CN105350069A - 一种蓝宝石晶体生长炉及制备蓝宝石晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蓝宝石晶体生长炉及制备蓝宝石晶体的方法，包括炉体、真空机组及发热体，真空机组与炉体内部连通，发热体设置在炉体内，炉体内还设有隔热屏、温区分隔板、温度传感器、料盘及传动机构，本发明通过温区分隔板将隔热屏围成的空间分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现炉膛在水平或竖直方向上呈现一定的温度梯度，通过移动坩埚，或在坩埚、发热体、晶体都不动的情况下控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而满足晶体长晶界面温度梯度的需要并实现晶体不断生长，可以制备大尺寸板状单晶，且晶体生长周期短、成品率高、生产成本低。

Description

一种蓝宝石晶体生长炉及制备蓝宝石晶体的方法
技术领域
本发明涉及单晶体制备技术领域，具体的说是一种蓝宝石晶体生长炉及制备蓝宝石晶体的方法。
背景技术
蓝宝石α-Al2O3单晶体具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域。
目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法有泡生法、导模法、热交换法、水平区熔法等。这些方法和设备都是通过输入功率间接调控蓝宝石晶体生长界面温度，无法做到精确及时调控蓝宝石晶体生长界面温度，从而影响蓝宝石生长的速度和质量。
发明内容
针对上述现有技术中蓝宝石生产工艺和设备存在的晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供一种蓝宝石晶体生长炉及制备蓝宝石晶体的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种蓝宝石晶体生长炉，包括炉体、真空机组及发热体，真空机组与炉体内部连通，发热体设置在炉体内，炉体内还设有隔热屏、温区分隔板、温度传感器、料盘及传动机构，所述隔热屏围成内部可设置坩埚的空间，料盘设置在坩埚的底部，隔热屏的一端设有可供坩埚穿过的通孔，与隔热屏开孔端对应一侧的炉体上开设有炉门，所述发热体有多根且呈长条状，其端部均固定设置在隔热屏上，且平行、均匀分布在坩埚的两侧，所述温区分隔板有多个且分隔设置在发热体之间，将隔热屏围成的空间沿竖直或水平方向分割成多个独立的温区，每个温区均设有温度传感器，所述温度传感器穿过隔热屏设置在两层发热体之间，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现在竖直或水平方向上呈现温度梯度变化，所述传动机构穿过炉体与料盘的一端连接；
所述坩埚水平设置在隔热屏围成的空间内，料盘设置在滑动轨道上；
所述坩埚竖直设置在隔热屏围成的空间内，传动机构与料盘的底部固定连接；
所述温区分隔板呈环形，且其环形外壁设置在隔热屏上，环形内壁与坩埚间隙配合；
所述炉体为双层循环水冷炉体；
所述传动机构为手动推杆，手动推杆与料盘的一端固定连接；
所述传动机构为电动输送机构；
所述炉体上设有进气孔和出气孔；
所述炉体底部设有炉体支撑机构；
一种利用如上所述的生长炉制备蓝宝石晶体的方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料装进坩埚内；
步骤二：打开炉门，利用传动机构，将料盘传送至炉门处，把装有原料的坩埚放到料盘上，然后将坩埚和料盘传送至隔热屏围成的空间内的固定位置，关闭炉门；
步骤三：打开真空机组电源，对炉体内部空间抽真空，当炉体内部真空度达到要求值后，可充入保护气体，且该抽真空和充气流程可多次重复操作；
步骤四：启动发热体进行加热，按照设定好的工艺进行分温区加热、保温，使炉体内沿竖直或水平方向形成温度梯度变化，并使接近籽晶区域的物料熔化；
步骤五：降温接种；
步骤六：利用传动机构使坩埚向炉门方向移动，实现晶体慢慢生长；或坩埚、发热体、晶体均不动，仅通过控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而实现晶体长晶界面的不断移动，实现晶体慢慢生长；
步骤七：待晶体生长完毕，按照晶体退火工艺程序进行退火；
步骤八：待退火结束后，利用传动机构将坩埚传动至炉门处，然后打开炉门，取出坩埚和晶体。
本发明的有益效果：
本发明提供的蓝宝石晶体生长炉，装置结构简单，操作方便，通过温区分隔板将隔热屏围成的空间分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现炉膛在水平或竖直方向上呈现一定的温度梯度，通过移动坩埚，或在坩埚、发热体、晶体都不动的情况下控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而满足晶体长晶界面温度梯度的需要并实现晶体不断生长，可以制备大尺寸板状单晶，且晶体生长周期短、成品率高、生产成本低，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求；
