JP2002234792A - 単結晶製造方法 - Google Patents
単結晶製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】ＬＥＣ法における単結晶製造において、双晶や
多結晶の発生を防止し、単結晶の良品率を高める。 【解決手段】高圧容器内のルツボ４およびヒーター５を
含む領域を遮蔽材７で覆い、該遮蔽材の上部と下部に開
口部８を設け、遮蔽材で覆った領域の内外間で雰囲気ガ
スの対流９を生じさせながら単結晶を引き上げる。遮蔽
材の下部の、開口部の開口面積ａ（単位：ｃｍ2）と、
上部の開口部の開口面積ｂ（単位：ｃｍ2）とを、０．
０５≦（ａ／ｂ）≦０．５とし、開口面積ａを、０．２
ｃｍ2≦ａ≦３ｃｍ2、開口面積ｂを、２ｃｍ2≦ｂ≦２
０ｃｍ2とする。また、液体封止剤内の温度勾配を、３
０〜６０℃／ｃｍの範囲内とする。
多結晶の発生を防止し、単結晶の良品率を高める。 【解決手段】高圧容器内のルツボ４およびヒーター５を
含む領域を遮蔽材７で覆い、該遮蔽材の上部と下部に開
口部８を設け、遮蔽材で覆った領域の内外間で雰囲気ガ
スの対流９を生じさせながら単結晶を引き上げる。遮蔽
材の下部の、開口部の開口面積ａ（単位：ｃｍ2）と、
上部の開口部の開口面積ｂ（単位：ｃｍ2）とを、０．
０５≦（ａ／ｂ）≦０．５とし、開口面積ａを、０．２
ｃｍ2≦ａ≦３ｃｍ2、開口面積ｂを、２ｃｍ2≦ｂ≦２
０ｃｍ2とする。また、液体封止剤内の温度勾配を、３
０〜６０℃／ｃｍの範囲内とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体封止チョクラル
スキー法（ＬＥＣ法）による単結晶育成装置に関する。
スキー法（ＬＥＣ法）による単結晶育成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等の
化合物半導体単結晶の製造方法として、ＬＥＣ法があ
る。このＬＥＣ法は、高温に加熱されるルツボ内の原料
融液をＢ 2Ｏ3等の液体封止剤で封止し、これをＮ2、Ａ
ｒ等の不活性ガスで高圧ガス雰囲気とした高圧容器内で
加圧し、ＰやＡｓの飛散を防止しながら、原料融液に種
結晶を浸漬し、ルツボと種結晶を互いに逆方向に又は同
方向に回転させながら、種結晶を徐々に引き上げ単結晶
を成長させる方法である。
化合物半導体単結晶の製造方法として、ＬＥＣ法があ
る。このＬＥＣ法は、高温に加熱されるルツボ内の原料
融液をＢ 2Ｏ3等の液体封止剤で封止し、これをＮ2、Ａ
ｒ等の不活性ガスで高圧ガス雰囲気とした高圧容器内で
加圧し、ＰやＡｓの飛散を防止しながら、原料融液に種
結晶を浸漬し、ルツボと種結晶を互いに逆方向に又は同
方向に回転させながら、種結晶を徐々に引き上げ単結晶
を成長させる方法である。
【０００３】ＬＥＣ法による単結晶育成では、育成中に
ルツボ内融液中で温度ゆらぎ等が発生すると、育成結晶
に双晶や多結晶が発生しやすく、製造される単結晶の良
品率が低下する。従来より、この温度ゆらぎを減少させ
るために、磁場印加やルツボ回転速度増加等の方法が用
いられている。しかし、前者の方法は、電力効率が悪
く、後者の方法では直胴部で急成長が発生しやすく、そ
こで多結晶が生成しやすい等の問題があった。
ルツボ内融液中で温度ゆらぎ等が発生すると、育成結晶
に双晶や多結晶が発生しやすく、製造される単結晶の良
品率が低下する。従来より、この温度ゆらぎを減少させ
るために、磁場印加やルツボ回転速度増加等の方法が用
いられている。しかし、前者の方法は、電力効率が悪
く、後者の方法では直胴部で急成長が発生しやすく、そ
こで多結晶が生成しやすい等の問題があった。
【０００４】また、特開平７−２５９４号公報には、Ｌ
ＥＣ法装置のルツボの上部に保温筒を取り付けることに
より結晶引き上げ域から熱が逃げるのを防ぎ、液体封止
剤付近の温度勾配を小さくし、双晶や多結晶の発生を防
ぐ方法、特公平６−５３６３７号公報にはルツボの上部
に、中央から上下端に向かって先細となる円錐台形のカ
バーを設けることによって、引き上げ単結晶の温度分布
を均一にし、転位の発生を減少させる方法が開示されて
いるが、これでも単結晶製造時の良品率は不十分であ
り、より良品率の高い製造装置が求められていた。
ＥＣ法装置のルツボの上部に保温筒を取り付けることに
より結晶引き上げ域から熱が逃げるのを防ぎ、液体封止
剤付近の温度勾配を小さくし、双晶や多結晶の発生を防
ぐ方法、特公平６−５３６３７号公報にはルツボの上部
に、中央から上下端に向かって先細となる円錐台形のカ
バーを設けることによって、引き上げ単結晶の温度分布
を均一にし、転位の発生を減少させる方法が開示されて
いるが、これでも単結晶製造時の良品率は不十分であ
り、より良品率の高い製造装置が求められていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、ＬＥＣ法
