CN101942694A - 一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法,是将内部带有纵向缝隙的导模模具放入坩埚中,再向坩埚中加入多晶原料,加热坩埚使多晶原料熔化,并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到导模模具的上表面,然后下籽晶并提拉获得铁酸钇单晶。本发明能够制备大尺寸铁酸钇单晶晶体,同时能够简化晶体的后加工工序,降低制备晶体的成本,且晶体生长速率快,制备的晶体光学均匀性好,解决了提拉法难以制备大尺寸体单晶的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长晶体的方法,特别是一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法。
背景技术
近年来,H.Hauser等人的研究表明:YFeO3比YIG在可见和近红外区有高的磁光优值,较低的饱和磁场强度MS,较高的居里温度TC,而且矫顽力可控,畴宽度比石榴石要宽的多,畴壁运动范围大,畴壁运动速度是磁性介质中最快的,因此可适用于可见和近红外波段的法拉第器件上。传统提拉法生长研究发现,YFeO3高温熔体对流非常强烈,非稳态振荡性的熔体不易于晶体生长,熔体表面张力很大,熔体有沿坩埚壁外溢的倾向。熔体的这些性质,对晶体生长的影响则表现为熔体易在熔体表面产生漂晶,或在坩埚壁上发生结晶,对旋转的晶体产生干扰。所生长晶体容易出现多晶、开裂等缺陷,所以以该方法生长晶体,定向生长十分困难,而晶体形状极不规则。非稳态振荡性的熔体也容易导致熔体对流反常,从坩埚中心向外流动,致使熔体中心的温度高于周围的温度,难以进行引晶生长,或者晶体生长难以持续。目前有报道中国科学院上海硅酸盐研究所武安华等学者采用光浮区法生长出直径约7mm 铁酸钇单晶,在大多数情况下,这种尺寸能满足一些小型磁光器件的要求,而一些大型器件就很难满足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导模提拉(edge-defined film-fed growth)法生长铁酸钇晶体的方法,解决提拉法生长过程中存在的熔体对流反常、易产生漂晶等问题,获得大尺寸铁酸钇单晶。
本发明是这样实现的:
一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法,将内部带有纵向缝隙的导模模具放入坩埚中,再向坩埚中加入多晶原料,加热坩埚使多晶原料熔化,并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到导模模具的上表面,然后下籽晶并提拉获得铁酸钇单晶。
本发明的导模提拉法除了具有晶体生长速度快、尺寸大,光学质量好等优点外,还具有如下几种独特的优点:1)能够控制生长出各种方向和形状的晶体,简化晶体的后加工工序、降低晶体的成本;2)晶体生长界面为平界面生长,易于获得成分分布均匀、内部质量好的体单晶;3)晶体生长作用发生在温度恒定的导模模具顶端,温度梯度变化较小,所生长晶体的光学均匀性好。4)晶体生长发生在极薄的界面内,克服了铁酸钇晶体提拉法生长中遇到的熔体对流反常、易产生漂晶等问题,同时可以获得大的轴向温度梯度,从而获得较快的晶体生长速率。
附图说明
图1导模提拉法生长铁酸钇晶体(导模模具上不设有带孔模片)示意图。
图2 导模提拉法生长铁酸钇晶体(导模模具上设有带孔模片)示意图。
图3 导模模具上表面放置的圆形带孔模片示意图。
附图标记说明:
1 籽晶;2单晶;3 导模模具;4 坩埚;5 多晶原料的熔融体;6 圆形带孔模片;7 缝隙。
具体实施方式
本发明可以具体实施如下:
将内部带有纵向缝隙7的导模模具3放入坩埚4中,再向坩埚4中加入多晶原料,加热坩埚4使多晶原料熔化,并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙7,以使多晶原料的熔融体5在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙7上升到导模模具3的上表面,然后在导模模具3的上表面下籽晶1并提拉生长获得铁酸钇单晶2。
另外,本发明还可以具体实施如下:
将内部带有纵向缝隙7的导模模具3放入坩埚4中,并在导模模具3上表面放置圆形带孔模片6,再向坩埚4中加入多晶原料,加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体5,并使导模模具3下部的缝隙7没入多晶原料的熔融体5中,以使多晶原料的熔融体5在毛细管效应的作用下沿着导模模具3内的纵向缝隙7上升到圆形带孔模片6的上表面,然后在圆形带孔模片6的上表面下籽晶1并提拉成与圆形带孔模片6形状一致的单晶2。
在以上本发明的具体实施中,所述导模模具上表面设置的带孔模片是带有直径小于或等于2.0mm孔的模片,该模片和导模模具为铂、铱、铑、硼化铪、硼化锆等熔点在1710℃以上的金属或合金材料制得。所述导模模具内部纵向缝隙横截面面积的总和小等于导模模具上表面面积的80%,所述狭缝通过线切割或激光打孔等加工方法制备;所述的晶体生长气氛为惰性气体,所述惰性气体是氮气;晶体的提拉沿任意结晶学方向进行,晶体的提拉生长速度0.01-5.0mm/h。
需要指出的是,带孔模片不仅可以是圆形的,还可以是其他形状,从而可以根据需要制备所需形状的单晶。另外,在导模模具3上表面放置带孔模片6还可以改善晶体生长时的晶体-熔体间的界面状况,从而提高晶体生长质量。
因此,通过本发明方法不仅可以制备铁酸钇尺寸的体单晶,还可以制备带状、圆柱状、圆条状等其他特定形状的铁酸钇单晶。
为了更好的说明本发明,下面列举以YFeO3原料制备铁酸钇晶体的实施例。
实施例子1
(1)多晶原料的合成:按Fe/Y的物质的量为1:1的比例准确称量纯度为99.99%的Fe2O3和Y2O3药品,将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀,然后在压片机上压制成片,接着进行高温烧结,烧结温度为1200℃,烧结时间为15小时,制备成多晶原料。
