JPS6046998A

JPS6046998A - 単結晶引上方法及びそのための装置

Info

Publication number: JPS6046998A
Application number: JP58154771A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Matsumoto; 和久松本; Hiroshi Morishita; 森下　博史; Shinichi Akai; 赤井　慎一; Shintaro Miyazawa; 宮澤　信太郎
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp; Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1983-08-26
Filing date: 1983-08-26
Publication date: 1985-03-14
Also published as: EP0140509B1; DE3474842D1; EP0140509A1; US4645560A; JPH0328398B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】０）技術分野本発明はＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）によ
る単結晶引上は法の改良、及びそのために用いる単結晶
引上は装置に関する。

（ロ）背景技術従来のＬＢＣ法による単結晶引上装置において、ルツボ
のまわシのヒーターとしては、通常の円筒形等肉厚１ヒ
ーター以外に、１ヒーターで内径、外径及び肉厚を変化
させた形状のもの（特公昭５２−３９７８７号公報）や
第１図の如く、ルツボ１を支持するサセプタ２のまわり
に２つのヒーター３を設置し上下方向に移動させながら
温度環境を変化させるもの（特開昭５７−１１８９７号
公報）が提案されているが、これらはいずれも結晶成長
領域に於て成長に適した温度環境を実現しようとするも
のである。ところが、実際には成長後の冷却領域（上方
空間）において結晶が急激に、しかも不均一に冷却され
るため下記の如き欠点があった。

（１）結晶固化後、上方空間で加圧ガス対流等によシ急
激にしかも不均一に冷却されるため、結晶内に大きな熱
応力が発生し、結晶中に転位、リネージなどの結晶欠陥
が多い。

（２）成長領域（固液界面、Ｂ２Ｏ３中）の温度勾配を
ゆるくしても結晶同化後の成長結晶を通しての熱放散が
大きく、結晶表面と内部には温度差が発生し大きな熱応
力は避けられないため、成長結晶が冷却中や冷却後のス
ライス加工中に結晶、ウェハ共、割れやすい。

（ハ）発明の開示本発明は上記従来のＩ、ＥＣ単結晶引上法における欠点
を改良することを目的とするもので、融液加熱用ヒータ
ー、成長領域温度環境制御用ヒーターの他に、結晶冷却
ゾーン制御用の第６のヒーター又は保温材を用いて、均
一な温度またはゆるやかな温度勾配等の所定温度環境で
結晶冷却を行なうことを特徴とする単結晶引上げ方法、
及びそのための装置に関する。

本発明方法及び装置を第２図を用いて具体的に説明する
。図中、１はルツボ、２はサセプタ、Ｈｌは融液加熱用
ヒーター１、Ｈ２は固液界面、カプセル剤５中及び５表
面近傍の温度分布制御用ヒーター２、Ｈ３はルツボ内カ
プセル剤上方空間及びルツボ上方空間の温度をほぼ結晶
長全域にわたって均一に保つか、または所望の温度分布
をもった熱環境をつくるためのヒーター３である。ヒー
ターは抵抗ヒーターを用いている。４は単結晶材料融液
、５はＢ、０３等のカプセル剤である。

ヒーター１．２は成長温度領域での温度環境を決定する
。たとえばＧａＡｓ成長では中心軸上縦方向温度勾配はヒーター３は結晶成長が終了し、冷却される時の熱環境
を決定するヒーターであシ、この領域は均熱かあるいは
極めてゆるい勾配のついたゾーンとする。このような温
度環境は主にはヒーター３によシ得られるが、ヒーター
２も一部寄与するものとする。このような温度分布を図
示すると第６図のようになる。

ヒーター２は特に固液界面、Ｂ、０．中及びＢ２Ｏ３上
部空間の温度環境決定に寄与し、１だ冷却ゾーン下部温
度環境にも影響を与える。

冷却ゾーンの温度域は７００℃〜１０００℃（例えば８
５０℃）の間に設定できる。結晶は上記冷却ゾーンまで
上昇した後、上記勾配を保ったま１降温する。

ヒーター６は内外径とも一定のものでも良いが、第２図
の如くヒーター上部で径が小さくなっていると、不活性
ガス対流防止の点で更に効果大である。

又このような形状で酸ヒーター３に電力を加えなくても
該形状による保温効果があシ、同様の効果を期待できる
。

また、保温材６をＢ、０．５上に浮かべて常に成長界面
との相対位置を一定に保ち、結晶同化後の界面上部を常
に一定の低温度勾配領域にすることも可能である。

保温材としてはカーボン、カーボンフェルト、Ｓ　ｉｏ
ｎ　、　Ａｌ２Ｏ２、ＢＮ、　Ｓ　ｉ３Ｎ４　、　ＰＢ
Ｎ等が用いられる。ヒーター６の代シに保温材３とする
場合には熱伝導の良いカーボンを用いると均熱ゾーンが
作シやすい。

ヒーター（又は保温材）３の形状としては第４図に示す
ように直円筒型に）、屋根張シ出し型（Ｃ）等があるが
、後者の方が均熱領域を得やすい。また保温材６は外径
を小さくしてＢ、０．上に浮かべても良い、この場合に
はカーボン表面にＢＮ等のコーティングを施すとカーボ
ン粉末の汚染が無い。

本発明方法、装置を用いて単結晶を引上げた場合、成長
領域上方空間の温度勾配をゆるくすることができ、また
成長終了後、結晶全域を均一な温度域、またはゆるやか
な温度勾配の下で冷却させることが可能なため、結晶内
温度差が極めて小さくなり、熱応力が大幅に減少する。