による単結晶育成において双晶や多結晶の発生する原因
について検討した結果、高圧容器内のヒーターの、周囲
の遮蔽材の隙間、例えば電流導入電極部や回転機構部の
周囲に生ずる隙間が雰囲気ガスの不安定な対流を生じさ
せ、これらのガス対流が融液の温度揺らぎを引き起こ
し、双晶や多結晶を発生させていると共に、液体封止剤
中の温度勾配の再現性を悪くし、品質が安定しない原因
となっていることを見出した。
による単結晶育成において双晶や多結晶の発生する原因
について検討した結果、高圧容器内のヒーターの、周囲
の遮蔽材の隙間、例えば電流導入電極部や回転機構部の
周囲に生ずる隙間が雰囲気ガスの不安定な対流を生じさ
せ、これらのガス対流が融液の温度揺らぎを引き起こ
し、双晶や多結晶を発生させていると共に、液体封止剤
中の温度勾配の再現性を悪くし、品質が安定しない原因
となっていることを見出した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の知見に
基づき、ＬＥＣ法単結晶育成装置内のガス対流の安定化
が可能な装置構造や育成方法について検討した結果、本
発明に到達した。即ち本発明は、［１］不活性ガスを充
填した高圧容器内に、結晶原料および液体封止剤を入れ
たルツボを配置し、該ルツボをヒーターで加熱すること
により結晶原料および液体封止剤を融解し、該融液から
単結晶を引き上げる液体封止チョクラルスキー法による
単結晶製造方法において、高圧容器内のルツボおよびヒ
ーターを含む領域を遮蔽材で覆い、該遮蔽材の上部と下
部に開口部を設け、該開口部を通じて遮蔽材で覆った領
域の内外間で不活性ガスの対流を生じさせながら単結晶
を引き上げることを特徴とする単結晶製造方法、［２］
遮蔽材の下部の、開口部の開口面積ａ（単位：ｃｍ2）
と、上部の開口部の開口面積ｂ（単位：ｃｍ2）との比
ａ／ｂが、０．０５≦（ａ／ｂ）≦０．５の範囲内であ
ることを特徴とする［１］に記載の単結晶製造方法、
［３］遮蔽材の下部の、開口部の開口面積ａと、上部の
開口部の開口面積ｂとの比ａ／ｂが、０．０５≦（ａ／
ｂ）≦０．２５の範囲内であることを特徴とする［１］
に記載の単結晶製造方法、［４］開口面積ａが、０．２
ｃｍ2≦ａ≦３ｃｍ2の範囲内であり、開口面積ｂが、２
ｃｍ2≦ｂ≦２０ｃｍ2の範囲内であることを特徴とする
［１］〜［３］の何れか１項に記載の単結晶製造方法、
［５］開口面積ａが、０．２ｃｍ2≦ａ≦１．５ｃｍ2の
範囲内であり、開口面積ｂが、４ｃｍ2≦ｂ≦７ｃｍ2の
範囲内であることを特徴とする［１］〜［３］の何れか
１項に記載の単結晶製造方法、［６］遮蔽材の下部の開
口部が、遮蔽材の側面下部または底部に複数箇所設けら
れ、これらの開口部が単結晶引き上げ時の結晶回転軸に
対して対称位置に設けられていることを特徴とする
［１］〜［５］の何れか１項に記載の単結晶製造方法、
［７］液体封止剤内に生ずる温度勾配が、３０〜６０℃
／ｃｍの範囲内であることを特徴とする［１］〜［６］
の何れか１項に記載の単結晶製造方法、［８］ＩｎＰ単
結晶を製造することを特徴とする［１］〜［７］の何れ
か１項に記載の単結晶製造方法、［９］高圧容器内に、
結晶原料および液体封止剤を入れるルツボ、該ルツボを
加熱するヒーターを有し、高圧容器内のルツボおよびヒ
ーターを含む領域が遮蔽材で覆われ、該遮蔽材の上部と
下部に開口部が設けられていることを特徴とする液体封
止チョクラルスキー法による単結晶製造装置に関する。
基づき、ＬＥＣ法単結晶育成装置内のガス対流の安定化
が可能な装置構造や育成方法について検討した結果、本
発明に到達した。即ち本発明は、［１］不活性ガスを充
填した高圧容器内に、結晶原料および液体封止剤を入れ
たルツボを配置し、該ルツボをヒーターで加熱すること
により結晶原料および液体封止剤を融解し、該融液から
単結晶を引き上げる液体封止チョクラルスキー法による
単結晶製造方法において、高圧容器内のルツボおよびヒ
ーターを含む領域を遮蔽材で覆い、該遮蔽材の上部と下
部に開口部を設け、該開口部を通じて遮蔽材で覆った領
域の内外間で不活性ガスの対流を生じさせながら単結晶
を引き上げることを特徴とする単結晶製造方法、［２］
遮蔽材の下部の、開口部の開口面積ａ（単位：ｃｍ2）
と、上部の開口部の開口面積ｂ（単位：ｃｍ2）との比
ａ／ｂが、０．０５≦（ａ／ｂ）≦０．５の範囲内であ
ることを特徴とする［１］に記載の単結晶製造方法、
［３］遮蔽材の下部の、開口部の開口面積ａと、上部の
開口部の開口面積ｂとの比ａ／ｂが、０．０５≦（ａ／
ｂ）≦０．２５の範囲内であることを特徴とする［１］
に記載の単結晶製造方法、［４］開口面積ａが、０．２
ｃｍ2≦ａ≦３ｃｍ2の範囲内であり、開口面積ｂが、２
ｃｍ2≦ｂ≦２０ｃｍ2の範囲内であることを特徴とする
［１］〜［３］の何れか１項に記載の単結晶製造方法、
［５］開口面積ａが、０．２ｃｍ2≦ａ≦１．５ｃｍ2の
範囲内であり、開口面積ｂが、４ｃｍ2≦ｂ≦７ｃｍ2の
