CN103557704B - 坩埚加热设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及坩埚加热设备和方法。本发明提出了一种坩埚加热方法，包括如下步骤：步骤1：设置根据本发明的坩埚加热设备；步骤2：将待蒸发的材料放入坩埚中；步骤3：将所述电热丝的不同分段分别设置成初始的发热功率；步骤4：蒸发所述材料并通过所述测量单元监控所述坩埚中材料的液位位置；步骤5：根据所述材料的液位位置调节所述电热丝的不同分段的发热功率，直至材料蒸发至所需的程度。本发明还提出了一种干锅加热设备。根据本发明的设备和方法，加大了坩埚的材料填充量，减少开腔次数，提高了机台使用率。

Description

坩埚加热设备及方法

技术领域

本发明涉及一种坩埚加热设备及方法，其具有改善的温控功能。

背景技术

坩埚是用极耐火的材料(如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等)所制作的器皿或熔化罐。坩埚通常为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体需要以大火加热时，就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能承受高温。在使用坩埚时，通常会将坩埚盖斜放在坩埚上，以防止受热物跳出，并让空气能自由进出以进行可能的氧化反应。坩埚因其底部很小，一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可，视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。

图1显示了现有技术中的具有坩埚的锌炉。所述锌炉包括炉体1，炉体1内设有炉膛2，炉体1上部设有炉盆6，所述炉膛2底部设有电炉盘3，炉膛2内腔设有发热丝4，炉膛2内的坩埚5下部与发热丝4接触，坩埚5上部位于炉盆6底部，炉膛2外部的炉体1处设有保温层7，电热耦8贯穿保温层7和炉膛2壁，电热耦8的一端置于炉膛2内，电热耦8的另一端与控制箱9相连接。

使用坩埚进行加热时，材料会蒸发直至消耗完毕，材料的放置量由坩埚的容量决定，但是现有技术中使用的坩埚加热设备通常为一体式加热，坩埚内的温差是固定的，坩埚越大(纵向长度越长)，温差越难控制；同时，用坩埚做蒸镀时，容易出现坩埚粗度引起的融化不均、坩埚长度引起的突沸所造成的速率不稳以及材料内部导热慢所导致的材料裂解等缺陷。

因此，现有技术中的相关加热设备和方法虽然能够通过监测元件对炉内(坩埚)的温度进行监测，并通过外部控制器对温度进行调节，但是其温控装置较为简陋，只能整体上大致调节坩埚内的温度，对坩埚内热量传递不均及其所导致的温度不均现象无法解决。而且，对于现有技术中温控装置整体式控制坩埚内温度的方式而言，无法精细地控制整个坩埚各个区域的温度，由于采样点有限，局部的温度异常很可能会使温控装置产生误判，引发加热处理失败，甚至是危险的事故。

发明内容

如上所述，现有技术中存在如下缺陷：即现有技术中的相关加热设备和方法温控装置较为简陋，温控方法也较为简单，其只能整体上大致调节坩埚内的温度，对坩埚内热量传递不均及其所导致的温度不均现象无法解决。而且，对于现有技术中温控装置整体式控制坩埚内温度的方式而言，无法精细地控制整个坩埚各个区域的温度，由于采样点有限，局部的温度异常很可能会使温控装置造成误判，引发加热处理失败，甚至是危险的事故。

使用坩埚进行加热时，材料会蒸发直至消耗完毕，材料的放置量由坩埚的容量决定，但是坩埚越大(纵向长度越长)，温差越难控制；同时，用坩埚做蒸镀时，容易出现坩埚粗度引起的融化不均、坩埚长度引起的突沸所造成的速率不稳以及材料内部导热慢所导致的材料裂解等缺陷。

为了解决现有技术中的问题，需考虑下列因素：

第一，坩埚不能太粗，因为靠近坩埚壁部分的材料温度高，远离坩埚壁部分的材料温度低，会导致融化不均；

第二，材料融化时，熔融部位不能离液面太远，否则材料中的气泡很难短时间排出，导致突沸；

第三，坩埚内横向或纵向的温差不能太大，否则遇到起蒸温度和裂解温度较低的材料，很容易裂解。

因此，

据此，本发明提出了一种坩埚加热设备及相应的方法。本发明设置了多个独立的温控区域，通过特定的方式对每个独立的温控区域进行单独控制，调控更加精确，且大大降低了事故概率。

