JP2001031491A - 半導体結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 スリップ転移が発生しにくく、固液界面が凸
状の半導体結晶を成長させることのできる半導体結晶の
製造方法と製造装置を提供する。 【解決手段】 加熱機構２の高温領域Ａと低温領域Ｂの
間に、結晶成長容器５の外径の１／１０以上、１／３未
満の厚さを有する断熱部１１を設けるとともに、結晶成
長容器５の周りの石英アンプル９と断熱部１１の隙間を
５ｍｍ未満に設定し、さらに、結晶１２と半導体原料の
溶融物８の間に形成される固液界面１３を高温領域Ａの
中に位置させた状態で結晶１２を成長させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体結晶の製造
方法および製造装置に関し、特に、スリップ転位が発生
しにくく、固液界面が凸状の半導体結晶を成長させるこ
とのできる半導体結晶の製造方法とこれに使用される製
造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】化合物半導体の結晶を成長させる方法と
して、垂直ブリッジマン法と呼ばれる成長法が知られて
いる。図２は、この方法における装置の概要を示したも
ので、１は断熱材を含む装置本体、２は装置本体１の中
に設けられた電気ヒータ式の加熱機構を示す。加熱機構
２は、上方と下方に高温ヒータ３と低温ヒータ４を有
し、これにより高温領域Ａと低温領域Ｂを形成してい
る。

【０００３】５は下部に種結晶６を収容し、上部にＧａ
Ａｓ等の半導体原料の溶融物８を収容した結晶成長容器
（ＰＮＢるつぼ）を示す。この結晶成長容器５は、上部
に蓋を有した石英アンプル９の中に収納されている。

【０００４】溶融物８は、加熱機構２の高温領域Ａにお
いて高温ヒータ３からの熱によって溶融しており、その
上部には、必要によってＡｓの飛散を防ぐための酸化ホ
ウ素７が形成される。１２は種結晶６の上に成長させら
れた半導体の結晶を示し、先端に石英アンプル９を取り
付けた下降装置１０が下降することによって成長する。
下降装置１０は、結晶１２と原料の溶融物８の間の固液
界面１３が常に上下方向に同じ位置になるように下降
し、これによって結晶１２が順次成長して行く。

【０００５】この半導体結晶の製造において重要なこと
は、固液界面１３が図のように凸状化するように結晶１
２を成長させることであり、この凸状化が結晶欠陥のな
い良質の半導体結晶を得るための目安となる。しかし、
現実には、凸状の半導体結晶を得ることは難しく、逆
に、固液界面１３を凹状化させることが多い。固液界面
１３の凹状化は、機械的歪みを原因とした転移による欠
陥を結晶中に生成させるため、半導体結晶としての品質
を低下させる原因となる。

【０００６】固液界面１３の凹状化を防ぎ、凸状化を可
能にする半導体結晶の製造方法として、特開平７−２７
７８６９号に開示された方法が知られている。図２の１
１がこの方法の要部をなすもので、高温領域Ａと低温領
域Ｂの境界に断熱部１１を配置し、この断熱部１１の厚
さを結晶成長容器５の直径の１／３〜３倍に設定すると
ともに、結晶成長容器５の周囲の石英アンプル９と断熱
部１１の間の隙間を２０ｍｍ以下に設定し、さらに、固
液界面１３をこの断熱部１１の中心より上方に位置させ
た状態で結晶の成長を行う。１４は覗き窓を示す。

【０００７】この方法によれば、断熱部１１を設置する
ことによって結晶成長容器５の外面での高温領域Ａ側か
ら低温領域Ｂ側への熱の移動を遮断し、これによって熱
の移動を結晶成長容器５の内側、即ち、結晶１２を通し
た図の矢印方向のものとすることで、固液界面１３の凸
状化を図ることができるとされている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の半導体
結晶の製造方法によると、断熱部１１が結晶成長容器５
の直径の３／１から３倍という大きな厚さ寸法を有する
ため、この断熱部１１の部分から熱が外側に逃げやす
く、このため、断熱部１１の部分に温度の低い谷間が発
生して結晶１２がこれによって急冷されるようになり、
結果として、結晶中にスリップ転移を発生させるように
なる。

【０００９】スリップ転移の発生を防ぐため、結晶１２
が急冷されないように石英アンプル９の周囲に均熱材を
配置することが考えられるが、均熱材を介しての上方か
ら下方への熱の逃げが発生するため、このことを原因と
した固液界面１３の凹状化を招くようになるので好まし
くない。

