CN105463569A - 一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，该方法采用扁平状结构坩埚，坩埚的两侧对称设置多个电阻式发热体，电阻式发热体在坩埚周围形成多个不同温区的温场，每个温区独立加热，独立设置热电偶进行测温，并独立在控制面板上显示温度；在低温结晶区和高温熔融区之间通过设置钼制或钨制分隔板隔开，可移动的坩埚穿过分隔板并处于低温结晶区和高温熔融区之中，并使结晶区和氧化铝熔融区分别处于分隔板的两侧，本发明通过精确控制晶体生长界面温度，可以提高制备大尺寸片状蓝宝石单晶体的生长速度和成品率，从而降低蓝宝石单晶体的生产成本。

Description

一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法
技术领域
本发明涉及片状蓝宝石单晶制备技术领域，具体的说是一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法。
背景技术
蓝宝石（α-Al2O3单晶体）具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、智能显示屏盖板、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域，且基本以单晶薄片应用为主。近年来随着科技的发展，蓝宝石的应用需求量也在快速增长。
目前，世界上应用和研究最广泛的蓝宝石单晶体生长技术为熔体法，具体涉及到包括水平定向结晶法、泡生法、提拉法、热交换法、导模法、坩埚下降法、温梯法等多种方法。上述这些方法均是通过控制电源输入晶体生长炉的功率间接控制蓝宝石晶体生长界面的温度。这种方法不能实现蓝宝石晶体生长界面温度的精确控制，即不能对蓝宝石晶体生长界面温度的波动及时响应和反馈，导致蓝宝石晶体的生长速度缓慢、一致性差、成品率低等问题。因此，需要对现有的蓝宝石生长方法或控制方法或蓝宝石晶体生长炉进行改进或革新，以提高蓝宝石单晶体的利用率，降低后续加工切割成本，进一步降低蓝宝石单晶体的制备周期，提高制备的蓝宝石单晶体的质量和成品率，降低蓝宝石单晶体的制备成本。
发明内容
针对上述现有技术中蓝宝石晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差、成品率低等问题，本发明提出一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，该方法采用扁平状结构坩埚，坩埚的两侧对称设置多个电阻式发热体，电阻式发热体在坩埚周围形成多个不同温区的温场，每个温区独立加热，独立设置热电偶进行测温，并独立在控制面板上显示温度；在低温结晶区和高温熔融区之间通过设置钼制或钨制分隔板隔开，可移动的坩埚穿过分隔板并处于低温结晶区和高温熔融区之中，并使结晶区和氧化铝熔融区分别处于分隔板的两侧，蓝宝石单晶体生长过程中，通过控制籽晶、坩埚或者电阻式发热体的移动使蓝宝石晶体的生长界面与高温熔融区和低温结晶区的分隔板位置保持相对不变；通过反馈系统自动调控结晶区的温度实现晶体生长界面温度的控制，使其符合蓝宝石晶体生长的最佳温度范围；
所述坩埚厚度为10~200mm，宽度为10~1000mm，高度为100~1000mm；
所述电阻式发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体；
低温结晶区设有超高温特种合金热电偶，其测温范围0~1800℃；所述高所述温熔融区与蓝宝石晶体界面处设有超高温复合陶瓷热电偶，其测温范围为0~2200℃；
所述的超高温特种合金热电偶为铂铑合金热电偶或钨铼合金热电偶；所述的超高温复合陶瓷热电偶为二硼化锆复合陶瓷热电偶或铪化合物复合陶瓷热电偶；
晶体生长界面的温度控制方法为：精确控制蓝宝石晶体生长界面固定距离处的氧化铝熔体坩埚外壁温度TA，使TA的波动范围小于±1℃；精确控制晶体生长界面固定距离处的单晶体低温区域的环境温度T0，使单晶体生长过程中的T0波动范围小于±1℃，从而精确控制蓝宝石晶体生长界面处的温度波动范围小于±1℃。
本发明的有益效果：
本发明提供的片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，采用扁平状结构坩埚，采用电阻式发热体设置不同温区的温场，发热体布置在坩埚两侧，形成多个温场，每个温场独立加热、独立设置热电偶进行测温、独立在面板上显示温度；在结晶区和熔体区之间通过钼制或钨制分隔板隔开，可移动的坩埚穿过分隔板并介于高温熔融区和低温结晶区之间，以使结晶区和氧化铝熔融区分别处于分隔板的两侧，晶体生长过程中，通过控制籽晶或者坩埚或者发热体的移动使蓝宝石晶体的生长界面与高温区和低温区的分隔板位置保持相对不变；通过反馈系统自动调控结晶区的温度实现晶体生长界面温度的控制，使其符合蓝宝石晶体生长的最佳温度范围；精确控制蓝宝石晶体生长界面固定距离处的氧化铝熔体坩埚外壁温度TA，使TA的波动范围小于±1℃；精确控制晶体生长界面固定距离处的单晶体低温区域的环境温度T0，使单晶体生长过程中的T0波动范围小于±1℃，从而精确控制蓝宝石晶体生长界面处的温度波动范围小于±1℃；本发明通过精确控制晶体生长界面温度，可以提高制备大尺寸片状蓝宝石单晶体的生长速度和成品率，从而降低蓝宝石单晶体的生产成本。
附图说明
图1本发明坩埚形状示意图；
图2本发明发热体布置示意图；
图3本发明蓝宝石晶体和氧化铝熔体界面温度控制及测温热电偶布置示意图；
附图标记：1、坩埚，2、发热体，3、蓝宝石单晶体，4、分隔板，5、氧化铝熔体，6、顶杆，7、超高温特种合金热电偶，8、超高温复合陶瓷热电偶。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
如图所示：一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，该方法采用扁平状结构坩埚1，坩埚1的两侧对称设置多个电阻式发热体2，电阻式发热体2在坩埚周围形成多个不同温区的温场，每个温区独立加热，独立设置热电偶进行测温，并独立在控制面板上显示温度；在低温结晶区和高温熔融区之间通过设置钼制或钨制分隔板4隔开，可移动的坩埚1穿过分隔板4并处于低温结晶区和高温熔融区之中，并使结晶区和氧化铝熔融区分别处于分隔板4的两侧，蓝宝石单晶体3生长过程中，通过控制籽晶、坩埚1或者电阻式发热体2的移动使蓝宝石单晶体3的生长界面与高温熔融区和低温结晶区的分隔板4位置保持相对不变；通过反馈系统自动调控结晶区的温度实现晶体生长界面温度的控制，使其符合蓝宝石晶体生长的最佳温度范围。
采用厚度20mm，宽度200mm，高度500mm的扁平状结构坩埚，采用二硼化锆复合陶瓷发热体设置不同温区的温场，二硼化锆复合陶瓷发热体布置在坩埚两侧，形成两个温场，即低温结晶区和高温熔融区，每个温场独立加热、独立设置热电偶进行测温、独立在面板上显示温度；测温热电偶在蓝宝石结晶区设置为超高温特种合金热电偶7，所述的超高温特种合金热电偶为铂铑合金热电偶或钨铼合金热电偶（测温范围0-1800℃）；在氧化铝熔融区和蓝宝石晶体与熔融区界面处设置超高温复合陶瓷热电偶8，所述的超高温复合陶瓷热电偶为二硼化锆复合陶瓷热电偶或铪化合物复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃）；在结晶区和熔体区之间通过钼制或钨制分隔板隔开，可移动的坩埚穿过分隔板并介于高温熔融区和低温结晶区之间，以使结晶区和氧化铝熔融区分别处于分隔板的两侧，晶体生长过程中，通过控制籽晶或者坩埚或者发热体的移动使蓝宝石晶体的生长界面与高温区和低温区的分隔板位置保持相对不变；通过反馈系统自动调控结晶区的温度，使蓝宝石晶体生长界面的温度波动在±1℃之间。
如图3所示的蓝宝石晶体和氧化铝熔体界面温度控制示意图。图中TA为氧化铝熔体坩埚外壁附近处温度，近似为氧化铝熔体的温度。在晶体生长过程中，精确控制TA波动范围小于±1℃。图中T0为离蓝宝石晶体生长界面一定距离外的蓝宝石单晶体低温区域的环境温度。通过精确控制蓝宝石单晶体生长过程中的T0波动范围小于±1℃，而精确控制蓝宝石晶体生长界面处的温度波动范围小于±1℃。

