CN104695014A - 一种铸造多晶硅的退火工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铸造多晶硅的退火工艺，该工艺使用多晶硅铸锭炉，所述多晶硅铸锭炉包括隔热笼和隔热笼下方的隔热底板，隔热笼内设坩埚，坩埚底部外表面设石墨底板；坩埚内的多晶硅长晶步骤完成后，通过降低或提升隔热笼或隔热底板的高度，以此调节隔热笼与隔热底板之间的距离，使坩埚内温度以0.5℃/min～5℃/min的速率下降，坩埚底部温度波动不超过50℃，当坩埚内温度下降至与坩埚底部温度的温差至50℃以内，完成退火；所述坩埚底部温度是指坩埚底部石墨护板下方的温度。该工艺减少了杂质的反扩散，大幅提高了硅锭的成品率，节约了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种铸造多晶硅的退火工艺。
背景技术
在太阳能光伏领域中，晶体硅由于其原料来源及制备成本优势，占整个太阳能光伏领域的90％以上。而在晶体硅的制备过程中，又以多晶硅铸锭技术为主导地位。多晶硅铸锭和硅片制造工艺技术是采用大型热交换铸锭炉，应用定向凝固技术，控制热量的输入和输出，在较低的温度梯度下生长多晶硅锭，通常的铸锭工艺流程为：加热、熔化、长晶、退火和冷却。为了获得优良的硅锭，需要合适的长晶工艺，但长晶完成后的退火工序也十分重要。
在硅晶体生长阶段，硅液从石英坩埚底部开始凝固，从下往上定向生长。由于长晶界面为“W”形，晶体生长完成后，多晶硅锭存在大量的热应力。多晶硅铸锭的退火和冷却程序可以减少多晶硅中的热应力，减少位错缺陷的产生和繁殖。另外，多晶硅铸锭的制备一般用时很长，整个铸锭过程需要60小时以上，这使得铸锭过程中的人力、电力等成本居高不下。因此，选用更合理更有效的退火和冷却工艺，不仅能减少多晶硅锭中的热应力，提高产品质量，还能减少生产周期，节约能耗，有利于提高生产效率和降低生产成本。
中国专利CN103343391A“一种多晶硅铸锭退火和冷却技术”提供了一种在真空环境下进行退火，在密闭保压条件下进行冷却的技术。这种技术对炉体损害很大，不具有批量生产的实用性。同时，对提高产品质量也没有明显贡献，在成本控制上也没有明显优势。
发明内容
本发明能缩短铸造多晶硅的退火工艺所需的时间，减少退火工艺中多晶硅锭的温差，使多晶硅锭的热应力减少，品质提高。
本发明的技术方案是，提供一种铸造多晶硅的退火工艺，使用多晶硅铸锭炉，所述多晶硅铸锭炉包括隔热笼和隔热笼下方的隔热底板，隔热笼内设坩埚，坩埚底部外表面设石墨底板；坩埚内的多晶硅长晶步骤完成后，通过降低或提升隔热笼或隔热底板的高度，以此调节隔热笼与隔热底板之间的距离，使坩埚内温度以0.5℃/min～5℃/min的速率下降，坩埚底部温度波动不超过50℃，当坩埚内温度下降至与坩埚底部温度的温差至50℃以内，完成退火；所述坩埚底部温度是指坩埚底部石墨护板下方的温度。
进一步地，在多晶硅长晶步骤完成后，坩埚内温度为1380℃～1420℃，坩埚底部温度为900℃～1100℃。
传统退火工艺在多晶硅长晶步骤完成后，直接快速关闭隔热笼，即隔热笼与隔热底板相接触，这样坩埚底部的热量难以散发而使得坩埚底部温度大幅上升，而后下降，这样导致硅锭的退火温差较大，难以消除硅锭中的热应力。本发明利用现有技术中的多晶硅制备工艺，包括多晶硅的成核、长晶、冷却步骤，而退火步骤中，缓慢移动隔热笼，使得坩埚底部温度波动很小，坩埚内温度的降温速度平缓，从而减少硅锭的热应力，减少杂质的扩散。
