JP6699620B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。
シリコン単結晶中の酸素析出核は、たとえば、デバイス製造工程における酸化熱処理等の熱処理によって成長して、ＢＭＤ（Bulk Micro Defect）を形成する。
このＢＭＤが、半導体デバイスが形成されるウェーハの表層部にある場合、リーク電流の増大や酸化膜の絶縁性低下の原因となるなど、デバイスの特性に大きな影響を及ぼす。
このＢＭＤが、半導体デバイスが形成されるウェーハの表層部にある場合、リーク電流の増大や酸化膜の絶縁性低下の原因となるなど、デバイスの特性に大きな影響を及ぼす。
一方、ウェーハの内部に形成されたＢＭＤは、金属不純物等の汚染不純物を捕捉して、ウェーハ表層部から取り除くゲッタリングサイトとなる。デバイス製造工程には、たとえばドライエッチング工程など、金属汚染を発生させるような装置が使われる場合もあり、ウェーハが優れたゲッタリング能力を有していることは極めて重要である。
このため、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる場合、シリコン単結晶中にある程度の密度で酸素析出核を形成させることが要望されている。
このため、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる場合、シリコン単結晶中にある程度の密度で酸素析出核を形成させることが要望されている。
ところで、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げている途中で、シリコン単結晶の直胴部において、有転位化が発生することがある。有転位化が発生すると、直胴部の無転位の部分まで伸展することが知られている。
このため、特許文献１には、シリコン単結晶の直胴部の育成過程で有転位化が発生した場合、ヒータの出力パワーを高めたり、引き上げ速度を逐次上昇させることにより、直ちにテール部の形成に移行し、テール部を短く形成して切り離す技術が開示されている。
このため、特許文献１には、シリコン単結晶の直胴部の育成過程で有転位化が発生した場合、ヒータの出力パワーを高めたり、引き上げ速度を逐次上昇させることにより、直ちにテール部の形成に移行し、テール部を短く形成して切り離す技術が開示されている。
しかしながら、前記特許文献１に記載の技術では、ヒータの出力パワーを高め、引き上げ速度を上昇させてしまうので、正常な無転位のシリコン単結晶の直胴部の熱履歴が変化し、シリコン単結晶中の酸素析出核の密度が低減してしまうという課題がある。
本発明の目的は、シリコン単結晶中の酸素析出核密度が低減することのないシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げ中に有転位化が生じたときに、有転位化開始位置が、酸素析出核形成温度帯を通過するまで、引き上げ速度を維持して前記シリコン単結晶の引き上げを行うことを特徴とする。
本発明では、前記酸素析出核形成温度帯は、８００℃以下、６００℃以上であることが考えられる。
本発明では、前記酸素析出核形成温度帯は、８００℃以下、６００℃以上であることが考えられる。
この発明によれば、有転位化が生じた後であっても、有転位化開始位置が、酸素析出核形成温度帯を通過するまで、引き上げ速度を維持してシリコン単結晶の引き上げを行う。したがって、有転位化発生前の正常なシリコン単結晶の熱履歴を変化させないで引き上げることができるため、シリコン単結晶内に生じる酸素析出核密度が低減することがない。特に、８００℃以下、６００℃以上は、酸素析出核が形成される温度帯なので、酸素析出核密度が低減することがない。
本発明では、さらに、６００℃以下、４００℃以上の温度帯で前記シリコン単結晶の引き上げ速度を維持するのが好ましい。
この発明によれば、６００℃以下、４００℃以上の温度帯は、析出した酸素析出核が成長する温度帯であるため、酸素析出核密度が低減することがない。
この発明によれば、６００℃以下、４００℃以上の温度帯は、析出した酸素析出核が成長する温度帯であるため、酸素析出核密度が低減することがない。
本発明では、前記シリコン単結晶は、３００ｍｍ径のシリコンウェーハ用であり、前記酸素析出核形成温度帯は、前記シリコン融液の液面から５９７ｍｍ以上、１１６０ｍｍ以下の範囲であるのが好ましい。
３００ｍｍ径のシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引き上げる場合、シリコン融液の液面から５９７ｍｍ以上、１１６０ｍｍ以下の範囲において、８００℃以下、４００℃以上の温度帯となる。したがって、このような範囲において、シリコン単結晶の引き上げ速度を維持することにより、酸素析出核密度が低減することがない。
