CN104152984A - 一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部设有贯通的籽晶放置区，底部外侧设有用于封闭籽晶放置区的可拆卸密封件。所述可拆卸密封件与坩埚本体的底部之间形成环形的密封面，坩埚本体的底部设有处在该密封面上用于收集渗漏液的环形槽。本发明用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，通过坩埚本体底部开放式的籽晶放置区与可拆卸密封件的配合，实现了坩埚的可重复使用，同时也改善了籽晶熔化过程中的籽晶过熔问题，通过坩埚本体底部和侧壁的锥度设计，便于生长后的蓝宝石单晶与坩埚的脱离。

Description

一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚

技术领域

本发明涉及蓝宝石的制造领域，具体涉及一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚。

背景技术

定向生长蓝宝石单晶的方法主要有：热交换法(HEM，GT)、温度梯度法(TGT)、坩埚下降法(VGF)等，在这些生长方法中，热交换法是最具代表性也是运用最为广泛的一种。

热交换法(heatexchangermethod，HEM)最早于1967年由美国陆军原料研究实验室发明，是生长大尺寸、高质量蓝宝石最成熟的方法之一，其晶体生长方向有A、M、R或者C轴，目前通常采用A轴方向，热交换法的实质在于控制温度让熔体直接在坩埚内凝固生长单晶。

热交换法主要具有以下优点：

1、坩埚、晶体及加热区都未移动，可避免机械运动产生熔体涡流和热量对流，避免固液界面浓度和温度的波动，从而使晶体的均匀性及完整性达到最佳；

2、晶体在生长过程中始终被熔体包围，可大大降低热场温度波动对晶体的热冲击，从而减少晶体生长中的热应力，降低开裂与位错等缺陷；

3、晶体生长时的固液界面也被熔体包围，其从下往上的晶体生长方式易于熔液及固液凝固界面排出的杂质及气泡通过上方的熔液自由表面排出，从而减少晶体中的杂质及气泡等缺陷；

4、热交换法可通过调整生长及冷却过程中的参数实现原位退火，从而避免二次退火，缩短生产周期。

在热交换法中，坩埚在材料、形状、尺寸、厚度等方面的不同，将会对蓝宝石的单晶生长起到非常关键的作用。基于耐高温、化学性质稳定、以及成本方面等方面的考虑，目前市面上热交换法生长蓝宝石单晶一般选用薄钼坩埚，每次使用后，都需要通过剥离薄钼坩埚以取出完整晶体。

一次性的薄钼坩埚直接导致蓝宝石单晶的成本上升，同时，在熔融阶段，晶体生长原料中会少量熔入坩埚中所含的钼元素，导致生长出的蓝宝石晶体呈现泛红特性。

传统一次性薄钼坩埚的另一缺陷是必须使用大尺寸(>2英寸)籽晶以确保籽晶不被完全熔化掉，大尺寸籽晶的使用不但增加了籽晶成本，也增加了籽晶中的缺陷及生长晶体位错增殖的机率，从而影响晶体品质。

在热交换法生长蓝宝石单晶的领域中，迄今为止还没有出现可重复使用的坩埚，这一方面是因为坩埚与蓝宝石单晶的热膨胀系数不一致，若蓝宝石与坩埚有粘附作用，会导致蓝宝石单晶与坩埚接触处的应力增加，使得生长出的蓝宝石单晶外部易开裂；另一方面是因为在蓝宝石晶体的生长过程中，由于长时间处在高温环境中，坩埚与与蓝宝石单晶发生粘连，很难保证完整地取出蓝宝石晶体，而不损坏坩埚。

发明内容

本发明提供了一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，能够利用小直径的籽晶生长蓝宝石单晶，降低蓝宝石单晶的生产成本，提高蓝宝石晶体的品质。

一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部设有贯通的籽晶放置区，底部外侧设有用于封闭籽晶放置区的可拆卸密封件。

现有技术中广泛使用的一次性坩埚中，如果要避免籽晶的完全熔化，必须采用较大尺寸的籽晶，而采用本发明提供的坩埚，即坩埚本体底部开放的籽晶放置区和可拆卸密封片的配合使用，能够使籽晶放置段内保持较大的温度梯度，从而极大地改善晶料熔化过程中籽晶过熔点问题，提高籽晶部分熔化作为晶种的成功率，这使得所使用的籽晶尺寸可以大大减小，同时，能够提高籽晶的部分重熔，便于在随后的引晶过程中控制晶体生长精度，减小由籽晶以及在引晶过程中引入的位错，确保定向生长蓝宝石单晶的单晶性。

本发明所述的蓝宝石单晶是指以氧化铝或者加入致色金属的氧化铝为原料生长的单晶，本发明提供的可重复使用坩埚适用于现有技术中的各种热交换法制备蓝宝石单晶的设备，所述坩埚本体具有圆形的横截面，为了保证生长出的蓝宝石单晶的各向同性，优选地，所述籽晶放置区处在坩埚本体的中心部位，且具有圆柱形的结构。