【００１０】従って、本発明の目的は、スリップ転移が
発生しにくく、固液界面が凸状の半導体結晶を成長させ
ることのできる半導体結晶の製造方法とこれに使用され
る製造装置を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するため、半導体の原料と種結晶を前者を上部に後
者を下部に位置させて収容した結晶成長容器を、上方に
高温領域を有し、下方に低温領域を有する加熱機構の中
に配置し、前記高温領域で加熱することによって前記原
料の溶融物を生成させ、生成した前記溶融物を前記種結
晶に種付けした後、前記結晶成長容器を下降させるか、
あるいは前記加熱機構を上昇させることによって前記種
結晶の上に前記溶融物から結晶を成長させる半導体結晶
の製造方法において、前記高温領域と前記低温領域の間
に位置した前記結晶成長容器の周りに、前記結晶成長容
器の外径の１／１０以上、１／３未満の厚さの断熱部を
設けるとともに、前記結晶成長容器の周りに形成される
前記断熱部の内側の隙間を５ｍｍ未満に設定し、かつ前
記結晶と前記溶融物の間の固液界面を前記高温領域の中
に位置させた状態で前記結晶の成長を行うことを特徴と
する半導体結晶の製造方法を提供するものである。

【００１２】また、本発明は、上記の目的を達成するた
め、上方に高温領域を有し、下方に低温領域を有する加
熱機構と、半導体の原料と種結晶を前者を上部に後者を
下部に位置させて収容した結晶成長容器と、前記結晶成
長容器の外径の１／１０以上、１／３未満の厚さを有
し、前記結晶成長容器の周りに形成される内側の隙間を
５ｍｍ未満に設定して前記結晶成長容器の前記高温領域
と前記低温領域の間に位置する部分の周りに設けられた
断熱部と、前記高温領域において加熱されて生成した前
記原料の溶融物から前記種結晶の上に成長させられる結
晶と前記溶融物の間の固液界面の位置が前記高温領域の
中に位置するようにして前記結晶成長容器を下降させる
か、あるいは前記加熱機構を上昇させる駆動機構を有す
ることを特徴とする半導体結晶の製造装置を提供するも
のである。

【００１３】本発明において、断熱部の厚さを結晶成長
容器の外径の１／１０から１／３未満に設定する理由
は、１／１０を下廻る場合には、断熱部による断熱効果
が低下して固液界面が凹状化するようになり、逆に、１
／３以上になると、断熱部に温度の谷間が発生し、この
ため、結晶が急冷されてスリップ転移が生じやすくなる
ことによる。

【００１４】結晶成長容器の周りに形成される断熱部の
内側には、できるだけ隙間を生じさせないようにする必
要があり、５ｍｍがその境界となる。隙間が５ｍｍ以上
形成されると、断熱部を結晶成長容器の外径の１／１０
以上、１／３未満と薄く設定することも手伝って、この
隙間を通しての高温部から低温部への熱の移動が発生し
やすくなり、結果として、結晶を介しての熱の移動が少
なくなるために固液界面が凹状化するようになる。

【００１５】なお、ここに言う断熱部の内側の隙間と
は、結晶成長容器の周りに断熱部を直接形成する場合に
は、結晶成長容器と断熱部の間の隙間がこれに相当し、
結晶成長容器を石英アンプルの中に収納して結晶を成長
させる場合には、石英アンプルと断熱部の間の隙間がこ
れに相当する。

【００１６】本発明において、固液界面を高温領域の中
に位置させる構成は重要である。固液界面を高温領域の
中に位置させる結果、固液界面に高温領域の熱源から輻
射熱が多量に与えられるようになり、この熱が固液界面
の凹状化を防ぐように作用する。この意味で、固液界面
を高温領域の中に大きく突出させ、これによって結晶の
側面にも輻射熱が作用するように設定することは好まし
い形態である。

【００１７】結晶の成長速度に合わせての結晶成長容器
の下降あるいは加熱機構の上昇は、いずれか一方の動作
とするのが普通であるが、双方の動作を組み合わせても
よい。断熱部の構成材としては、アルミナ、シリカ等よ
り構成されるセラミックウール、あるいはカーボンフェ
ルト等が使用され、さらには、これらを成型体の形に固
めたものがなどが使用される。本発明が結晶成長の対象
とする半導体としては、たとえば、ＧａＡｓ、ＧａＰあ
るいはＩｎＰ等が挙げられる。

【００１８】

【発明の実施の形態】次に、本発明による半導体結晶の
製造方法および製造装置の実施の形態について説明す
る。図１において、１は断熱材を組み入れた装置本体、
２は装置本体１の中に設けられた電気ヒータ式の加熱機
構を示す。いずれもグラファイトで構成された上方の高
温ヒータ３と下方の低温ヒータ４を有し、これにより高
温領域Ａと低温領域Ｂを形成している。