３００ｍｍ径のシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引き上げる場合、シリコン融液の液面から５９７ｍｍ以上、１１６０ｍｍ以下の範囲において、８００℃以下、４００℃以上の温度帯となる。したがって、このような範囲において、シリコン単結晶の引き上げ速度を維持することにより、酸素析出核密度が低減することがない。
［１］シリコン単結晶の引き上げ装置１の構造
図１には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０の引き上げを行うものであり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
図１には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０の引き上げを行うものであり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒータ５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
チャンバ２内には、筒状の熱遮蔽体１２が配置されている。
熱遮蔽体１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒータ５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
また、熱遮蔽体１２は、シリコン融液９からの蒸発部を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。
熱遮蔽体１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒータ５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
また、熱遮蔽体１２は、シリコン融液９からの蒸発部を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。
チャンバ２の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１３が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１４が設けられている。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１２との間を下降し、熱遮蔽体１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間（液面Ｇａｐ）を経た後、熱遮蔽体１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１２との間を下降し、熱遮蔽体１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間（液面Ｇａｐ）を経た後、熱遮蔽体１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。
このような引き上げ装置１を用いたシリコン単結晶１０の育成の際、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒータ５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を形成する。ルツボ３内にシリコン融液９が形成されると、引き上げ軸７を下降させて種結晶８をシリコン融液９に浸漬し、ルツボ３および引き上げ軸７を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸７を徐々に引き上げ、これにより種結晶８に連なったシリコン単結晶１０を育成する。
［２］シリコン単結晶１０の製造方法
次に、前述したシリコン単結晶の引き上げ装置１を用いて、本実施形態のシリコン単結晶１０を製造する方法について説明する。
シリコン単結晶１０の引き上げ中に有転位化が発生した場合、図２に示すように、有転位化開始位置１０１が、酸素析出核形成温度帯ＴＢＭＤを通過するまで、引き上げ速度、ヒータ５による加熱温度等の引き上げ条件を変更することなく、そのままシリコン単結晶１０の引き上げを続行する。
次に、前述したシリコン単結晶の引き上げ装置１を用いて、本実施形態のシリコン単結晶１０を製造する方法について説明する。
シリコン単結晶１０の引き上げ中に有転位化が発生した場合、図２に示すように、有転位化開始位置１０１が、酸素析出核形成温度帯ＴＢＭＤを通過するまで、引き上げ速度、ヒータ５による加熱温度等の引き上げ条件を変更することなく、そのままシリコン単結晶１０の引き上げを続行する。
