JPH08104591A - 単結晶成長装置 - Google Patents

単結晶成長装置

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JPH08104591A
JPH08104591A JP23561994A JP23561994A JPH08104591A JP H08104591 A JPH08104591 A JP H08104591A JP 23561994 A JP23561994 A JP 23561994A JP 23561994 A JP23561994 A JP 23561994A JP H08104591 A JPH08104591 A JP H08104591A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 LEC法によりリネージのない良好な化合物
半導体単結晶を育成することのできる単結晶成長装置を
提供する。 【構成】 るつぼ2の上方から封止剤4の上面近傍まで
垂下して育成結晶7の側方を覆うスカート部6Aを有す
る熱遮蔽体6を備えており、結晶側面及び封止剤上面か
らの放熱を抑制し、結晶外周部の温度低下を防止して結
晶7と原料融液8との固液界面を下凸状に保つ。スカー
ト部6Aの内径X1 は、直胴部の直径の1.1〜1.6
倍、より好ましくは1.2〜1.4倍の大きさである。
スカート部6Aの下端と封止剤4の上面との距離Lは、
0mmよりも大きく2mm以下、より好ましくは0.5〜
1.5mm以下である。スカート部6Aの熱容量は、室温
において30〜100J/K以下、より好ましくは40
〜80J/K以下である。 【効果】 結晶育成中、固液界面形状が下凸状に保た
れ、リネージの発生が防止されるので、育成した単結晶
から取得できるウェハの歩留まりが向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶成長装置に関
し、特に液体封止チョクラルスキー(LEC)法により
化合物半導体単結晶を成長させる装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、GaAsやInPなどの化合物半
導体の単結晶を製造する主要な方法として、原料と封止
剤をるつぼ内で溶融し、その原料融液表面に種結晶を接
触させて回転させながら徐々に引き上げることにより単
結晶を育成するLEC法が公知である。このLEC法に
おいては、転位が集積してなるリネージの発生を防止す
るため、結晶育成中、原料融液と育成結晶との固液界面
を理想的な下凸状、即ち育成結晶の下端がその外周から
中央にかけて原料融液中に膨出するような形状に保つこ
とが重要である。これは、得られた単結晶から切り出し
たウェハ上に、ICや半導体レーザ等の作成のためにエ
ピタキシャル膜を成長させると、リネージの発生したウ
ェハの場合には、そのリネージの発生位置上のエピタキ
シャル膜が多結晶化してしまい、良好な薄膜単結晶を得
難いからである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、LEC
法で直胴部の育成段階になると、固液界面形状が下凸状
から、育成結晶の下端外周と中央との中間部分が原料融
液中に膨出したようなW字状に移行し易く、結晶中心と
外周との中間位置に転位が集積してリネージが発生し易
いという問題点があった。
【0004】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、その目的とするところは、LEC法によ
りリネージのない良好な化合物半導体単結晶を育成する
ことのできる単結晶成長装置を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、固液界面形
状がW字状に移行するのは直胴部の育成段階になると育
成結晶の側面や封止剤上面からの放熱量が多くなること
が原因であり、それを防ぐには結晶の側面を熱遮蔽体で
覆うことが有効であると考え、本発明を完成するに至っ
た。
【0006】即ち、本発明は、請求項1に記載した発明
のように、るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータに
より加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接触さ
せて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶の
