JP3247829B2 - 結晶成長炉および結晶成長方法 - Google Patents

結晶成長炉および結晶成長方法

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JP3247829B2 JP23834595A JP23834595A JP3247829B2 JP 3247829 B2 JP3247829 B2 JP 3247829B2 JP 23834595 A JP23834595 A JP 23834595A JP 23834595 A JP23834595 A JP 23834595A JP 3247829 B2 JP3247829 B2 JP 3247829B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の結晶、特に
化合物半導体などの単結晶を回転引上げ法によって得る
ための結晶成長炉および結晶成長方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、図5に示すような結晶成長炉
が、Liquid Encapsulated CzochralskiからLEC法と略
称されている液体カプセル法によって、ガリウムリン
(GaP)などのIII−V族化合物半導体の単結晶を
引上げて製造する際に用いられている。高圧チャンバ1
内にはリン(P)の解離を防ぐため、約60kg/cm
2の窒素ガス(N2)が充填されている。高圧チャンバ1
の下方にはベースプレート2が設置され、高圧チャンバ
1を支える。高圧チャンバ1内には石英るつぼ3が保持
され、例えば20rpmで回転させる。石英るつぼ3の
上部にはGaP結晶4を種結晶として接触させ、石英る
つぼ3とは逆方向にたとえば4rpmで回転させなが
ら、たとえば12mm/sで引上げる。GaP結晶4の
周囲には酸化ほう素(B23)の融液を浮かべて封止
し、リンの解離を防ぐ。石英るつぼ3の周囲にはヒータ
6が設けられる。ヒータ6はグラファイト製であり、石
英るつぼ3内で結晶成長に最適な温度を得るために約1
600℃に温度制御される。ヒータ6の周囲は断熱材7
によって覆われる。石英るつぼ3内のGaP融液8の温
度を所望の温度とするためのヒータ6の加熱は、ベース
プレート2に設けた電極より電力供給を受けて行われ
る。
【0003】石英るつぼ3を回転させるための駆動力
は、回転軸10を介して伝達される。ヒータ6の上方に
は、トッププレート11が設けられ、ヒータ6から発生
する熱を上方に逃がさないようにしている。ヒータ6と
石英るつぼ3との間には、石英るつぼ3を保持し、かつ
ヒータ6の熱を逃がさないようにシールを行うサセプタ
ーウォール12が設けられる。サセプターウォール12
は石英るつぼ3とともに回転軸10によって回転駆動さ
れ、ヒータ6からの輻射熱を受けて、熱伝導によって石
英るつぼ3に伝達する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】結晶成長を効率的に行
うためには、結晶の長大化長尺化が必要である。結晶成
長を1サイクル行う場合に、結晶材料を投入する材料チ
ャージ質量増加分に比べ、結晶成長1サイクルに係わる
工数増加量は小さく、結果として結晶単価は低下する。
結晶として成長させる外径が同じ場合には、チャージ質
量の増加分だけ結晶長を長く設定することができ、結晶
をスライスして得る基板の取れ枚数も増加する。すなわ
ち、 結晶質量増加=結晶長大化=基板取れ面積増加 ということになり、基板取れ面積はコスト算出時に分母
側になるので、最も効果が大きいと言える。
【0005】図5に示すような従来の結晶成長炉では、
ヒータ6によるホットゾーンが1つであるため、結晶成
長後受ける熱歪みが大きく、結晶の長大化には限界があ
り、結晶の長尺化には不向きである。また高品位結晶を
得るためには、低い温度勾配の熱環境を得るための条件
が厳しく、調整が容易ではない。ホットゾーンが短い
と、引上げられた結晶が急冷されてしまい、熱歪みを受
けることになり、結晶クラックを発しやすくなるからで
ある。
【0006】ホットゾーンを長くするためには、マルチ
ホットゾーン化することが一般に知られている技術であ
るけれども、GaP等の結晶成長を行う場合には、結晶
表面からのリンの解離を防ぎつつ、効果的な保温を得る
ことが困難である。
【0007】本発明の目的は、マルチホットゾーン化
し、結晶成長界面近傍の温度勾配を低下させ、かつ成分
の解離を防ぐことができる結晶成長炉および結晶成長方
法を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、るつぼ内の融
液表面に種結晶を接触させ、種結晶を引上げながら結晶
を成長させる際に、融解用の下部ヒータと、結晶成長熱
環境設定用の上部ヒータとによって加熱する結晶成長炉
