JP2003176198A - 単結晶製造方法および化合物半導体の単結晶インゴット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ＬＥＣ法による単結晶成長工程において、シー
ドのネック部よりコーン成長が開始し単結晶が成長する
際に発生するデンドライトを抑制して、単結晶インゴッ
ト製造の生産効率を上げる。 【解決手段】 ＧａＡｓ融液３１にシード３２を浸せき
してネック部３３を形成し、つぎにシード３２を引き上
げて、前記ネック部３３より単結晶のコーン成長を開始
させる際、ルツボ１３の回転数を勾配０．０５〜５ｒｐ
ｍ／ｍｉｎで上昇させ続け、単結晶のコーン成長が開始
する際のルツボ１３の回転数を１〜３０ｒｐｍの範囲内
とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体封止チョクラ
ルスキー法（以下、ＬＥＣ法と記載する。）による単結
晶の製造方法および化合物半導体の単結晶インゴットに
関する。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ等の化合物半
導体単結晶を得る方法として、ＬＥＣ法がある。ここで
図２を参照しながら、ＬＥＣ法を用いた従来の技術に係
る単結晶の成長方法の一例について説明する。図２は、
単結晶製造装置１０を用い、従来の技術によってＧａＡ
ｓ等の化合物半導体単結晶の引き上げをおこなっている
際の断面模式図である。

【０００３】単結晶製造装置１０は、内部を高圧雰囲気
に保つことのできる圧力容器１１と、圧力容器１１の内
側に設置された断熱材１９と、断熱材１９の内側に設置
されたヒーター１６と、ヒーター１６の内側に設置され
且つルツボホルダー１４に保持されたルツボ１３とを有
している。ルツボ１３は、これを保持するルツボホルダ
ー１４が図示していない回転・昇降機構を有するルツボ
回転軸１５に接続されており、圧力容器１１内の気密を
破ることなく、所望の回転および昇降運動をおこなうこ
とができる。このルツボ１３内では、ＧａＡｓ等の化合
物半導体の原料がヒーター１６に加熱されて融解し、原
料融液３１となっている。この原料融液３１はＢ₂Ｏ₃等
の液体封止材３７で封止されている。一方、ルツボ１３
の上方には、図示していない回転・昇降機構に支持さ
れ、前記ルツボ回転軸１５と回転中心を一致させた種結
晶（以下、シードと記載する。）回転軸１８に接続され
たシードホルダー１７が設置され、シードホルダー１７
にはシード３２が取り付けられているので、シード３２
は、ルツボ１３中の原料融液３１および液体封止材３７
における液表面の中心にて、圧力容器１１内の気密を破
ることなく、所望の回転および昇降運動をおこなうこと
ができる。尚、圧力容器１１内は、加圧されたＡｒ、Ｎ
₂等の不活性ガス雰囲気１２で満たされ、上述した液体
封止材３７とともに原料融液３１の揮散を抑制してい
る。また、ヒーター１６とルツボホルダー１４との間に
は温度センサー２０が設置されルツボ１３の温度制御を
おこなう。

【０００４】次に、単結晶製造装置１０を用いた、従来
の技術によるＧａＡｓ等の半導体単結晶の引き上げにつ
いて、簡単に説明する。まず、ルツボ１３とシード３２
を互いに逆方向または同方向に回転させながらシード３
２を降下し、先端を原料融液３１に浸せきする。そして
シード３２が原料融液３１液面に浸せきしている固液の
境界（以下、メニスカスと記載する。）３４が、単結晶
の成長開始に適した状態となるようにルツボ１３周囲の
ヒーター１６の制御温度を設定する。次にシード３２の
引き上げを開始してネック部３３を形成し、さらにシー
ド３２を引き上げつつヒーター１６の温度を徐々に降温
して、ネック部３３より単結晶のコーン成長を開始させ
ている。

