CN101792926B - 导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法，该方法将内部带有纵向缝隙的导模模具放入坩埚中，再向坩埚中加入多晶原料，加热坩埚使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙，以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到导模模具的上表面，然后下籽晶并提拉成与导模模具形状一致的单晶。本发明能够制备大尺寸铽铝石榴石单晶晶体，同时能够简化晶体的后加工工序，降低制备晶体的成本，且晶体生长速率快，制备的晶体光学均匀性好，解决了提拉法难以制备大尺寸体单晶的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长晶体的方法，特别是一种导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法。
背景技术
铽铝石榴石（Tb3Al5O12，TAG）晶体是一种透明的顺磁性磁光材料，在可见及近红外光波段有很大的费尔德常数，同时在此波段吸收少，是光纤激光器中法拉第隔离器和激光磁光器件的理想材料。然而，铽铝石榴石晶体是非同成分熔融化合物，难以采用提拉法(Czochralski)进行生长获得大尺寸体单晶，而采用高温溶液法理论上可以获得体单晶，但晶体生长速率慢、周期长、成本高。目前有报道日本学者采用激光浮区（FZ）法生长出直径约3mm 铽铝石榴石单晶，在大多数情况下，这种尺寸能满足一些小型磁光器件的要求，而一些大型器件就很难满足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导模提拉（edge-defined film-fed growth）法生长铽铝石榴石晶体的方法，解决高温溶液法制备铽铝石榴石大尺寸体单晶存在的晶体生长速率慢、周期长、成本高的问题。
本发明是这样实现的：
一种导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法，将内部带有纵向缝隙的导模模具放入坩埚中，再向坩埚中加入多晶原料，加热坩埚使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙，以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到导模模具的上表面，然后导模模具的上表面下籽晶并提拉成与导模模具形状一致的单晶。
一种导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法，将内部带有纵向缝隙且上表面设有带孔金属片的导模模具放入坩埚中，再向坩埚中加入多晶原料，加热坩埚使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙，以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到带孔金属片的上表面，然后在带孔金属片的上表面下籽晶并提拉成与导模模具形状一致的单晶。
本发明的导模提拉法除了具有晶体生长速度快、尺寸大，光学质量好等优点外，还具有如下几种独特的优点：1）能够控制生长出各种方向和形状的晶体，简化晶体的后加工工序、降低晶体的成本；2）晶体生长界面为平界面生长，在水平方向上可以获得成分分布均匀的体单晶；3）晶体生长作用发生在温度恒定的导模模具顶端，温度梯度变化较小，所生长晶体的光学均匀性好。4）晶体生长发生在极薄的界面内，可以获得大的轴向温度梯度，从而获得较快的晶体生长速率。
附图说明
图1导模提拉法生长铽铝石榴石晶体（导模模具上不设有带孔金属片）示意图。
图2 导模提拉法生长铽铝石榴石晶体（导模模具上设有带孔金属片）示意图。
图3 导模模具上表面放置的圆形带孔金属片示意图。
附图标记说明：
1 籽晶；2单晶；3 导模模具；4 坩埚；5 多晶原料的熔融体；6 圆形带孔金属片；7 缝隙。
具体实施方式
本发明可以具体实施如下：
将内部带有纵向缝隙7的导模模具3放入坩埚4中，再向坩埚4中加入多晶原料，加热坩埚4使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙7，以使多晶原料的熔融体5在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙7上升到导模模具3的上表面，然后在导模模具3的上表面下籽晶1并提拉成与导模模具形状一致的单晶2。
所述多晶原料由由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)为24.5%-37.5%。
本发明还可以具体实施如下：
将内部带有纵向缝隙7的导模模具3放入坩埚4中，再向坩埚4中加入多晶原料，而且还在导模模具3的上表面加入多晶原料，然后加热坩埚4使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体5没过导模模具3下部的缝隙7，同时使导模模具3上表面的多晶原料的熔融体5覆盖导模模具3的上表面，从而使多晶原料的熔融体5在毛细管效应的作用下沿着导模模具3内的纵向缝隙7上升到导模模具3的上表面，然后在导模模具3上下籽晶1并提拉成与导模模具3形状一致的单晶2。
所述多晶原料由由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)为24.5%-37.5%。
所述导模模具的上表面加入的多晶原料由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，该多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)小于35%，且该多晶原料的加入量应使该多晶原料的熔融体能够覆盖导模模具3的上表面。
另外，本发明还可以具体实施如下：
将内部带有纵向缝隙7的导模模具3放入坩埚4中，并在导模模具3上表面放置圆形带孔金属片6，再向坩埚4中加入多晶原料，加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体5，并使导模模具3下部的缝隙7没入多晶原料的熔融体5中，以使多晶原料的熔融体5在毛细管效应的作用下沿着导模模具3内的纵向缝隙7上升到圆形带孔金属片6的上表面，然后在圆形带孔金属片6的上表面下籽晶1并提拉成与圆形带孔金属片6形状一致的单晶2。
所述多晶原料由由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)为24.5%-37.5%。
本发明还可以具体实施如下：