において、るつぼの外周面と下部ヒータの内周面との間
に、るつぼを覆って保持するサセプターウォールが設け
られ、サセプターウォールの上縁部は、下部ヒータと上
部ヒータとの境界部を越えて上部ヒータの下縁部よりも
高く、かつ上部ヒータの上縁部よりも低くなるように形
成されていることを特徴とする結晶成長炉である。本発
明に従えば、サセプターウォールの上縁部を、下部ヒー
タと上部ヒータとの境界部を越えて上部ヒータの下縁部
よりも高く、かつ上部ヒータの上縁部よりも低い位置ま
で延びるように長尺化するので、上部ヒータと下部ヒー
タとの間の低温部をカバーする効果が得られ、結晶成長
界面近傍の低温度勾配化が可能となる。低温度勾配の熱
環境で成長させた結晶は、歪みを小さくすることがで
き、転位密度も小さくすることができる。また、結晶成
長後に上部ヒータの輻射熱に直接さらされる面積を小さ
くすることができるので、GaP等の化合物の結晶成長
を行う場合には、リンなどの成分の解離を防ぐこともで
きる。
【0009】また本発明の前記上部ヒータと前記下部ヒ
ータとの境界部には、上部ヒータと下部ヒータとを、個
別に温度制御可能にする仕切り板が設けられ、前記サセ
プターウォールの上縁部は、仕切り板を越えて上部ヒー
タ側に突出するように形成されていることを特徴とす
る。本発明に従えば、上部ヒータと下部ヒータとの境界
部には仕切り板が設けられるので、上部ヒータは結晶成
長のための熱環境の最適化、下部ヒータは結晶材料の融
解にそれぞれ適する温度に制御することが容易となる。
サセプターウォールの上縁部が仕切り板を越えて上部ヒ
ータ側に突出するように形成されて長尺化されているの
で、結晶成長界面近傍での温度勾配を小さくすることが
でき、高品位の結晶を得ることができる。
【0010】また本発明の前記るつぼは石英製であり、
前記上部ヒータ、前記下部ヒータおよび前記サセプター
ウォールはグラファイト製であることを特徴とする。本
発明に従えば、石英製のるつぼをグラファイト製のサセ
プターウォールで保持しながらグラファイト製のヒータ
で加熱するので、シリコンや化合物半導体、酸化物の結
晶成長などに必要な温度条件を容易に実現することがで
きる。さらに本発明は、結晶成長炉内で、るつぼ内の融
液表面に種結晶を接触させ、融解用の下部ヒータと、結
晶成長熱環境設定用の上部ヒータとによって加熱しなが
ら、種結晶を融液表面から引上げて結晶を成長させる結
晶成長方法において、るつぼの外周面と下部ヒータの内
周面との間に、るつぼを覆って保持するサセプターウォ
ールを設け、サセプターウォールの上縁部を、下部ヒー
タと上部ヒータとの境界部を越えて、上部ヒータの下縁
部よりも高く、かつ上部ヒータの上縁部よりも低くなる
ように形成しておくことを特徴とする結晶成長方法であ
る。本発明に従えば、サセプターウォールの上縁部を、
下部ヒータと上部ヒータとの境界部を越えて、上部ヒー
タの下縁部よりも高く、かつ上部ヒータの上縁部よりも
低い位置まで延ばしているので、上部ヒータと下部ヒー
タとの間の低温部をカバーする効果が得られ、結晶成長
界面近傍の低温度勾配化が可能となる。結晶の成長を低
温度勾配の熱環境で行わせるので、化合物半導体の成分
の解離を防ぎ、歪みや転位密度が小さい高品位の単結晶
を得ることができる。
【0011】
【発明の実施の形態】図1は本発明の実施の一形態によ
る結晶成長炉の概略的な構成を示す。高圧チャンバ21
はベースプレート22によって支持され、約60kg/
cm2の窒素ガス(N2 )が充填される。高圧チャンバ
21内に設置される石英るつぼ23の上方には、種結晶
としてのGaP結晶24が設置され、LEC法による単
結晶引上げが行われる。GaP結晶24の周囲にはB2
3の融液25が浮かべられ、高圧の窒素ガスとともに
リンの解離を防ぐ。石英るつぼ23は、グラファイト製
の下部ヒータ26によって加熱される。GaPの結晶成
長を行う場合には、下部ヒータ26を約1600℃に温
度設定する。下部ヒータ26の周囲は下部断熱材27に
よって覆われ、石英るつぼ23内にGaP多結晶塊をセ
ットして融解させ、GaP融液28を得るための加熱を
効率的に行わせることができる。
【0012】下部ヒータ26の加熱は、ベースプレート
22に設けた電極より電力供給を受けて行われる。石英
るつぼ23は、回転軸30によって、たとえば20rp
mで回転させる。下部ヒータ26による加熱は、結晶成
長に最適な温度となるようにコントロールされる。下部
ヒータ26が所望の温度になったら、種結晶であるGa
P結晶24を、石英るつぼ23とは逆方向にたとえば4
rpmで回転させる。GaP結晶24は、GaP融液2
8の表面に接触させながら、たとえば12mm/sの速
度で引上げられる。下部ヒータ26および下部断熱材2
7の上部には仕切り板である下部トッププレート31が
設けられる。サセプターウォール32は、石英るつぼ2
3を保持し、かつ下部ヒータ26の熱を逃がさないよう