酸素析出核形成温度帯ＴＢＭＤは、８００℃以下、６００℃以上の温度帯である。有転位化開始位置１０１が、８００℃以下、６００℃以上の温度帯を通過するまで、シリコン単結晶１０の引き上げ条件を変更せずに引き上げる。これにより、シリコン単結晶１０の有転位化が発生していない部分の熱履歴が、通常の無転位の場合の引き上げと同じになるので、シリコン単結晶１０の有転位化が発生していない部分の酸素析出核の密度が低減することがない。
有転位化発生の後、引き上げ速度を上昇させ、シリコン単結晶１０の引き上げを行うと、シリコン単結晶１０の有転位化が発生していない部分が、８００℃以下、６００℃以上の温度帯に滞在する時間が短くなり、熱履歴が変化してしまう。したがって、シリコン単結晶１０の有転位化が発生していない部分の酸素析出核の密度が低減してしまう。
有転位化発生の後、引き上げ速度を上昇させ、シリコン単結晶１０の引き上げを行うと、シリコン単結晶１０の有転位化が発生していない部分が、８００℃以下、６００℃以上の温度帯に滞在する時間が短くなり、熱履歴が変化してしまう。したがって、シリコン単結晶１０の有転位化が発生していない部分の酸素析出核の密度が低減してしまう。
シリコン単結晶１０の引き上げは、図２に示すように、有転位化開始位置１０１から下の部分を切り離すことなく、そのまま続行してもよいが、図３に示すように、有転位化開始位置１０１の下部を切り離して、引き上げを続行してもよい。下部の切り離しは、ヒータ５のヒータパワーを上げたり、酸素析出核の形成密度が減少しない範囲で引き上げ速度を上昇させることにより、行うことができる。
３００ｍｍ径のシリコンウェーハ用のシリコン単結晶１０（直胴径３０１ｍｍ〜３２０ｍｍ）の場合、シリコン融液９のメルト表面から引き上げられたシリコン単結晶１０の結晶温度は、シリコン融液９のメルト表面からの距離によって定まり、表１のようになる。したがって、有転位化開始位置１０１から引き上げ高さを管理することによって、シリコン単結晶１０の熱履歴を把握することができる。
［３］６００℃以下、４００℃以上におけるシリコン単結晶１０の引き上げ
次に、酸素析出核形成温度帯ＴＢＭＤ以下の６００℃以下、４００℃以上の温度帯においても、引き上げ条件を変更せずに引き上げる根拠について説明する。
図４および図５には、有転位化発生後、直ちにシリコン単結晶１０の切り離しを行い、引き上げ速度を変更して引き上げを行った場合、有転位化発生後、３ｈまでは引き上げを続行し、その後切り離しを行い、引き上げ速度を変更して引き上げた場合、引き上げをそのまま続行した場合（６．５ｈ）について、シリコン単結晶１０の温度を計測した結晶冷却曲線が示されている。なお、図４は、シリコン融液９の液面から６００ｍｍにおける結晶冷却線である。図５は、シリコン融液９の液面から４００ｍｍにおける結晶冷却線である。
次に、酸素析出核形成温度帯ＴＢＭＤ以下の６００℃以下、４００℃以上の温度帯においても、引き上げ条件を変更せずに引き上げる根拠について説明する。
図４および図５には、有転位化発生後、直ちにシリコン単結晶１０の切り離しを行い、引き上げ速度を変更して引き上げを行った場合、有転位化発生後、３ｈまでは引き上げを続行し、その後切り離しを行い、引き上げ速度を変更して引き上げた場合、引き上げをそのまま続行した場合（６．５ｈ）について、シリコン単結晶１０の温度を計測した結晶冷却曲線が示されている。なお、図４は、シリコン融液９の液面から６００ｍｍにおける結晶冷却線である。図５は、シリコン融液９の液面から４００ｍｍにおける結晶冷却線である。
図４および図５からわかるように、３ｈ引き上げ続行後、切り離しを行った場合と比較して、６．５ｈ引き上げをそのまま続行した場合、シリコン単結晶１０の有転位化が生じていない部分は、６００℃以下、４００℃以上の温度帯における滞在時間が長くなっていることがわかる。
３ｈ引き上げ続行後、切り離しを行った場合と、引き上げをそのまま続行した場合について、酸素析出核の数と、ＢＭＤ密度の関係を調べると、図６に示すように、引き上げを続行した場合の方が、ＢＭＤ密度が大きくなっており、酸素析出核の数も多くなっていることが確認された。
３ｈ引き上げ続行後、切り離しを行った場合と、引き上げをそのまま続行した場合について、酸素析出核の数と、ＢＭＤ密度の関係を調べると、図６に示すように、引き上げを続行した場合の方が、ＢＭＤ密度が大きくなっており、酸素析出核の数も多くなっていることが確認された。
