CN102051674B - 单晶锭制造装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单晶锭制造装置，包括：主体；设置在主体内的坩埚；至少两个主加热器，所述至少两个主加热器沿坩埚的轴向彼此间隔开地设置在坩埚的四周且分别单独控温；位于坩埚之上用于夹持籽晶的籽晶夹头；设置在所述坩埚周围的保温部件；和设在所述坩埚的下方的底部加热器。根据本发明实施例的单晶锭制造装置，通过采用至少两个单独控温的主加热器，可大幅度降低熔体中的对流，以有效地改善晶体质量。此外，在晶体生长的后期，熔体液面下降，此时在保持下部主加热器功率不变以保证熔体温度不降的同时，可以大幅度降低上部加热器的功率，从而有效降低了在整个晶体生长过程的功耗并且可以防止因熔体温度过低而出现粘锅情况。

Description

单晶锭制造装置

技术领域

本发明涉及单晶锭制造领域，特别是涉及一种蓝宝石单晶锭的制造装置。

背景技术

传统泡生法生长蓝宝石晶体过程中，通过一个环绕坩埚外侧的主加热器对坩埚内的给料进行融化。在此过程中，由于只有一个主加热器，熔体中的对流较为严重，对流虽然可以将熔体中的气泡带出熔体表面。然而熔体中的对流很容易造成晶体生长时的回熔现象，对晶体质量造成不利的影响。因此，泡生法生长蓝宝石晶体时需要求熔体中的对流越小越好。

为了获得更大的蓝宝石晶体，往往要增加坩埚尺寸。30Kg的蓝宝石晶体生长所使用的坩埚直径一般在250mm以上，而且这一直径还有继续增加的趋势，目的是为了获得更大的晶体。然而，坩埚直径增大以生长大直径(尤其是150mm以上)晶体时，熔体对流显著增加，对晶体质量的不利影响越明显。如图6中所示，左侧为仅有一个主加热器时熔体M’中的流函数图，流函数等高线的密度反应了对流的强弱，而图6右侧通过热流矢量来反应对流的强弱，热流矢量线越密，则对流越强。从图6中可以看到，熔体M’中存在两个明显的对流漩涡，一个在熔体M’的中心，一个在靠近坩埚2’的侧壁的地方，对流强度较强，很容易造成晶体回熔，从而使晶体N质量不好。

另外，当只有一个主加热器时，即便在晶体生长的后期只有较少的熔体时，为了保证熔体的温度，仍然要求主加热器保持较大的功率，使得蓝宝石晶体生长过程的功耗很大。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明需要提供一种单晶锭制造装置，所述装置可以改善例如蓝宝石的单晶锭形成过程中的对流以减小回熔现象的产生，有效地改善了晶体质量，同时可以降低功耗，节约能源。

根据本发明的单晶锭制造装置，包括：主体；设置在所述主体内的坩埚；至少两个主加热器，所述至少两个主加热器沿所述坩埚的轴向彼此间隔开地设置在所述坩埚的四周，用于熔化容纳在坩埚内的给料，所述至少两个主加热器分别单独控温；籽晶夹头，所述籽晶夹头位于所述坩埚之上，用于夹持籽晶；保温部件，所述保温部件设置在所述坩埚的周围；和底部加热器，所述底部加热器设在所述坩埚的下方且与坩埚的底部之间具有预定距离。

根据本发明实施例的单晶锭制造装置，通过采用至少两个单独控温的主加热器，可以大幅度降低熔体中的对流，从而有效地改善晶体质量。此外，在晶体生长的后期，熔体液面下降，此时在保持下部主加热器功率不变以保证熔体温度不降的同时，可以大幅度降低上部加热器的功率，从而有效降低了在整个晶体生长过程的功耗并且可以防止因熔体温度过低而出现粘锅情况。

另外，根据本发明上述实施例的单晶锭制造装置还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述主加热器包括两个，且所述两个主加热器沿所述坩埚的轴向间隔开设置。

根据本发明的另一个实施例，所述主加热器包括三个，且所述三个主加热器沿所述坩埚的轴向间隔开设置。

根据本发明实施例的单晶锭制造装置，经过分别控制多个主加热器的加热功率，可以大幅度降低熔体中的对流，从而有效地改善晶体质量。

根据本发明的一个实施例，所述至少两个主加热器中的每一个均为一体地环形设置在所述坩埚的周向外侧。

根据本发明的另一个实施例，所述至少两个主加热器中的每一个均包括：至少两个分加热器，所述至少两个分加热器沿所述坩埚的周向依次排列设置在所述坩埚的外侧。

可选地，所述分加热器的数量为两个且两个分加热器分别呈半圆形以围绕所述坩埚外周。

根据本发明的一个实施例，所述单晶锭制造装置进一步包括称重单元，所述称重单元连接至所述籽晶夹头用于称取晶体产品的重量，其中，所述主加热器和/或所述底部加热器基于所述称重单元的检测结果被控制加热以防止晶体产品粘接到坩埚底部和/或侧壁、并在发生粘接时熔化粘接至所述坩埚的晶体产品。

