JP5007596B2 - 単結晶の成長方法および単結晶の引き上げ装置 - Google Patents
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Description
引き上げ装置の外観は図示しないチャンバーで構成され、その中心部に坩堝が配設されている。この坩堝は二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内層保持容器(以下、単に「石英坩堝11a」という)と、その石英坩堝11aの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器(以下、単に「黒鉛坩堝11b」という)とから構成されている。
これにより、上記効果を一層向上できるとともに、特にシリコン単結晶中のLi濃度を低くすることができる。
このような電流値の範囲内で、使用した石英坩堝中のアルカリ金属イオン濃度に従い電流値を選択すれば、適度な失透を発生させつつ、シリコン単結晶のLi濃度を均一に制御し、かつ低くすることができる。
これによって、結晶の有転位化をより確実に抑制することができる。
このことによって、適度な失透の発生と、シリコン単結晶中のLi濃度を低い濃度で一定とすることができる。
このような電流値の範囲内で、石英坩堝中のアルカリ金属イオン濃度に従い電流値を選択し、制御すれば、適度な失透を発生させつつ、シリコン単結晶のLi濃度を均一に制御し、かつ低くすることができる。
前述のように、石英坩堝にNa、KおよびLiのうち1種または2種以上のアルカリ金属を含有させて、前記石英坩堝の外壁側が正極、種結晶側(シリコン単結晶側)が負極となるよう直流電圧を印加し、石英坩堝の内壁表面に失透をさせることによって、坩堝内表面の結晶化に伴う有転位化を防ぐ方法が開示されたが、有転位化防止に対しては不十分であった。そこで、本発明者らは、まずその原因を探ることにした。
しかし石英坩堝の内壁表面を失透させるにはある一定以上の電流を流す必要がある。
したがって、石英坩堝の内壁表面に失透をさせるには、ある一定値以上の直流電圧を印加する必要がある。
図1は本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置の断面構成例を模式的に示す図である。本発明のシリコン単結晶の成長方法に用いる引き上げ装置は以下に示すとおりである。
このことによって、石英坩堝全体に含まれるアルカリ金属イオンの濃度を低減できるので、シリコン単結晶中のLi濃度を低い濃度で一定にすることができる。従って、適度の失透と均一な特性を得ることができる。
このような電流値の範囲内で、石英坩堝中のアルカリ金属イオン濃度に従い電流値を選択し、制御すれば、適度な失透を発生させつつ、シリコン単結晶のLi濃度を均一に制御し、かつ低くすることができる。
チョクラルスキー法により、石英坩堝内で溶融したシリコン原料の溶融液から単結晶を引き上げて成長させる方法において、シリコン単結晶を引き上げて成長させる際に、石英坩堝の外壁側が正極、シリコン単結晶を引き上げる引上ワイヤーまたは引上シャフト側が負極となるように直流電圧を印加して、単結晶引き上げ中を通してシリコン単結晶に流れる電流を一定の値として、シリコン単結晶を成長させる。
このような本発明の成長方法は、例えば上記のような装置を用いて実施することができる。
これによって、前述のように、適度な失透と、シリコン単結晶中のLi濃度を均一でかつ低くすることができる。
このように、シリコン単結晶に流れる電流値を、石英坩堝中のアルカリ金属イオン濃度に従い以上の範囲で選択すれば、石英坩堝内壁に適度な失透を発生させつつ、シリコン単結晶のLi濃度を均一に制御し、かつ低くすることができる。
これによって、より確実に単結晶の有転位化を防止できる。
(実施例)
図1に示す引き上げ装置を用いて、内径450mmの石英坩堝にシリコン原料70kgを充填し、溶融液を形成した後に、直径150mmのシリコン単結晶を引き上げ、成長させた。使用した石英坩堝のLi含有量は0.5ppmとし、石英坩堝の外壁側が正極となるよう直流電圧を印加し、種結晶と石英坩堝外壁間に流れる電流値がシリコン単結晶の引き上げの全プロセスに亘って0.5mA一定となるようにしてシリコン単結晶の引き上げを行った。
その後、3バッチの単結晶歩留まり、石英坩堝内壁の失透面積率、シリコン単結晶中のLi濃度、およびそのシリコン単結晶の肩部、中央部、尾部から切り出したウェーハの熱酸化後の酸化膜厚を測定した。
上記実施例のシリコン単結晶の成長方法において、種結晶と石英坩堝外壁間の電位差を0Vとして電流を流さない条件で成長させたシリコン単結晶についても実施例と同様の評価を行った。
またさらに、上記実施例のシリコン単結晶の成長方法において、種結晶と石英坩堝外壁間の電位差を12Vで固定し(図6に示すようにシリコン単結晶の成長プロセス中に電流値は変化する)、その条件で引き上げて成長させたシリコン単結晶についても実施例・比較例1と同様の評価を行った。
実施例では、比較例1に比べて高歩留まりを確保することができた。また、比較例2も比較例1に比べ高歩留まりであった。
Claims (7)
- チョクラルスキー法により、石英坩堝内で溶融したシリコン原料の溶融液から単結晶を引き上げて成長させる方法において、前記石英坩堝の外壁側が正極、シリコン単結晶を引き上げる引上ワイヤーまたは引上シャフト側が負極となるよう直流電圧を印加し、単結晶引き上げ中を通してシリコン単結晶に流れる電流を一定にして単結晶を成長させることを特徴とするシリコン単結晶の成長方法。
- 前記石英坩堝として、石英坩堝の外壁側はアルカリ金属イオンを含む天然石英とし、内壁側はアルカリ金属イオンが天然石英より少ない合成石英とした坩堝を使用することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の成長方法。
- 前記シリコン単結晶に流れる電流を0.1mA以上、15mA以下とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の成長方法。
- 前記単結晶の引き上げ中に、前記石英坩堝の内壁表面で失透した面積をVcとし、溶融初期において前記石英坩堝の内壁表面が溶融液と接触する面積をViとした場合に、失透面積率Vc/Viが20%以上となる電流値で一定に設定して単結晶シリコンを成長させることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の成長方法。
- チョクラルスキー法により、石英坩堝内で溶融したシリコン原料の溶融液から単結晶を引き上げる装置において、少なくとも前記溶融液に浸漬し、その下端面に単結晶を成長させつつ引き上げられる種結晶を引き上げる引上ワイヤーまたは引上シャフトと、前記石英坩堝の外壁とに電圧を印加可能に接続され、前記種結晶と石英坩堝外壁を流れる電流が一定になるよう直流電圧を制御する定電流装置を備え、前記石英坩堝の外壁側が正極となるよう直流電圧が印加されるものであることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
- 前記坩堝は、アルカリ金属イオンを含有する天然石英からなる外壁と、該天然石英よりアルカリ金属イオンが少ない合成石英を内壁としたものであることを特徴とする請求項5に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置。
- 前記定電流装置は、前記種結晶と石英坩堝の外壁を流れる電流を0.1mA以上、15mA以下の一定電流に制御するものであることを特徴とする請求項5または請求項6に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置。
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