将内部带有纵向缝隙7的导模模具3放入坩埚4中，并在导模模具3上表面放置圆形带孔金属片6，再向坩埚4中加入多晶原料，而且还在圆形带孔金属片6上加入多晶原料，然后加热坩埚4使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙，使导模模具上表面的多晶原料的熔融体覆盖圆形带孔金属片6的上表面，从而使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到圆形带孔金属片6的上表面，然后在圆形带孔金属片6上下籽晶并提拉成与圆形带孔金属片6形状一致的单晶2。
所述多晶原料由由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)为24.5%-37.5%。
所述设于导模模具上表面的带孔金属片表面上加入的多晶原料由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，该多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)小于35%，且该多晶原料的加入量应使该多晶原料的熔融体能够覆盖圆形带孔金属片的上表面。
在以上本发明的具体实施中，所述导模模具上表面设置的带孔金属片是带有直径小于或等于2.0mm孔的金属片，该金属片材料为高熔点金属，其熔点在1690℃以上；所述导模模具内部纵向缝隙横截面面积的总和小等于导模模具上表面面积的80%，所述狭缝通过线切割或激光打孔等加工方法制备；所述的晶体生长气氛为惰性气体，所述惰性气体是氮气或氩气；晶体的提拉沿<111>结晶学方向或与<111>成5-90度的角度方向，晶体的提拉生长速度为0.01-5.0mm/h。
需要指出的是，带孔金属片不仅可以是圆形的，还可以是其他形状，从而可以根据需要制备所需形状的单晶。另外，在导模模具3上表面放置带孔金属片6还可以改善晶体生长时的晶体－熔体间的界面状况，从而提高晶体生长质量。
因此，通过本发明方法不仅可以制备铽铝石榴石大尺寸的体单晶，还可以制备带状、圆柱状、圆条状等其他特定形状的铽铝石榴石单晶。
为了更好的说明本发明，下面列举以不同Tb/(Al+Tb) 摩尔百分数为原料制备铽铝石榴石晶体的实施例。
实施例子 1
（1）多晶原料的合成
按Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为24.5%的比例准确称量纯度为99.99%的Tb4O7和Al2O3药品，将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀，然后在压片机上压制成片，接着进行高温烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为10小时，制备成多晶原料。
（2）单晶生长：采用导模提拉法，以铱金坩埚为晶体的生长容器，将导模模具装好放入坩埚中心，在导模模具上表面放置带孔的圆形铱片，再向坩埚中加入制备好的多晶原料，在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体，并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙，以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到圆形铱片的上表面，然后在圆形铱片上下籽晶进行单晶提拉生长，生长速率为0.3mm/h，通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况，实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率（当薄液层变薄或晶体有放大趋势时，需升高电势；反之，则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV，变化速率范围为0-200mV/h），控制晶体生长形态。
（3）晶体退火：当晶体生长结束后，将晶体提升并脱离熔融体，调整晶体高度，使其高出导模模具1mm，然后设定降温程序，缓慢退火至室温，降温速率为8-120℃/h，退火时间为20-30小时，得到铽铝石榴石晶体。
本实施例制备的铽铝石榴石晶体的测试结果：
采用20mW的He－Ne激光器或532nm绿光激光器检测晶体内部质量，结果显示所生长的晶体内部无散射颗粒和其它宏观缺陷。采用消光法，用532nm、632.8nm和1064nm激光器作为光源，测试晶体在不同波长处的法拉第旋转角，并由此计算得晶体在532nm、632.8nm和1064nm处的费尔德常数分别为-251.9、-175.6和-52.4 rad/m·T；用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱，结果表明晶体在无镀膜的情况下，在400－1500nm（不含475－500nm）的范围内的透过率大于80%。
实施例子 2
（1）多晶原料的合成：按Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为32%的比例准确称量纯度为99.99%的Tb4O7和Al2O3药品，将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀，然后在压片机上压制成片，接着进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，制备成多晶原料。
（2）单晶生长：采用导模提拉法，以铱金坩埚为晶体的生长容器，将缝模组装好放入坩埚中心，在导模模具上表面设置带孔的圆形铱片，再向坩埚中加入制备好的多晶原料，在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体，并使多晶原料的熔融体5没过导模模具下部的缝隙，以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到圆形铱片的上表面，然后在圆形铱片上下籽晶进行单晶提拉生长，生长速率为0.5mm/h，通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况，实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率（当薄液层变薄或晶体有放大趋势时，需升高电势；反之，则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV，变化速率范围为0-200mV/h），以控制晶体生长形态。
（3）晶体退火：当晶体生长结束后，将晶体提升并脱离熔融体，调整晶体高度，使其高出导模模具1mm，然后设定降温程序，缓慢退火至室温，降温速率为8-120℃/h，退火时间为20-30小时，得到铽铝石榴石晶体。