範囲内であることを特徴とする［１］〜［３］の何れか
１項に記載の単結晶製造方法、［６］遮蔽材の下部の開
口部が、遮蔽材の側面下部または底部に複数箇所設けら
れ、これらの開口部が単結晶引き上げ時の結晶回転軸に
対して対称位置に設けられていることを特徴とする
［１］〜［５］の何れか１項に記載の単結晶製造方法、
［７］液体封止剤内に生ずる温度勾配が、３０〜６０℃
／ｃｍの範囲内であることを特徴とする［１］〜［６］
の何れか１項に記載の単結晶製造方法、［８］ＩｎＰ単
結晶を製造することを特徴とする［１］〜［７］の何れ
か１項に記載の単結晶製造方法、［９］高圧容器内に、
結晶原料および液体封止剤を入れるルツボ、該ルツボを
加熱するヒーターを有し、高圧容器内のルツボおよびヒ
ーターを含む領域が遮蔽材で覆われ、該遮蔽材の上部と
下部に開口部が設けられていることを特徴とする液体封
止チョクラルスキー法による単結晶製造装置に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、他の製造方法（ＶＢ
法，ＨＢ法など）に比べ装置内に空間の広いＬＥＣ法で
の化合物半導体結晶の製造に適用する。化合物半導体結
晶とは、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等であり、本発明で
は特に、最も双晶の発生しやすいＩｎＰの製造に効果的
である。
法，ＨＢ法など）に比べ装置内に空間の広いＬＥＣ法で
の化合物半導体結晶の製造に適用する。化合物半導体結
晶とは、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等であり、本発明で
は特に、最も双晶の発生しやすいＩｎＰの製造に効果的
である。
【０００８】本発明の単結晶製造方法を、図１を用いて
説明する。本発明で用いるＬＥＣ法は、雰囲気ガスを充
填した高圧容器１内に、結晶原料２および液体封止剤３
を入れたルツボ４を配置し、該ルツボ４をヒーター５で
加熱することにより結晶原料２および液体封止剤３を融
解し、該融液から単結晶６を引き上げる。本発明の１つ
の形態としては、高圧容器１内のルツボ４およびヒータ
ー５を含む領域を遮蔽材７で覆い、該遮蔽材（壁）７の
上部と下部に開口部８を設け、遮蔽材７で覆った領域の
内外間で雰囲気ガスの対流９を生じさせながら単結晶６
を引き上げる。ここで遮蔽材の上部とは、遮蔽材の側面
で単結晶の肩部より上に対応する部分と上蓋部を指し、
遮蔽材の下部とは、遮蔽材の側面でヒーターの下端部よ
り下に対応する部分と底部を指す。対流９は高圧容器１
の内部の、ガスの密度の差によって自然に生ずるが、遮
蔽材７の内部のガスが遮蔽材の上部より外部に出て、遮
蔽材の外部のガスが遮蔽材の下部の開口部から内部に進
入することにより生ずる。
説明する。本発明で用いるＬＥＣ法は、雰囲気ガスを充
填した高圧容器１内に、結晶原料２および液体封止剤３
を入れたルツボ４を配置し、該ルツボ４をヒーター５で
加熱することにより結晶原料２および液体封止剤３を融
解し、該融液から単結晶６を引き上げる。本発明の１つ
の形態としては、高圧容器１内のルツボ４およびヒータ
ー５を含む領域を遮蔽材７で覆い、該遮蔽材（壁）７の
上部と下部に開口部８を設け、遮蔽材７で覆った領域の
内外間で雰囲気ガスの対流９を生じさせながら単結晶６
を引き上げる。ここで遮蔽材の上部とは、遮蔽材の側面
で単結晶の肩部より上に対応する部分と上蓋部を指し、
遮蔽材の下部とは、遮蔽材の側面でヒーターの下端部よ
り下に対応する部分と底部を指す。対流９は高圧容器１
の内部の、ガスの密度の差によって自然に生ずるが、遮
蔽材７の内部のガスが遮蔽材の上部より外部に出て、遮
蔽材の外部のガスが遮蔽材の下部の開口部から内部に進
入することにより生ずる。
【０００９】本発明では上部の開口部を遮蔽材の上蓋の
中央部に設けると共に、下部の開口部を遮蔽材の側面
で、ヒーターの下端部から炉体底部までの距離の、下か
ら１／３より高く上から１／３より低い位置に設けるこ
とがガス対流の安定化に特に好ましい。
中央部に設けると共に、下部の開口部を遮蔽材の側面
で、ヒーターの下端部から炉体底部までの距離の、下か
ら１／３より高く上から１／３より低い位置に設けるこ
とがガス対流の安定化に特に好ましい。
【００１０】本発明の方法で単結晶６を引き上げること
により、遮蔽材７で覆われた領域内の不安定なガス対流
が少なくなり、また結晶原料２内の温度揺らぎが減り、
更に液体封止剤３の内部の温度勾配も少なくなる。これ
により単結晶６が多結晶となったり、また双晶が形成す
ることから防がれる。遮蔽材７はルツボ４およびヒータ
ー５の形状に合わせて、これらを覆う形で形成するが、
より安定したガス対流９を形成するためには円筒状とす
ることが好ましい。また、遮蔽材７とヒーター５の間に
は、５〜１５ｍｍの間隔を開けることが、また、ヒータ