【００１９】５はＰＮＢるつぼより構成された内径が８
０ｍｍ（外径８２ｍｍ）の結晶成長容器を示す。その下
部には、種結晶６が収容され、上部には、上面を酸化ホ
ウ素７により覆われた半導体原料の溶融物８が収容され
ており、さらに、この結晶成長容器５は、外径が９０ｍ
ｍの透明な石英アンプル９の中に収納されている。種結
晶６は、最初のシード付から初期成長時以外は常に低温
領域Ｂの側に位置させられ、溶融物８は、常に高温領域
Ａの側に位置させられる。

【００２０】石英アンプル９は、下降装置１０の先端に
取り付けられており、さらに、その周囲には、外周面を
装置本体１の内面に固着させた所定の厚さｔを有したリ
ング状の断熱部１１が配置されている。断熱部１１は、
カーボンフェルトより構成されており、９０₀ ^+0.5ｍｍ
の内径を有するように成型されている。従って、下降装
置１０が作動すると、石英アンプル９は、断熱部１１と
の間にほぼ隙間を有しない状態で下降することになる。

【００２１】

【実施例】以上の構成において、半導体の原料として
３，０００ｇのＧａＡｓを使用し、これをドーパントと
してのＳｉとともに下部に種結晶６を配した結晶成長容
器５の中に入れ、結晶の成長を進めた。本実施例におけ
る断熱部１１としては、厚さｔが２５ｍｍのものを使用
した。

【００２２】まず、ＧａＡｓを加熱して溶融部８を生成
させ、次いで、これを種結晶６に種付けした後、下降装
置１０を３ｍｍ／ｈｒの速度で下降させた。順次成長さ
せられる結晶１２の固液界面１３が断熱部１１の上面よ
り上方に突出し、突出した結晶１２の上部側面と固液界
面１３が高温部３からの輻射熱を受けるように下降速度
を制御し、この状態で結晶の成長を進めた。なお、結晶
成長時の上下方向における最大温度勾配は、約５．０ｄ
ｅｇ／ｃｍに設定した。

【００２３】結晶１２が所定の大きさに成長した後、装
置本体１内を室温まで冷却し、その後、結晶（直径３イ
ンチ×直胴部長１００ｍｍ）１２を採取して、その種結
晶６側と固液界面１３側の両端からウエハを切り出し、
転移密度を測定したところ、いずれも５００個／ｃｍ²
以下の良好な値を示した。

【００２４】また、結晶を縦切りにしてストリエーショ
ンエッチングを行い、その固液界面の形状を観察した結
果、直胴部の全長に亙って凸化率（結晶直径に対する凸
部量の百分率）が０〜＋３％を示しており、結晶の全長
において凸状の固液界面を呈していることが確認され
た。

【００２５】再現性を確認するために、以上の条件のも
とに１０本のＧａＡｓの結晶成長を繰り返し実施したと
ころ、単結晶の収率は９０％を示し、さらに、すべての
結晶が５００個／ｃｍ² 以下の低転移密度を有している
ことが確認され、歩留と結晶品質の両面において、良好
な結果を得ることができた。

【００２６】

【比較例１】図１において、断熱部１１の厚さｔを３０
ｍｍに設定し、他を実施例と同じに設定することにより
ＧａＡｓの結晶１２を成長させた。得られた結晶の転移
密度を測定した結果、種結晶側の直胴部約２０ｍｍまで
ウエハの周囲にスリップ転移の発生が認められた。

【００２７】

【比較例２】図１において、断熱部１１の厚さｔを５０
ｍｍに設定し、他を実施例と同一条件にしてＧａＡｓの
結晶１２を成長させたところ、得られた結晶には、顕著
なスリップ転移が確認された。石英アンプル９の外面に
沿って上下方向に温度分布を測定した結果、高温領域Ａ
と低温領域Ｂの境界に温度の谷間（低温）が存在してお
り、スリップ転移は、この低温により結晶が急冷された
ことによって発生したものと思われる。

【００２８】

【比較例３】図１において、固液界面１３の位置を断熱
部１１の上面から５ｍｍ低く設定し、他を実施例と同じ
条件にしてＧａＡｓの結晶１２を成長させた。成長した
結晶を縦切りして固液界面の形状を観察したところ、直
胴部の全長に亙って−３〜−７％の凸化率、即ち、凹状
を呈していることが確認された。固液界面１３に対する
高温部３からの輻射熱が不足した結果である。

