CN2885891Y - 生长砷化镓单晶的温控炉 - Google Patents

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生长砷化镓单晶的温控炉，属炉子结构和温控技术领域。其特点是炉体不平移，炉腔温度分布场空间分为高温T1区，中温T2区，低温T3区；高温T1区有连续10段组成，从右至左分布；每段与每区均有受计算机控制的独立加热炉丝，独立温度测量和各自反馈控制系统；置有砷和镓的石英舟，放置在高温区段，其结晶端处于与中温区交界的高温T1区末端；温控炉是一个正方形横截面的封闭长方体，由超轻氧化铝保温材料构成炉衬，用不同规格的Fe－Cr－Al高温加热丝，分别独立地缠绕在构成温度场的从第1段直到第12段的间隔框架内；并设有籽晶的观察孔，石英封泡和组颈封泡；由温度传感器从腔体引出。实施本实用新型后不需要传动装置，结构简单，生长单晶质量好，成本降低，是一个对现有技术很好改进的设计。

Description

生长砷化镓单晶的温控炉
技术领域：
属炉子结构和温控技术领域；确切地说，是一种生长砷化镓单晶的温控炉技术。
背景技术：
砷化镓材料其性能优越，具有发光受光等多种特性，它的用途是多种多样。主要用于(光电子器件(如LED IRED LD太阳能电池等)和微电子器件(各种微波二极管FET HEMT HBT MMICK等)。将会实现光电子器件与微电子器件相组合光电子集成(OEIG)。砷化镓材料是很有前途的化合物半导体材料。
砷化镓单晶的传统生长方法之一是水平法。水平法是将镓和砷真空密封在石英容器中，放入水平炉的热场中生长单晶。水平法是生产砷化镓单晶的主要方法。水平法生长砷化镓单晶典型方法有：两温区布里支曼法(2T-HB)、三温区布里支曼法(3T-HB)和梯度凝固法(GF)。各有其优缺点。
2T-HB法中，在纵座标为温度与横座标为位置的函数关系，所显示的单晶生长过程图中，二个均近水平状直线的温度场，靠左边位置的为高温T1区，T1温度保持在砷化镓熔点以上，右边为低温T3区，T3的温度是用来控制砷的蒸汽压，以保持砷化镓熔体分解压平衡。在T1与T3之间存在温度梯度，当整个炉体由机械传动装置带动从右向左移动，砷化镓熔体沿固体砷化镓籽晶慢慢结晶，从而生长成单晶。此法缺点较多，如要有复杂的带动炉子移动的机械传动装置，单晶生长过程中会出现硅污染，生长的单晶缺陷多，所以基本不采用了。
3T-HB法是在2T-HB法的基础上发展的，它是在T1区T3区之间增加一个T2区，称为中温区，T2区的存在，防止了镓和石英舟的反应；即防止和减少了砷化镓单晶生长过程中硅污染；同时避免了砷化镓锭料与石英舟的沾润；减小了炉子固液交界面处温度梯度，从而减少单晶生长缺陷；生长出来的单晶长时间停留在T2区，起了退火的作用，改善单晶性能。总之，T2区的存在提高了单晶成晶率，提高了产品质量。但该法是用SiC来支撑石英反应管，整个炉子沿着SiC管从右向左移动，炉子的加热源必须透过SiC辐射到石英反应管，由于炉子的内径比石英反应管的外径大一倍，当生长φ50或更大的晶体时，其生长介面很不理想，为了较好地控制生长介面的形状，在其部位(T1区T2区之间)增加一个四分区炉段，用以调节上下左右温度，以达到理想的生长介面。为了提高成晶率，工艺上把一步法改为二步法，即合成与生长单晶分两步进行。因此该法的缺点为：也要有精密的炉子传动装置和温度控制装置；四分区炉段的设置也比较复杂；且炉子的功率大；需要价格昂贵的SiC管；工艺上增加了工序。因此该法工艺复杂，设备投资大，生产成本高。
GF法，该法类似两温区法，而T1区有很大的不同，T1区的分布是斜的，温度在1238°～1260℃之间。炉体不移动。生长单晶的过程是T1逐渐降温，使T1区平行下移，当尾部到1238℃以下，熔体全部凝固完成生长过程。此法的特点不需传动装置；不需要SiC管；炉子直径小，加热源直接辐射到石英反应管，炉子封闭，温度稳定，因此炉子的功率小。该法的缺点是T1区的温成高，石英管易软化；没有T2区的设置；生长的单晶较短。
可见传统的水平法生长单晶，要有让炉子在温度场内移动的装置，结构复杂，代价高；或者将高温区整个温度场温度下降来形成单晶，但生成单晶不理想。
发明内容：
本实用新型提供一种让炉体不移动，由炉温构成的温度场T1，按结晶生长所需温度和生成速率，分割成10段，逐段下降温度，满足结晶所需温度变化的一种生长砷化镓单晶的温控炉。
本实用新型采取的技术方案：
炉体不平移，炉腔温度分布场空间分为高温T1区，中温T2区，低温T3区；高温T1区有连续10段组成，从右至左分布，分别是第10段，第9段，第8段.......第2段，和第1段；第11段是中温区T2；第12段是低温区T3；每段与每区均有受计算机控制的独立加热炉丝，独立温度测量和各自反馈控制系统；置有砷和镓的石英舟，放置在高温区段，其结晶端处于与中温区交界的高温T1区末端；