ー５とルツボ４の間には、３〜１０ｍｍの間隔を開ける
とが、安定したガス対流９を得る上で好ましい。また遮
蔽材７の上部には遮蔽材内部でのガス対流をより安定化
させるため、例えば図１に示すように、円錐台を側壁の
みとした形状のバッフル１０を設けるのが好ましい。
により、遮蔽材７で覆われた領域内の不安定なガス対流
が少なくなり、また結晶原料２内の温度揺らぎが減り、
更に液体封止剤３の内部の温度勾配も少なくなる。これ
により単結晶６が多結晶となったり、また双晶が形成す
ることから防がれる。遮蔽材７はルツボ４およびヒータ
ー５の形状に合わせて、これらを覆う形で形成するが、
より安定したガス対流９を形成するためには円筒状とす
ることが好ましい。また、遮蔽材７とヒーター５の間に
は、５〜１５ｍｍの間隔を開けることが、また、ヒータ
ー５とルツボ４の間には、３〜１０ｍｍの間隔を開ける
とが、安定したガス対流９を得る上で好ましい。また遮
蔽材７の上部には遮蔽材内部でのガス対流をより安定化
させるため、例えば図１に示すように、円錐台を側壁の
みとした形状のバッフル１０を設けるのが好ましい。
【００１１】遮蔽材７やバッフル１０の材質としては、
黒鉛、石英、窒化硼素を用いることができるが、バッフ
ル１０は、製造中の結晶を観察できるという理由で、石
英を用いることが好ましい。
黒鉛、石英、窒化硼素を用いることができるが、バッフ
ル１０は、製造中の結晶を観察できるという理由で、石
英を用いることが好ましい。
【００１２】本発明では、遮蔽材の下部の、開口部の開
口面積ａ（単位：ｃｍ2）と、上部の開口部の開口面積
ｂ（単位：ｃｍ2）との間に、０．０５≦（ａ／ｂ）≦
０．５の関係を、より好ましくは、０．０５≦（ａ／
ｂ）≦０．２５の関係を有するようにすることにより、
単結晶の製造に適したガス対流を形成することができ
る。
口面積ａ（単位：ｃｍ2）と、上部の開口部の開口面積
ｂ（単位：ｃｍ2）との間に、０．０５≦（ａ／ｂ）≦
０．５の関係を、より好ましくは、０．０５≦（ａ／
ｂ）≦０．２５の関係を有するようにすることにより、
単結晶の製造に適したガス対流を形成することができ
る。
【００１３】また本発明を適用することが好ましい、直
径１００ｍｍ〜３００ｍｍの大きさの、ルツボのＬＥＣ
法単結晶製造では、開口面積ａを、０．２ｃｍ2≦ａ≦
３ｃｍ2、より好ましくは、０．２ｃｍ2≦ａ≦１．５ｃ
ｍ2、開口面積ｂを、２ｃｍ2≦ｂ≦２０ｃｍ2、より好
ましくは、４ｃｍ2≦ｂ≦１０ｃｍ2とすることにより、
単結晶の製造に適したガス対流を形成することができ
る。なお、開口部を複数箇所設けた場合は合計の面積を
上記の範囲内とする。
径１００ｍｍ〜３００ｍｍの大きさの、ルツボのＬＥＣ
法単結晶製造では、開口面積ａを、０．２ｃｍ2≦ａ≦
３ｃｍ2、より好ましくは、０．２ｃｍ2≦ａ≦１．５ｃ
ｍ2、開口面積ｂを、２ｃｍ2≦ｂ≦２０ｃｍ2、より好
ましくは、４ｃｍ2≦ｂ≦１０ｃｍ2とすることにより、
単結晶の製造に適したガス対流を形成することができ
る。なお、開口部を複数箇所設けた場合は合計の面積を
上記の範囲内とする。
【００１４】また本発明では、遮蔽材の下部の開口部
を、遮蔽材の側面下部または底部に複数箇所設け、これ
らの開口部を単結晶引き上げ時の結晶回転軸に対して対
称位置とすることが、安定したガス対流を得る上で好ま
しい。複数箇所とは２カ所以上を示す。また開口部を単
結晶引き上げ時の結晶回転軸に対して対称位置に設ける
とは、例えば開口部を３カ所設ける場合、遮蔽材の側面
に、中心から１２０度の角度で開口部を設けることを意
味し、また、４カ所の場合は９０度の角度で、５カ所の
場合は７２度の角度で遮蔽材の側面に開口部を設けるこ
とを意味する。
を、遮蔽材の側面下部または底部に複数箇所設け、これ
らの開口部を単結晶引き上げ時の結晶回転軸に対して対
称位置とすることが、安定したガス対流を得る上で好ま
しい。複数箇所とは２カ所以上を示す。また開口部を単
結晶引き上げ時の結晶回転軸に対して対称位置に設ける
とは、例えば開口部を３カ所設ける場合、遮蔽材の側面
に、中心から１２０度の角度で開口部を設けることを意
味し、また、４カ所の場合は９０度の角度で、５カ所の
場合は７２度の角度で遮蔽材の側面に開口部を設けるこ
とを意味する。
【００１５】本発明によりＬＥＣ法成長装置の高圧容器
内で遮蔽材の開口部を通じた安定したガス対流が生じ、
これによりルツボ内の融液の温度揺らぎが減少し、液体
封止剤の温度勾配も小さくなる。特に本発明では液体封
止剤内に生ずる温度勾配を、液体封止剤表面２１から原
料融液上面２２に向けて（液体封止剤表面温度２１より
原料融液上面温度２２の方が、温度が高い。）、３０〜
６０℃／ｃｍ、より好ましくは４０〜５０℃／ｃｍの範
囲内とすると、単結晶製造時に双晶や多結晶の発生が減
少し良品率を高めることができる。
内で遮蔽材の開口部を通じた安定したガス対流が生じ、
これによりルツボ内の融液の温度揺らぎが減少し、液体