【０００５】ところが従来の方法により、ヒーター１６
の温度を徐々に降温しながらネック部３３よりコーン成
長を開始させると、ネック部３３において針状結晶（以
下、デンドライトと記載する。）３８が成長を始め、こ
れが原因となって単結晶コーン部の多結晶化が始まって
しまうことがしばしば発生する。この多結晶化が確認さ
れた場合は、単結晶成長工程をもとに戻して、多結晶化
した部分とデンドライト３８とを再融解（以下、メルト
バックと記載する。）し、再度メニスカス３４が好まし
い結晶成長開始状態となるように、温度等を調整する必
要がある。このため、単結晶製造の生産効率を上げるこ
とは困難であった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ＬＥ
Ｃ法による単結晶成長工程において、シードのネック部
よりコーン成長が開始し成長する際の、デンドライト発
生を抑制する手段を提供し、併せて生産効率の高い単結
晶インゴットを提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らの研究の結
果、まず前記ヒーターの降温速度が大きいとデンドライ
トの発生頻度は高くなることが判明した。しかし、デン
ドライトの発生頻度を抑制するためにヒーターの降温速
度を小さくすると、今度はシードのネック部よりコーン
成長が開始するまでの時間が延長されてしまい、これで
はネック部の長さが、不要に長くなるため単結晶製造の
生産効率を上げることは困難である。

【０００８】ここで本発明者らは、デンドライトの発生
・成長する原因について、さらに解明をおこなった。そ
の解明結果について、再び、図２を参照しながら説明す
る。すなわち、デンドライト３８が発生・成長する原因
とは、まず原料融液３１において水平方向の温度勾配が
小さい部分がメニスカス３４付近に形成される。次に、
原料融液３１の液温の低下とともに、このメニスカス３
４付近の温度勾配の小さな部分が、広い分布を有する過
冷却状態部分３９となる。そしてこの過冷却状態部分３
９の存在がデンドライト３８の発生・成長原因であると
いうことに想達した。そこで、ヒーター１６の降温速度
を制御して、上述した原料融液３１における水平方向の
温度勾配が小さい部分を縮小させようとした。しかし、
ヒーター１６の降温速度制御では、原料融液３１の精密
な温度制御が困難なため、却ってデンドライド３８の発
生・成長を助長してしまう結果となった。

【０００９】ここで本発明者らは、発想を全く転換し、
ヒーター１６の降温速度を大きくするのではなく、ルツ
ボ１３の回転速度を制御することで、メニスカス３４付
近における原料融液３１の水平方向の温度勾配を精密に
制御できることに想到した。すなわち、従来、単結晶引
き上げの際は、正確な温度制御とネック部３３の切断現
象を回避するためルツボ１３の回転数は一定としていた
のである。しかし、本発明者らは、ルツボ１３の回転数
を上昇させる勾配と、この上昇開始時と上昇完了時の回
転数の変化幅とを精密に制御することで、ネック部３３
の切断現象を回避しつつ、ヒーター１６の降温速度制御
では実現できなかったメニスカス３４付近における原料
融液３１の水平方向の温度勾配を精密に制御することが
できることを見出した。

【００１０】この温度勾配を精密に制御することができ
るメカニズムは、ルツボ１３の回転に伴うコリオリの力
により原料融液３１の対流が抑制される結果、ルツボ１
３の回転数を上昇させる勾配を下げると原料融液３１の
温度が上昇し、ルツボ１３の回転数を上昇させる勾配を
上げると原料融液３１の温度が下降するのであると推察
される。すなわち、上記原料融液３１の水平方向の温度
勾配を精密に制御するという困難な制御を、ルツボ１３
の回転数制御という極めて容易な制御で達成できること
を見出したものである。さらに好ましいことには、上記
メカニズムは、原料融液３１において、上述した水平方
向の温度勾配の小さな原料融液部分を縮小する効果を有
し、広い分布を有する過冷却状態部分３９の発生を抑制
することも達成している。この結果、ネック部３３から
のデンドライト３８の発生・成長を抑制することを実現
したものである。

【００１１】すなわち、課題を解決するための第１の発
明は、液体封止チョクラルスキー法を用いた単結晶製造
方法であって、ルツボの回転数を上昇させながら、前記
単結晶の原料融液に浸せきした種結晶を引き上げること
を特徴とする単結晶製造方法である。

【００１２】この構成を採ることで、メニスカス付近の
過冷却状態の部分を狭く保ったまま、融液の温度を極め
て正確に制御することが実現できた。この結果、単結晶
成長においてメニスカス付近のデンドライトの発生は抑
制しつつ、前記ネック部より前記単結晶のコーン成長を
開始させることができるので、単結晶製造の生産効率を
大きく上げることが可能になった。

