JP2757865B2 - ▲ｉｉｉ▼−▲ｖ▼族化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
▲ｉｉｉ▼−▲ｖ▼族化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JP2757865B2 JP2757865B2 JP62068472A JP6847287A JP2757865B2 JP 2757865 B2 JP2757865 B2 JP 2757865B2 JP 62068472 A JP62068472 A JP 62068472A JP 6847287 A JP6847287 A JP 6847287A JP 2757865 B2 JP2757865 B2 JP 2757865B2
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- single crystal
- compound semiconductor
- semiconductor single
- group iii
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、液体封止チョクラルスキ（以下LECとい
う）法によるIII−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法
に関するものである。 ［従来の技術］ III−Ｖ族化合物半導体としては、たとえばGaAsが知
られている。GaAsは、高速IC基板用の半絶縁性単結晶と
して用いられており、主にLEC法により製造されてい
る。GaAs単結晶をこのLEC法により製造する際問題とな
るのは、リネージと呼ばれる欠陥である。リネージは、
転位が強く集積した欠陥であり、この部分から多結晶化
が始まる。良好な単結晶を製造するためには、このよう
な多結晶化をできるだけ抑制することが必要であり、従
来リネージの発生を防止する方法としては、１）引上速
度を低下させる、２）上下軸回転数の適正化を図る、
３）磁場を印加する等のことがなされている。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記１）の方法は、生産性を低下させ
るため工業的に好ましい方法ではなく、また上記２）,
3）の方法もリネージ発生の防止効果としては充分に満
足いくものではなかった。 この発明の目的は、このような多結晶化の原因となる
リネージの発生を防止し、再現性良く良好な単結晶を製
造する方法を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段および作用］ 従来、リネージ発生の抑制方法として、炉内の温度分
布の適正化を考慮した方法はなかった。この発明は、か
かる炉内の温度分布の適正化に着目してなされたもので
あり、炉内の温度分布を制御することによりリネージの
発生を抑制するものである。 すなわち、液体封止層の表面から10mm〜50mmまでの領
域を、液体封止層の表面温度に対して±20℃の範囲内の
保温領域とするように炉内の温度分布を制御することに
より、リネージの発生を抑制するものである。 以下、具体的にこの発明を実施するための装置を例示
して説明する。第１図は、この発明の製造方法を説明す
るための高圧引上炉を示す概略構成図である。第１図に
おいて、炉内にはるつぼ１が設けられており、該るつぼ
１は下軸９に取付けられている。るつぼ１内にはたとえ
ばGaAsからなる融液２が入れられており、この融液２の
上には、たとえばB2O3からなる液体封止層３が設けられ
ている。上軸４の先端には種結晶が保持されており、種
結晶を融液２に浸してゆっくりと引上げることにより、
成長結晶５が形成される。 るつぼ１の周囲には、上段ヒータ６および下段ヒータ
７が設けられており、上段ヒータ６は融液２の表面を加
熱できるように配置されている。上段ヒータ６および下
段ヒータ７の周囲には、さらに保温材８が設けられてい
る。 このようにして構成された炉内における融液の表面上
近傍での温度分布を第２図に示す。第２図においてTmは
融液の融点を示しており、Taは液体封止層の表面温度を
示している。第２図に示されるように、融液表面の温度
はほぼTm付近の温度を示しており、液体封止層の上方に
向かうにつれて徐々に温度が低下し、液体封止層表面で
はTaの温度になっている。さらに、液体封止層の表面か
ら距離Ｌの部分は、Taに対して±20℃の範囲内にある保
温領域を形成している。この保温領域よりさらに上方に
なると、また温度が徐々に低下する。 第３図は、炉内の温度分布測定法の一例を示す概略構
成図である。第２図に示すような炉内の温度分布は、こ
のような簡易な装置で測定することができる。第３図に
おいて、１はるつぼ、２は融液、３は液体封止層、４は
上軸、６は上段ヒータ、７は下段ヒータ、10は熱電対、
11は熱電対に接続されるリード線を示している。このよ
うに、上軸４の下に熱電対10を取付け、上軸４を上下に
移動させることにより、るつぼ１の中心軸上の温度分布
を測定することができる。 ここで、従来のリネージ発生機構について説明するた
め、第４図に示す。第４図に示されるように、従来の製
造方法では、成長結晶５と融液２との間の界面は平坦で
はなく、成長結晶５側に窪んだ凹部5a,5bが形成されて
いる。このような凹部は、第４図に示す実線の矢印A,B
の方向に成長結晶の側面周辺から熱が放出されることに
よって、形成されるものと考えられる。そして、B.Chal