Claims (6)

1.一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，其特征在于：该方法采用扁平状结构坩埚，坩埚的两侧对称设置多个电阻式发热体，电阻式发热体在坩埚周围形成多个不同温区的温场，每个温区独立加热，独立设置热电偶进行测温，并独立在控制面板上显示温度；在低温结晶区和高温熔融区之间通过设置钼制或钨制分隔板隔开，可移动的坩埚穿过分隔板并处于低温结晶区和高温熔融区之中，并使结晶区和氧化铝熔融区分别处于分隔板的两侧，蓝宝石单晶体生长过程中，通过控制籽晶、坩埚或者电阻式发热体的移动使蓝宝石晶体的生长界面与高温熔融区和低温结晶区的分隔板位置保持相对不变；通过反馈系统自动调控结晶区的温度实现晶体生长界面温度的控制，使其符合蓝宝石晶体生长的最佳温度范围。
2.如权利要求1所述的片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，其特征在于：所述坩埚厚度为10~200mm，宽度为10~1000mm，高度为100~1000mm。
3.如权利要求1所述的片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，其特征在于：所述电阻式发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体。
4.如权利要求1所述的片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，其特征在于：低温结晶区设有超高温特种合金热电偶，其测温范围0~1800℃；所述高所述温熔融区与蓝宝石晶体界面处设有超高温复合陶瓷热电偶，其测温范围为0~2200℃。
5.如权利要求4所述的片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，其特征在于：所述的超高温特种合金热电偶为铂铑合金热电偶或钨铼合金热电偶；所述的超高温复合陶瓷热电偶为二硼化锆复合陶瓷热电偶或铪化合物复合陶瓷热电偶。
6.如权利要求1所述的片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法，其特征在于：晶体生长界面的温度控制方法为：精确控制蓝宝石晶体生长界面固定距离处的氧化铝熔体坩埚外壁温度TA，使TA的波动范围小于±1℃；精确控制晶体生长界面固定距离处的单晶体低温区域的环境温度T0，使单晶体生长过程中的T0波动范围小于±1℃，从而精确控制蓝宝石晶体生长界面处的温度波动范围小于±1℃。
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