【００１３】第２の発明は、第１の発明に記載の単結晶
製造方法であって、前記ルツボの回転数を上昇させる勾
配が０．０５〜５ｒｐｍ／ｍｉｎであり、前記単結晶の
コーン成長が開始する際のルツボの回転数が、１〜３０
ｒｐｍの範囲内であることを特徴とする単結晶製造方法
である。

【００１４】ここで、第１の発明に記載の単結晶製造方
法において、前記ルツボの回転数を上昇させる勾配が
０．０５〜５ｒｐｍ／ｍｉｎであることが好ましい。何
となれば、ルツボの回転数を上昇させる勾配が０．０５
ｒｐｍ／ｍｉｎ以上あれば、メニスカス付近における原
料融液の温度勾配の小さな部分を縮小させることができ
る。一方、ルツボの回転数を上昇させる勾配が５ｒｐｍ
／ｍｉｎ以下であれば、原料融液中に乱流が発生しない
からである。さらに、ネック部より単結晶のコーン成長
を開始させる際のルツボの回転数は、１〜３０ｒｐｍの
範囲内であることが好ましい。何となれば、このときの
ルツボの回転数が１ｒｐｍ以上あれば、単結晶がネック
部よりコーン成長を開始するのに好適な、原料融液温度
の制御が実現できるからである。一方、ルツボの回転数
が３０ｒｐｍ以下であれば、原料融液内に発生する激し
い乱流を回避することができる。

【００１５】第３の発明は、第１または第２の発明に記
載の単結晶製造方法であって、前記種結晶の引き上げ開
始の際より、前記単結晶のコーン成長が開始するまでの
ヒーターの昇降温速度が−０．０４〜＋５℃／ｍｉｎの
範囲内にあり、かつ前記シードの引き上げ開始の際のヒ
ーター温度と前記単結晶の成長が開始するまでのヒータ
ー温度との差が５℃以下であることを特徴とする単結晶
製造方法である。

【００１６】ここで、第１または第２のの発明に記載の
単結晶製造方法において、シードの引き上げ開始の際よ
り、単結晶がネック部よりコーン成長を開始するまでの
ヒーターの昇降温速度が−０．０４〜＋５℃／ｍｉｎの
範囲にあることが好ましい。何となれば、ヒーターの降
温速度が−０．０４℃／ｍｉｎより低いとネック部から
のデンドライトの発生・成長頻度が増加し、昇降温速度
が−０．０４℃／ｍｉｎ〜＋５℃の範囲にあると、ネッ
ク部からのデンドライトの発生・成長を効果的に抑制で
き、ヒーターの昇温速度が＋５℃／ｍｉｎより高いと、
原料融液に浸せきされたシードが溶ける（以下、メルト
オフと記載する。）頻度が増加するからである。さら
に、シードの引き上げ開始の際におけるヒーター温度
と、単結晶がネック部よりコーン成長を開始する際のヒ
ーター温度との差が５℃以下であると、ネック部におけ
るデンドライトの発生・成長頻度を効果的に抑制でき好
ましい。すなわち、ヒーターの昇降温速度、シードの引
き上げ開始の際におけるヒーター温度および単結晶がネ
ック部よりコーン成長を開始する際のヒーター温度との
差を上記の範囲に設定することで、シードのメルトオフ
およびネック部におけるデンドライトの発生・成長の両
者を抑制し、安定した単結晶成長を実現することができ
る。

【００１７】第４の発明は、液体封止チョクラルスキー
法によって引き上げられた、ＧａまたはＩｎを含有する
化合物半導体の単結晶インゴットであって、ネックの長
さが８ｍｍ以下であることを特徴とする単結晶インゴッ
トである。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態例について、
ＧａＡｓ単結晶引き上げを例として、図１を参照しなが
ら説明する。尚、図１、図２において、相当する部分に
は同一の符号を付して示した。

【００１９】（単結晶成長装置）図１は、単結晶製造装
置１０を用い、本発明の実施の形態例に係るＧａＡｓ化
合物半導体単結晶の引き上げをおこなっている際の断面
模式図である。図１に示した単結晶製造装置１０は、構
造および機構において、図２に示した単結晶製造装置１
０と同様の装置である。すなわち、単結晶製造装置１０
は、圧力容器１１と、圧力容器１１の内側に設置された
断熱材１９と、断熱材１９の内側に設置されたヒーター
１６と、ヒーター１６の内側に設置され且つルツボホル
ダー１４に保持されたルツボ１３とを有している。ルツ
ボ１３は、これを保持するルツボホルダー１４とルツボ
回転軸１５とに接続されているので、圧力容器１１内の
加圧された不活性ガス雰囲気１２の気密性を破ることな
く所望の回転および昇降運動をおこなうことができる。