本实施例制备的铽铝石榴石晶体的测试结果：
采用20mW的He－Ne激光器或532nm绿光激光器检测晶体内部质量，结果显示所生长的晶体内部无散射颗粒和其它宏观缺陷。采用消光法，用532nm、632.8nm和1064nm激光器作为光源，测试晶体在不同波长处的法拉第旋转角，并由此计算得晶体在532nm、632.8nm和1064nm处的费尔德常数分别为-251.9、-175.6和-52.4 rad/m·T；用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱，结果表明晶体在无镀膜的情况下，在400－1500nm（不含475－500nm）的范围内的透过率大于80%。
实施例子 3
（1）多晶原料的合成：按Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为37.5%的比例准确称量纯度为99.99%的Tb4O7和Al2O3药品，将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀，然后在压片机上压制成片，接着进行高温烧结，烧结工艺如下：800℃下恒温烧结时间10小时，然后升温到1200℃，恒温烧结15小时；再次放入刚玉研钵中研磨均匀、压片，接着进行二次烧结，烧结温度1300℃，烧结时间15小时，制备成铽铝石榴石晶体多晶原料。
另外，按实施例1中的多晶原料合成方法制备Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为24.5%的多晶原料。
（2）单晶生长：采用导模提拉法，以铱金坩埚为晶体的生长容器，将缝模组装好放入坩埚中心，在导模模具上表面放置带孔的圆形铱片，再将已经制备好的铽铝石榴石晶体的多晶原料（Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为37.5%）加入坩埚，而在圆形铱片上放置多晶原料（Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为24.5%），在氮气气氛下加热坩埚使多晶原料熔化成熔融体，并使铽铝石榴石晶体的多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙，并使多晶原料融熔体（Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为24.5%）覆盖圆形铱片的表面，以使多晶原料的熔融体（Tb/(Al+Tb)的摩尔百分数为37.5%）在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到圆形铱片的上表面，然后在圆形铱片上下籽晶进行单晶提拉生长，生长速率为0.8mm/h，通过观察晶体生长时晶体与圆形铱片间薄液层及生长趋势的变化情况，实时调节欧陆表电势的升降及其变化速率（当薄液层变薄或晶体有放大趋势时，需升高电势；反之，则需降低电势。电势的升降范围为100-1500mV，变化速率范围为0-200mV/h），控制晶体生长形态。
（3）晶体退火：当晶体生长结束后，将晶体提升并脱离熔融体，调整晶体高度，使其高出导模模具1.5mm，然后设定降温程序，缓慢退火至室温（退火时间为25小时），降温速率为8-120℃/h，得到铽铝石榴石晶体。
本实施例制备的铽铝石榴石晶体的测试结果如下：
采用20mW的He－Ne激光器或532nm绿光激光器检测晶体内部质量，结果显示所生长的晶体内部无散射颗粒和其它宏观缺陷。采用消光法，用532nm、632.8nm和1064nm激光器作为光源，测试晶体在不同波长处的法拉第旋转角，并由此计算得晶体在532nm、632.8nm和1064nm处的费尔德常数分别为-251.9、-175.6和-52.4 rad/m·T；用Lambda 900 UV/VIS/IR光谱仪测定晶体的透过光谱，结果表明晶体在无镀膜的情况下，在400－1500nm（不含475－500nm）的范围内的透过率大于80%。
采用本发明制备的铽铝石榴石晶体可以用来制备532nm、632.8nm、1064nm等波长的光隔离器件或者磁光传感器等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法，其特征在于：将内部带有纵向缝隙的导模模具放入坩埚中，再向坩埚中加入多晶原料，加热坩埚使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙，以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到导模模具的上表面，然后导模模具的上表面下籽晶并提拉成与导模模具形状一致的单晶；
所述多晶原料由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)为37.5%；
加热坩埚前，在所述导模模具的上表面加入多晶原料：由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)小于35%。
2.一种导模提拉法生长铽铝石榴石晶体的方法，其特征在于：将内部带有纵向缝隙且上表面设有带孔金属片的导模模具放入坩埚中，再向坩埚中加入多晶原料，加热坩埚使多晶原料熔化，并使多晶原料的熔融体没过导模模具下部的缝隙，以使多晶原料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着导模模具内的纵向缝隙上升到带孔金属片的上表面，然后在带孔金属片的上表面下籽晶并提拉成与导模模具形状一致的单晶；
所述多晶原料由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)为37.5%；
加热坩埚前，在所述带孔金属片的上表面加入多晶原料：由Tb3Al5O12、Tb2O3 、Tb4O7 、TbAlO3 、Tb4Al2O9 中的一种或几种化合物与Al2O3组成，所述多晶原料中Tb元素的物质的量与Al元素和Tb元素的物质的量之和的比Tb/(Tb+Al)小于35%；
所述带孔金属片是带有直径小于或等于2.0mm孔的金属片。
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| CN111549374A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-08-18 | 北方民族大学 | 导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101792926A (zh) | 2010-08-04 |
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