(2)单晶生长:采用导模提拉法,以铱金坩埚为晶体的生长容器,将导模模具装好放入坩埚中心,在导模模具上表面放置带孔的圆形铱片,再向坩埚中加入制备好的多晶原料,在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体,并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到圆形铱片的上表面,然后在圆形铱片上下籽晶进行单晶提拉生长,生长速率为1.0mm/h,通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况,实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率(当薄液层变薄或晶体有放大趋势时,需升高电势;反之,则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV,变化速率范围为0-200mV/h),控制晶体生长形态。
(3)晶体退火:当晶体生长结束后,将晶体提升并脱离熔融体,调整晶体高度,使其高出导模模具1mm,然后设定降温程序,缓慢退火至室温,降温速率为8-120℃/h,退火时间为20-30小时,得到铁酸钇晶体。
本实施例制备的铁酸钇晶体的测试结果:
采用x射线粉末衍射仪对所长晶体进行物相分析,结果表明所生长晶体为铁酸钇相,无其它杂相物质存在。采用NETZSCH STA449C差热分析仪测试晶体的居里点,热磁法分析表明YFeO3晶体的居里点约为628.6K;用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱,结果表明晶体在无镀膜的情况下,在1200-3000nm的范围内的透过率大于48%。
实施例子2
(1)多晶原料的合成
按Y/(Y+Fe)的摩尔分数为37.5%的比例准确称量纯度为99.99%的Fe2O3和Y2O3药品,将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀,然后在压片机上压制成片,接着进行高温烧结,烧结温度为1200℃,烧结时间为15小时,制备成多晶原料。
(2)单晶生长:采用导模提拉法,以铱金坩埚为晶体的生长容器,将导模模具装好放入坩埚中心,再向坩埚中加入制备好的多晶原料,在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体,并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到模具上表面,然后在模具上表面上下籽晶进行单晶提拉生长,生长速率为0.5mm/h,通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况,实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率(当薄液层变薄或晶体有放大趋势时,需升高电势;反之,则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV,变化速率范围为0-200mV/h),控制晶体生长形态。
(3)晶体退火:当晶体生长结束后,将晶体提升并脱离熔融体,调整晶体高度,使其高出导模模具1mm,然后设定降温程序,缓慢退火至室温,降温速率为8-120℃/h,退火时间为20-30小时,得到铁酸钇晶体。
本实施例制备的铁酸钇晶体的测试结果:
采用x射线粉末衍射仪对所长晶体进行物相分析,结果表明所生长晶体为铁酸钇相,无其它杂相物质存在。采用NETZSCH STA449C差热分析仪测试晶体的居里点,热磁法分析表明YFeO3晶体的居里点约为628.6K;用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱,结果表明晶体在无镀膜的情况下,在1200-3000nm的范围内的透过率大于48%。
实施例子3
(1)多晶原料的合成
按Y/(Y+Fe)的摩尔分数为20.0%的比例准确称量纯度为99.99%的Fe2O3和Y2O3药品,将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀,然后在压片机上压制成片,接着进行高温烧结,烧结温度为1200℃,烧结时间为15小时,制备成多晶原料。
(2)单晶生长:采用导模提拉法,以铱金坩埚为晶体的生长容器,将导模模具装好放入坩埚中心,再向坩埚中加入制备好的多晶原料,在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体,并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到模具上表面,然后在模具上表面上下籽晶进行单晶提拉生长,生长速率为0.01mm/h,通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况,实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率(当薄液层变薄或晶体有放大趋势时,需升高电势;反之,则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV,变化速率范围为0-200mV/h),控制晶体生长形态。
(3)晶体退火:当晶体生长结束后,将晶体提升并脱离熔融体,调整晶体高度,使其高出导模模具1mm,然后设定降温程序,缓慢退火至室温,降温速率为8-120℃/h,退火时间为20-30小时,得到铁酸钇晶体。
本实施例制备的铁酸钇晶体的测试结果:
采用x射线粉末衍射仪对所长晶体进行物相分析,结果表明所生长晶体为铁酸钇相,无其它杂相物质存在。采用NETZSCH STA449C差热分析仪测试晶体的居里点温度,热磁法分析表明YFeO3晶体的居里点约为628.6K;用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱,结果表明晶体在无镀膜的情况下,在1200-3000nm的范围内的透过率大于48%。
实施例4
(1)多晶原料的合成:按Y/(Y+Fe)的物质的量为40.0%的比例准确称量纯度为99.99%的Fe2O3和Y2O3药品,将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀,然后在压片机上压制成片,接着进行高温烧结,烧结温度为1200℃,烧结时间为15小时,制备成多晶原料。