成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼの上
方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育
成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体
を備えたことを特徴とする。
【0007】具体的には、前記熱遮蔽体のスカート部の
下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、
請求項2に記載した発明のように、0mmよりも大きく2
mm以下であり、より好ましくは、請求項3に記載した発
明のように、0.5mm以上1.5mm以下であるとよい。
また、前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、請求項4に
記載した発明のように、前記育成結晶の直胴部の直径の
1.1〜1.6倍の大きさであり、より好ましくは、請
求項5に記載した発明のように、前記育成結晶の直胴部
の直径の1.2〜1.4倍の大きさであるとよい。さら
に、前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、請求項6に
記載した発明のように、室温において30J/K以上1
00J/K以下であり、より好ましくは、請求項7に記
載した発明のように、40J/K以上80J/K以下で
あるとよい。
【0008】
【作用】上記した手段によれば、LEC法に用いる単結
晶成長装置において、るつぼの上方から液体封止剤の上
面近傍まで垂下して育成結晶の側方を覆う筒状のスカー
ト部を有する熱遮蔽体を備えた構成としたため、結晶育
成中、育成結晶の側面からの輻射熱が熱遮蔽体によって
吸収され、結晶外周部の温度低下が防止される。それに
よって、固液界面形状が常時理想的な下凸状に保たれ、
リネージの発生が防止される。従って、育成した単結晶
から取得できるウェハの歩留まりが向上する。
【0009】ここで、熱遮蔽体のスカート部の下端と結
晶育成開始時の封止剤の上面との距離が、0mmよりも大
きく2mm以下であり、より好ましくは、0.5mm以上
1.5mm以下であるのは、熱遮蔽体のスカート部の下端
が封止剤中に浸漬してしまうと成長界面の熱対流を乱す
おそれがあり、一方、熱遮蔽体のスカート部を封止剤か
ら離し過ぎると封止剤上面からの放熱を抑制する効果が
小さくなって結晶外周部の温度が低下し易くなるからで
ある。
【0010】また、熱遮蔽体のスカート部の内径が、育
成結晶の直胴部の直径の1.1〜1.6倍の大きさであ
り、より好ましくは、1.2〜1.4倍の大きさである
のは、熱遮蔽体の内径が大き過ぎると結晶側面からの放
熱を抑制する効果が小さくなってしまい、一方、内径が
小さ過ぎると所望の直径の結晶を得るために通常LEC
法において行なっている直径制御の変動分により直胴部
が熱遮蔽体のスカート部に衝突するおそれがあるからで
ある。
【0011】さらに、熱遮蔽体のスカート部の熱容量
が、室温において30J/K以上100J/K以下であ
り、より好ましくは、40J/K以上80J/K以下で
あるのは、熱容量が小さ過ぎると結晶側面からの放熱を
抑制する効果が小さくなってしまい、一方、熱容量が大
き過ぎると育成した結晶の分解が起こってしまい好まし
くないからである。
【0012】
【実施例】本発明に係る単結晶成長装置の実施例を図1
及び図2に基づいて以下に説明する。先ず、本発明に係
る単結晶成長装置の一構成例について説明する。図1
は、本発明に係る単結晶成長装置の一例の断面図である
が、同図において、1は不活性ガスや窒素ガスによって
加圧される高圧容器、2はるつぼ支持軸3によって回転
可能に支持されたるつぼである。このるつぼ2内に化合
物半導体の多結晶原料とB2 3 のような封止剤4が収
納される。また、高圧容器1の上方からは、るつぼ2内
に向かって引上げ軸5が回転可能且つ上下動可能に垂下
されている。
【0013】そして、この単結晶成長装置は、るつぼ2
の上方から、加熱により融解した封止剤(液体封止剤)
4の上面近傍まで垂下する筒状のスカート部6Aを有す
る熱遮蔽体6を備えており、育成中の結晶7の側方を覆
うようになっている。これにより、育成結晶7の側面及
び液体封止剤4の上面からの放熱が抑制され、結晶外周
部の温度低下が防止される。従って、結晶育成中、育成
結晶7と原料融液8との固液界面は下凸状に保たれる。