根据本发明的一个实施例，所述单晶锭制造装置进一步包括热交换器，所述热交换器位于所述坩埚的顶部和籽晶夹头之间，所述籽晶夹头可升降地穿过所述热交换器且所述热交换器中通入冷却介质以对所述籽晶进行冷却。使用热交换器可以促进籽晶冷却，对改善晶体的冷却速度和温度梯度有良好的效果，同时可以加快晶体生长过程。

可选地，所述冷却介质为水或者氦气。

根据本发明的一个实施例，所述保温部件包括：第一保温部件，所述第一保温部件设置在所述坩埚的上方；第二保温部件，所述第二保温部件设置在所述主加热器与所述主体之间；第三保温部件，所述第三保温部件设在所述底部加热器与所述主体之间。

可选地，第一保温部件为热反射屏和/或保温层；所述第二保温部件为热反射屏和/或保温层，以及所述第三保温部件为热反射屏和/或保温层。其中热反射屏可以将从坩埚和加热器辐射出来的热量反射回去；保温层也可以防止坩埚的热量被散逸，以防止晶体内部形成过大的温度梯度，从而使得在结晶过程中，单晶锭不会与坩埚的内壁粘接，晶体的内应力也得到控制。

其中，所述热反射屏由钨、钼、钨钼合金或石墨形成，所述保温层由保温碳毡形成。

根据本发明的一个实施例，所述主加热器由钨、钼、钨钼合金或石墨形成。

根据本发明的一个实施例，所述单晶锭为蓝宝石晶锭。

根据本发明的单晶锭制造装置，通过采用至少两个单独控温的主加热器，可通过控制至少两个主加热器的功率而大幅度降低熔体中的对流，从而有效地改善晶体质量，并有效降低了在整个晶体生长过程的功耗。此外，通过对底部加热器的功率控制，可有效控制晶体的生长过程并可以防止粘锅情况，从而实现了所述单晶锭的良好生长，提高了所述蓝宝石单晶锭的质量，并提取方便。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明的一个实施例的单晶锭制造装置的结构示意图；以及

图2是图1中坩埚内生长单晶锭的部分结构示意图；

图3是图1中所示的单晶锭制造装置中的主加热器的一个示例的结构示意图；

图4是图1中所示的单晶锭制造装置中的主加热器的另一个示例的结构示意图；

图5是图1中所示的单晶锭制造装置的晶体生长过程中的熔体中流函数图(图左侧)和热场分布图(图右侧)；和

图6是传统的单晶锭制造装置的晶体生长过程中的熔体中流函数图(图左侧)和热场分布图(图右侧)，其中传统的单晶锭制造装置的主加热器为一个。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

下面将参照附图来描述根据本发明实施例的单晶锭制造装置，其中图1-图3是根据本发明的一个实施例的单晶锭制造装置的结构示意图。此外，在下述中将以制造蓝宝石单晶锭为例来描述单晶锭制造装置。但是，需要说明的是，本发明的单晶锭制造装置也可以利用制造其他类型的单晶，例如氮化镓(GaN)、锂酸铝等，此处只是出于示例的目的，而不是为了限制本发明的保护范围。

如图1-图2所示，根据本发明实施例的单晶锭制造装置，包括主体1、坩埚2、至少两个主加热器、籽晶夹头4、保温部件和底部加热器6，其中坩埚2设置在主体1内。

至少两个主加热器沿坩埚2的轴向彼此间隔开地设置在坩埚2的四周，用于熔化容纳在坩埚2内的给料，其中至少两个主加热器分别单独控温。由此，在晶体生成过程中，可通过独立控制至少两个主加热器3的功率而大幅度降低熔体中的对流，从而有效地改善晶体质量。此外，在晶体生长的早期，设置靠近坩埚2上端的主加热器31的功率大且靠近坩埚2下端的主加热器32功率小，使熔体的对流弱，由此可以减少晶体回熔，提高晶体质量。随着晶体生长的进行，固/液界面逐渐降低，上端的主加热器31对熔体温度场的影响越来越小，此时可以逐渐降低近坩埚2上端的主加热器31的功率，从而可有效降低在整个晶体生长过程的功耗。