本发明提出了一种坩埚加热设备，在实施方案1中，所述设备包括坩埚、围绕在所述坩埚外部的金属筒、缠绕在所述金属筒和所述坩埚之间的电热丝、用于测量坩埚内材料液位位置的测量单元以及控制器，其特征在于，所述电热丝包括沿纵向方向设置的至少两个分段，所述控制器分别控制各个分段的发热功率，从而将所述坩埚分为至少两个相应的温控区域。以此方式，通过设置多个电热丝的分段和相应的坩埚的温控区域，精确地控制坩埚每个位置上的温度，可以有效避免现有技术中无法解决的材料融化不均、突沸甚至是材料裂解等缺陷，从而加大坩埚的材料填充量，减少开腔次数，提高了机台使用率。

在根据实施方案1所改进的实施方案2中，所述电热丝的线圈密度在纵向方向上平均分布。这样可以方便控制器的软件统一程序，以免出现程序漏洞。

在根据实施方案1或2所改进的实施方案3中，在所述金属筒的第一端部处布置有金属覆盖件，在所述金属筒的第二端部处布置有绝热层。这是为了有效防止坩埚内的热量流失到周围环境中。

在根据实施方案1到3中任一项所改进的实施方案4中，所述坩埚为圆桶状，且所述坩埚的直径小于10cm。因为如果坩埚的粗度过大，靠近坩埚的壁的部分材料温度高，远离坩埚的壁的部分材料温度低，会导致融化不均。因此坩埚的直径小于10cm较为优选。

在根据实施方案1到4中任一项所改进的实施方案5中，所述测量单元包括位于所述坩埚下部的重力传感器或西格纳斯(Cygnus)系统。可以在所述坩埚下方设置重力传感器，通过所述重力传感器监测材料损失量，从而获得液位位置；也可以通过西格纳斯(Cygnus)系统来处理蒸发速率、蒸发时间和蒸发范围以得到所蒸发出的材料量，从而获得液位位置。

本发明还提出了一种坩埚加热方法，包括如下步骤：步骤1：设置根据本发明的坩埚加热设备；步骤2：将待蒸发的材料放入坩埚中；步骤3：将所述电热丝的不同分段分别设置成初始的发热功率；步骤4：蒸发所述材料并通过所述测量单元监控所述坩埚中材料的液位位置；步骤5：根据所述材料的液位位置调节所述电热丝的不同分段的发热功率，直至材料蒸发至所需的程度。

优选地，对所述电热丝设置十个以上的分段，每个分段所对应的单个温控区域内的温差控制在2℃以内。如此进行纵向上的温差的灵活控制，同时防止纵向温差过大的现象。

进一步优选地，通过西格纳斯(Cygnus)系统对蒸发行为进行监控，获取液面下降10％所需的时间，在所述时间内，使所有电热丝的分段的发热功率变化以适应液位下降。如此可以防止功率突变造成的蒸发源速率不稳。

进一步优选地，根据当前蒸发速率对部分电热丝的分段的发热功率进行调整以保证蒸发速率的稳定性。

进一步优选地，在步骤5中进行如下调节，以下百分比均为材料量与坩埚容积的体积百分比：

当材料剩余量位于90％到100％的范围之间时，坩埚70％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，70％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和70％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，70％到100％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃；

当材料剩余量位于X％到(X+10)％的范围之间时，坩埚(X-20)％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，(X-20)％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和(X-20)％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，(X-20)％到(X+10)％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，(X+10)％点位以上的位置温度与(X+10)％点位处温度一致，其中X的取值分别为30、40、50、60、70和80；

当材料剩余量位于10％到30％的范围之间时，坩埚底部升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和30％点位处之间的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，30％点位以上的位置温度与30％点位处温度一致。

如此地，材料融化时，熔融部位不会离液面太远，材料中的气泡将迅速排出，有效避免了突沸；同时坩埚内横向或纵向的温差不会太大，可有效蒸发起蒸温度和裂解温度较小的材料，而不会引起材料的裂解。