所述籽晶放置区贯通坩埚本体的底部，籽晶放置区的直径可以依据需要进行选择，籽晶放置区的直径不易过小，否则，在熔融阶段会出现籽晶的上浮或者完全熔化，优选的，所述籽晶放置区的直径为5～100mm。再优选，所述籽晶放置区的直径为5～80mm。进一步优选，所述籽晶放置区的直径为10～50mm。

为了避免籽晶熔融液的流出，籽晶放置区的底部利用可拆卸密封件进行封闭，在晶体生长的过程中，可拆卸密封件封闭籽晶放置区的底部，防止籽晶熔融液的流出，在晶体生长完成后，将可拆卸密封件由籽晶放置区的底部拆除，由籽晶放置区的开放底部施力，将蓝宝石单晶从坩埚本体的开口处推出，保持坩埚本体的完整性，实现坩埚的重复利用。

所述坩埚本体以及可拆卸密封件的材质选用耐高温的金属材料，例如，钨、钼、铱、铂等，也可以采用合金，合金的组成元素为钨、钼、铱、铂中的至少两种。

所述坩埚本体和可拆卸密封件可以选用同样的材质，也可以选用不同的材质，坩埚本体和可拆卸密封件之间不需要再附加密封措施，当处在晶体生长的高温环境中时，坩埚本体和可拆卸密封件的接触面会因高温变软而相互贴合，实现良好的密封。

但是，由于加工精度等影响，坩埚本体和可拆卸密封件之间可能仍会出现缝隙，为了防止熔融的籽晶由缝隙中渗漏，污染热生长法所用的设备，优选地，所述可拆卸密封件与坩埚本体的底部之间形成环形的密封面，坩埚本体的底部设有处在该密封面上用于收集渗漏液的环形槽。

环形槽围绕籽晶放置区布置，如果有熔融的籽晶渗漏到环形槽中，由于温度梯度的影响，会沿着环形槽的槽壁向上生长，不会进一步渗漏到坩埚的外部。

在蓝宝石单晶生长完毕降温后，可拆卸密封片与坩埚本体的底部不会发生粘连，便于可拆卸密封片的拆除。

本发明提供的坩埚本体的底部和侧壁需要具有一定的厚度，以保证坩埚本体重复使用的强度需要，坩埚本体的底部的厚度为5～60mm，坩埚本体的侧壁的厚度为5～15mm。

再优选，坩埚本体的底部的厚度为25～50mm，坩埚本体的侧壁的厚度为5～15mm。进一步优选，坩埚本体的底部的厚度为25～40mm，坩埚本体的侧壁的厚度为8～12mm。

籽晶放置区的直径和高度共同决定了所放置的籽晶的尺寸，为了满足容纳籽晶高度的需要，籽晶放置区需要具有一定的高度，为了节省成本以及实现所需要的温度分布，优选地，籽晶放置区的边缘设有朝坩埚本体下方延伸的环形凸缘，所述环形凸缘与可拆卸密封片的接触部位为所述的密封面。

在蓝宝石单晶的生长过程中，为了尽量减小坩埚与晶体之间的热应力，以及满足生长完成后有效完整地提取蓝宝石单晶的需要，坩埚本体的侧壁内侧需要设计成具有一定锥度，即所述坩埚本体的侧壁内侧，由下至上逐渐向外扩展形成第二锥面。所述第二锥面的锥角为1～15度。

再优选，所述第二锥面的锥角为1～12度。进一步优选，所述第二锥面的锥角为2～6度。

在蓝宝石单晶的生长过程中，为了优化籽晶引晶、改善长晶曲线以及消除位错，所述坩埚底部需要设计成具有一定锥度的设计，即所述坩埚本体的底部内侧，由籽晶放置区至侧壁逐渐升高形成第一锥面。所述第一锥面的锥角为140～179度。

再优选，所述第二锥面的锥角为150～179度。进一步优选，所述第二锥面的锥角为168～176度。

所述籽晶放置区的顶端与第一锥面之间通过弧面衔接，底端与密封面平齐。籽晶放置区顶端与第一锥面之间的弧面衔接有助于引晶的成功，并且能够减少引晶过程中产生的位错和气泡，确保蓝宝石晶体生长的品质。

所述弧面具有与籽晶放置区相衔接的第一边界以及与坩埚本体底部内侧相衔接的第二边界，在坩埚本体的纵剖面上，第一边界和第二边界的连线与坩埚底部内侧壁的夹角为30～60度。

本发明用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，通过坩埚本体底部开放式的籽晶放置区与可拆卸密封件的配合，实现了坩埚的可重复使用，同时也改善了籽晶熔化过程中的籽晶过熔问题，通过坩埚本体底部和侧壁的锥度设计，便于生长后的蓝宝石单晶与坩埚的脱离。

附图说明

图1为本发明用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚的纵剖面图。

图2为本发明用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚使用时的放置关系示意图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚做详细描述。