籽晶夹头4位于坩埚2之上，用于夹持籽晶。保温部件71设置在坩埚2的周围。底部加热器6设在坩埚2的下方且与坩埚2的底部之间具有预定距离，具体地，底部加热器6设置在坩埚2的底部中央，以在形成单晶锭的过程中加热以防止单晶锭粘接到坩埚2的底部。

具体地，在化料阶段，底部加热器6可以使用较大的功率，加快给料熔化的过程。给料熔化后，继续使用较大功率的底部加热，增大熔体对流(底部加热可以使熔体对流显著加强)，有利于排出熔体中的气泡，改善晶体质量。晶体生长开始后，降低底部加热器6的功率，如果底部保温效果好时甚至可以关闭底部加热器6，此时可以通过控制多个主加热器功率分配将熔体中的对流调整到最小。在晶体生长的最后阶段，晶体接近坩埚2的底部，此时底部加热器6需要保持一定大小的功率，目的是使坩埚2的底部保持在蓝宝石的熔点(2050℃)以上，比如2050-2070℃，可以防止生成的晶体与坩埚粘接在一起。

根据本发明实施例的单晶锭制造装置，通过采用至少两个单独控温的主加热器，可以大幅度降低熔体中的对流，从而有效地改善晶体质量。此外，在晶体生长的后期，熔体液面下降，此时在保持下部主加热器功率不变以保证熔体温度不降的同时，可以大幅度降低上部加热器的功率，从而有效降低了在整个晶体生长过程的功耗并且可以防止因熔体温度过低而出现粘锅情况。

在上述的制造蓝宝石单晶锭的装置100中，主体1、坩埚2等可以形成为圆柱体形，但是需要说明的是，主体1、坩埚2等也可以形成为其他的形状，例如长方体形等，此处只是出于说明的目的，而不是为了限制本发明的保护范围。

在本发明的一个实施例中，主加热器3包括两个，即包括上主加热器31和下主加热器32，如图1所示，两个主加热器沿所述坩埚的轴向间隔开设置。而在本发明的另一个实施例中，主加热器3包括三个即上、中、下主加热器，且三个主加热器沿所述坩埚的轴向间隔开设置(图未示出)。在下面的描述中均以其中主加热器3包括两个为例对本发明的单晶锭制造装置进行说明，但可以理解的是，主加热器3包括三个或者三个以上时的单晶锭制造装置的原理和操作方式也是同样的，均落入本发明的保护范围。当然，加热器3包括三个或者三个以上时，虽然控制难度增加了，但在深熔体时更容易降低对流强度，且也越容易做到降低功耗。

如图1所示，上主加热器31和下主加热器32分别独立控温，并沿坩埚2的轴向彼此间隔开地设置在坩埚2的四周，这样，经过控制上主加热器31和下主加热器32的加热功率，可以大幅度降低熔体中的对流，从而有效地改善晶体质量。如图5中所示，在没有设置底部加热器的情况下，通过控制上主加热器31和下主加热器32的加热功率，就可以显著降低对流的强度，无论是左边熔体M中的流函数等高线的密度，还是右边热流矢量线的密度均比只有单个主加热器时大大减弱了，此时生成的晶体N质量较高。

在本发明的一个实施例中，主加热器中的每一个均为一体地环形设置在坩埚2的周向外侧，也就是说，上主加热器31和下主加热器32均为一体环形设置，如图3中所示。而在本发明的另外一个实施例中，主加热器中的每一个均包括至少两个分加热器30，且至少两个分加热器沿坩埚2的周向依次排列设置在坩埚2的外侧。在本发明的其中一个示例中，如图4中所示，分加热器30的数量为两个且两个分加热器30分别呈半圆形以围绕坩埚2的外周。当然，可以理解的是，分加热器30的数量也可以是三个或三个以上，但需要将多个分加热器的正极和负极分别连接以对多个分加热器30分别进行加热。

在本发明的一个实施例中，单晶锭制造装置进一步包括称重单元9，称重单元9连接至籽晶夹头4，用于称取晶体产品的重量，上主加热器31、下主加热器32和/或底部加热器6的加热基于称重单元9的检测结果被控制加热，并以防止晶体产品粘接到坩埚2的底部和/或侧壁、并在发生粘接时熔化粘接至坩埚的晶体产品。具体地，根据称重单元的检测结果控制上主加热器31、下主加热器32和底部加热器6的加热，根据晶体重量的变化来调整底部加热器6和上主加热器31、下主加热器32的加热功率，使坩埚2的底部和/或侧壁保持适当的温度梯度，并防止籽晶粘接至坩埚2的底部和侧壁。在单晶锭结晶的过程中若粘接至坩埚2的底部或侧壁上时，该称重单元9便可检测到晶体重量的突然变化，从而触发控制信号或手动控制，使得温控部件6和/或主加热器3基于检测结果被控制加热对坩埚进行加热，以熔化被粘接到坩埚2的单晶。在本发明的一个示例中，称重单元9设在主体1外，例如在籽晶夹头4的纵向正上方，如图1中所示。而在本发明的另一个示例中，称重单元9也可设在主体1内坩埚2的上方，例如设在籽晶夹头4的纵向正上方(图未示出)。