にシールを行う。サセプターウォール32の上縁部は、
下部トッププレート31よりも上方に延びるように形成
され、フレーム33によって支持される上部断熱材34
および上部ヒータ35が配置されている領域にまで延び
るように突出している。上部断熱材34および上部ヒー
タ35の上方には上部トッププレート36が設けられ、
上部ヒータ35の発生する熱をシールしている。上部ヒ
ータ35は、たとえば1200℃に設定され、引上げら
れる結晶の成長のための熱環境を得るために最適化され
る。
【0013】図2は、上部ヒータ35および下部ヒータ
26の温度制御のための構成を示す。上部ヒータ35お
よび下部ヒータ26は、ともにグラファイト製であり、
図1に示すベースプレート22に設けた電極より電力供
給を受けて行われて、抵抗加熱によって発熱する。上部
ヒータ35および下部ヒータ26には、上部ヒータ用熱
電対41および下部ヒータ用熱電対42がそれぞれ接触
する。上部ヒータ用熱電対41および下部ヒータ用熱電
対42としては、タングステン・レニウム合金の熱電対
が好適に使用される。上部ヒータ用熱電対41および下
部ヒータ用熱電対42によって検出される上部ヒータ3
5および下部ヒータ26のそれぞれ発熱中心部外側の温
度は、図示を省略したコントローラに入力され、フィー
ドバック制御が行われる。結晶成長時においては、上部
ヒータ35の温度は一定に保たれるけれども、下部ヒー
タ26の温度は得られる結晶の外径が設定径となるよう
に温度コントロールされる。
【0014】図3は本実施例によって得られる温度分布
の状態を示す。図3(a)は図1の実施形態によって得
られる温度勾配を示し、図3(b)はサセプターウォー
ル32を長尺化しない場合の温度分布を示し、図3
(c)はサセプターウォールの長尺化と上部ヒータの設
置等を行わない場合の温度分布を示す。図3(b)と図
3(c)を比較することによって、マルチホットゾーン
による上方の温度勾配の改善を確認することができるけ
れども、図3(a)のような結晶成長界面付近での低温
度勾配化を行う事はできない。図3(a)では、サセプ
ターウォール32の上縁部を長大化させることによっ
て、結晶成長の界面近傍での低温度勾配化を達成するこ
とができる。
【0015】なお、図3(a)では、内径97mm、高
さ120mmの円筒部と半径102mmの球面底とを有
する形状の石英るつぼ23を使用する。この石英るつぼ
23内に、GaP多結晶塊1500gを充填し、そのG
aP用の液体カプセルとしてB23150gをGaP多
結晶塊の上部にセットする。下部ヒータ26を抵抗加熱
によって徐々に昇温させるとGaP多結晶塊が融解し、
GaP融液28が得られる。サセプターウォール32の
長さは、150mmのものを用いる。GaP結晶4は、
方位<111>のGaP単結晶棒を種結晶として予めセ
ットしておき、所望の結晶設定径で結晶成長することが
できるように下部ヒータ26の温度をコントロールしな
がら、12mm/sでGaP結晶24の種結晶を引上げ
る。
【0016】図3(b)および(c)では、石英るつぼ
3として、内径97mm、高さ85mmの円筒部と半径
102mmの球面底とを有する形状のものを使用する。
このような石英るつぼ3内に、GaP多結晶塊1000
gを充填し、そのGaP上に液体カプセルとしてB23
150gを浮かべる。石英るつぼ3を保持するサセプタ
ーウォール12は、長さ105mmのものを使用する。
図3(b)では上部ヒータを設け、図3(c)では図5
と同様に単一のヒータのみを設ける。他の条件は、図3
(a)と同様である。すなわち、図3(a)に示す図1
の実施形態では、サセプターウォール32の長さを、約
45mm長くしている。
【0017】図4は、図1の実施形態の結晶成長炉によ
って得られる結晶から採取した基板と、図5の従来技術
による結晶成長炉から得られる基板とを、転位密度によ
って比較した結果を示す。太い実線で示す本実施形態に
よる基板の方が、細い実線で示す従来技術による基板よ
りも、基板面全域で約20〜30%転位密度が小さくな
り、高品位の基板が得られることが判る。これは、結晶
成長界面近傍で低温度勾配となるので、熱歪みが小さい
ことを反映している。また、結晶も約50mm長尺化さ
せて約30%のコスト低減を図ることができる。このよ
うな効果を得るには、サセプターウォール32の長さを
120〜150mmの範囲に、上部ヒータ35の温度を
1000〜1200℃の範囲にすればよいことが判明し
ている。
【0018】以上説明した実施形態では、GaP化合物
半導体の結晶成長を行っているけれども、インジウムリ
ン(InP)、ガリウムヒ素(GaAs)などの他のI
II−V族化合物半導体、あるいはシリコン(Si)な
ど単一半導体、あるいは種々の酸化物結晶成長にも同様
に本発明を適用することができる。