その結果、（１）転位、リネージ等の結晶欠陥が減少し、また転位
密度の面内分布が均一になる。

（２）冷却中、加工中のワレが減少する。

（３）結晶の熱歪が減少するため、加工時のツレ防止の
ための冷却後のアニールが不要になシ、■８を少くでき
る。

といった効果が奏せられる。

に）発明を実施するだめの最良の形態〔例〕第２図の装置を用いてＧａＡｓ単結晶引上げを下記の条
件で行った。

ＧａＡｓ　チャージｔ・−・−４ｋｇ（イ′ンドープ）
結晶重量・・・・・・・・・・・・３８２０１Ｆ結晶長
　・・・・・・・・・・・・１９ｃｒｎ結晶成長条件：（１）５ゾーンヒーターを各々所定の温度に昇温して６
インチるつは内に４ｋｇのＧａＡＳ融液を生成、この時
チャンバー内はＮ、ガスで２〜５０気圧（例えば３気圧
）に加圧されている。このときの昇温方法は次の通シ行
なう。

（ｉ）　１．）ａＡｓ多結晶原料チャージの場合（イ）
　ヒーター３．２．１共同時に比例して昇温していき、
ヒーター６はヒーター外側温測点で８７０℃で昇温停止、この時ヒーター１の外側温測点は約１２００℃、ヒーター２は約１０００℃となっている。

（ロ）更にヒーター１を昇温続行し、ＧａＡｓ多結晶が
融解すれば昇温ストップする、このときヒーター２は９
００〜１１００℃の間に設定することにより任意に固液界面、Ｂ、Ｏｓ中、Ｂ、０８表面近傍の温度勾配を決
定することができる。

（Ｉｆ）　Ｇ　ａ、Ａ　ｓチャージの場合（直接合成引
上げ）（１）との相違点は昇温途中でＧａ、！：Ａｓの血合反
応が起こることのみである。

（２）融液生成後６０分後シーディングを行い、引き続
き結晶成長を行った。成長条件は引上速度４〜２０Ｂ／
ｈ（例えば１０　ｌｈ　）回転数は結晶、るつは共２〜
４０　ｒｐｍ　（例えば結晶１０　ｒｐｍ、るつは１２
　ｒｐｍ　）である。

（３）５インチ直径の結晶を成長させた。結晶重量は３
８２０ｒ、結晶長１９のである。

（４）成長が完了した後、結晶は引き続き上昇させ、第
５図に示すように冷却ゾーン領域にて停止、この時結晶
は８５０℃±３０℃の範囲内にある。

（５）　この状態でヒーター電力を調整して室温まで徐
冷した後、クラックのない結晶を取シ出した。

なお、（１）のＧａ　Ａｓ融液生成に於ては、ＧａＡｓ
多結晶原料をチャージ、溶融させても良いし、ＧａとＡ
ｓをチャージし直接合成法により高圧下でＧａＡｓ融液
を生成後、減圧して（１）記載の状態にしても良い。

（１）　このようにして得られた本発明ＧａＡｓ単結晶
（１）と従来法によるＧａＡｓ単結晶（ｂ）とについて
、結晶頭部（Ｈｅａｄ　）及び尾部（Ｔａ　ｉ　ｌ　）
でのＥＰＤ（欠陥格子密度）面内分布を第４図（ａ）　
（ｂ）に示すが、本発明のＥＰＤが大巾に減少している
ことが判る。

（２）冷却時、加工時に結晶が割れないため、歩留シは
従来の６３％から６０チへと向上した。

（３）結晶のワレが無いため冷却後のアニールが不必要
となシ、工程を少くできた。

（４）約１０　”　ｃｍ−”以上のＩｎ、８ｂなどをド
ープすることにより更に一桁ＥＰＤが減少した。

（ホ）発明の利用分野本発明方法および装置はＬＥＣ法によシ製造される化合
物半導体単結晶、例えばＧａＡｓ。

Ｇａｐ、　ＩｎＰ、　ＩｎＡｓ、　Ｇａｒｂの単結晶引
上げに有効に利用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のＬＥＣ法単結晶引上装置の一例を示す図
であり、第２図は本発明の単結晶引上装置の概略および
引上法を説明する図である。第３図は本発明による単結晶引上装置における結晶成長
および冷却のための温度環境を決定する中心軸上の縦方
向温度勾配を示す概略図、第４図囚、０）、（Ｃ）はヒ
ーター又は保温材３０種々の形状を示す概略図である。第５図は単結晶を冷却ゾーンに上昇させたときの図であ
る。第６図（ト）は本発明方法によるＧａＡｓ単結晶ｇ
ｐｐ面内分布を示すグラフであシ、第６図の）は従来法
によるＧａＡｓ単結晶ＥＰＤ面内分布を示すグラフであ
る。代理人　内　１）　明代理人　萩　原　亮　− 第３図第４図　゛（八）　（Ｂ）　（第５図第６図（Ａ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ＬｊｌＣＣ法による単結晶の引上げにおいて、融
液加熱用ヒータ、単結晶成長領域温度環境制御用ヒータ
ーの他に、結晶冷却ゾーン温度制御用の第６のヒーター
または保温材を用いて、均一な温度もしくはゆるやかな
熱勾配の所定の熱環境で結晶冷却を行うことを特徴とす
る、単結晶引上方法。
（２）　ルツボ、ルツボを支えるサセプター、その周囲
に設けたヒーター、およびルツボ内ｔ−４下に移動でき
る回転可能な引上軸からなるＬＥＣ法による単結晶引上
装置において、ヒーターが融液加熱用、単結晶成長領域
温度環境制御用および結晶冷却ゾーン温度制御用の３個
のヒーターからなることを特徴とする、単結晶引上装置
。
（３）結晶冷却ゾーン温度制御用ヒーターが、その上部
が内側に張シ出した形状のものである、特許請求の範囲
第（２）項記載の単結晶引上装置。