封止剤の温度勾配も小さくなる。特に本発明では液体封
止剤内に生ずる温度勾配を、液体封止剤表面２１から原
料融液上面２２に向けて（液体封止剤表面温度２１より
原料融液上面温度２２の方が、温度が高い。）、３０〜
６０℃／ｃｍ、より好ましくは４０〜５０℃／ｃｍの範
囲内とすると、単結晶製造時に双晶や多結晶の発生が減
少し良品率を高めることができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明をＩｎＰ単結晶の製造を例にし
て説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
て説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
【００１７】（実施例）図１の単結晶引き上げ炉を用い
てＩｎＰ単結晶の製造を行った。密閉型の高圧容器１内
には、略円筒状のヒーター５が設置されており、このヒ
ーターの中央には、口径１５０ｍｍ、高さ１４０ｍｍの
窒化硼素製のルツボ４が配置されている。そして、この
ルツボ４の中にＩｎＰの融液２が入れられており、原料
融液の上面はＢ2Ｏ3からなる液体封止剤３で覆われてい
る。ルツボ４は、引き上げ炉下軸１２の先端に設置され
ており、回転かつ上下に可動となっている。一方、ルツ
ボ４の上方からは、高圧容器内に結晶引き上げ軸１１が
回転かつ上下に可動に垂下され、その先端には種結晶を
保持しており、ルツボ４内の融液２に接触させることが
できるようになっている。６は結晶引き上げ軸１１によ
って引き上げられている製造結晶である。
てＩｎＰ単結晶の製造を行った。密閉型の高圧容器１内
には、略円筒状のヒーター５が設置されており、このヒ
ーターの中央には、口径１５０ｍｍ、高さ１４０ｍｍの
窒化硼素製のルツボ４が配置されている。そして、この
ルツボ４の中にＩｎＰの融液２が入れられており、原料
融液の上面はＢ2Ｏ3からなる液体封止剤３で覆われてい
る。ルツボ４は、引き上げ炉下軸１２の先端に設置され
ており、回転かつ上下に可動となっている。一方、ルツ
ボ４の上方からは、高圧容器内に結晶引き上げ軸１１が
回転かつ上下に可動に垂下され、その先端には種結晶を
保持しており、ルツボ４内の融液２に接触させることが
できるようになっている。６は結晶引き上げ軸１１によ
って引き上げられている製造結晶である。
【００１８】本実施例では、図１に示す構造の単結晶引
き上げ炉において、高圧容器１内のルツボ４およびヒー
ター５を含む領域を遮蔽材７で覆い、該遮蔽材７の上部
と下部に開口部８を設けた。開口部８は遮蔽材の上蓋の
中央部（結晶引き上げ軸１１の周囲）と、遮蔽材の側面
でヒーターの下端部より８０ｍｍの位置に設けた。
き上げ炉において、高圧容器１内のルツボ４およびヒー
ター５を含む領域を遮蔽材７で覆い、該遮蔽材７の上部
と下部に開口部８を設けた。開口部８は遮蔽材の上蓋の
中央部（結晶引き上げ軸１１の周囲）と、遮蔽材の側面
でヒーターの下端部より８０ｍｍの位置に設けた。
【００１９】また、遮蔽材７とヒーター５の間には、７
ｍｍの間隔を開け、ヒーター５とルツボ４の間には、５
ｍｍの間隔を開けた。また遮蔽材７の上部には遮蔽材内
部での不活性ガス対流（Ｎ2）をより安定化させるた
め、バッフル１０を設けた。遮蔽材７、バッフル１０の
材質としては黒鉛、石英を用いた。
ｍｍの間隔を開け、ヒーター５とルツボ４の間には、５
ｍｍの間隔を開けた。また遮蔽材７の上部には遮蔽材内
部での不活性ガス対流（Ｎ2）をより安定化させるた
め、バッフル１０を設けた。遮蔽材７、バッフル１０の
材質としては黒鉛、石英を用いた。
【００２０】更に、本実施例では、遮蔽材の下部の開口
部を、遮蔽材の側面下部に４箇所、単結晶引き上げ時の
結晶回転軸に対して対称位置となるよう設けた。即ち、
遮蔽材の側面に、中心から９０度の角度で開口部を設け
た。
部を、遮蔽材の側面下部に４箇所、単結晶引き上げ時の
結晶回転軸に対して対称位置となるよう設けた。即ち、
遮蔽材の側面に、中心から９０度の角度で開口部を設け
た。
【００２１】本実施例では、遮蔽材の下部の、開口部の
合計開口面積ａを１．５ｃｍ2とし、上部の開口部の開
口面積ｂを５ｃｍ2とした。即ち、（ａ／ｂ）＝０．３
とした。
合計開口面積ａを１．５ｃｍ2とし、上部の開口部の開
口面積ｂを５ｃｍ2とした。即ち、（ａ／ｂ）＝０．３
とした。
【００２２】この装置を用いてＬＥＣ法によりＩｎＰ単
結晶を製造した。原料としてＩｎＰ多結晶５０００ｇ、
Ｉｎ2Ｓ3を１８００ｍｇおよび液体封止剤としてＢ2Ｏ3
を１１００ｇルツボ４内に入れ、このルツボ４をヒータ
ー５の内側に設置した後、高圧容器１内の圧力が４０気
圧になるように不活性ガス（Ｎ2）を導入するととも
に、ルツボ４を加熱してＩｎＰ多結晶を融解させた。次
に、融液２と液体封止剤３の界面温度が融点付近になる
ように調整した後、種結晶を融液２に接触させ、ルツボ