【0014】熱遮蔽体6は、例えば石英、グラファイ
ト、pBNなどでできており、図2に示すように、その
下半部に育成結晶7の直胴部に沿う円筒状のスカート部
6Aを有している。このスカート部6Aは、その内径X
1 が育成結晶7の直胴部の直径の例えば1.3倍の大き
さとなるように形成されていて、その下部がるつぼ2内
に挿入される。なお、直胴部との接触を避け、かつ結晶
側面からの放熱を有効に抑制するために、スカート部6
Aの内径X1 は、好ましくは直胴部の1.1〜1.6倍
の大きさであり、より好ましくは1.2〜1.4倍の大
きさであるとよい。
【0015】また、スカート部6Aの長さHは、スカー
ト部6Aの下端と液体封止剤4の上面との距離Lが例え
ば1mmとなり、かつ育成終了後に所望の育成長の結晶7
を原料融液8から切り離す際に結晶肩部が熱遮蔽体6の
内面に衝突しないような長さとなっている。なお、成長
界面の熱対流を乱すことなく液体封止剤4の上面からの
放熱を有効に抑制するために、スカート部6Aと液体封
止剤4との間の距離Lは、好ましくは0mmよりも大きく
2mm以下であり、より好ましくは0.5mm以上1.5mm
以下であるとよい。
【0016】さらに、スカート部6Aの熱容量は、例え
ば48.5J/Kであるが、育成結晶7の分解が起らな
い範囲で結晶側面からの放熱を有効に抑制するために
は、好ましくは30J/K以上100J/K以下であ
り、より好ましくは40J/K以上80J/K以下であ
るとよい。このような熱容量とするために、本例では、
スカート部6Aの厚み(X2 −X1 )(但し、X2 はス
カート部6Aの外径である。)を2mmとしている。
【0017】また、熱遮蔽体6は、スカート部6Aの外
側に、ヒータ9を囲む断熱材10上に立脚して熱遮蔽体
6自身を支持する支持脚部6Bを有しているとともに、
それら支持脚部6B及びスカート部6Aの上方には引上
げ軸5を覆う上部筒部6Cを有している。
【0018】次に、上記構成の単結晶成長装置を用い
て、直径2インチの鉄ドープInP単結晶の成長を行な
った具体例について説明するが、本発明は、その具体例
により何等制限されるものではない。先ず、pBN(熱
分解窒化ホウ素)製のるつぼ2内に1100gのInP
多結晶原料と液体封止剤4として500gのB2 3
0.03wt%の鉄を入れて高圧容器1内に設置した。そ
して、るつぼ2を炉内の最下部に位置させ、ヒータ9に
より炉内を昇温し、B2 3 が軟化し、さらに多結晶原
料が融解したら、るつぼ支持軸3によりるつぼ2を上昇
させて結晶育成開始位置、即ちスカート部6Aの下端と
液体封止剤4の上面との距離Lが例えば1mmとなる位置
に合わせた。
【0019】さらに、高圧容器1内を高圧にし、原料融
液8の液面に種結晶11を接触させ、引上げ開始温度の
調節をしてから引上げ軸5を引き上げて結晶育成を開始
した。なお、種結晶11には、(100)方位面のIn
P単結晶を用いた。
【0020】引上げ速度は、毎時10mmとした。そし
て、結晶育成の進行につれて原料融液8の液面が低くな
る分については、育成結晶7及び原料融液8のマスバラ
ンスに基づいてるつぼ支持軸3によるるつぼ2の上昇速
度を決め、その速度でもってるつぼ2を上昇させた。そ
れによって、結晶育成中、常時、熱遮蔽体6のスカート
部6Aの下端と液体封止剤4の上面との距離Lを略1mm
に保った。
【0021】育成結晶9の切離しは、固化率が0.7と
なった時点で引上げ速度を毎時75mmとすることによっ
て、結晶肩部が熱遮蔽体6に接触する直前までに終了す
るようにした。切離し後、るつぼ2を降下させ、炉内温
度が室温になるまで冷却した後、結晶を取り出した。
【0022】得られたInP単結晶について、その上
部、中部及び下部からそれぞれ評価用のウェハを切り出
し、リン酸と臭化水素酸とを2対1の割合で混合してな
るエッチャントにより室温で10分間エッチングして転
位密度(EPD:Etch Pit Density)の評価を行なっ
た。その結果、育成した単結晶には、下部に至るまでリ
ネージの発生がなく、高品質な単結晶を育成できたこと
がわかった。また、上記具体例と同様にして、鉄ドープ
InP単結晶及びすずドープInP単結晶をそれぞれ2
本ずつ育成したところ、いずれも、上記具体例と同様に
リネージのない高品質な単結晶が得られ、再現性のある
ことが確認された。
【0023】なお、熱遮蔽体6は、上記実施例のものに
限らず、育成結晶7の直胴部を覆って結晶側面や封止剤
上面からの放熱を抑制することのできるスカート部6A
を有していれば、種々変形可能であるのはいうまでもな