【００２０】このルツボ１３内では、ＧａＡｓ等の化合
物半導体がヒーター１６に加熱されて融解し、原料融液
３１となっている。この原料融液３１はＢ₂Ｏ₃等の液体
封止材３７で封止されている。尚、ルツボ１３の温度は
温度センサー２０で制御される。一方、ルツボ１３の上
方には、前記ルツボ回転軸１５と回転中心を一致させた
シード回転軸１８にシードホルダー１７を介してシード
３２が取り付けられており、シード３２は、ルツボ１３
中の原料融液３１および液体封止材３７における液表面
の中心にて、所望の回転および昇降運動をおこなうこと
ができる。

【００２１】ルツボ１３内には、ヒーター１６により加
熱されて液体となったＧａＡｓ融液３１が下層に、同じ
く加熱されて液体となったＢ₂Ｏ₃が封止材３７として上
層に存在している。シードホルダー１７にはＧａＡｓ単
結晶のシード３２が設置され、ＧａＡｓ融液３１よりＧ
ａＡｓ単結晶インゴットが引き上げられつつある。図１
に示した状態は、ネック部３３からコーン成長が開始
し、コーン成長部３５が形成された後、直胴部３６が形
成されつつある状態である。

【００２２】（単結晶インゴットの引き上げ）ルツボ１
３内に、原料のＧａＡｓと封止材のＢ₂Ｏ₃を装填し、圧
力容器１１内を不活性ガスによる高圧雰囲気とする。ル
ツボ１３を回転しながらヒーター１６にて加熱し、Ｇａ
ＡｓとＢ₂Ｏ₃とを２層の融液とする。ここで、ＧａＡｓ
融液３１の液温をＧａＡｓの融点である１２３８℃、ル
ツボ１３の回転数を１〜３０ｒｐｍとした後、シード３
２を回転数１０ｒｐｍでルツボ１３と逆回転させながら
降下させ、先端をＧａＡｓ融液３１に浸せきする。ここ
でシード３２の回転方向とルツボ１３の回転方向とを逆
回転させるのは、この逆回転によりネック部３３の切断
現象を回避できるからである。

【００２３】次に、ヒーター１６による加熱を適宜に調
整して、メニスカス３４の部分が単結晶の成長開始に適
した状態となったらシード３２の引き上げを開始しネッ
ク部３３を形成する。シード３２の引き上げとともにル
ツボ１３の回転数を上げていくが、その回転数を上昇さ
せる勾配は、上述したように０．０５〜５ｒｐｍ／ｍｉ
ｎが好ましい。すると、ネック部３３よりコーン成長が
開始するが、その際のルツボ１３の回転数は、上述した
ように１〜３０ｒｐｍとすることが好ましい。さらに、
シード３２の引き上げ開始の際より、ネック部３３より
コーン成長部３５が成長を開始するまでのヒーター１６
の昇降温速度を、上述したように−０．０４〜＋５℃／
ｍｉｎの範囲とし、かつシード３２の引き上げ開始にお
けるヒーター１６の温度と、ネック部３３よりコーン成
長部３５の成長を開始させる際のヒーター１６の温度と
の差を５℃以下とする。この構成を採ることで、ネック
部３３よりコーン成長部３５が成長を開始する際、Ｇａ
Ａｓ融液３１と封止材３７との界面にあたるネック部３
３を基点とするデンドライトの発生・成長を抑制するこ
とができる。

【００２４】上述したように、デンドライトの発生・成
長する要因は、まず原料融液において水平方向の温度勾
配が小さい部分がメニスカス付近に形成されることにあ
る。次に、原料融液の液温の低下とともに、そのメニス
カス付近の温度勾配の小さな部分が、広い分布を有する
過冷却状態部分となる。そしてこの過冷却状態部分の存
在がデンドライトの発生・成長原因となっていた。そし
て、上記構成によりデンドライトの発生・成長が抑制さ
れたのは、シード３２の引き上げとともにルツボ１３の
回転数を上げることで、ＧａＡｓ融液３１の水平方向の
温度勾配が大きくなり、図２に示したメニスカス３４付
近に、ＧａＡｓ融液３１の過冷却状態部分３９が形成さ
れるのを抑制した状態で、単結晶インゴットのコーン成
長を開始できたことにあると考えられる。