４を２５ｒｐｍの速さで半時計方向に回転させるととも
に、種結晶を１０ｒｐｍの速さで時計方向に回転させ、
結晶引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈｒとして引き上げを開
始した。そして、約３５時間の引き上げ操作で、直径約
５６ｍｍ、長さ約３２０ｍｍの円柱状の結晶インゴット
を得た。
結晶を製造した。原料としてＩｎＰ多結晶５０００ｇ、
Ｉｎ2Ｓ3を１８００ｍｇおよび液体封止剤としてＢ2Ｏ3
を１１００ｇルツボ４内に入れ、このルツボ４をヒータ
ー５の内側に設置した後、高圧容器１内の圧力が４０気
圧になるように不活性ガス（Ｎ2）を導入するととも
に、ルツボ４を加熱してＩｎＰ多結晶を融解させた。次
に、融液２と液体封止剤３の界面温度が融点付近になる
ように調整した後、種結晶を融液２に接触させ、ルツボ
４を２５ｒｐｍの速さで半時計方向に回転させるととも
に、種結晶を１０ｒｐｍの速さで時計方向に回転させ、
結晶引き上げ速度を１０ｍｍ／ｈｒとして引き上げを開
始した。そして、約３５時間の引き上げ操作で、直径約
５６ｍｍ、長さ約３２０ｍｍの円柱状の結晶インゴット
を得た。
【００２３】本実施例での液体封止剤内に生ずる温度勾
配を、結晶製造中に熱電対を封止剤に接触させる方法に
より調べたところ、４０℃／ｃｍであった。
配を、結晶製造中に熱電対を封止剤に接触させる方法に
より調べたところ、４０℃／ｃｍであった。
【００２４】上記の結晶製造を１０回行い、１０個の結
晶を得たが、内９個は良好な単結晶であり、１個は双晶
が発生していた。即ち、単結晶化率は９０％であった。
晶を得たが、内９個は良好な単結晶であり、１個は双晶
が発生していた。即ち、単結晶化率は９０％であった。
【００２５】（比較例）図２に示すように、遮蔽材の下
部の開口部をふさぎ、他の条件は実施例と同一として結
晶の製造を行った。実施例と同様に、融液２と液体封止
剤３の界面温度が融点付近になるように調整した後、種
結晶を融液２に接触させ、単結晶を製造した。
部の開口部をふさぎ、他の条件は実施例と同一として結
晶の製造を行った。実施例と同様に、融液２と液体封止
剤３の界面温度が融点付近になるように調整した後、種
結晶を融液２に接触させ、単結晶を製造した。
【００２６】本比較例での液体封止剤内に生ずる温度勾
配は、４０℃／ｃｍとなるように調整した。
配は、４０℃／ｃｍとなるように調整した。
【００２７】上記の結晶製造を１０回行い、１０個の結
晶を得たが、内７個は良好な単結晶であり、３個は双晶
が発生していた。即ち、単結晶化率は７０％であった。
晶を得たが、内７個は良好な単結晶であり、３個は双晶
が発生していた。即ち、単結晶化率は７０％であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明の単結晶の製造方法によれば、結
晶製造中の双晶、多結晶の発生を防止し、単結晶の良品
率を高めることができた。
晶製造中の双晶、多結晶の発生を防止し、単結晶の良品
率を高めることができた。
【００２９】また、本発明の単結晶製造装置は、簡便な
構造であるため、原料やルツボのセッティング時の、製
造装置の組立作業が簡便となり、生産効率を高めること
が可能となった。
構造であるため、原料やルツボのセッティング時の、製
造装置の組立作業が簡便となり、生産効率を高めること
が可能となった。
【図１】本発明のＬＥＣ法の単結晶製造装置を示す。
【図２】従来のＬＥＣ法の単結晶製造装置を示す。
１ 高圧容器 ２ 原料融液 ３ 液体封止剤 ４ ルツボ ５ ヒーター ６ 製造結晶 ７ 遮蔽材 ８ 開口部 ９ ガスの対流 １０ バッフル １１ 結晶引き上げ軸 １２ 引き上げ炉下軸 １３ 高圧容器 １４ 原料融液 １５ 液体封止剤 １６ ルツボ １７ ヒーター １８ 製造結晶 １９ 結晶引き上げ軸 ２０ 引き上げ炉下軸 ２１ 液体封止剤表面 ２２ 原料融液上面
Claims (9)
- 【請求項１】不活性ガスを充填した高圧容器内に、結晶
原料および液体封止剤を入れたルツボを配置し、該ルツ
ボをヒーターで加熱することにより結晶原料および液体
封止剤を融解し、該融液から単結晶を引き上げる液体封
止チョクラルスキー法による単結晶製造方法において、
高圧容器内のルツボおよびヒーターを含む領域を遮蔽材
で覆い、該遮蔽材の上部と下部に開口部を設け、該開口
部を通じて遮蔽材で覆った領域の内外間で不活性ガスの
対流を生じさせながら単結晶を引き上げることを特徴と
する単結晶製造方法。 - 【請求項２】遮蔽材の下部の、開口部の開口面積ａ（単
位：ｃｍ2）と、上部の開口部の開口面積ｂ（単位：ｃ
ｍ2）との比ａ／ｂが、０．０５≦（ａ／ｂ）≦０．５
の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の単結
晶製造方法。 - 【請求項３】遮蔽材の下部の、開口部の開口面積ａと、