温控炉是一个正方形横截面的封闭长方体，分别由超轻高温氧化铝保温材料和低温氧化铝保温材料构成炉衬，按不同的温升要求，采用不同规格的Fe-Cr-Al高温加热丝，分别独立地缠绕在构成温度场的从第1段直到第12段的间隔框架内；在T1末端接近T2部位设有籽晶的观察孔，石英反应管安置在炉腔内的垫片上，在石英舟内的砷化镓熔体，处在由高温炉管炉丝缠绕的高温区T1空间，籽晶端处于接近中温区的高温区T1第10段，砷处在由低温炉管炉丝缠绕的低温区第12段空间内，反应管内设置石英封泡和组颈封泡；并由温度传感器从腔体引出。
实施本实用新型后的积极效果是：
因高温区T1采用多段结构加热方式，先保持同一温度，然后按程序控制逐段逐渐降温，随温度场温度下降移动而生长单晶，使能生长较长的单晶；在高温T1，低温T3之间设置中温区T2，T2区的设置可短一些，因程序运行过程中T2区会逐渐增长，发挥了中温区作用，阻止了镓和石英舟的污染反应及润湿反应，减小固液交界面的温度梯度，用来生长高纯单晶；
本实用新型不需要机械传动装置，也不需要SiC支撑管，生长单晶全过程所需的温度全部由计算机程序控制运行来完成。采用本实用新型的温控炉生长的单晶，可减少50％固定资产投资。而且自动化程度很高。
本温控炉的内径与3T-HB法相比可减小30％，其耗电功率相比减少60％。采用本实用新型合成与生长单晶可一次完成，因此简化了工序，节省材料，电力及人工，可降低单晶生产成本10～12％。
本温控炉主要用于合成与生长单晶一步法的方案。也可用来合成高纯砷化镓多晶，为2MT-HB VGF VB等提供高纯砷化镓多晶。亦可用多晶为原料生长单晶。
附图说明：
图1为水平三温区梯度凝固法(3T-HGF)示意图
图2控温炉结构剖面示意图
图3水平三温区梯度温度分布示意图
具体实施方式：现结合附图对本实用新型作进一步说明
炉体不平移，炉腔温度分布场空间分为高温T1区，中温T2区，低温T3区；高温T1区有连续10段组成；从右至左分布，分别是第10段，第9段，第8段.......第2段，和第1段；第11段是中温区T2；第12段是低温区T3；每段与每区均有受计算机控制的独立加热炉丝，独立温度测量和各自反馈控制系统；置有砷和镓的石英舟放置在高温区段，其结晶端处于与中温区交界的高温T1区末端；
温控炉是一个正方形横截面的封闭长方体1，分别由超轻高温氧化铝保温材料2和低温氧化铝保温材料14构成炉衬；按不同的温升要求，采用不同规格的Fe-Cr-Al高温加热丝，分别独立地缠绕在构成温度场的从第1段直到第12段的间隔框架内；在T1末端接近T2部位设有籽晶的观察孔9；石英反应管6安置在炉腔内的垫片4上，在石英舟7内的砷化镓XX熔体8，处在由高温炉管炉丝3缠绕的高温区T1空间，籽晶端10处于接近中温区的高温区T1第10段；砷12处在由低温炉管炉丝13缠绕的低温区第12段空间内，反应管内设置石英封泡5和组颈封泡11；并由温度传感器15从腔体引出。
实施例以下是用本温控炉获得的单晶实例
实例一：非掺高纯GaAs单晶生长，石英舟内尺寸D51×31×300(宽×深×长)，6N镓946g，6N砷1037g。高纯GaAs籽晶8g。得非掺高纯GaAs单晶2.01kg。晶锭表底光亮，毫无沾润。测试结果，载流子浓度1.1×1015～2.6×1015/cm3，迁移率5200～5860cm2/v.s位错密度8500/cm2。
实例二：低掺Si-GaAs单晶生长，石英舟内尺寸D51×31×450(宽×深×长)，6N镓1542.4g，6N砷1657.6g。掺杂剂Si 48mg。掺Si-GaAs籽晶8g。得掺Si-GaAs单晶3208g。晶锭表底光亮，毫无沾润。测试结果，载流子浓度2.2～8.1×1017/cm3，迁移率2700～3600cm2/v.s位错密度6500/cm2。
实例三：中掺Si-GaAs单晶生长，石英舟内尺寸D51×31×400(宽×深×长)，6N镓1346.8g，6N砷1448.8g。掺杂剂Si 92mg。掺Si-GaAs籽晶8g。得掺Si-GaAs单晶2793g。晶锭表底光亮，毫无沾润。测试结果，载流子浓度5.3×1017～2.2×1018/cm，迁移率1800～2780cm2/v.s位错密度5200/cm2。
实例四：高掺Si-GaAs单晶生长，石英舟内尺寸D51×31×400(宽×深×长)。掺Si-GaAs多晶2808g。掺杂剂Si 196mg。掺Si-GaAs籽晶8g。得掺Si-GaAs单晶2816g。晶锭表底光亮，毫无沾润。测试结果，载流子浓度9.6×1017～3.8×1018/cm，迁移率1680～2500cm2/v.s位错密度600～2000/cm2。

