CN107541769A - 一种制备宝石晶体的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备宝石晶体的装置和方法，所述装置包括坩埚子装置和设置在所述坩埚子装置外围的保温子装置，所述坩埚子装置用于提供宝石晶体的生长场所，所述保温子装置相对于所述坩埚子装置可上下移动，以便于通过所述保温子装置的上下移动，为所述宝石晶体的生长提供可调节温度梯度的温区。通过上述方式，本发明能够生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的宝石晶体。
Description
技术领域
本发明涉及宝石晶体制备技术领域，特别是涉及一种制备宝石晶体的装置和方法。
背景技术
自然界天然宝石种类繁多，包括红宝石、蓝宝石、纯绿柱石、玉石、石榴石等等，这些宝石色泽艳丽，质地坚硬，是人们喜爱的宝石。民用市场量大、价格昂贵，但是天然宝石的资源量很少，不能满足人们日益增长的需求，因此出现了人工合成上述宝石的技术。采用的技术主要有溶液法、水热法、火焰法、助溶剂法等，但这些方法获得的晶体毛坯较小，没有实际的装饰价值。后来又发明了提拉法，人们采用提拉法逐渐可以生长出来较大尺寸的宝石晶体。
提拉法是通过感应加热，要经过下种、缩颈、等径等操作，操作繁琐，且在生长过程中固液界面处的温度梯度较大，生长界面过分的凸起，导致晶体内部应力较大以及缺陷较多，且无法生长大尺寸晶体；宝石类晶体多数为高温晶体，且提拉法多数采用贵金属坩埚(如铱金坩埚)，生长晶体过程中有大量的铱金损耗，成本代价较高。
坩埚下降法也可生长较大尺寸的宝石晶体，但坩埚下降法同样存在一定的缺陷，因为在坩埚下降过程中不可避免的会通过传动装置对坩埚带来轻微震动，这在晶体生长过程中会对晶体带来严重的缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种制备宝石晶体的装置和方法，能够生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的宝石晶体。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种制备宝石晶体的装置，所述装置包括：坩埚子装置和设置在所述坩埚子装置外围的保温子装置，所述坩埚子装置用于提供宝石晶体的生长场所，所述保温子装置相对于所述坩埚子装置可上下移动，以便于通过所述保温子装置的上下移动，为所述宝石晶体的生长提供可调节温度梯度的温区。
其中，所述保温子装置包括：电极、电极板、发热体以及保温屏，所述电极设置成可上下移动，所述电极板设置在所述电极上，所述发热体固定设置在所述电极板的顶部，所述保温屏设置在所述发热体的外围，且与所述电极板绝缘，当所述电极板随着所述电极上下移动时，所述发热体和所述保温屏可同时随着所述电极板的上下移动而上下移动。
其中，所述电极为电极杆，所述电极板固定设置在所述电极杆的顶部，所述保温子装置还包括升降子装置，所述升降子装置设置在所述电极杆的底部。
其中，所述坩埚子装置包括坩埚杆和设置在所述坩埚杆顶部的坩埚。
其中，所述坩埚子装置还包括保温套，所述保温套包裹设置在所述坩埚和所述坩埚杆的外围。
其中，所述保温屏包括保温屏侧壁和保温屏盖，所述保温屏盖盖于所述保温屏侧壁上，所述电极、电极板、发热体以及保温屏侧壁均为横截面为环形的柱体。
其中，所述坩埚子装置的中心和所述保温子装置的中心保持一致。
其中，所述装置还包括至少两个热电偶，其中，至少一个热电偶设置在所述坩埚的底部，至少另一个热电偶设置在所述保温屏的最上端，以测量所述温区上下两端的温度，进而测量所述温区上下两端的温度梯度。
其中，所述至少一个热电偶设置在所述坩埚杆上，所述热电偶的头部朝向所述坩埚锥面的低端。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种制备宝石晶体的方法，其特征在于，所述方法采用上述制备宝石晶体的装置，所述方法包括：
将籽晶放入所述坩埚子装置的籽晶槽中，封闭并进行抽真空；
启动所述装置的中央控制系统，使所述籽晶充分熔化至所述籽晶槽中，并进而进行宝石晶体的生长；