如图1所示，一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，包括坩埚本体1，坩埚本体1的底部7设有贯通的籽晶放置区3，底部7外侧设有用于封闭籽晶放置区3的可拆卸密封件4。

坩埚本体1具有圆形的横截面，籽晶放置区3处在坩埚本体1的中心部位，且具有圆柱形的结构，籽晶放置区3的边缘设有朝坩埚本体1下方延伸的环形凸缘8，环形凸缘8与可拆卸密封片之间形成环形的密封面，坩埚本体1的底部7设有处在密封面上用于收集渗漏液的环形槽5。

环形槽5的截面形状可以依据需要进行选择，本实施例中，环形槽5的截面形状为矩形，可拆卸密封件4为圆形的板状，图1中将可拆卸密封件4简化为用一条线来表示，实施生长晶体时，为了保证可拆卸密封件4的强度，可拆卸密封件4具有一定厚度，可拆卸密封件4的厚度为2mm。

如图1所示，坩埚本体1的底部7内侧，由籽晶放置区3至侧壁6逐渐升高形成第一锥面。第一锥面的锥角即图1中所示的角度B，角度B的取值范围为140～179度，本实施例中角度B为170度。

如图1所示，坩埚本体1的侧壁6内侧，由下至上逐渐向外扩展形成第二锥面。由于第二锥面的锥角较小，在图中不便直接标注，因此，分为两部分，左右两侧的角度A的加和即为第二锥面的锥角，2A的取值范围为5～16度，本实施例中角度B为8度。

籽晶放置区3的顶端与第一锥面之间通过弧面2衔接，底端与密封面平齐。

弧面2具有与籽晶放置区3相衔接的第一边界以及与坩埚本体1底部7内侧相衔接的第二边界，在坩埚本体1的纵剖面上(即图1所示的剖面上)，第一边界和第二边界的连线与坩埚底部7内侧壁6的夹角(即图1中所示的角度C)的取值范围为30～60度，本实施例中角C的取值范围为30度。

籽晶放置区3的直径的取值范围为5～100mm，本实施例中籽晶放置区3的直径为20mm，直径放置区的高度为15mm。

本实施例中，坩埚本体1以及可拆卸密封件4均采用钼材质。

本发明提供的坩埚在进行蓝宝石单晶生长时，如图2所示，在坩埚底座9上放置可拆卸密封件4，然后将坩埚本体1吊置在可拆卸密封件4上，环形凸缘8的设置便于坩埚本体1的定位，保证可拆卸密封件4覆盖了环形槽5，将籽晶放置在开放式的籽晶放置区3中，氧化铝原料置于坩埚本体1内，通过控制温度的分布，使氧化铝原料全部熔融，并同时使靠近氧化铝原料的部分籽晶熔融，残留的籽晶作为引晶的基础，改变温度场，定向生长出高品质的蓝宝石单晶。

本实施例制备的蓝宝石单晶为无色透明的晶体，若在氧化铝原料中加入不同的致色金属，可以得到具有不同色彩的蓝宝石单晶。

采用本发明提供的可重复使用坩埚进行蓝宝石生长时，能够避免籽晶过熔的问题，减少生长出的蓝宝石单晶的位错以及气泡，适合于生长高品质、大重量以及低缺陷的蓝宝石单晶。

本发明提供的可重复使用坩埚也适用于其他氧化物单晶的生长，例如，水晶(SiO₂)、氧化镁(MgO)、氧化钇(O₃Y₂)以及金红石(TiO₂)等，选择坩埚本体以及可拆卸密封件的材质时，主要考虑坩埚本体的材料不与氧化物单晶发生粘连，以实现氧化物单晶与坩埚本体的顺利脱离。

Claims (10)

1.一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，包括坩埚本体，其特征在于，所述坩埚本体的底部设有贯通的籽晶放置区，底部外侧设有用于封闭籽晶放置区的可拆卸密封件。

2.如权利要求1所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述可拆卸密封件与坩埚本体的底部之间形成环形的密封面，坩埚本体的底部设有处在该密封面上用于收集渗漏液的环形槽。

3.如权利要求1所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，籽晶放置区的边缘设有朝坩埚本体下方延伸的环形凸缘，所述环形凸缘与可拆卸密封片的接触部位为所述的密封面。

4.如权利要求1～3任一所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述坩埚本体的底部内侧，由籽晶放置区至侧壁逐渐升高形成第一锥面。

5.如权利要求4所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述坩埚本体的侧壁内侧，由下至上逐渐向外扩展形成第二锥面。

6.如权利要求1～3任一所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述籽晶放置区处在坩埚本体的中心部位，且具有圆柱形的结构。

7.如权利要求4所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述籽晶放置区的顶端与第一锥面之间通过弧面衔接，底端与密封面平齐。

8.如权利要求6所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述籽晶放置区的直径为5～100mm。

9.如权利要求4所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述第一锥面的锥角为140～179度。

10.如权利要求5所述的用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，其特征在于，所述第二锥面的锥角为1～15度。