Claims (1)

1.生长砷化镓单晶的温控炉，包含炉腔，炉腔加热，温度测量和控温装置，其特征是：
炉体不平移，炉腔温度分布场空间分为高温T1区，中温T2区，低温T3区；高温T1区有连续10段组成；从右至左分布，分别是第10段，第9段，第8段......第2段，和第1段；第11段是中温区T2；第12段是低温区T3；每段与每区均有受计算机控制的独立加热炉丝，独立温度测量和各自反馈控制系统；置有砷和镓的石英舟放置在高温区段，其结晶端处于与中温区交界的高温T1区末端；
温控炉是一个正方形横截面的封闭长方体(1)，分别由超轻高温氧化铝保温材料(2)和低温氧化铝保温材料(14)构成炉衬；按不同的温升要求，采用不同规格的Fe-Cr-Al高温加热丝，分别独立地缠绕在构成温度场的从第1段直到第12段的间隔框架内；在T1末端接近T2部位设有籽晶的观察孔(9)；石英反应管(6)安置在炉腔内的垫片(4)上，在石英舟(7)内的砷化镓XX熔体(8)，处在由高温炉管炉丝(3)缠绕的高温区T1空间，籽晶端(10)处于接近中温区的高温区T1第10段；砷(12)处在由低温炉管炉丝(13)缠绕的低温区第12段空间内，反应管内设置石英封泡(5)和组颈封泡(11)；并有温度传感器(15)从腔体引出。
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