JPH09142982A

JPH09142982A - 単結晶育成装置及び単結晶の育成方法

Info

Publication number: JPH09142982A
Application number: JP32355295A
Authority: JP
Inventors: Akira Noda; 朗野田
Original assignee: Japan Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1995-11-20
Filing date: 1995-11-20
Publication date: 1997-06-03

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】垂直温度勾配法による化合物半導体単結晶の
育成において、結晶欠陥の発生や転位が集積することで
発生する多結晶化を防止でき、結晶性に優れた長尺の単
結晶が歩留まり良く得ることができる単結晶育成装置お
よびその育成方法について提供する。【解決手段】液体６を内部に満たしたサセプター３を
るつぼ１の直胴部まで覆うように形成した単結晶育成装
置を用いる。原料融液の固液界面の移動に伴い、液体６
の液面を調整することで、固液界面形状を安定して凸形
状となるようし、結晶性に優れた長尺の単結晶が歩留ま
り良く育成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、垂直徐冷法による
単結晶の育成装置およびその方法に関するもので、特に
化合物半導体単結晶の育成装置及びその方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】従来、GaAs等の化合物半導体単結晶の製
造方法として、液体封止引上げ法(以下、LEC法と略
す)、水平ブリッジマン法(以下、HB法と略す)、垂直徐
冷法(以下、VGF法と略す)がある。LEC法は、高温度勾配
下で育成するため得られる単結晶の転位密度が高く、ま
た直径制御が必要であるという短所を有する。HB法は低
温度勾配下で育成できるため、得られる結晶の転位密度
は低いが、円形ウェハーを得るためには結晶を円形加工
する必要があり、材料の歩留まりが悪いという短所を有
する。。これに対し、VGF法は両方の利点を合わせ持
ち、低転位で円形断面の単結晶を得ることができるた
め、化合物半導体単結晶の製造方法として注目されてい
る。

【０００３】図３に、一例としてIII−Ｖ族化合物半導
体のVGF法の成長を示す。種結晶２と多結晶原料とを入
れた逆円錐形の底部と円筒状の直胴部、その最底部に種
結晶を収容するポケットを有するるつぼ１が、窒化硼素
製のサセプター３によって支持されている。これを円筒
状ヒーター４を有する炉内に設置し、ヒーター４に給電
して、種結晶２より上部が融点以上になるような温度勾
配を形成し、温度勾配を徐々に上方へ移動させて単結晶
５を育成するものである。単結晶５を得るためには、単
結晶と原料融液との固液界面が平坦か、原料融液に対し
て凸状態(図中では上向きとなる)になるように温度勾配
を制御するのが望ましい。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、るつぼを支
持するサセプターは、一般にるつぼ内の熱の流れ(以下
熱流と略す)が縦方向に形成されるように熱伝導性の良
い材料、例えばグラファイト、窒化硼素などが用いられ
る。しかし、熱伝導性の良い材料でサセプターを形成し
た場合、るつぼの逆円錐形部分(増径部分)で原料融液が
固化するとき熱流がサセプターを介して流れるため、る
つぼの逆円錐形部分では固液界面が原料融液に対して凹
状態になる。逆に、サセプターに熱伝導度の悪い材料を
用いた場合、るつぼの直胴部で固化するとき、熱流が種
結晶側に向かいにくくなり固液界面が原料融液に対して
凹状態となる。単結晶育成において、固液界面が凹状態
となると、転位が単結晶の中心部に集積しやすく、高密
度に転位が集積した場合、その位置から単結晶が多結晶
化してしまう。従って、サセプターに熱伝導性の良い材
料を用いると単結晶の円錐形部分において転位が発生し
たり多結晶化が生じ、熱伝導性の悪い材料を用いると単
結晶の直胴部から転位が発生したり多結晶化が生じる。
このため、長尺の単結晶の育成は困難であった。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、サセプター
の構造に着目し上記問題点を検討した結果、本発明に至
った。すなわち、本発明は、逆円錐形の底部と円筒状の
直胴部を有し、単結晶原料を収容するるつぼと、前記る
つぼの直胴部まで覆うように支持し、内部に液体が収容
されこの液体の液面が昇降可能であるサセプターと、単
結晶原料を溶解し原料融液とし、この原料融液に温度勾
配を与えるヒーターとを具備することを特徴とする単結
晶育成装置である。特に前記液体が液体金属であり、P
b、Au、Ga、Sn、In、Alから選ばれる少なくとも一種で
あることを特徴とする単結晶育成装置である。この構成
とすることにより、単結晶育成の熱流の制御が容易とな
る。また、前記単結晶が化合物半導体単結晶であること
を特徴とする単結晶育成装置である。この構成とするこ
とにより、単結晶育成の熱流の制御が容易となり、従
来、熱伝導性が悪く長尺化が困難であった化合物半導体
単結晶の長尺化を実現できる。

