JPH05163094A - 化合物半導体結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH05163094A JPH05163094A JP33354491A JP33354491A JPH05163094A JP H05163094 A JPH05163094 A JP H05163094A JP 33354491 A JP33354491 A JP 33354491A JP 33354491 A JP33354491 A JP 33354491A JP H05163094 A JPH05163094 A JP H05163094A
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- crystal
- crucible
- melt
- pulling
- encapsulating agent
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】ＬＥＣ法により製造される化合物半導体結晶の
引上げ中の、結晶、融液及び液体封止剤の境界の固液界
面の凹面化を防止して、これが原因となり生ずる多結晶
化を防ぎ、単結晶部分の長い結晶を得ることのできる有
利な製造方法を提供する。 【構成】液体封止剤を用いた単結晶の引上げにおいて、
スリットの入った保温筒を用い、結晶が引き上がるにつ
れて変化する融液の深さに応じてルツボを上昇させて、
引上げ中に液体封止剤とルツボが接している部分とスリ
ットの部分が常に重なるようにし、液体封止剤と接して
いるルツボ側面の部分を他の部分より加熱されやすいよ
うにして、引上げ結晶と液体封止剤の接している部分が
局所的に加熱されるようにした。
引上げ中の、結晶、融液及び液体封止剤の境界の固液界
面の凹面化を防止して、これが原因となり生ずる多結晶
化を防ぎ、単結晶部分の長い結晶を得ることのできる有
利な製造方法を提供する。 【構成】液体封止剤を用いた単結晶の引上げにおいて、
スリットの入った保温筒を用い、結晶が引き上がるにつ
れて変化する融液の深さに応じてルツボを上昇させて、
引上げ中に液体封止剤とルツボが接している部分とスリ
ットの部分が常に重なるようにし、液体封止剤と接して
いるルツボ側面の部分を他の部分より加熱されやすいよ
うにして、引上げ結晶と液体封止剤の接している部分が
局所的に加熱されるようにした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体結晶の製
造方法に係り、ＬＥＣ法によるガリウム砒素（ＧａＡ
ｓ）、インジウム燐（ＩｎＰ）、インジウム砒素（Ｉｎ
Ａｓ）、ガリウム燐（ＧａＰ）等の長尺の単結晶を歩留
り良く得るのに好適な製造方法に関するものである。
造方法に係り、ＬＥＣ法によるガリウム砒素（ＧａＡ
ｓ）、インジウム燐（ＩｎＰ）、インジウム砒素（Ｉｎ
Ａｓ）、ガリウム燐（ＧａＰ）等の長尺の単結晶を歩留
り良く得るのに好適な製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】化合物半導体単結晶は、磁電変換素子、
電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）、ＩＣ、ＬＳＩ等の高
速高周波素子等の基板として非常に広い用途で使用され
ている。これら素子に用いられる基板材料の単結晶の製
造方法の一つに液体封止引上げ法（以下ＬＥＣ法）があ
る。一例としてＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶の製造方
法について述べる。ＰＢＮルツボに原料元素であるＧａ
とＡｓおよびこれら元素と反応性の低い液体封止剤を収
容して、これらを高圧炉の中におき、炉内部に不活性ガ
ス（Ａｒ等）を封入する。この後不活性ガスをＧａとＡ
ｓの合成の際に、Ａｓの蒸気圧より高くなるようにし
て、ルツボの外周部に位置するヒータで加熱し、Ｇａと
Ａｓを合成してＧａＡｓ融液を作る。この後炉内の圧力
を２〜３ＭＰａにして、ＧａＡｓ融液に種結晶を接触さ
せ、徐々に種結晶を引上げ、所定の径に制御しながら引
上げていくことによりＧａＡｓの単結晶を得る。
電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）、ＩＣ、ＬＳＩ等の高
速高周波素子等の基板として非常に広い用途で使用され
ている。これら素子に用いられる基板材料の単結晶の製
造方法の一つに液体封止引上げ法（以下ＬＥＣ法）があ
る。一例としてＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶の製造方
法について述べる。ＰＢＮルツボに原料元素であるＧａ
とＡｓおよびこれら元素と反応性の低い液体封止剤を収
容して、これらを高圧炉の中におき、炉内部に不活性ガ