在本发明的一个实施例中，进一步包括热交换器5，热交换器5位于坩埚2的顶部和籽晶夹头4之间，籽晶穿过热交换器5且热交换器5中通入冷却介质以对籽晶进行冷却。可选地，冷却介质为水或者氦气。由此，通过利用热交换器5，可以通过从主体1之外将用于热交换的冷却介质例如水或氦气循环地通入到热交换器5内来控制坩埚2内的热交换，以控制部分熔化的籽晶和熔化的给料的定向凝固，并实现了例如水或氦气的冷却介质的充分利用。使用热交换器促进了籽晶冷却，对改善晶体的冷却速度和温度梯度有良好的效果，同时加快了晶体生长过程。

在本发明的一个实施例中，保温部件包括第一保温部件71、第二保温部件72和第三保温部件73，如图1所示，第一保温部件71设置在坩埚2的上方，第二保温部件72设置在多个主加热器与主体1之间，也就是说，第二保温部件72围绕在多个主加热器的外围。第三保温部件73设在底部加热器6与主体1之间。

在本发明的一个实施例中，第一保温部件71为热反射屏，如图1和图2所示，热反射屏7用于将来自坩埚2的热量反射回坩埚2内节省能量。当然，第一保温部件71也可以为保温层，以防止坩埚的热量被散逸。进一步地，在热交换器5的热交换作用和第一保温部件71的保温作用的共同影响下，坩埚内熔体的横向温度梯度小，从而使得如图2中所示的单晶锭沿着横向方向的结晶速度小于沿着纵向方向的结晶速度，使单晶锭在结晶的初始阶段大致沿着竖直的方向生长，即在晶体生长的初始阶段单晶锭横向生长少，熔体中的气泡可以方便地沿着晶体的外表面上浮并排出坩埚，因此提高了所结晶的单晶锭的质量。

在本发明的一个示例中，第二保温部件72和第三保温部件73可为热反射屏。热反射屏可用于反射坩埚2和主加热器3向外辐射的热量，其中热反射屏与坩埚2和主加热器的外表面分开预定的距离，该热反射屏可以将从坩埚2和加热器辐射出来的热量反射回去。

在本发明的另一个示例中，第二保温部件72和第三保温部件73可为保温层，用于对坩埚2的侧壁和底部进行保温，从而使得在结晶过程中晶体产品不会与坩埚2的底部粘接。此外，该保温层也可以防止坩埚2的热量被散逸，以防止晶体内部形成过大的温度梯度。

当然，本发明并不限于此。可以理解的是，第二保温部件72和第三保温部件73并不必须是同样的热反射屏或是保温层，在本发明的其中一些示例中，第二保温部件72可为围绕在坩埚2四周的热反射屏来反射从坩埚辐射出的热量，而第三保温部件73可为保温层防止坩埚底部散逸出的热量。当然，在本发明的另外一些示例中，第二保温部件72可为围绕在坩埚2四周的保温层，而第三保温部件73可为热反射屏。进一步可以理解的是，第二保温部件72和第三保温部件73还可以是结合后的热反射屏和保温层。

在上述描述中提到的热反射屏可由钨、钨钼合金或石墨形成，保温层由保温碳毡形成。

在本发明的一些实施例中，籽晶夹头4在引晶阶段的旋转速度为5-10rpm，其提升速度为0.01-0.4毫米/小时，在籽晶的结晶过程中，籽晶夹头逐渐由快到慢地向上提升，从而可使单晶锭形成更均匀且沿纵向的单晶生长质量更好。

根据本发明的一个实施例，所述主加热器3由钨、钼、钨钼合金或石墨形成。

下面将参照图1-图2来简单描述制造蓝宝石单晶锭的过程。

首先将蓝宝石多晶给料放入到坩埚中，并对主体1内抽真空，然后利用多个主加热器进行化料。此时，底部加热器6可以使用较大的功率，加快给料熔化的过程。

化料完成后，进入引晶阶段，此时籽晶穿过热交换器5，进入熔体，实现籽晶部分熔化。此时将流体通入到热交换器5内，且流体的流速在化料阶段控制成保持所述籽晶被部分熔化，并使籽晶夹头4以5-10rpm的速度旋转，且逐渐向上提升，以控制籽晶的引晶过程。同时，底部加热器6继续使用较大功率的底部加热，增大熔体对流，有利于排出熔体中的气泡，改善晶体质量。