本发明提供的制备蓝宝石晶体的方法，工艺简单，操作方便，可以制备大尺寸板状单晶，且晶体生长周期短、成品率高、生产成本低，仅通过控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而实现晶体长晶界面的不断移动，实现晶体生长，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求。
附图说明
图1本发明结构主视图；
图2本发明结构俯视图；
附图标记：1、炉门，2、炉体，3、炉体支撑机构，4、真空机组，5、进气孔，6、出气孔，7、隔热屏，8、发热体，9、温区分隔板，10、温度传感器，11、坩埚，12、料盘，13、滑动轨道，14、传动机构。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
如图所示：一种蓝宝石晶体生长炉，包括炉体2、真空机组4及发热体8，所述炉体2为双层循环水冷炉体，真空机组4与炉体2内部连通，发热体8设置在炉体2内，炉体2内还设有隔热屏7、温区分隔板9、温度传感器10、料盘12及传动机构14，所述隔热屏7围成内部可设置坩埚11的空间，所述坩埚11水平设置在隔热屏7围成的空间内，坩埚11底部设有料盘12，料盘12设置在耐高温滑动轨道13上，坩埚和料盘通过传动机构可在轨道上方沿水平方向移动，隔热屏7的一端设有可供坩埚11穿过的通孔，与隔热屏7开孔端对应一侧的炉体2上开设有炉门1，所述发热体8有多根且呈长条状，其端部均固定设置在隔热屏7上，且平行、均匀分布在坩埚11的两侧，所述发热体8采用直型结构，中间为热端、两头为冷端，并水平布置，布置方向与炉体中心线方向垂直，且在炉体两侧设置有发热体8安装孔和接线孔，所述温区分隔板9有多个且分隔设置在发热体8之间，将隔热屏7围成的空间沿水平方向分割成多个独立的温区，每个温区均设有温度传感器10，所述温度传感器10穿过隔热屏7设置在两层发热体8之间距离坩埚外壁一定距离处，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现在水平方向上呈现温度梯度变化，所述温区分隔板9呈环形，且其环形外壁设置在隔热屏7上，环形内壁与坩埚11及料盘12间隙配合，所述传动机构14穿过炉体2与料盘12的一端连接，传动机构14为电动输送机构，所述炉体2上设有进气孔5和出气孔6，炉体2底部设有炉体支撑机构3，炉体支撑机构3可以为支撑架或箱体结构。
一种利用如上所述的生长炉制备蓝宝石晶体的方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料装进坩埚内；
步骤二：打开炉门，利用传动机构，将料盘传送至炉门处，把装有原料的坩埚放到料盘上，然后将坩埚和料盘传送至隔热屏围成的空间内的固定位置，关闭炉门；
步骤三：打开真空机组电源，对炉体内部空间抽真空，当炉体内部真空度达到要求值后，可充入保护气体，且该抽真空和充气流程可多次重复操作；
步骤四：启动发热体进行加热，按照设定好的工艺进行分温区加热、保温，使炉体内沿水平方向形成温度梯度变化，并使接近籽晶区域的物料熔化；
步骤五：降温接种；
步骤六：利用传动机构使坩埚向炉门方向移动，实现晶体慢慢生长；或坩埚、发热体、晶体均不动，仅通过控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而实现晶体长晶界面的不断移动，实现晶体慢慢生长；
步骤七：待晶体生长完毕，按照晶体退火工艺程序进行退火；
步骤八：待退火结束后，利用传动机构将坩埚传动至炉门处，然后打开炉门，取出坩埚和晶体。
所述坩埚11还可以竖直设置在隔热屏7围成的空间内，传动机构14与料盘12的底部固定连接，传动机构14可设为手动推杆，手动推杆与料盘12的底部固定连接，从而实现坩埚11可沿竖直方向移动，所述温区分隔板9有多个且分隔设置在发热体8之间，将隔热屏7围成的空间沿竖直方向分割成多个独立的温区，每个温区均设有温度传感器10，所述温度传感器10穿过隔热屏7设置在两层发热体8之间，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现在竖直或水平方向上呈现温度梯度变化；利用传动机构使坩埚向炉门方向移动，实现晶体慢慢生长；或坩埚、发热体、晶体均不动，仅通过控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而实现晶体长晶界面的不断移动，实现晶体慢慢生长。