上部の開口部の開口面積ｂとの比ａ／ｂが、０．０５≦
（ａ／ｂ）≦０．２５の範囲内であることを特徴とする
請求項１に記載の単結晶製造方法。 - 【請求項４】開口面積ａが、０．２ｃｍ2≦ａ≦３ｃｍ2
の範囲内であり、開口面積ｂが、２ｃｍ2≦ｂ≦２０ｃ
ｍ2の範囲内であることを特徴とする請求項１〜３の何
れか１項に記載の単結晶製造方法。 - 【請求項５】開口面積ａが、０．２ｃｍ2≦ａ≦１．５
ｃｍ2の範囲内であり、開口面積ｂが、４ｃｍ2≦ｂ≦７
ｃｍ2の範囲内であることを特徴とする請求項１〜３の
何れか１項に記載の単結晶製造方法。 - 【請求項６】遮蔽材の下部の開口部が、遮蔽材の側面下
部または底部に複数箇所設けられ、これらの開口部が単
結晶引き上げ時の結晶回転軸に対して対称位置に設けら
れていることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に
記載の単結晶製造方法。 - 【請求項７】液体封止剤内に生ずる温度勾配が、３０〜
６０℃／ｃｍの範囲内であることを特徴とする請求項１
〜６の何れか１項に記載の単結晶製造方法。 - 【請求項８】ＩｎＰ単結晶を製造することを特徴とする
請求項１〜７の何れか１項に記載の単結晶製造方法。 - 【請求項９】高圧容器内に、結晶原料および液体封止剤
を入れるルツボ、該ルツボを加熱するヒーターを有し、
高圧容器内のルツボおよびヒーターを含む領域が遮蔽材
で覆われ、該遮蔽材の上部と下部に開口部が設けられて
いることを特徴とする液体封止チョクラルスキー法によ
る単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001030363A JP2002234792A (ja) | 2001-02-07 | 2001-02-07 | 単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001030363A JP2002234792A (ja) | 2001-02-07 | 2001-02-07 | 単結晶製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002234792A true JP2002234792A (ja) | 2002-08-23 |
| JP2002234792A5 JP2002234792A5 (ja) | 2004-11-25 |
Family
ID=18894589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001030363A Pending JP2002234792A (ja) | 2001-02-07 | 2001-02-07 | 単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002234792A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096619A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の製造方法およびその装置 |
| US7245341B2 (en) | 2003-05-28 | 2007-07-17 | Sony Corporation | Laminated structure, display device and display unit employing same |
| WO2018179567A1 (ja) | 2017-03-31 | 2018-10-04 | Ｊｘ金属株式会社 | 化合物半導体および化合物半導体単結晶の製造方法 |
| WO2022168369A1 (ja) | 2021-02-02 | 2022-08-11 | Ｊｘ金属株式会社 | リン化インジウム基板、半導体エピタキシャルウエハ、リン化インジウム単結晶インゴットの製造方法及びリン化インジウム基板の製造方法 |
-
2001
- 2001-02-07 JP JP2001030363A patent/JP2002234792A/ja active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10170725B2 (en) | 2003-05-28 | 2019-01-01 | Sony Corporation | Laminated structure, display device and display unit employing same |
| US7245341B2 (en) | 2003-05-28 | 2007-07-17 | Sony Corporation | Laminated structure, display device and display unit employing same |