【００２５】さらに加えて、上記構成を採ることで、こ
こで再び図１に戻り、ネック部３３よりコーン成長を開
始させる際の、ネック部３３の長さを８ｍｍ以下とする
ことが可能になった。前述したように、従来このネック
部３３の長さを短縮化することを目論んで、ヒーター１
６の降温速度を速めても、デンドライト３８の発生・成
長が促進されてしまい、その度にメルトバックを実施せ
ざるを得ず、結局、ネック部３３の長さを１５ｍｍ以下
へ短縮化することは困難であった。そして、このネック
部３３の長さを短縮化することの困難性は、単結晶イン
ゴット製造における生産効率向上を阻む問題点の１つで
あった。

【００２６】以上、説明したように上記の構成を採るこ
とにより、単結晶インゴットの引き上げにおいてシード
３２をメルトバックする頻度が減少し、さらにネック部
３３の長さを８ｍｍ以下とすることが可能になったこと
より、単結晶インゴットの生産効率を大幅に上げること
が可能となった。

【００２７】（実施例１）ルツボ内に、原料のＧａＡｓ
と封止材のＢ₂Ｏ₃を装填し、圧力容器内を不活性ガスに
より高圧雰囲気とする。ルツボを回転しながらヒーター
にて加熱し、ＧａＡｓとＢ₂Ｏ₃とを２層の融液とする。
ここで、ＧａＡｓ融液の液温を１２３８℃とした後、シ
ードをルツボと逆回転させながら降下させ、シードの先
端をＧａＡｓ融液に浸せきする。

【００２８】ヒーターの加熱を調整し、シードの先端に
形成されるメニスカスの状態が単結晶の成長開始に適し
た状態となったらシードの引き上げを開始する。シード
の引き上げとともにルツボの回転数を上げていくが、そ
の回転数を上昇させる勾配は０．０９ｒｐｍ／ｍｉｎと
し、単結晶インゴットの成長がネック部よりコーン成長
を開始する際におけるルツボの回転数の変化幅は５ｒｐ
ｍとした。同様に、シードの引き上げ開始におけるヒー
ターの昇降温速度を＋０．０２℃／ｍｉｎとし、かつシ
ードの引き上げ開始の際におけるヒーター温度と、単結
晶インゴットの成長がネック部よりコーン成長を開始す
る際のヒーター温度との差を１℃とし、ＧａＡｓ単結晶
インゴットを引き上げた。

【００２９】このＧａＡｓ単結晶インゴットを引き上げ
において、デンドライトの発生頻度は１０％以下であっ
た。また引き上げられたＧａＡｓ単結晶インゴットのネ
ック部の長さを８ｍｍとすることができた。

【００３０】（実施例２）ルツボの回転数を上昇させる
勾配を０．２４ｒｐｍ／ｍｉｎ、単結晶インゴットの成
長がネック部よりコーン成長を開始する際におけるルツ
ボの回転数の変化幅を９ｒｐｍ、シードの引き上げ開始
におけるヒーターの昇降温速度を＋０．１℃／ｍｉｎ、
かつシードの引き上げ開始の際におけるヒーター温度と
単結晶インゴットの成長がネック部よりコーン成長を開
始する際のヒーター温度との差を２．５℃とし、他は実
施例１と同様の操作によりＧａＡｓ単結晶インゴットを
引き上げた。

【００３１】このＧａＡｓ単結晶インゴットを引き上げ
において、デンドライトの発生頻度は１０％以下であっ
た。また引き上げられたＧａＡｓ単結晶インゴットのネ
ック部の長さを６ｍｍとすることができた。