根据所述宝石晶体的生长情况，使所述保温子装置上下移动以进行温度梯度的调节，进而使所述宝石晶体完全结晶并获得所述宝石晶体。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明在用于提供宝石晶体生长场所的坩埚子装置外围设置保温子装置，通过设置保温子装置相对于坩埚子装置可上下移动，在宝石晶体的生长过程中，保持坩埚子装置不动，避免因坩埚移动对宝石晶体所带来的缺陷，从而能够获得生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的宝石晶体。
附图说明
图1是本发明一种制备宝石晶体的装置一实施方式的结构示意图；
图2是本发明一种制备宝石晶体的装置的坩埚子装置一实施方式的结构示意图；
图3是本发明一种制备宝石晶体的方法的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明进行详细说明。
如图1和图2，本发明实施方式的制备宝石晶体的装置，包括坩埚子装置200和设置在坩埚子装置200外围的保温子装置100，坩埚子装置200用于提供宝石晶体的生长场所，宝石晶体生长原料放置在坩埚子装置200中，在坩埚子装置200中生长形成宝石晶体，保温子装置100在坩埚子装置200的外围包围坩埚子装置200，当宝石晶体在坩埚子装置200中生长时，保温子装置100起到保温作用。
本发明实施方式中，宝石晶体在坩埚子装置200中生长时，保持坩埚子装置200不动，保温子装置100相对于坩埚子装置200可上下移动，以便于通过保温子装置100的上下移动，为宝石晶体的生长提供可调节温度梯度的温区；通过保温子装置100的上下移动，调节温区的温度梯度。
本发明实施方式在用于提供宝石晶体生长场所的坩埚子装置200外围设置保温子装置100，通过设置保温子装置100相对于坩埚子装置200可上下移动，在宝石晶体的生长过程中，保持坩埚子装置200不动，避免因坩埚移动对宝石晶体所带来的缺陷，从而生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的宝石晶体。
其中，保温子装置100包括：电极130、电极板140、发热体120以及保温屏110，电极130设置成可上下移动，电极板140设置在电极130上，并于电极130电性接触，电极板140随电极130而上下移动，发热体120固定设置在电极板140的顶部，并与电极板140电性接触，电极130通过电极板140向发热体120提供电能，使发热体120发热，从而为坩埚子装置200中的宝石晶体生长提供所需温度。
保温屏110设置在电极板140顶部，并位于发热体120的外围，且与电极板140绝缘，保温屏110为发热体120和坩埚子装置200提供相对封闭的空间，以保证发热体120产生的热能尽可能少的损失。
电极130固定于电极板140的底部，发热体120和保温屏110固定与电极板140的顶部，使得整个保温子装置100随着电极130的移动而上下移动，坩埚子装置200设置于电极130、电极板140、发热体120和保温屏110之内，并且不与保温子装置100接触，当电极板140随着电极130上下移动时，发热体120和保温屏110可同时随着电极板140的上下移动而上下移动，这样通过保温子装置100的上下移动来调节温区的温度梯度。
其中，电极130为电极杆130，电极板140固定设置在电极杆130的顶部，保温子装置100还包括升降子装置，升降子装置设置在电极杆130的底部。通过升降子装置驱动电极杆130上下移动。本发明实施方式的升降子装置为本领域常用的升降装置，例如通过电机控制的丝杆等。
其中，保温屏110包括保温屏侧壁112和保温屏盖111，保温屏盖111盖于保温屏侧壁112上，将保温屏侧壁112上端封闭，可以理解的，保温屏盖111可设置为可拆卸地盖于保温屏侧壁112上，电极130、电极板140、发热体120以及保温屏侧壁112均为横截面为环形的柱体，将电极130、电极板140、发热体120以及保温屏侧壁112设置成横截面为环形，有利于控制保温子装置100内部各处温度的均匀性。
其中，坩埚子装置200的中心和保温子装置100的中心保持一致。将生长的宝石晶体放置于坩埚子装置200的中心，通过设置坩埚子装置200的中心和保温子装置100的中心保持一致，保证宝石晶体在生长时，温场各处温度的均匀性和对称性，从而保证宝石晶体各处生长环境相同，进而得到生长完整性好、无气泡无包络的宝石晶体。