ス（Ａｒ等）を封入する。この後不活性ガスをＧａとＡ
ｓの合成の際に、Ａｓの蒸気圧より高くなるようにし
て、ルツボの外周部に位置するヒータで加熱し、Ｇａと
Ａｓを合成してＧａＡｓ融液を作る。この後炉内の圧力
を２〜３ＭＰａにして、ＧａＡｓ融液に種結晶を接触さ
せ、徐々に種結晶を引上げ、所定の径に制御しながら引
上げていくことによりＧａＡｓの単結晶を得る。
【０００３】このＬＥＣ法による単結晶の製造では、大
量の原料をチャージして１回の引上げで、できるだけ長
い単結晶を再現性よく、作製することが強く要求されて
いる。これは以下の理由による。単結晶部分の長い結晶
では、単結晶部分の短い結晶と同じ枚数のウェハを取得
するのに、引上げ炉の準備時間および準備回数を短縮、
低減できることや特性の評価の回数を減らせることで生
産性が向上する。また、引上げに用いる消耗品（ルツ
ボ、封止剤）費用の原価に対する割合を下げられ、ウェ
ハの価格が下がる。その結果ウェハの需要が延び市場の
拡大が期待される。
量の原料をチャージして１回の引上げで、できるだけ長
い単結晶を再現性よく、作製することが強く要求されて
いる。これは以下の理由による。単結晶部分の長い結晶
では、単結晶部分の短い結晶と同じ枚数のウェハを取得
するのに、引上げ炉の準備時間および準備回数を短縮、
低減できることや特性の評価の回数を減らせることで生
産性が向上する。また、引上げに用いる消耗品（ルツ
ボ、封止剤）費用の原価に対する割合を下げられ、ウェ
ハの価格が下がる。その結果ウェハの需要が延び市場の
拡大が期待される。
【０００４】
【従来技術の問題点】ところで従来の方法で引上げた結
晶の中で多結晶化したものを縦に切りエッチングして固
液界面の形状を観察すると、図２に示すように、結晶、
融液、封止剤の境界付近で固液界面の一部が融液面に対
して凹になっていて、この部分から多結晶化しているこ
とが殆んどである。これは転位が固液界面に垂直に伝播
しやすく凹面の部分に集積しやすいためである。
晶の中で多結晶化したものを縦に切りエッチングして固
液界面の形状を観察すると、図２に示すように、結晶、
融液、封止剤の境界付近で固液界面の一部が融液面に対
して凹になっていて、この部分から多結晶化しているこ
とが殆んどである。これは転位が固液界面に垂直に伝播
しやすく凹面の部分に集積しやすいためである。
【０００５】結晶の固液界面が凹面になるのは、封止剤
と結晶界面との熱伝達係数が、雰囲気ガスと結晶表面と
の熱伝達係数より２〜３倍大きく、融液から結晶を通っ
て封止剤へ熱が流れやすく、しかも固液界面が熱の流れ
に対して垂直になろうとすることによる。
と結晶界面との熱伝達係数が、雰囲気ガスと結晶表面と
の熱伝達係数より２〜３倍大きく、融液から結晶を通っ
て封止剤へ熱が流れやすく、しかも固液界面が熱の流れ
に対して垂直になろうとすることによる。
【０００６】したがって長い単結晶を引上げるには、結
晶表面から封止剤へ逃げる熱量を小さくして、上記の凹
面の度合を小さくする必要がある。
晶表面から封止剤へ逃げる熱量を小さくして、上記の凹
面の度合を小さくする必要がある。
【０００７】
【発明の目的】本発明の目的は、前記した従来技術の欠
点を解消して、ＬＥＣ法により製造される化合物半導体
結晶の引上げ中の、結晶、融液及び液体封止剤の境界の
固液界面の凹面化を防止して、これが原因となり生ずる
多結晶化を防ぎ、単結晶部分の長い結晶を得ることので
きる有利な製造方法を提供することにある。
点を解消して、ＬＥＣ法により製造される化合物半導体
結晶の引上げ中の、結晶、融液及び液体封止剤の境界の
固液界面の凹面化を防止して、これが原因となり生ずる
多結晶化を防ぎ、単結晶部分の長い結晶を得ることので
きる有利な製造方法を提供することにある。
【０００８】
【発明の要点】本発明の要旨は、液体封止剤を用いた単
結晶の引上げにおいて、スリットの入った保温筒を用
い、結晶が引き上がるにつれて変化する融液の深さに応
じてルツボを上昇させて、引上げ中に液体封止剤とルツ
ボが接している部分とスリットの部分が常に重なるよう
にし、液体封止剤と接しているルツボ側面の部分を他の
部分より加熱されやすいようにして、引上げ結晶と液体
封止剤の接している部分が局所的に加熱されるようにし
たことにある。これによって結晶側面から液体封止剤に
逃げる熱量を減らし、結晶、融液、封止剤が接している
部分の下にある固液界面の形状が融液面に対して凹面に
なるのを防ぐことによって、ここに転位が集積しにくい
ようにしたことで、結晶が引上げ途中で多結晶化するの
を防ぐことにある。
結晶の引上げにおいて、スリットの入った保温筒を用
い、結晶が引き上がるにつれて変化する融液の深さに応
じてルツボを上昇させて、引上げ中に液体封止剤とルツ
ボが接している部分とスリットの部分が常に重なるよう
にし、液体封止剤と接しているルツボ側面の部分を他の
部分より加熱されやすいようにして、引上げ結晶と液体