根据本发明的设备和方法，可以有效避免现有技术中无法解决的材料融化不均、突沸甚至是材料裂解等缺陷，从而加大坩埚的材料填充量，减少开腔次数，提高了机台使用率。

上述技术特征可以各种适合的方式组合或由等效的技术特征来替代，只要能够达到本发明的目的。

附图说明

在下文中将基于仅为非限定性的实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：

图1显示了现有技术中的坩埚加热设备；

图2显示了根据本发明的坩埚加热设备的一个实施例；

图3显示了根据本发明的坩埚加热设备的另一个实施例。

在图中，相同的构件由相同的附图标记标示。附图并未按照实际的比例绘制。

具体实施方式

下面将参照附图来详细地介绍本发明。

参照图2，图2显示了根据本发明的坩埚加热设备20。

坩埚加热设备20包括坩埚21，待蒸发的材料放置于坩埚21中。

设备20还包括围绕在所述坩埚21外部的金属筒23和缠绕在所述金属筒23和所述坩埚21之间的电热丝22。电热丝22用来对坩埚21及其内部的待蒸发材料进行加热。坩埚21的不同位置的温度由附近电热丝22的加热线圈的发热量决定。电热丝22通电升温，坩埚21被加热，到达一定温度时，坩埚21内的材料会蒸发。

设备20还包括用于测量坩埚内材料液位位置的测量单元以及控制器。所述测量单元可以包括位于所述坩埚下部的重力传感器或西格纳斯(Cygnus)系统。

根据本发明，电热丝22包括沿纵向方向设置的至少两个分段，所述控制器分别控制各个分段的发热功率，从而将所述坩埚21分为至少两个相应的温控区域26。

在一个优选的实施例中，如图3所示，电热丝22的线圈密度在设备20的纵向方向上平均分布。这样可以方便控制器的软件统一程序，以免出现程序漏洞。

参照图2，在所述金属筒23的第一端部处(图中所示的上端部处)布置有金属覆盖件25以防止热量散失，在所述金属筒23的第二端部处(图中所示的下端部处)布置有绝热层24以防止热量散失。

在根据本发明的设备20中，坩埚21可以为圆桶状，且坩埚21的直径小于10cm。目的是为了避免影响材料的横向热量传导。如果坩埚21的粗度过大，靠近坩埚21的壁的部分材料温度高，远离坩埚21的壁的部分材料温度低，会导致融化不均。因此坩埚21的直径小于10cm较为优选。

本发明还提出了一种坩埚加热方法，包括如下步骤：

步骤1：设置根据本发明的坩埚加热设备20。

步骤2：将待蒸发的材料放入坩埚21中。

步骤3：将所述电热丝22的不同分段分别设置成初始的发热功率。

步骤4：蒸发所述材料并通过所述测量单元监控所述坩埚21中材料的液位位置。

监控材料液位位置的具体方式可以包括，在所述坩埚下方设置重力传感器，通过所述重力传感器监测材料损失量，从而获得液位位置。

也可以通过西格纳斯(Cygnus)系统来处理蒸发速率、蒸发时间和蒸发范围以得到所蒸发出的材料量，从而获得液位位置。

步骤5：根据所述材料的液位位置调节所述电热丝22的不同分段的发热功率，直至材料蒸发至所需的程度。

在步骤5中，具体的调节方法可以包括精细控制法：即，可以对所述电热丝22设置十个以上的分段，每个独立的分段由各自的电路控制，并将每个分段所对应的单个温控区域内的温差控制在2℃以内。

在步骤5中，具体的调节方法可以包括渐变调整法：即，通过西格纳斯(Cygnus)系统对蒸发行为进行监控，获取液面下降10％所需的时间，在所述时间内，使所有电热丝22的分段的发热功率变化以适应液位下降。如此可以防止功率突变造成的蒸发源速率不稳。

在步骤5中，具体的调节方法也可以包括功率微调法：即，根据当前蒸发速率对部分电热丝22的分段的发热功率进行调整以保证蒸发速率的稳定性。若采用速率控制方式进行蒸镀，允许加热系统根据当前蒸镀的速率，对部分温控区域所对应的电热丝22的分段进行微调，以保证速率的稳定。