mers著「金属の凝固」に記載されているように転位が固
液界面に垂直に進むため、このような凹部に転位が集中
しリネージが発生するものと考えられる。なお、第４図
において実線の矢印C,Dは、融液の熱による対流方向を
示している。 この発明では、第２図に示したような保温領域Ｌを、
液体封止層の表面上に形成させることにより、成長結晶
の側面から流出する熱量を抑え、上述のような成長結晶
と融液との界面での凹部の形成を抑制するものである。 第５図は、保温領域の高さＬと多結晶化率との関係を
示す図である。ここで多結晶化率とは次式に示されるも
のをいう。 多結晶化率＝多結晶重量／引上総重量 第５図は、Ta＝1000℃において、保温領域の高さＬを
変化させて多結晶化率を測定した結果を示したものであ
る。第５図に示されるように、Ｌ＜10mmでは多結晶化率
が高く、この発明の効果は充分発揮されない。一方、Ｌ
＞50mmでは、たとえば融液としてGaAsを用いた場合、As
抜けが起こり、双晶等が発生しやすくなる。したがっ
て、この発明においては、液体封止層上の保温領域の高
さＬは、10mm〜50mmの範囲内であることが好ましい。な
お、液体封止層の表面温度Taおよび保温領域の高さＬ
は、ヒータに対するるつぼの相対位置や、ヒータのパワ
ーを制御することにより容易に調整することができる。 第１図に示したこの発明を実施するための高圧引上炉
の一例では、上段および下段のヒータを設けることによ
り、炉内の温度分布を上述のように制御しているが、こ
の発明においてヒータの設置条件は、特に限定されるこ
となく、２段以上のヒータを設置して炉内の温度分布を
制御してもよいし、単一のヒータでヒータの発熱分布を
調整することにより、炉内の温度分布を制御してもよ
い。 ［実施例］ 以下、この発明の具体的な実施例について詳細に説明
する。 無添加の5kgのGaAs融液および600gのB2O3を直径６イ
ンチのPBNるつぼに入れ、直径80mmのGaAs結晶をLEC法に
より成長させた。成長条件は、上軸2rpm、下軸20rpm、
引上速度8mm/hr、圧力20atm（N2ガス）とした。液体封
止層の表面温度Taおよび保温領域の高さＬは、炉内の温
度分布を測定することにより求めた。 第６図は、保温領域の高さＬを20mmと一定にして、液
体封止層の表面温度Taを変化させたときの多結晶化率を
示したものである。第６図に示されるように、Taが900
℃より低くなると多結晶化率が著しく高くなり、この発
明の効果が発揮されないことが確認された。また、Taが
1150℃より高くなると、一般にAs抜けが生じる。このAs
抜けは、引上速度やガス圧等の調整により抑制できる。
しかし、その一方成長する直径の制御が著しく困難とな
った。したがって、GaAsを成長させる場合には、1150℃
＞Ta＞900℃とすることにより、歩留り良くGaAs単結晶
の得られることが見い出された。 以上の実施例では、III−Ｖ族化合物半導体としてGaA
sを例示して説明したが、この発明の製造方法は、GaAs
に限定されるものでないことは言うまでもない。 ［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の製造方法によれば、
リネージの発生を有効に防止し、再現性良く良好なIII
−Ｖ族化合物半導体単結晶を製造することができる。
う）法によるIII−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法
に関するものである。 ［従来の技術］ III−Ｖ族化合物半導体としては、たとえばGaAsが知
られている。GaAsは、高速IC基板用の半絶縁性単結晶と
して用いられており、主にLEC法により製造されてい
る。GaAs単結晶をこのLEC法により製造する際問題とな
るのは、リネージと呼ばれる欠陥である。リネージは、
転位が強く集積した欠陥であり、この部分から多結晶化
が始まる。良好な単結晶を製造するためには、このよう
な多結晶化をできるだけ抑制することが必要であり、従
来リネージの発生を防止する方法としては、１）引上速
度を低下させる、２）上下軸回転数の適正化を図る、
３）磁場を印加する等のことがなされている。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記１）の方法は、生産性を低下させ
るため工業的に好ましい方法ではなく、また上記２）,
3）の方法もリネージ発生の防止効果としては充分に満
足いくものではなかった。 この発明の目的は、このような多結晶化の原因となる
リネージの発生を防止し、再現性良く良好な単結晶を製
造する方法を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段および作用］ 従来、リネージ発生の抑制方法として、炉内の温度分
布の適正化を考慮した方法はなかった。この発明は、か
かる炉内の温度分布の適正化に着目してなされたもので
あり、炉内の温度分布を制御することによりリネージの
発生を抑制するものである。 すなわち、液体封止層の表面から10mm〜50mmまでの領
域を、液体封止層の表面温度に対して±20℃の範囲内の
保温領域とするように炉内の温度分布を制御することに
より、リネージの発生を抑制するものである。 以下、具体的にこの発明を実施するための装置を例示
して説明する。第１図は、この発明の製造方法を説明す
るための高圧引上炉を示す概略構成図である。第１図に
おいて、炉内にはるつぼ１が設けられており、該るつぼ