| US8963417B2 (en) | 2003-05-28 | 2015-02-24 | Sony Corporation | Organic light emitting device, display unit, and device comprising a display unit |
| US9041629B2 (en) | 2003-05-28 | 2015-05-26 | Sony Corporation | Laminated structure, display device and display unit employing same |
| US9048451B2 (en) | 2003-05-28 | 2015-06-02 | Sony Corporation | Laminated structure, display device and display unit employing same |
| US9431627B2 (en) | 2003-05-28 | 2016-08-30 | Sony Corporation | Laminated structure, display device and display unit employing same |
| US9761825B2 (en) | 2003-05-28 | 2017-09-12 | Sony Corporation | Laminated structure, display device and display unit employing same |
| JP4687055B2 (ja) * | 2004-09-29 | 2011-05-25 | 日立化成工業株式会社 | 単結晶の製造方法およびその装置 |
| JP2006096619A (ja) * | 2004-09-29 | 2006-04-13 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の製造方法およびその装置 |
| WO2018179567A1 (ja) | 2017-03-31 | 2018-10-04 | Ｊｘ金属株式会社 | 化合物半導体および化合物半導体単結晶の製造方法 |
| KR20190043626A (ko) | 2017-03-31 | 2019-04-26 | 제이엑스금속주식회사 | 화합물 반도체 및 화합물 반도체 단결정의 제조 방법 |
| CN109963967A (zh) * | 2017-03-31 | 2019-07-02 | Ｊｘ金属株式会社 | 化合物半导体及化合物半导体单晶的制造方法 |
| JPWO2018179567A1 (ja) * | 2017-03-31 | 2020-02-13 | Ｊｘ金属株式会社 | 化合物半導体および化合物半導体単結晶の製造方法 |
| TWI699464B (zh) * | 2017-03-31 | 2020-07-21 | 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 | 化合物半導體及化合物半導體單晶之製造方法 |
| CN109963967B (zh) * | 2017-03-31 | 2021-07-20 | Ｊｘ金属株式会社 | 化合物半导体及化合物半导体单晶的制造方法 |
| KR102288693B1 (ko) * | 2017-03-31 | 2021-08-11 | 제이엑스금속주식회사 | 화합물 반도체 및 화합물 반도체 단결정의 제조 방법 |
| US11371164B2 (en) | 2017-03-31 | 2022-06-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Compound semiconductor and method for producing single crystal of compound semiconductor |
| WO2022168369A1 (ja) | 2021-02-02 | 2022-08-11 | Ｊｘ金属株式会社 | リン化インジウム基板、半導体エピタキシャルウエハ、リン化インジウム単結晶インゴットの製造方法及びリン化インジウム基板の製造方法 |
| US11926924B2 (en) | 2021-02-02 | 2024-03-12 | Jx Metals Corporation | Indium phosphide substrate, semiconductor epitaxial wafer, method for producing indium phosphide single-crystal ingot and method for producing indium phosphide substrate |
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