い。
【0024】また、本発明の単結晶成長装置を用いるこ
とにより、従来の単結晶成長装置では、成長時の封止剤
中の垂直方向の最大温度勾配が140〜200℃/cmで
あったものを、スカート部の厚さ、材質を調整すること
により40℃/cmまで低くすることができる。そして、
100℃/cm以下とすることにより、EPDが104cm
-2以下の鉄ドープInP単結晶が得られ、50℃/cm以
下ではEPDが500cm-2以下の無転位単結晶が得られ
た。また、上記具体例においては、InP単結晶を育成
したが、本発明は、その他の化合物半導体、例えばGa
As、InAs、GaPの単結晶育成にも適用可能であ
る。
【0025】さらに、ドーパントも鉄やすずに限らず、
硫黄や亜鉛などを用いてもよいし、本発明によりドーパ
ントを添加しないアンドープの単結晶を育成することも
できる。
【0026】
【発明の効果】本発明に係る単結晶成長装置によれば、
るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒータにより加熱、
融解し、その原料融液表面に種結晶を接触させて徐々に
引き上げることにより化合物半導体単結晶の成長を行な
う単結晶成長装置において、前記るつぼの上方から、融
解した前記封止剤の上面近傍まで垂下して育成結晶の側
方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮蔽体を備えた構
成としたため、結晶育成中、育成結晶の側面からの輻射
熱が熱遮蔽体のスカート部により吸収されて結晶外周部
の温度低下が防止されるので、固液界面形状が常時理想
的な下凸状に保たれ、リネージの発生を防止することが
できる。従って、育成した単結晶から取得できるウェハ
の歩留まりが向上するという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶成長装置の一例の断面図で
ある。
【図2】本発明に係る単結晶成長装置に設けられた熱遮
蔽体の一例の断面図である。
【符号の説明】
2 るつぼ 4 封止剤 6 熱遮蔽体 7 育成結晶 8 原料融液 9 ヒータ 11 種結晶

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 るつぼ内に原料及び封止剤を入れてヒー
    タにより加熱、融解し、その原料融液表面に種結晶を接
    触させて徐々に引き上げることにより化合物半導体単結
    晶の成長を行なう単結晶成長装置において、前記るつぼ
    の上方から、融解した前記封止剤の上面近傍まで垂下し
    て育成結晶の側方を覆う筒状のスカート部を有する熱遮
    蔽体を備えたことを特徴とする単結晶成長装置。
  2. 【請求項2】 前記熱遮蔽体のスカート部の下端と結晶
    育成開始時の前記封止剤の上面との距離は、0mmよりも
    大きく2mm以下であることを特徴とする請求項1記載の
    単結晶成長装置。
  3. 【請求項3】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカー
    ト部の下端と結晶育成開始時の前記封止剤の上面との距
    離は、0.5mm以上1.5mm以下であることを特徴とす
    る請求項1記載の単結晶成長装置。
  4. 【請求項4】 前記熱遮蔽体のスカート部の内径は、前
    記育成結晶の直胴部の直径の1.1〜1.6倍の大きさ
    であることを特徴とする請求項1、2または3記載の単
    結晶成長装置。
  5. 【請求項5】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカー
    ト部の内径は、前記育成結晶の直胴部の直径の1.2〜
    1.4倍の大きさであることを特徴とする請求項1、2
    または3記載の単結晶成長装置。
  6. 【請求項6】 前記熱遮蔽体のスカート部の熱容量は、
    室温において30J/K以上100J/K以下であるこ
    とを特徴とする請求項1、2、3、4または5記載の単
    結晶成長装置。
  7. 【請求項7】 より好ましくは、前記熱遮蔽体のスカー
    ト部の熱容量は、室温において40J/K以上80J/
    K以下であることを特徴とする請求項1、2、3、4ま
    たは5記載の単結晶成長装置。
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