【００２９】

【比較例４】図１において、断熱部１１の内径を１００
ｍｍに設定することにより断熱部１１の内側と石英アン
プル８の間に５ｍｍの隙間を形成し、他を実施例と同一
条件に設定することによりＧａＡｓの結晶１２を成長さ
せたところ、固液界面１３の凸化率は−２〜＋１％を示
し、限界値であることが確認された。従って、凸状の固
液界面を得るためには、隙間を５ｍｍ未満に設定する必
要がある。

【００３０】

【比較例５】図１において、断熱部１１の部分の石英ア
ンプル９の周上に厚さ５ｍｍのグラファイト均熱材を設
けるとともに、断熱部１１の内側と石英アンプル９の間
に５ ₀ ^+0.5ｍｍの隙間を設け、さらに、他を実施例と同
一条件に設定してＧａＡｓの結晶１２を成長させたとこ
ろ、固液界面１３の凸化率は直胴部の全長において−５
〜−１５％を示した。高温領域Ａ側から低温領域Ｂ側へ
の均熱材を通しての熱の逃げが発生する一方、これによ
って結晶１２を通しての熱の移動（図の矢印方向）が生
じなくなったために、結果として、断熱部１１による断
熱作用が意味を失ったことによるものと思われる。

【００３１】

【発明の効果】以上のように、本発明による半導体結晶
の製造方法と製造装置によれば、加熱機構の高温領域と
低温領域の間に、結晶成長容器の外径の１／１０以上、
１／３未満の厚さの断熱部を設けるとともに、結晶成長
容器の周りに形成される断熱部の内側の隙間を５ｍｍ未
満に設定し、かつ成長する結晶と半導体原料の溶融物の
間の固液界面を断熱部より上方の高温領域の中に位置さ
せた状態で結晶の成長を行うため、スリップ転移のない
固液界面が凸状化した半導体結晶を成長させることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による半導体結晶の製造方法と製造装置
の実施の形態を示す説明図。

【図２】従来の半導体結晶の製造方法と製造装置を示す
説明図。

【符号の説明】

１ 装置本体 ２ 加熱機構 ３ 高温ヒータ ４ 低温ヒータ ５ 結晶成長容器 ６ 種結晶 ８ 溶融物（半導体原料） ９ 石英アンプル １０ 下降装置 １１ 断熱部 １２ 結晶 １３ 固液界面 Ａ 高温領域 Ｂ 低温領域

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 和地 三千則 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE46 CD02 EB05 EG18 EG20 EG27 EH09 MB04 MB21 MB32 5F053 AA11 AA36 BB04 BB06 BB13 DD03 DD07 DD11 FF04 GG01 KK01 RR03

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】半導体の原料と種結晶を前者を上部に後者
   を下部に位置させて収容した結晶成長容器を、上方に高
   温領域を有し、下方に低温領域を有する加熱機構の中に
   配置し、前記高温領域で加熱することによって前記原料
   の溶融物を生成させ、生成した前記溶融物を前記種結晶
   に種付けした後、前記結晶成長容器を下降させるか、あ
   るいは前記加熱機構を上昇させることによって前記種結
   晶の上に前記溶融物から結晶を成長させる半導体結晶の
   製造方法において、 前記高温領域と前記低温領域の間に位置した前記結晶成
   長容器の周りに、前記結晶成長容器の外径の１／１０以
   上、１／３未満の厚さを有した断熱部を設けるととも
   に、前記結晶成長容器の周りに形成される前記断熱部の
   内側の隙間を５ｍｍ未満に設定し、かつ前記結晶と前記
   溶融物の間の固液界面を前記高温領域の中に位置させた
   状態で前記結晶の成長を行うことを特徴とする半導体結
   晶の製造方法。
2. 【請求項２】上方に高温領域を有し、下方に低温領域を
   有する加熱機構と、 半導体の原料と種結晶を前者を上部に後者を下部に位置
   させて収容し、前記加熱機構の中に配置された結晶成長
   容器と、 前記結晶成長容器の外径の１／１０以上、１／３未満の
   厚さを有し、前記結晶成長容器の周りに形成される内側
   の隙間を５ｍｍ未満に設定して前記結晶成長容器の前記
   高温領域と前記低温領域の間に位置した部分の周りに設
   けられた断熱部と、 前記高温領域において加熱されて生成した前記原料の溶
   融物から前記種結晶の上に成長させられた結晶と前記溶
   融物の間の固液界面が前記高温領域の中に位置するよう
   にして前記結晶成長容器を下降させるか、あるいは前記
   加熱機構を上昇させる駆動機構を有することを特徴とす
   る半導体結晶の製造装置。
3. 【請求項３】前記断熱部は、アルミナ、シリカ等のセラ
   ミックウール、カーボンフェルト、あるいはこれらの成
   型体より構成されることを特徴とする請求項２項記載の
   半導体結晶の製造装置。