、断面内の酸素濃度分布の均一化は改善されな
い。しかし、パルス状の回転数の増加のまたは減少変化
をこれに重畳するならば、シリコン単結晶の成長長さ方
向のみならず、断面内の酸素濃度分布の均一化が同時に
可能となる。
更に、パルス状のかかる回転数変化は、断面内の酸素濃
度分布均一化に役立つが、さらに酸素濃度レベルの増減
にも寄与し、基準回転数による成長方向の酸素濃度分布
の均一化を助けることができる。
上記付加的なパルス状変速の増加回転数保持時間及びそ
の前後の基準回転数保持時間を同時に又はいずれかを大
きくすれば、引上シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度プ
ロファイルは上記付加的なパルス状変化の重畳しない場
合より全般的に増大する。増加回転数保持時間は1〜60
0秒の間に適宜選択出来、この範囲外ではシリコン単結
晶中の酸素濃度の増加効果は見られない。この効果は、
好ましくは10〜180秒の間に得られる。増加回転数保持
時間が短い場合には、シリコン溶融体の運動が石英ルツ
ボに追従できず、また長くなりすぎると、断面内の酸素
濃度の均一化は行われない。パルス状変速の前後の基準
回転数保持時間と増大回転保持時間との比は1:99から9
9:1の間に適宜選択できる。この効果は、好ましくは2:8
から8:2の間に得られる。パルス状付加回転数増加時間
及び回転数増加そのものを共にシリコン単結晶の引上に
応じて増加しても良い。
本発明の方法は、石英ルツボの基準回転数におけるシリ
コン単結晶棒の縦方向の酸素濃度プロファイルを基本
に、パルス状の付加回転数増減を決定するのであるが、
そのパルスの大きさ(高さ、時間)及び周期を調節する
ことによって任意の軸方向の酸素濃度プロファイルを得
ることができるので、その実施は極めて容易である。ま
た、どのような条件を選んでも、本発明の適用によって
断面内の酸素濃度のプロファイルが10%以上となり5%
以下にすることも可能である。
〔実施例〕
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明す
るが、本発明がこの実施例に限定されるものでないこと
は勿論である。
実施例1 変速幅(4.0rpm)及び変速周期(60秒、基準回転時間/
加速回転時間=1/1)を固定し基準回転速度を変化させ
た場合 内径が440mmの石英ルツボを用い、30kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ40cmのシリコン単結晶を次の条
件で引き上げた。
第1図に示したごとく、石英ルツボの基準回転速度をシ
リコン単結晶の引上長さが0〜10cmの間は8.0rpm、10〜
40cmの間は8.0rpm〜12.0rpmに徐々に拡大させ、40cm以
上は12.0rpmとした。変速幅は4.0rpmに一定とし、そし
て変速周期は60秒(基準回転時間/加速回転時間=1/
1)に一定とした。結晶回転速度(SR)は、石英ルツボ
の回転とは反対方向で20rpmであった。
得られたシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を測定
し、その結果を第1図に示した。同図から明らかなごと
く、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度
は、後記する比較例1のものよりも遥かに向上してお
り、かつ比較例1においてみられるようなシリコン単結
晶の引上げ長さが長くなる程酸素濃度が低下するという
現象がなく、シリコン単結晶の長さ方向に対する酸素濃
度が均一であった。また、引上単結晶の略中央における
酸素濃度分布は、同一直径上の中心ならびに周辺から5m
mの点で測定したところ、4.5%であった。
比較例1 変速しない場合(従来法) 内径が440mmの石英ルツボを用い、30kgのシリコンを溶
かして直径150mm、長さ約40cmのシリコン単結晶を引き
上げた。石英ルツボの基準回転速度は、8.0rpmで一定と
し、変速幅は0、即ち、変速しなかった。
得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果
を比較例として実施例1とともに第1図に示した。ま
た、引上単結晶の略中央における酸素濃度分布は、同一
直径上の中心ならびに周辺から5mmの点で測定したとこ
ろ、18%であった。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明のシリコン単結晶引上げ方法は、
(a)高酸素濃度のシリコン単結晶を容易に引き上げる
ことができ、(b)またシリコン単結晶の半径方向及び
長さ方向の酸素濃度を均一にすることができ、(c)さ
らに本発明の手段が、基準回転数を徐々に増大させると
ともにその基準回転数にパルス状のルツボ回転数変化を
加えるのであり、上記基準回転数の増大の程度及びパル
ス状のルツボ回転数変化の効果を予め知ることによっ
て、希望する長さ方向、半径方向の酸素濃度プロファイ
ルを持つ結晶、或いは希望する酸素濃度レベルの結晶を
工業的に製造することができるという大きな効果を奏す
るものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例1の石英ルツボの回転状態を示すグラフ
及び第2図は実施例1及び比較例1によって得たシリコ
ン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古瀬 信一 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社白河工場内 (56)参考文献 特開 昭63−17291(JP,A)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】チョクラルスキー法によって、少なくとも
    ゼロでない回転数を有する石英ルツボからシリコン単結
    晶を引き上げる際、所定のプログラムで当該石英ルツボ
    の基準回転数をシリコン単結晶の引上げに応じて徐々に
    増大し、その回転数に更にパルス状の増減を付加し、そ
    の回転数の差並びにサイクルを所定のプログラムで設定
    することを特徴とするシリコン単結晶引上げ方法。
  2. 【請求項2】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
    パルス状の回転数の増減の差が所定値であることを特徴
    とする請求項(1)記載のシリコン単結晶引上げ方法。
  3. 【請求項3】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
    パルス状の回転数の増減の経時変化パターンが、周期的
    であることを特徴とする請求項(1)記載のシリコン単
    結晶引上げ方法。
  4. 【請求項4】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
    パルス状の回転の増減の差が、シリコン単結晶の引上げ
    に応じて、徐々に大きくなるように設定することを特徴
    とする請求項(3)記載のシリコン単結晶引上げ方法。
  5. 【請求項5】前記石英ルツボの基準回転数に付加される
    パルス状の回転数の増加又は減少した一定回転数保持時
    間と、これに続く基準回転数保持時間を共に増大するこ
    とを特徴とする請求項(3)記載のシリコン単結晶引上
    げ方法。
JP27648189A 1989-10-23 1989-10-23 シリコン単結晶引上げ方法 Expired - Lifetime JPH0699225B2 (ja)

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EP19900120287 EP0429847B1 (en) 1989-10-23 1990-10-23 Method for pulling up single crystal silicon

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DE69015983T2 (de) 1995-08-10
DE69015983D1 (de) 1995-02-23
EP0429847B1 (en) 1995-01-11
JPH03137090A (ja) 1991-06-11
EP0429847A1 (en) 1991-06-05

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