在步骤5中，具体的调节方法也可以包括软件控制法：即，对于每个电热丝22的分段而言，其发热功率都可以通过软件来控制，通过软件协调进行升降调试。

在一个优选的实施例中，电热丝22的各个分段的发热功率按照如下方式调节，以下百分比均为材料量与坩埚容积的体积百分比：

当材料剩余量位于90％到100％的范围之间时，坩埚70％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，70％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和70％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，70％到100％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃；

当材料剩余量位于80％到90％的范围之间时，坩埚60％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，60％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和60％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，60％到90％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，90％点位以上的位置温度与90％点位处温度一致；

当材料剩余量位于70％到80％的范围之间时，坩埚50％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，50％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和50％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，50％到80％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，80％点位以上的位置温度与80％点位处温度一致；

当材料剩余量位于60％到70％的范围之间时，坩埚40％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，40％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和40％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，40％到70％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，70％点位以上的位置温度与70％点位处温度一致；

当材料剩余量位于50％到60％的范围之间时，坩埚30％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，30％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和30％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，30％到60％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，60％点位以上的位置温度与60％点位处温度一致；

当材料剩余量位于40％到50％的范围之间时，坩埚20％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，20％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和20％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，20％到50％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，50％点位以上的位置温度与50％点位处温度一致；

当材料剩余量位于30％到40％的范围之间时，坩埚10％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，10％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和10％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，10％到40％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，40％点位以上的位置温度与40％点位处温度一致；

当材料剩余量位于10％到30％的范围之间时，坩埚底部升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和30％点位处之间的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，30％点位以上的位置温度与30％点位处温度一致。

虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的全部技术方案。

Claims (10)

1.一种坩埚加热设备，包括坩埚、围绕在所述坩埚外部的金属筒、缠绕在所述金属筒和所述坩埚之间的电热丝、用于测量坩埚内材料液位位置的测量单元以及控制器，其特征在于，所述电热丝包括沿纵向方向设置的至少两个分段，所述控制器分别控制各个分段的发热功率，从而将所述坩埚分为至少两个相应的温控区域。

2.根据权利要求1所述的加热设备，其特征在于，所述电热丝的线圈密度在纵向方向上平均分布。

3.根据权利要求1所述的加热设备，其特征在于，在所述金属筒的第一端部处布置有金属覆盖件，在所述金属筒的第二端部处布置有绝热层。

4.根据权利要求1所述的加热设备，其特征在于，所述坩埚为圆桶状，且所述坩埚的直径小于10cm。

5.根据权利要求1所述的加热设备，其特征在于，所述测量单元包括位于所述坩埚下部的重力传感器或西格纳斯系统。

6.一种坩埚加热方法，包括如下步骤：

步骤1：设置根据权利要求1到5中任一项所述的坩埚加热设备；

步骤2：将待蒸发的材料放入坩埚中；

步骤3：将所述电热丝的不同分段分别设置成初始的发热功率；

步骤4：蒸发所述材料并通过所述测量单元监控所述坩埚中材料的液位位置；

步骤5：根据所述材料的液位位置调节所述电热丝的不同分段的发热功率，直至材料蒸发至所需的程度。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，对所述电热丝设置十个以上的分段，每个分段所对应的单个温控区域内的温差控制在2℃以内。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过西格纳斯系统对蒸发行为进行监控，获取液面下降10％所需的时间，在所述时间内，使所有电热丝的分段的发热功率变化以适应液位下降。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，根据当前蒸发速率对部分电热丝的分段的发热功率进行调整以保证蒸发速率的稳定性。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤5中进行如下调节，以下百分比均为材料量与坩埚容积的体积百分比：

当材料剩余量位于90％到100％的范围之间时，坩埚70％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，70％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和70％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，70％到100％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃；

当材料剩余量位于X％到(X+10)％的范围之间时，坩埚(X-20)％点位以下升温，坩埚底部升温至材料熔点，(X-20)％点位处升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和(X-20)％点位处之间的位置的温度由下至上依次升高，(X-20)％到(X+10)％的范围之间的点位的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，(X+10)％点位以上的位置温度与(X+10)％点位处温度一致，其中X的取值分别为30、40、50、60、70和80；

当材料剩余量位于10％到30％的范围之间时，坩埚底部升温至材料起蒸点，位于坩埚底部和30％点位处之间的温控区域保持自下至上温度依次升高的状态且温差不超过15℃，30％点位以上的位置温度与30％点位处温度一致。