【0019】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、サセプタ
ーウォールの長大化によって、上部ヒータからの熱を効
率的に利用することができ、結晶成長界面近傍の温度勾
配を低減させて結晶の長尺化によるコストダウンを図る
ことができる。サセプターウォールの長尺化によって、
上部ヒータからの輻射熱が結晶に直接照射されなくなる
ので、化合物半導体のリンなどの成分の解離を防ぎつ
つ、効果的な保温を得ることもできる。
【0020】また本発明によれば、上部ヒータと下部ヒ
ータとの間を仕切ることによって、上部ヒータと下部ヒ
ータとを個別的に温度制御し、かつ境界付近の低温の影
響をサセプターウォールの長尺化によって解消し、高品
位の結晶を得ることができる。
【0021】また本発明によれば、石英るつぼをグラフ
ァイト製のサセプターウォールで保持しながら、グラフ
ァイト製の上部ヒータおよび下部ヒータで加熱して、種
々の材料による結晶を高品位で得ることができる。さら
に本発明によれば、結晶成長界面近傍の低温度勾配化が
可能となり、化合物半導体の成分の解離を防ぎ、歪みや
転位密度が小さい高品位の単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の一形態による結晶成長炉の概略
的な構成を示す断面図である。
【図2】図1の実施形態による結晶成長炉の温度制御の
ための構成を示す部分的な断面図である。
【図3】図1の実施形態による結晶成長炉の温度分布を
従来技術による結晶成長炉と比較して示すグラフであ
る。
【図4】図1の実施形態による結晶成長炉によって成長
される基板と従来技術による基板とを転移密度で比較し
て示すグラフである。
【図5】従来からの結晶成長炉の概略的な構成を示す断
面図である。
【符号の説明】
22 ベースプレート 23 石英るつぼ 24 GaP結晶 25 B23 26 下部ヒータ 28 GaP融液 30 回転軸 31 下部トッププレート 32 サセプターウォール 35 上部ヒータ 41 上部ヒータ用熱電対 42 下部ヒータ用熱電対
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−68388(JP,A) 特開 平3−83889(JP,A) 特開 平4−130086(JP,A) 特開 平6−1693(JP,A) 特開 平5−32488(JP,A) 特開 平2−83296(JP,A) 特開 平2−221193(JP,A) 特開 平1−252597(JP,A) 特開 昭59−57986(JP,A) 特開 平8−81298(JP,A) 特開 平5−124888(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 H01L 21/208

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 るつぼ内の融液表面に種結晶を接触さ
    せ、種結晶を引上げながら結晶を成長させる際に、融解
    用の下部ヒータと、結晶成長熱環境設定用の上部ヒータ
    とによって加熱する結晶成長炉において、 るつぼの外周面と下部ヒータの内周面との間に、るつぼ
    を覆って保持するサセプターウォールが設けられ、 サセプターウォールの上縁部は、下部ヒータと上部ヒー
    タとの境界部を越えて上部ヒータの下縁部よりも高く、
    かつ上部ヒータの上縁部よりも低くなるように形成され
    ていることを特徴とする結晶成長炉。
  2. 【請求項2】 前記上部ヒータと前記下部ヒータとの境
    界部には、上部ヒータと下部ヒータとを、個別に温度制
    御可能にする仕切り板が設けられ、 前記サセプターウォールの上縁部は、仕切り板を越えて
    上部ヒータ側に突出するように形成されていることを特
    徴とする請求項1記載の結晶成長炉。
  3. 【請求項3】 前記るつぼは石英製であり、 前記上部ヒータ、前記下部ヒータおよび前記サセプター
    ウォールはグラファイト製であることを特徴とする請求
    項1または2記載の結晶成長炉。
  4. 【請求項4】 結晶成長炉内で、るつぼ内の融液表面に
    種結晶を接触させ、融解用の下部ヒータと、結晶成長熱
    環境設定用の上部ヒータとによって加熱しながら、種結
    晶を融液表面から引上げて結晶を成長させる結晶成長方
    法において、 るつぼの外周面と下部ヒータの内周面との間に、るつぼ
    を覆って保持するサセプターウォールを設け、 サセプターウォールの上縁部を、下部ヒータと上部ヒー
    タとの境界部を越えて、上部ヒータの下縁部よりも高
    く、かつ上部ヒータの上縁部よりも低くなるように形成
    しておくことを特徴とする結晶成長方法。
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