其中，坩埚子装置200包括坩埚杆220和设置在坩埚杆220顶部的坩埚210。坩埚杆220用于稳定支撑坩埚210，坩埚210包括腔体部分211、与腔体部分211下端连接的锥面部分212以及与锥面部分212下端连接的籽晶槽213部分，籽晶槽213部分用于放置籽晶。
本发明实施方式中，坩埚210的腔体部分211和籽晶槽213部分可以是横截面为环形的柱体，锥面部分212的横截面也可以是环形。保证宝石晶体在生长时，各个方向温度的均匀性和对称性。
其中，坩埚子装置200还包括保温套214，保温套214包裹设置在坩埚210和坩埚杆220的外围。通过在坩埚和坩埚杆220的外围包裹设置保温套214，进一步提高温场的均匀性。
本发明实施方式中，保温套214包裹坩埚的籽晶槽213部分和坩埚杆220的上端部分。
其中，坩埚杆220内设有冷却水通道221，通过冷却水通道221向坩埚杆220内提供流动的冷却水，这样可防止坩埚杆220过热而导致坩埚杆220损坏，同时可利用冷却水冷却坩埚杆220从而为温区制造供宝石晶体生长的温度梯度。
其中，冷却水通道221包括进水通道2211和出水通道2212，进水通道2211设置在坩埚杆220中心沿坩埚杆220长度方向，出水通道2212环绕设置在坩埚杆220内壁，进水通道2211和出水通道2212在坩埚杆220顶部相连通。
其中，本发明实施方式的制备宝石晶体的装置还包括至少两个热电偶401、402，用于测量温区的温度。
其中，至少一个底部热电偶402设置在坩埚的底部，至少另一个顶部热电偶401设置在保温屏110的最上端，以测量温区上下两端的温度，进而测量温区上下两端的温度梯度。
进一步，至少一个顶部热电偶401的头部设置在保温屏盖111底部的中心位置，用于测量温区顶部的温度，至少一个底部热电偶402固定在坩埚杆220上，并沿坩埚杆220延伸至保温套214之上，使得该底部热电偶的头部位于在坩埚的锥面部分212的底端，用于测量温区底部的温度。
其中，本发明实施方式的制备宝石晶体的装置还包括生长炉300，坩埚子装置200和保温子装置100密封设置于生长炉300内，通过将生长炉300可为宝石晶体的生长提供无干扰环境。
其中，本发明实施方式的制备宝石晶体的装置还包括中央控制系统，通过中央控制系统，控制电极杆130的上下移动以及发热体120的升温、降温速率，从而为宝石晶体的生长温区提供合适的温度梯度。
如图3，本发明另一实施方式提供一种制备宝石晶体的方法，该方法采用上述实施方式的制备宝石晶体的装置，该方法包括：
步骤S101：将籽晶放入坩埚子装置的籽晶槽中，封闭并进行抽真空；
将制备宝石晶体的原料用混料机充分混合后用等静压压成饼状，将籽晶放入坩埚的籽晶槽内，将压成饼状的原料放入坩埚中，然后将坩埚置于坩埚杆的顶部中心处，在坩埚杆上固定底部的热电偶，并且是热电偶的头部位于坩埚的锥面部分的底端，用保温套将坩埚杆和坩埚包裹，然后将发热体及保温屏固定在电极板上，调整是保温屏、加热体的中心与坩埚的中心一致。
上述部件装入生长炉后，将生长炉封闭，并将生长炉抽真空，抽真空后根据宝石晶体生长的需要，向生长炉内充入相应的惰性气体。
步骤S102：启动装置的中央控制系统，使籽晶充分熔化至籽晶槽中，并进而进行宝石晶体的生长；
启动中央控制系统，使发热体对温区进行升温，在升温过程中根据宝石晶体生长的需要向生长炉内充入相应的惰性气体。
步骤S103：根据宝石晶体的生长情况，使保温子装置上下移动以进行温度梯度的调节，进而使宝石晶体完全结晶并获得宝石晶体。
升温至籽晶部分充分融化至坩埚的籽晶槽位置，然后恒温预定时间后，以预定的降温速率降温，根据晶体的生长情况，通过电极杆的升降进行温度梯度调节来达到晶体的完全结晶，长晶结束并进入自动控制阶段进行高温退火，待退火完成，温度降至室温，即可打开生长炉去除宝石晶体。
本发明实施方式通过保温子装置相对于坩埚子装置的上下移动来控制温区的温度梯度，在宝石晶体的生长过程中，保持坩埚子装置不动，避免因坩埚移动对宝石晶体所带来的缺陷，从而生长完整性好、无气泡无包络、尺寸大且成品率高的宝石晶体。