【００３２】（実施例３）ルツボの回転数を上昇させる
勾配を０．５ｒｐｍ／ｍｉｎ、単結晶インゴットの成長
がネック部よりコーン成長を開始する際におけるルツボ
の回転数の変化幅を１０ｒｐｍ、シードの引き上げ開始
におけるヒーターの昇降温速度を＋０．１５℃／ｍｉ
ｎ、かつシードの引き上げ開始の際におけるヒーター温
度と単結晶インゴットの成長がネック部よりコーン成長
を開始する際のヒーター温度との差を３℃とし、他は実
施例１と同様の操作によりＧａＡｓ単結晶インゴットを
引き上げた。

【００３３】このＧａＡｓ単結晶インゴットを引き上げ
において、デンドライトの発生頻度は１０％以下であっ
た。また引き上げられたＧａＡｓ単結晶インゴットのネ
ック部の長さを５ｍｍとすることができた。

【００３４】（実施例４）ルツボの回転数を上昇させる
勾配を１ｒｐｍ／ｍｉｎ、単結晶インゴットの成長がネ
ック部よりコーン成長を開始する際におけるルツボの回
転数の変化幅を１５ｒｐｍ、シードの引き上げ開始にお
けるヒーターの昇降温速度を＋０．２６℃／ｍｉｎ、か
つシードの引き上げ開始の際におけるヒーター温度と単
結晶インゴットの成長がネック部よりコーン成長を開始
する際のヒーター温度との差を４℃とし、他は実施例１
と同様の操作によりＧａＡｓ単結晶インゴットを引き上
げた。

【００３５】このＧａＡｓ単結晶インゴットを引き上げ
において、デンドライトの発生頻度は１０％以下であっ
た。また引き上げられたＧａＡｓ単結晶インゴットのネ
ック部の長さを４ｍｍとすることができた。

【００３６】（比較例）ルツボの回転数は一定とし、シ
ードの引き上げ開始におけるヒーターの昇降温速度を−
０．０９℃／ｍｉｎとし、他は実施例１と同様の操作に
よりＧａＡｓ単結晶インゴットを引き上げた。

【００３７】このＧａＡｓ単結晶インゴットを引き上げ
において、デンドライトの発生頻度は５０％であった。
また引き上げられたＧａＡｓ単結晶インゴットのネック
部の長さは１５ｍｍであった。

【００３８】

【発明の効果】本発明によれば、ＬＥＣ法による単結晶
成長工程において、原料融液に浸せきしたシードを引き
上げる際、ルツボの回転数を上昇させながら単結晶を引
き上げることにより、単結晶がネック部よりコーン成長
する際に、ネック部よりデンドライトが発生・成長する
のを抑制することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る方法による単結晶の引き上げの際
の断面模式図である。

【図２】従来の方法による単結晶の引き上げの際の断面
模式図である。

【符号の説明】

１０ 単結晶製造装置 １１ 圧力容器 １２ 不活性ガス雰囲気 １３ ルツボ １４ ルツボホルダー １５ ルツボ回転軸 １６ ヒーター １７ シードホルダー １８ シード回転軸 １９ 断熱材 ２０ 温度センサー ３１ 原料融液 ３２ シード ３３ ネック部 ３４ メニスカス ３５ コーン成長部 ３６ 直胴部 ３７ 封止材

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体封止チョクラルスキー法を用いた単
   結晶製造方法であって、 ルツボの回転数を上昇させながら、前記単結晶の原料融
   液に浸せきした種結晶を引き上げることを特徴とする単
   結晶製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の単結晶製造方法であっ
   て、 前記ルツボの回転数を上昇させる勾配が０．０５〜５ｒ
   ｐｍ／ｍｉｎであり、前記単結晶のコーン成長が開始す
   る際のルツボの回転数が、１〜３０ｒｐｍの範囲内であ
   ることを特徴とする単結晶製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の単結晶製造方
   法であって、 前記種結晶の引き上げ開始の際より、前記単結晶のコー
   ン成長が開始するまでのヒーターの昇降温速度が−０．
   ０４〜＋５℃／ｍｉｎの範囲内にあり、かつ前記種結晶
   の引き上げ開始の際のヒーター温度と前記単結晶の成長
   が開始するまでのヒーター温度との差が５℃以下である
   ことを特徴とする単結晶製造方法。
4. 【請求項４】 液体封止チョクラルスキー法によって引
   き上げられたＧａまたはＩｎを含有する化合物半導体の
   単結晶インゴットであって、 ネック部の長さが８ｍｍ以下であることを特徴とする化
   合物半導体の単結晶インゴット。