【０００６】また、本発明は、逆円錐形の底部と円筒状
の直胴部を有するるつぼ内で、単結晶原料を融解し原料
融液とした後、温度勾配を与え下方から徐々に冷却を行
い単結晶を育成する垂直徐冷法において、単結晶の育成
に従い前記るつぼの直胴部まで覆うように支持するサセ
プター内の液体を移動させることを特徴とする単結晶の
育成方法である。このとき、単結晶育成時の原料融液と
単結晶との固液界面を上に凸状となるようにサセプター
内の液体を移動させることを特徴とし、サセプター内の
液体の液面が、原料融液と単結晶との固液界面より低く
なるように移動させることを特徴とする単結晶の育成方
法である。また、前記単結晶が、化合物半導体単結晶で
あることを特徴とする単結晶の育成方法である。この方
法により常に固液界面形状が凸形状となるため安定した
単結晶の育成ができ、長尺の化合物半導体を得ることが
できる。

【０００７】

【発明の実施の形態】図１に本発明のサセプター３の構
造を示す。るつぼ１を支持するサセプター３は、るつぼ
１の直胴部まで覆うように形成する。その中は空洞と
し、その中に液体６を満たす。この液体６の液面は、例
えば図２のようなピストン７を用いることで、移動可能
となっている。サセプター３の材質としては、グラファ
イト、窒化硼素、石英が用いられる。サセプター３の中
に満たされる液体６は、通常結晶育成に使用される1300
℃以下において、蒸気圧が低く安定した液体が好まし
く、例えば液体金属、その中でもPb、Au、Ga、Sn、In、
Al等の金属が好ましく用いられる。

【０００８】逆円錐形の底部と円筒状の直胴部を有する
るつぼ内に、単結晶原料(必要に応じて液体封止剤)と必
要に応じて種結晶を収容し、単結晶原料を融解し原料融
液とする。その後、温度勾配を与え下方から徐々に冷却
を行い単結晶を育成する。固液界面の移動に伴い、液体
６の液面を固液界面形状が凸形状となるように移動させ
る。

【０００９】図１(ａ)のように固液界面の位置がるつぼ
１の逆円錐形部のとき、液体６の液面の位置を固液界面
より単結晶側にすることにより、固液界面の位置ではサ
セプター３内に液体６が無いため、固液界面で発生した
固化潜熱８は周方向に流れることなく種結晶側に流れ
る。そのため、固液界面は凸形状とすることができる。

【００１０】液体の液面は、固液界面がるつぼの増径部
から直胴部に移動するにつれて併せて移動する。図１
(ｂ)のように固液界面の位置が直胴部のときも、固液界
面の位置より結晶側に液体６の液面を調整することで、
固液界面で発生した固化潜熱８をサセプターを介して液
体６に流れるようにする。図３の従来のるつぼ底全体を
収容するサセプターと比較して単結晶側へ熱が流れやす
く、原料融液の固液界面は安定して凸形状となる。この
ため、200mm以上の長尺の単結晶の育成が可能となる。