１は下軸９に取付けられている。るつぼ１内にはたとえ
ばGaAsからなる融液２が入れられており、この融液２の
上には、たとえばB2O3からなる液体封止層３が設けられ
ている。上軸４の先端には種結晶が保持されており、種
結晶を融液２に浸してゆっくりと引上げることにより、
成長結晶５が形成される。 るつぼ１の周囲には、上段ヒータ６および下段ヒータ
７が設けられており、上段ヒータ６は融液２の表面を加
熱できるように配置されている。上段ヒータ６および下
段ヒータ７の周囲には、さらに保温材８が設けられてい
る。 このようにして構成された炉内における融液の表面上
近傍での温度分布を第２図に示す。第２図においてTmは
融液の融点を示しており、Taは液体封止層の表面温度を
示している。第２図に示されるように、融液表面の温度
はほぼTm付近の温度を示しており、液体封止層の上方に
向かうにつれて徐々に温度が低下し、液体封止層表面で
はTaの温度になっている。さらに、液体封止層の表面か
ら距離Ｌの部分は、Taに対して±20℃の範囲内にある保
温領域を形成している。この保温領域よりさらに上方に
なると、また温度が徐々に低下する。 第３図は、炉内の温度分布測定法の一例を示す概略構
成図である。第２図に示すような炉内の温度分布は、こ
のような簡易な装置で測定することができる。第３図に
おいて、１はるつぼ、２は融液、３は液体封止層、４は
上軸、６は上段ヒータ、７は下段ヒータ、10は熱電対、
11は熱電対に接続されるリード線を示している。このよ
うに、上軸４の下に熱電対10を取付け、上軸４を上下に
移動させることにより、るつぼ１の中心軸上の温度分布
を測定することができる。 ここで、従来のリネージ発生機構について説明するた
め、第４図に示す。第４図に示されるように、従来の製
造方法では、成長結晶５と融液２との間の界面は平坦で
はなく、成長結晶５側に窪んだ凹部5a,5bが形成されて
いる。このような凹部は、第４図に示す実線の矢印A,B
の方向に成長結晶の側面周辺から熱が放出されることに
よって、形成されるものと考えられる。そして、B.Chal
mers著「金属の凝固」に記載されているように転位が固
液界面に垂直に進むため、このような凹部に転位が集中
しリネージが発生するものと考えられる。なお、第４図
において実線の矢印C,Dは、融液の熱による対流方向を
示している。 この発明では、第２図に示したような保温領域Ｌを、
液体封止層の表面上に形成させることにより、成長結晶
の側面から流出する熱量を抑え、上述のような成長結晶
と融液との界面での凹部の形成を抑制するものである。 第５図は、保温領域の高さＬと多結晶化率との関係を
示す図である。ここで多結晶化率とは次式に示されるも
のをいう。 多結晶化率＝多結晶重量／引上総重量 第５図は、Ta＝1000℃において、保温領域の高さＬを
変化させて多結晶化率を測定した結果を示したものであ
る。第５図に示されるように、Ｌ＜10mmでは多結晶化率
が高く、この発明の効果は充分発揮されない。一方、Ｌ
＞50mmでは、たとえば融液としてGaAsを用いた場合、As
抜けが起こり、双晶等が発生しやすくなる。したがっ
て、この発明においては、液体封止層上の保温領域の高
さＬは、10mm〜50mmの範囲内であることが好ましい。な
お、液体封止層の表面温度Taおよび保温領域の高さＬ
は、ヒータに対するるつぼの相対位置や、ヒータのパワ
ーを制御することにより容易に調整することができる。 第１図に示したこの発明を実施するための高圧引上炉
の一例では、上段および下段のヒータを設けることによ
り、炉内の温度分布を上述のように制御しているが、こ
の発明においてヒータの設置条件は、特に限定されるこ
となく、２段以上のヒータを設置して炉内の温度分布を
制御してもよいし、単一のヒータでヒータの発熱分布を
調整することにより、炉内の温度分布を制御してもよ
い。 ［実施例］ 以下、この発明の具体的な実施例について詳細に説明
する。 無添加の5kgのGaAs融液および600gのB2O3を直径６イ
ンチのPBNるつぼに入れ、直径80mmのGaAs結晶をLEC法に
より成長させた。成長条件は、上軸2rpm、下軸20rpm、
引上速度8mm/hr、圧力20atm（N2ガス）とした。液体封
止層の表面温度Taおよび保温領域の高さＬは、炉内の温
度分布を測定することにより求めた。 第６図は、保温領域の高さＬを20mmと一定にして、液
体封止層の表面温度Taを変化させたときの多結晶化率を
示したものである。第６図に示されるように、Taが900
℃より低くなると多結晶化率が著しく高くなり、この発
明の効果が発揮されないことが確認された。また、Taが
1150℃より高くなると、一般にAs抜けが生じる。このAs
抜けは、引上速度やガス圧等の調整により抑制できる。
しかし、その一方成長する直径の制御が著しく困難とな
った。したがって、GaAsを成長させる場合には、1150℃
＞Ta＞900℃とすることにより、歩留り良くGaAs単結晶
の得られることが見い出された。 以上の実施例では、III−Ｖ族化合物半導体としてGaA
sを例示して説明したが、この発明の製造方法は、GaAs
に限定されるものでないことは言うまでもない。 ［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の製造方法によれば、
リネージの発生を有効に防止し、再現性良く良好なIII
−Ｖ族化合物半導体単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、この発明の製造方法を説明するための高圧引