封止剤の接している部分が局所的に加熱されるようにし
たことにある。これによって結晶側面から液体封止剤に
逃げる熱量を減らし、結晶、融液、封止剤が接している
部分の下にある固液界面の形状が融液面に対して凹面に
なるのを防ぐことによって、ここに転位が集積しにくい
ようにしたことで、結晶が引上げ途中で多結晶化するの
を防ぐことにある。
【０００９】
【実施例】以下に本発明方法の一実施例を添付図面に従
って説明する。図１に示す結晶の引上げ装置を用いてＧ
ａＡｓ単結晶の引上げを行った。本装置では、ヒータ１
４と原料融液８の入ったルツボ９を支持するサセプタ１
０との間に、スリット１２を切ったグラファイト製の保
温筒１１が設けてある。結晶の引上げ軸４にはロードセ
ルセンター１７がつけてあり結晶の引上げ重量の増加分
を知ることができる。これから引上げ長さに対する原料
融液面の位置の変化をコンピュータ１９で計算し、これ
をルツボ支持軸１５の上昇速度にフィードバックするこ
とで融液８と液体封止剤７の界面の位置を引上げ中常
時、このスリットの位置にあるように制御できるように
なっている。
って説明する。図１に示す結晶の引上げ装置を用いてＧ
ａＡｓ単結晶の引上げを行った。本装置では、ヒータ１
４と原料融液８の入ったルツボ９を支持するサセプタ１
０との間に、スリット１２を切ったグラファイト製の保
温筒１１が設けてある。結晶の引上げ軸４にはロードセ
ルセンター１７がつけてあり結晶の引上げ重量の増加分
を知ることができる。これから引上げ長さに対する原料
融液面の位置の変化をコンピュータ１９で計算し、これ
をルツボ支持軸１５の上昇速度にフィードバックするこ
とで融液８と液体封止剤７の界面の位置を引上げ中常
時、このスリットの位置にあるように制御できるように
なっている。
【００１０】直径２５０ｍｍのＰＢＮルツボに封止剤
１．５ｋｇとともにガリウムと砒素を砒素が過剰組成に
なるように合計で２０ｋｇ入れ、炉内にアルゴンガスを
封入して６ＭＰａの圧力に保ち、ヒータで加熱してガリ
ウム砒素（ＧａＡｓ）を合成し、これをとかしてガリウ
ム砒素融液を作った。次に炉内の圧力を２ＭＰａにし
て、種結晶を降ろして１１０ｍｍ径の結晶を６本引き上
げた。
１．５ｋｇとともにガリウムと砒素を砒素が過剰組成に
なるように合計で２０ｋｇ入れ、炉内にアルゴンガスを
封入して６ＭＰａの圧力に保ち、ヒータで加熱してガリ
ウム砒素（ＧａＡｓ）を合成し、これをとかしてガリウ
ム砒素融液を作った。次に炉内の圧力を２ＭＰａにし
て、種結晶を降ろして１１０ｍｍ径の結晶を６本引き上
げた。
【００１１】結晶は６本とも種結晶から結晶終端部まで
全長３５０ｍｍにわたり、完全な単結晶であった。
全長３５０ｍｍにわたり、完全な単結晶であった。
【００１２】この結晶の内１本を縦に切断し、エッチン
グを施して固液界面の形状を調べた。結晶側面部分の固
液界面の形状は結晶全域にわたって下に凸になってい
た。
グを施して固液界面の形状を調べた。結晶側面部分の固
液界面の形状は結晶全域にわたって下に凸になってい
た。
【００１３】（比較例１）図２に示す引上げ装置を使
い、サセプタ１０にスリット１２を設けない以外は、上
記実施例と同一条件で１１０ｍｍ径で長さ３５０ｍｍの
ガリウム砒素結晶を６本引上げた。引上げた結晶のうち
３本の結晶は、種結晶からそれぞれ１２０，１５５，１
６０ｍｍのところで多結晶化していた。これら多結晶化
した結晶のうち１本を縦に切断し、エッチングを施して
単結晶部分の固液界面形状を調べたところ、引上げ中に
結晶、融液および封止剤の接点にあったと思われる結晶
の外周部で固液界面が凹型になっていた。このことよ
り、本発明の引上げ方法は、引上げ中固液界面を転位の
集積しにくい形状に維持して単結晶部分の長い結晶を製
造するのにきわめて有効であることがわかる。
い、サセプタ１０にスリット１２を設けない以外は、上
記実施例と同一条件で１１０ｍｍ径で長さ３５０ｍｍの
ガリウム砒素結晶を６本引上げた。引上げた結晶のうち
３本の結晶は、種結晶からそれぞれ１２０，１５５，１
６０ｍｍのところで多結晶化していた。これら多結晶化
した結晶のうち１本を縦に切断し、エッチングを施して
単結晶部分の固液界面形状を調べたところ、引上げ中に
結晶、融液および封止剤の接点にあったと思われる結晶
の外周部で固液界面が凹型になっていた。このことよ
り、本発明の引上げ方法は、引上げ中固液界面を転位の
集積しにくい形状に維持して単結晶部分の長い結晶を製
造するのにきわめて有効であることがわかる。
【００１４】（他の実施例）前記実施例ではルツボの周
りの保温筒にスリットを設けることで、液体封止剤とル
ツボとが接している部分に局所的に熱を加えたが、液体
封止剤の厚さによってはスリットをあけず、保温筒の厚
みを薄くすることで、加える熱を調節してもよい。
りの保温筒にスリットを設けることで、液体封止剤とル
ツボとが接している部分に局所的に熱を加えたが、液体
封止剤の厚さによってはスリットをあけず、保温筒の厚