以上のことから６００℃以下、４００℃以上の温度帯においても、引き上げ速度を無転位の場合と同様の引き上げ条件で引き上げることにより、ＢＭＤ密度が大きくなることが確認された。これは、８００℃以下、６００℃以上の温度帯において形成された酸素析出核が、６００℃以下、４００℃以上の温度帯に十分な時間滞在することにより、酸素析出核が成長し、ＢＭＤ密度が向上したものと推測される。
したがって、酸素析出核形成温度帯ＴＢＭＤにおける引き上げ条件を維持することに加え、６００℃以下、４００℃以上の温度帯においても引き上げ条件を維持することにより、シリコン単結晶１０内のＢＭＤ密度を向上させることができることが確認された。
したがって、酸素析出核形成温度帯ＴＢＭＤにおける引き上げ条件を維持することに加え、６００℃以下、４００℃以上の温度帯においても引き上げ条件を維持することにより、シリコン単結晶１０内のＢＭＤ密度を向上させることができることが確認された。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明はこれに限定されるものではない。
従来のように、シリコン単結晶１０の引き上げ中に有転位化が発生したものについて、有転位化発生後、引き上げ速度を上昇させ、８００℃以下、４００℃以上の温度帯の滞在時間を短くした場合（従来例）、有転位化発生後、引き上げ速度をそのまま維持して８００℃以下、４００℃以上の温度帯の滞在時間を長くした場合（実施例）について、ＢＭＤ密度がどのように変化するかを比較した。
従来例および実施例における滞在時間の違いを表２および図７に示す。
従来のように、シリコン単結晶１０の引き上げ中に有転位化が発生したものについて、有転位化発生後、引き上げ速度を上昇させ、８００℃以下、４００℃以上の温度帯の滞在時間を短くした場合（従来例）、有転位化発生後、引き上げ速度をそのまま維持して８００℃以下、４００℃以上の温度帯の滞在時間を長くした場合（実施例）について、ＢＭＤ密度がどのように変化するかを比較した。
従来例および実施例における滞在時間の違いを表２および図７に示す。
実施例、従来例、および無転位で全長引き上げを行ったシリコン単結晶１０について、固化率に応じたＢＭＤ密度の変化を測定した。結果を図８に示す。
図８からわかるように、従来例では、固化率５０％のところからＢＭＤ密度が低下しているのがわかる。
一方、実施例は、有転位化が発生した後であっても、引き上げ速度を有転位化が発生する前の引き上げ速度を維持して引き上げているため、ＢＭＤ密度が無転位の場合と変わらない値を維持し、ＢＭＤ密度が低下しないことが確認された。なお、図８において、固化率９０％におけるＢＭＤ密度のプロットがないのは、固化率８０％以上の部分で有転位化が発生しており、ＢＭＤ密度を測定できなかったためである。
図８からわかるように、従来例では、固化率５０％のところからＢＭＤ密度が低下しているのがわかる。
一方、実施例は、有転位化が発生した後であっても、引き上げ速度を有転位化が発生する前の引き上げ速度を維持して引き上げているため、ＢＭＤ密度が無転位の場合と変わらない値を維持し、ＢＭＤ密度が低下しないことが確認された。なお、図８において、固化率９０％におけるＢＭＤ密度のプロットがないのは、固化率８０％以上の部分で有転位化が発生しており、ＢＭＤ密度を測定できなかったためである。
１…引き上げ装置、２…チャンバ、３…ルツボ、３Ａ…石英ルツボ、３Ｂ…黒鉛ルツボ、４…支持軸、５…ヒータ、６…断熱材、７…引き上げ軸、８…種結晶、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１２…熱遮蔽体、１３…ガス導入口、１４…排気口、１０１…有転位化開始位置。
Claims (4)
- シリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶の引き上げ中に有転位化が生じたときに、有転位化開始位置が、酸素析出核形成温度帯を通過するまで、引き上げ速度を維持して前記シリコン単結晶の引き上げを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記酸素析出核形成温度帯は、８００℃以下、６００℃以上であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
さらに、６００℃以下、４００℃以上の温度帯で前記シリコン単結晶の引き上げ速度を維持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶は、３００ｍｍ径のシリコンウェーハ用であり、
前記酸素析出核形成温度帯は、前記シリコン融液の液面から５９７ｍｍ以上、１１６０ｍｍ以下の範囲であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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