上炉を示す概略構成図である。第２図は、この発明にお
ける炉内の温度分布を説明するための模式図である。第
３図は、炉内の温度分布測定法の一例を示す概略構成図
である。第４図は、従来のリネージ発生機構を説明する
ための模式図である。第５図は、保温領域の高さと多結
晶化率との関係を示す図である。第６図は、液体封止層
の表面温度と多結晶化率との関係を示す図である。 図において、１はるつぼ、２は融液、３は液体封止層、
４は上軸、５は成長結晶、６は上段ヒータ、７は下段ヒ
ータ、８は保温材、９は下軸を示す。
上炉を示す概略構成図である。第２図は、この発明にお
ける炉内の温度分布を説明するための模式図である。第
３図は、炉内の温度分布測定法の一例を示す概略構成図
である。第４図は、従来のリネージ発生機構を説明する
ための模式図である。第５図は、保温領域の高さと多結
晶化率との関係を示す図である。第６図は、液体封止層
の表面温度と多結晶化率との関係を示す図である。 図において、１はるつぼ、２は融液、３は液体封止層、
４は上軸、５は成長結晶、６は上段ヒータ、７は下段ヒ
ータ、８は保温材、９は下軸を示す。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．液体封止チョクラルスキ法に従い、融液の上に液体
封止層を設け、融液から結晶を引上げながら結晶成長さ
せるIII−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法におい
て、 前記液体封止層の表面から10mm〜50mmまでの領域を、液
体封止層の表面温度に対して、一定の負の温度勾配を持
たせることなく±20℃の変動範囲内で温度がほぼ一定で
ある保温領域として、かつ、該保温領域より上の部分で
は、緩やかな負の温度勾配を持つように徐々に温度を低
下するように、炉内の温度分布を制御することを特徴と
する、III−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法。 ２．前記III−Ｖ族化合物半導体単結晶がGaAsであり、
前記液体封止層の表面温度が900〜1150℃であることを
特徴とする、特許請求の範囲第１項記載のIII−Ｖ族化
合物半導体単結晶の製造方法。 ３．前記液体封止層がB2O3からなり、その厚みが５〜50
mmであることを特徴とする、特許請求の範囲第１項また
は第２項記載のIII−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方
法。 ４．前記炉内の温度分布が、炉内に設けられた２段以上
のヒータによって制御されることを特徴とする、特許請
求の範囲第１、２または３項記載のIII−Ｖ族化合物半
導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62068472A JP2757865B2 (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | ▲ｉｉｉ▼−▲ｖ▼族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62068472A JP2757865B2 (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | ▲ｉｉｉ▼−▲ｖ▼族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63233095A JPS63233095A (ja) | 1988-09-28 |
| JP2757865B2 true JP2757865B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=13374666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62068472A Expired - Lifetime JP2757865B2 (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | ▲ｉｉｉ▼−▲ｖ▼族化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2757865B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6046998A (ja) * | 1983-08-26 | 1985-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶引上方法及びそのための装置 |
| JPH0699233A (ja) * | 1992-09-17 | 1994-04-12 | Yamada Dobby Co Ltd | グリッパーフィードの送り方向正逆切替装置 |
-
1987
- 1987-03-23 JP JP62068472A patent/JP2757865B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63233095A (ja) | 1988-09-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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