みを薄くすることで、加える熱を調節してもよい。
【００１５】本発明の方法はＬＥＣ法で製造される III
−Ｖ、II−VI族化合物半導体の製造に、適用できる。
−Ｖ、II−VI族化合物半導体の製造に、適用できる。
【００１６】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明の方法によれ
ば、従来行われているＬＥＣ法による化合物半導体の単
結晶の引上げ方法に比べて、結晶、融液及び液体封止剤
の界面付近における固液界面の凹面化を防止できて、こ
こに転位が集中することによっておこる多結晶化を抑止
できる。この結果従来方法では得られなかった単結晶部
分の長い化合物半導体結晶を再現性よく製造できる。こ
のため化合物半導体ウェハを１枚得るのに要する時間を
短縮できる。また結晶の特性評価の回数も減らすことが
できるもので、その工業的価値は大なるものがある。
ば、従来行われているＬＥＣ法による化合物半導体の単
結晶の引上げ方法に比べて、結晶、融液及び液体封止剤
の界面付近における固液界面の凹面化を防止できて、こ
こに転位が集中することによっておこる多結晶化を抑止
できる。この結果従来方法では得られなかった単結晶部
分の長い化合物半導体結晶を再現性よく製造できる。こ
のため化合物半導体ウェハを１枚得るのに要する時間を
短縮できる。また結晶の特性評価の回数も減らすことが
できるもので、その工業的価値は大なるものがある。
【図１】本発明の製造方法を実施するための装置の一実
施例断面。
施例断面。
【図２】ＬＥＣ法で引上げたＧａＡｓ結晶の中で多結晶
化したものを、縦に切り、エッチングして、多結晶化し
た部分の固液界面を観察した説明図。
化したものを、縦に切り、エッチングして、多結晶化し
た部分の固液界面を観察した説明図。
１ 引上げ結晶 ２ 多結晶発生位置 ３ 固液界面形状 ４ 引上げ軸 ５ 種結晶 ６ 引上げ結晶 ７ 液体封止剤 ８ 原料融液 ９ ルツボ １０ サセプタ １１ 保温筒 １２ スリット １３ 保温筒 １４ ヒータ １５ ルツボ支持軸 １６ チャンバー １７ 結晶重量測定機 １８ ルツボ支持軸駆動機構 １９ コンピュータ
Claims (1)
- 【請求項１】ルツボ内に封止剤とともに入れた原料を加
熱して合成し、当該ルツボ内に得られた化合物半導体の
融液に種結晶を接触させつつ当該種結晶を引上げて単結
晶を得る化合物半導体結晶の製造方法（ＬＥＣ法）にお
いて、当該単結晶の引上げ中に、当該ルツボの封止剤と
接している部分を局所的に加熱することを特徴とする化
合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33354491A JPH05163094A (ja) | 1991-12-17 | 1991-12-17 | 化合物半導体結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33354491A JPH05163094A (ja) | 1991-12-17 | 1991-12-17 | 化合物半導体結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163094A true JPH05163094A (ja) | 1993-06-29 |
Family
ID=18267236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33354491A Pending JPH05163094A (ja) | 1991-12-17 | 1991-12-17 | 化合物半導体結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05163094A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9459611B2 (en) | 2012-11-13 | 2016-10-04 | Fanuc Corporation | Wire electric discharge machine having peak current compensation function |
-
1991
- 1991-12-17 JP JP33354491A patent/JPH05163094A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9459611B2 (en) | 2012-11-13 | 2016-10-04 | Fanuc Corporation | Wire electric discharge machine having peak current compensation function |
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