(2)单晶生长:采用导模提拉法,以铱金坩埚为晶体的生长容器,将导模模具装好放入坩埚中心,在导模模具上表面放置带孔的圆形铱片,再向坩埚中加入制备好的多晶原料,在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体,并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到圆形铱片的上表面,然后在圆形铱片上下籽晶进行单晶提拉生长,生长速率为0.5mm/h,通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况,实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率(当薄液层变薄或晶体有放大趋势时,需升高电势;反之,则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV,变化速率范围为0-200mV/h),控制晶体生长形态。
(3)晶体退火:当晶体生长结束后,将晶体提升并脱离熔融体,调整晶体高度,使其高出导模模具1mm,然后设定降温程序,缓慢退火至室温,降温速率为8-120℃/h,退火时间为20-30小时,得到铁酸钇晶体。
采用x射线粉末衍射仪对所长晶体进行物相分析,结果表明所生长晶体为铁酸钇相,无其它杂相物质存在。采用NETZSCH STA449C差热分析仪测试晶体的居里点,热磁法分析表明YFeO3晶体的居里点约为628.6K;用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱,结果表明晶体在无镀膜的情况下,在1200-3000nm的范围内的透过率大于48%。
本实施例制备的铁酸钇晶体的测试结果:
采用x射线粉末衍射仪对所长晶体进行物相分析,结果表明所生长晶体为铁酸钇相,无其它杂相物质存在。采用NETZSCH STA449C差热分析仪测试晶体的居里点温度,热磁法分析表明YFeO3晶体的居里点约为628.6K;用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱,结果表明晶体在无镀膜的情况下,在1200-3000nm的范围内的透过率大于48%。
实施例子5
(1)多晶原料的合成:按Y/Fe的物质的量为1:1的比例准确称量纯度为99.99%的Fe2O3和Y2O3药品,将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀,然后在压片机上压制成片,接着进行高温烧结,烧结温度为1200℃,烧结时间为15小时,制备成多晶原料。
(2)单晶生长:采用导模提拉法,以铱金坩埚为晶体的生长容器,将导模模具装好放入坩埚中心,在导模模具上表面放置带孔的圆形铱片,再向坩埚中加入制备好的多晶原料,在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体,并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到圆形铱片的上表面,然后在圆形铱片上下籽晶进行单晶提拉生长,生长速率为5.0mm/h,通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况,实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率(当薄液层变薄或晶体有放大趋势时,需升高电势;反之,则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV,变化速率范围为0-200mV/h),控制晶体生长形态。
(3)晶体退火:当晶体生长结束后,将晶体提升并脱离熔融体,调整晶体高度,使其高出导模模具1mm,然后设定降温程序,缓慢退火至室温,降温速率为8-120℃/h,退火时间为20-30小时,得到铁酸钇晶体。
本实施例制备的铁酸钇晶体的测试结果:
采用x射线粉末衍射仪对所长晶体进行物相分析,结果表明所生长晶体为铁酸钇相,无其它杂相物质存在。采用NETZSCH STA449C差热分析仪测试晶体的居里点,热磁法分析表明YFeO3晶体的居里点约为628.6K;用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱,结果表明晶体在无镀膜的情况下,在1200-3000nm的范围内的透过率大于48%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。。
Claims (5)
1.一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法,其特征在于:将内部带有纵向缝隙的导模模具放入坩埚中,再向坩埚中加入多晶原料,加热坩埚使多晶原料熔化,并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙,以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到导模模具的上表面,然后在导模模具的上表面下籽晶并提拉获得铁酸钇单晶;所述多晶原料由Y2O3、YFeO3、Y3Fe5O12、YFe2O4中的一种或几种化合物与Fe2O3组成,多晶原料中Y元素的物质的量与Y元素和Fe元素的物质的量之和的比Y/(Y+Fe)为37.5%-50%。
2.根据权利要求1所述的一种导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法,其特征在于:所述导模模具的上表面可加设带孔模片。
3.根据权利要求2所述的一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法,其特征在于:所述带孔模片是带有直径小于或等于2.0mm孔的模片。
4.根据权利要求1所述的一种导模提拉法生铁酸钇晶体的方法,其特征在于:所述导模模具内部纵向缝隙横截面面积的总和小于等于导模模具上表面面积的80%。
5.根据权利要求1所述的一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法,其特征在于:晶体的提拉沿结晶学任意方向,晶体的提拉生长速度为0.01-5.0mm/h;所述的模具内带有纵向缝隙的导模模具和带孔的模片是由高熔点材料制成;高熔点材料是指铂、铱、铑、硼化铪和硼化锆熔点在1710℃以上的金属或合金材料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110112 |