本发明提供的装置结构简单，操作方便，通过温区分隔板将隔热屏围成的空间分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现炉膛在水平或竖直方向上呈现一定的温度梯度，通过移动坩埚，或在坩埚、发热体、晶体都不动的情况下控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而满足晶体长晶界面温度梯度的需要并实现晶体不断生长，可以制备大尺寸板状单晶，且晶体生长周期短、成品率高、生产成本低，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求；
本发明提供的制备方法工艺简单，操作方便，可以制备大尺寸板状单晶，且晶体生长周期短、成品率高、生产成本低，仅通过控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而实现晶体长晶界面的不断移动，实现晶体生长，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求。

Claims (10)

1.一种蓝宝石晶体生长炉，包括炉体（2）、真空机组（4）及发热体（8），真空机组（4）与炉体（2）内部连通，发热体（8）设置在炉体（2）内，其特征在于：炉体（2）内还设有隔热屏（7）、温区分隔板（9）、温度传感器（10）、料盘（12）及传动机构（14），所述隔热屏（7）围成内部可设置坩埚（11）的空间，料盘（12）设置在坩埚（11）的底部，隔热屏（7）的一端设有可供坩埚（11）穿过的通孔，与隔热屏（7）开孔端对应一侧的炉体（2）上开设有炉门（1），所述发热体（8）有多根且呈长条状，其端部均固定设置在隔热屏（7）上，且平行、均匀分布在坩埚（11）的两侧，所述温区分隔板（9）有多个且分隔设置在发热体（8）之间，将隔热屏（7）围成的空间沿竖直或水平方向分割成多个独立的温区，每个温区均设有温度传感器（10），所述温度传感器（10）穿过隔热屏（7）设置在两层发热体（8）之间，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现在竖直或水平方向上呈现温度梯度变化，所述传动机构（14）穿过炉体（2）与料盘（12）的一端连接。
2.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述坩埚（11）水平设置在隔热屏（7）围成的空间内，料盘（12）设置在滑动轨道（13）上。
3.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述坩埚（11）竖直设置在隔热屏（7）围成的空间内，传动机构（14）与料盘（12）的底部固定连接。
4.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述温区分隔板（9）呈环形，且其环形外壁设置在隔热屏（7）上，环形内壁与坩埚（11）间隙配合。
5.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述炉体（2）为双层循环水冷炉体。
6.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述传动机构（14）为手动推杆，手动推杆与料盘（12）的一端固定连接。
7.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述传动机构（14）为电动输送机构。
8.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述炉体（2）上设有进气孔（5）和出气孔（6）。
9.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述炉体（2）底部设有炉体支撑机构（3）。
10.一种利用如权利要求1所述的生长炉制备蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将原料装进坩埚内；
步骤二：打开炉门，利用传动机构，将料盘传送至炉门处，把装有原料的坩埚放到料盘上，然后将坩埚和料盘传送至隔热屏围成的空间内的固定位置，关闭炉门；
步骤三：打开真空机组电源，对炉体内部空间抽真空，当炉体内部真空度达到要求值后，可充入保护气体，且该抽真空和充气流程可多次重复操作；
步骤四：启动发热体进行加热，按照设定好的工艺进行分温区加热、保温，使炉体内沿竖直或水平方向形成温度梯度变化，并使接近籽晶区域的物料熔化；
步骤五：降温接种；
步骤六：利用传动机构使坩埚向炉门方向移动，实现晶体慢慢生长；或坩埚、发热体、晶体均不动，仅通过控制不同温区的温度实现温场的温度梯度不断移动，从而实现晶体长晶界面的不断移动，实现晶体慢慢生长；
步骤七：待晶体生长完毕，按照晶体退火工艺程序进行退火；
步骤八：待退火结束后，利用传动机构将坩埚传动至炉门处，然后打开炉门，取出坩埚和晶体。
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