其中，在降温过程中，中央控制系统每隔10～20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H＝(T1-T2)/H计算所得的值来调整保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：
1)当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制电极杆升降动力，使发热体及保温屏以1～5mm/h的速率向上移动；
2)当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持电极杆的高度；
3)当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制电极杆升降动力，使发热体及保温屏以1～5mm/h的速率向下移动。
下面通过具体实施例对本发明实施方式的方法作进一步说明。
实施例1
一种生长大尺寸掺杂Cr:YAG石榴石单晶的方法：
配料：按照以下反应式，根据实际掺杂浓度进行精确称量；
3xCr2O3+3(1-x)Y2O3+5Al2O3→2Cr3xY3(1—x)Al5O12；
其中Cr2O3(x)为0.1mol％，原料采用Cr2O3粉料，Y2O3粉料，Al2O3粉料，所有原料纯度大于99.99％。精确称量后用混料机充分混合后用等静压压成饼状。将YAG籽晶放入坩埚的内腔底部的籽晶槽，将压成饼状的混合原料放入坩埚中，将坩埚放置于坩埚杆顶端，在坩埚杆上固定底部热偶，且热偶头部在坩埚锥面部分的底端，并且用保温套将坩埚杆及坩埚包裹。将发热体及保温屏固定于电极板上，严格调整对称中心。装炉完毕后将炉体封闭并将炉内抽成真空；抽真空后可根据具体要生长的晶体充入惰性保护气体。
启动中央控制系统，使发热体对生长炉进行升温，升温速率设为100～150℃/h，在升温过程中可根据晶体对气氛的需求往单晶炉中充入相对应的保护性气体，例如N2或Ar，在使生长炉温度升至晶体所需的生长温度以上20～50℃后恒温5～10h，使籽晶部位充分熔化至坩埚的籽晶槽位置；恒温后设定降温速率为1～5℃/h，降温20～40h后，可根据晶体的生长情况，通过电极杆的升降进行温度梯度调节来达到晶体的完全结晶，长晶结束并进入自动控制阶段进行高温退火；
在上述的降温过程中，中央控制系统每隔10～20min获取一次顶部热电偶监测的温度T1、底部热电偶监测的温度T2以及顶部热电偶与底部热电偶之间的距离H，然后通过△T/H＝(T1-T2)/H计算所得的值来调整中心保温屏的上升速率或者下降速率，以保证晶体生长所需的温度梯度，具体如下：
1)当△T/H＞15℃/cm时，中央控制系统控制电极杆升降动力，使发热体及保温屏以1～5mm/h的速率向上移动；
2)当10℃/cm≤△T/H≤15℃/cm时，中央控制系统不动作，保持电极杆的高度；
3)当△T/H＜10℃/cm时，中央控制系统控制电极杆升降动力，使发热体及保温屏以1～5mm/h的速率向下移动；
待晶体生长长度达到要求后恒温4～5h，结束晶体生长；
设定退火程序自动降温至室温，15～30h后开炉取出Cr:YAG单晶宝石。
实施例2
一种生长大尺寸掺杂Ce:Sm:YAG石榴石单晶的方法：
配料：按照以下反应式，根据实际掺杂浓度进行精确称量，
3xCe2O3+3ySm2O3+3(1-x-y)Y2O3+5Al2O3→2Ce3xSm3yY3(1—x-y)Al5O12；
其中Ce2O3(x)为0.1mol％、Sm2O3(y)为0.05mol％，原料采用Ce2O3、Sm2O3粉料，Y2O3粉料，Al2O3粉料，所有原料纯度大于99.99％。
采用与实施例1中相同的工艺及温度梯度进行宝石晶体的生长，得到Ce:Sm:YAG单晶宝石。
实施例3
一种生长大尺寸掺杂Ce:Tm:YAG单晶的方法：
按照以下反应式，根据实际掺杂浓度进行精确称量，
3xCe2O3+3yTm2O3+3(1-x-y)Y2O3+5Al2O3→2Ce3xTm3yY3(1—x-y)Al5O12
其中x为0.1mol％，y为0.05mol％，原料采用Ce2O3、Tm2O3粉料，Y2O3粉料，Al2O3粉料，所有原料纯度大于99.99％。
采用与实施例1中相同的工艺及温度梯度进行宝石晶体的生长，得到Ce:Tm:YAG单晶宝石。
实施例4
一种生长大尺寸掺杂Ce:Eu:YAG单晶的方法：
按照以下反应式，根据实际掺杂浓度进行精确称量，