引晶完成后开始晶体的定向凝固生长，在晶体生长的初始阶段，控制使上主加热器31的功率大且下主加热器32的功率小，使得熔体的对流弱，可以减少晶体回熔，提高晶体质量。同时，降低底部加热器6的功率，如果底部保温效果好时甚至可以关闭底部加热器6，此时可以通过控制多个主加热器功率分配将熔体中的对流调整到最小。由于随着晶体生长的进行，固/液界面逐渐降低，上端的主加热器31对熔体温度场的影响越来越小，由此，此时逐渐降低近坩埚2上端的上主加热器31的功率，从而有效降低了在整个晶体生长过程的功耗。

待晶体的底部生长接近坩埚底部时，进入单晶生长的中后期，此时底部加热器6需要保持一定大小的功率，目的是使坩埚2的底部保持在蓝宝石的熔点(2050℃)以上，比如2050-2070℃，可以防止生成的晶体与坩埚粘接在一起，从而实现了单晶锭的良好生长。

单晶锭完成后，保温以降低晶体内应力，然后缓慢冷却出炉。

如上所述，根据本发明的单晶锭制造装置，通过采用至少两个单独控温的主加热器，可通过控制至少两个主加热器3的功率而大幅度降低熔体中的对流，从而有效地改善晶体质量，并有效降低了在整个晶体生长过程的功耗。此外，通过对底部加热器6的功率控制，可有效控制晶体的生长过程并可以防止粘锅情况，从而实现了所述单晶锭的良好生长，提高了所述蓝宝石单晶锭的质量，并提取方便。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种单晶锭制造装置，其特征在于，包括： 

主体； 

设置在所述主体内的坩埚； 

两个或三个主加热器，所述两个或三个主加热器沿所述坩埚的轴向彼此间隔开地设置在所述坩埚的四周，用于熔化容纳在坩埚内的给料，所述两个或三个主加热器分别单独控温，所述两个或三个主加热器中的每一个均包括：两个分加热器，所述两个分加热器分别呈半圆形以围绕所述坩埚外周； 

籽晶夹头，所述籽晶夹头位于所述坩埚之上，用于夹持籽晶； 

保温部件，所述保温部件设置在所述坩埚的周围； 

底部加热器，所述底部加热器设在所述坩埚的下方且与坩埚的底部之间具有预定距离；和 

称重单元，所述称重单元连接至所述籽晶夹头用于称取晶体产品的重量，其中， 

所述主加热器和/或所述底部加热器基于所述称重单元的检测结果被控制加热以防止晶体产品粘接到坩埚底部和/或侧壁、并在发生粘接时熔化粘接至所述坩埚的晶体产品。 

2.根据权利要求1所述的单晶锭制造装置，其特征在于，所述两个或三个主加热器中的每一个均为一体地环形设置在所述坩埚的周向外侧。 

3.根据权利要求1所述的单晶锭制造装置，其特征在于，进一步包括热交换器，所述热交换器位于所述坩埚的顶部和籽晶夹头之间，所述籽晶夹头可升降地穿过所述热交换器且所述热交换器中通入冷却介质以对所述籽晶进行冷却。 

4.根据权利要求3所述的单晶锭制造装置，其特征在于，所述冷却介质为水或者氦气。

5.根据权利要求1所述的单晶锭制造装置，其特征在于，所述保温部件包括： 

第一保温部件，所述第一保温部件设置在所述坩埚的上方； 

第二保温部件，所述第二保温部件设置在所述主加热器与所述主体之间； 

第三保温部件，所述第三保温部件设在所述底部加热器与所述主体之间。 

6.根据权利要求5所述的单晶锭制造装置，其特征在于，第一保温部件为热反射屏和/或保温层；所述第二保温部件为热反射屏和/或保温层；以及 

所述第三保温部件为热反射屏和/或保温层。 

7.根据权利要求6所述的单晶锭制造装置，其特征在于，所述热反射屏由钨、钼、钨钼合金或石墨形成，所述保温层由保温碳毡形成。 

8.根据权利要求1所述的单晶锭制造装置，其特征在于，所述主加热器由钨、钨 钼合金或石墨形成。 

9.根据权利要求1所述的单晶锭制造装置，其特征在于，所述单晶锭为蓝宝石晶锭。 

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