【００１１】

【実施例】

（実施例）図１(ａ)、(ｂ)に示すような結晶育成装置を
用い、10kg/cm²の圧力下でGaAs単結晶の育成を行った。
熱分解窒化硼素製るつぼ１を支持する石英製サセプター
３内をGa液体金属６で満たした。この液面は移動可能と
なっている。るつぼ１の直径80mm、全長300mmである。G
aAs多結晶原料5200g、液体封止材であるB₂O₃100g、及び
底部にGaAs種結晶を設置したるつぼ１をサセプター３に
設置し、炉内の縦方向に温度勾配を形成し、多結晶原料
及び液体封止材を融解した。次いで、5℃/cmの温度勾配
の中を成長速度が2mm/hとなるように温度分布を移動さ
せた。このとき、固液界面の移動に伴い、液体６の液面
を2mm/hの速度で上方へ移動させた。なお、液体６の液
面は原料融液の固液界面より結晶側となるように制御し
た。

【００１２】育成後の単結晶は、種結晶から200mmにわ
たって完全な単結晶が得られた。この単結晶を縦に切断
してエッチングを行い成長縞から固液界面形状を調べた
ところ、単結晶のすべての領域において原料融液に対し
て凸形状となっていることが確認できた。

【００１３】（比較例）図３に示すような構造の熱分解
窒化硼素製のサセプターを使用した以外は、実施例１と
同様にGaAs単結晶の育成を行った。その結果、増径部分
から多結晶が発生していた。この結晶を縦に切断してエ
ッチングを行い固液界面形状を調べたところ、原料融液
に対して凹形状となっていた。

【００１４】

【発明の効果】このように、本発明の単結晶育成装置及
び育成方法によれば、固液界面形状を原料融液に対して
常に安定して凸形状とできるため、結晶欠陥の発生や転
位が集積することで発生する多結晶化を防止でき、結晶
性に優れた長尺の単結晶が歩留まり良く得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の垂直徐冷法による単結晶育成装置の一
例の断面図である。(ａ)は、固液界面がるつぼの逆円錐
形部にあるとき、(ｂ)は、固液界面がるつぼの直胴部に
あるときの固液界面と液体金属との位置関係の一例を示
したものである。

【図２】本発明の垂直徐冷法による単結晶育成装置の一
例の断面図である。

【図３】従来の垂直徐冷法による単結晶育成装置の一例
の断面図である。

【符号の説明】

１るつぼ２種結晶３サセプター４ヒータ５単結晶６液体７ピストン８固化潜熱

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】逆円錐形の底部と円筒状の直胴部とを有
し、単結晶原料を収容するるつぼと、前記るつぼの直胴
部まで覆うように支持し、内部に液体が収容されこの液
体の液面が昇降可能であるサセプターと、単結晶原料を
溶解し原料融液とし、この原料融液に温度勾配を与える
ヒーターとを具備することを特徴とする単結晶育成装
置。
【請求項２】前記液体が液体金属であることを特徴と
する請求項１記載の単結晶育成装置。
【請求項３】前記液体金属が、Pb、Au、Ga、Sn、In、
Alから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする
請求項２記載の単結晶育成装置。
【請求項４】前記単結晶が、化合物半導体単結晶であ
ることを特徴とする請求項１〜３に記載の単結晶育成装
置。
【請求項５】逆円錐形の底部と円筒状の直胴部を有す
るるつぼ内で、単結晶原料を融解し原料融液とした後、
温度勾配を与え下方から徐々に冷却を行い単結晶を育成
する垂直除冷法において、単結晶の育成に従い前記るつ
ぼの直胴部まで覆うように支持するサセプター内の液体
を移動させることを特徴とする単結晶の育成方法。
【請求項６】単結晶育成時の原料融液と単結晶との固
液界面を上に凸状となるようにサセプター内の液体を移
動させることを特徴とする請求項５記載の単結晶の育成
方法。
【請求項７】サセプター内の液体の液面が、原料融液
と単結晶との固液界面より低くなるように移動させるこ
とを特徴とする請求項６記載の単結晶の育成方法。
【請求項８】前記単結晶が、化合物半導体単結晶であ
ることを特徴とする請求項５〜７に記載の単結晶の育成
方法。