3xCe2O3+3yEu2O3+3(1-x-y)Y2O3+5Al2O3→2Ce3xEu3yY3(1—x-y)Al5O12
其中x为0.1mol％，y为0.05mol％，原料采用Ce2O3、Eu2O3粉料，Y2O3粉料，Al2O3粉料，所有原料纯度大于99.99％。
采用与实施例1中相同的工艺及温度梯度进行宝石晶体的生长，得到Ce:Eu:YAG单晶宝石。
实施例5
一种生长大尺寸掺杂Ce:Tm:Sm:YAG单晶的方法：
按照以下反应式，根据实际掺杂浓度进行精确称量，
3xCe2O3+3yTm2O3+3zSm2O3+3(1-x-y)Y2O3+5Al2O3→2Ce3xTm3ySm3zY3(1—x-y-z)Al5O12
其中x为0.1mol％，y为0.05mol％，z为0.05mol％，原料采用Ce2O3、Tm2O3粉料，Sm2O3粉料，Y2O3粉料，Al2O3粉料，所有原料纯度大于99.99％。
采用与实施例1中相同的工艺及温度梯度进行宝石晶体的生长，得到Ce:Tm:Sm:YAG单晶宝石。
以上仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备宝石晶体的装置，其特征在于，所述装置包括：坩埚子装置和设置在所述坩埚子装置外围的保温子装置，所述坩埚子装置用于提供宝石晶体的生长场所，所述保温子装置相对于所述坩埚子装置可上下移动，以便于通过所述保温子装置的上下移动，为所述宝石晶体的生长提供可调节温度梯度的温区。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述保温子装置包括：电极、电极板、发热体以及保温屏，所述电极设置成可上下移动，所述电极板设置在所述电极上，所述发热体固定设置在所述电极板的顶部，所述保温屏设置在所述发热体的外围，且与所述电极板绝缘，当所述电极板随着所述电极上下移动时，所述发热体和所述保温屏可同时随着所述电极板的上下移动而上下移动。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述电极为电极杆，所述电极板固定设置在所述电极杆的顶部，所述保温子装置还包括升降子装置，所述升降子装置设置在所述电极杆的底部。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述坩埚子装置包括坩埚杆和设置在所述坩埚杆顶部的坩埚。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述坩埚子装置还包括保温套，所述保温套包裹设置在所述坩埚和所述坩埚杆的外围。
6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述保温屏包括保温屏侧壁和保温屏盖，所述保温屏盖盖于所述保温屏侧壁上，所述电极、电极板、发热体以及保温屏侧壁均为横截面为环形的柱体。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述坩埚子装置的中心和所述保温子装置的中心保持一致。
8.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述装置还包括至少两个热电偶，其中，至少一个热电偶设置在所述坩埚的底部，至少另一个热电偶设置在所述保温屏的最上端，以测量所述温区上下两端的温度，进而测量所述温区上下两端的温度梯度。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述至少一个热电偶设置在所述坩埚杆上，所述热电偶的头部朝向所述坩埚锥面的低端。
10.一种制备宝石晶体的方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1-9任一项所述装置，所述方法包括：
将籽晶放入所述坩埚子装置的籽晶槽中，封闭并进行抽真空；
启动所述装置的中央控制系统，使所述籽晶充分熔化至所述籽晶槽中，并进而进行宝石晶体的生长；
根据所述宝石晶体的生长情况，使所述保温子装置上下移动以进行温度梯度的调节，进而使所述宝石晶体完全结晶并获得所述宝石晶体。
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