本发明提供的铸造多晶硅的退火工艺，改变了传统退火工艺过程中坩埚底部温度大幅上升然后再下降的不足，更合理有效地进行退火，增强了退火的效果，在大规模生产上容易实现。有利于提高多晶硅品质，提高生产效率和降低生产成本。
本发明的具体包含以下详细步骤：
(1)在多晶硅铸锭工艺的边角长晶程序运行结束后进入到退火程序。
(2)在退火程序中采用温度或功率控制模式，优选使用温度控制模式，将坩埚内温度从1380℃～1420℃下降到900℃～1100℃，下降速率为0.5℃/min～5℃/min；以0.5cm/h～20cm/h速率闭合、打开隔热笼和隔热底板，调节隔热笼和隔热底板之间的距离，控制坩埚底部温度维持在900℃～1100℃，且波动不超过50℃。
(3)当坩埚内温度和坩埚底部温度差距在50℃内进入冷却程序。
上述步骤中，退火程序可以设定多步程序控制，也可以控制退火工艺一步完成，关键是根据隔热笼到隔热底板的距离，控制好隔热笼和隔热底板闭合时的相对移动速度，使坩埚内温度下降，坩埚底部热量扩散，使得坩埚底部温度不会回升，隔热笼或隔热底板以0.5cm/h～20cm/h的相对移动速率移动，可以实现退火要求。
本发明中温度的控制主要受到铸锭炉加热器功率的影响，体现为程序运行中的温度或功率控制，其次也受到隔热笼或隔热底板开度(即隔热笼和隔热底板之间的敞开程度，即隔热笼与隔热底板之间的距离)的影响。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：改变了传统退火过程中控制温度大幅上升然后再下降的工艺过程，更合理有效地进行退火，增强了退火的效果，在大规模生产上容易实现；降低了退火温度和时间，减少了长晶结束后头尾部杂质的反扩散，大幅提高了硅锭的成品率；减少了生产周期，节约了能耗，有利于提高生产效率和降低生产成本。
附图说明
图1表示实施例中提供的多晶硅铸锭热场结构示意图；图中1：第一控温热偶；2：第二控温热偶；3：隔热笼；4：加热器；5：石墨护板；6：坩埚；7：硅锭；8：石墨底板；9：保温条；10：热交换台；11：隔热底板。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，各实施例中隔热笼和隔热底板的位置是以开度表示，即隔热笼与隔热底板的距离。
各实施例中坩埚内温度是指图1中第一控温热偶1显示的温度，坩埚底部温度是指图1中第二控温热偶2显示的温度；隔热笼3或隔热底板11的位置是以隔热笼到隔热底板之间的距离计算的，当隔热笼密闭地罩在隔热底板上时，隔热笼或隔热底板的位置即定为0cm。
本发明各实施例提供的多晶硅铸锭的退火工艺，使用多晶硅铸锭炉进行退火，所述多晶硅铸锭炉如图1所示，包括隔热笼3和隔热笼3下方的隔热底板11，隔热笼3内设坩埚6，坩埚6的四周外表面设石墨护板5，坩埚6底部外表面设石墨底板8；石墨底板8的下方设保温条9和热交换台10，坩埚6内是硅锭7，坩埚6四周设加热器4加热，坩埚内设第一控温热偶1，石墨底板8下方设第二控温热偶2；坩埚内的多晶硅长晶步骤完成后，通过降低或提升隔热笼或隔热底板的高度，以此调节隔热笼与隔热底板之间的距离，使坩埚内温度以0.5℃/min～5℃/min的速率下降，坩埚底部温度波动不超过50℃，当坩埚内温度下降至与坩埚底部温度的温差至50℃以内，完成退火；所述坩埚底部温度是指坩埚底部石墨护板下方的温度。
实施例1：
本发明实施例提供一种多晶硅铸锭的退火工艺，该退火工艺使用G5型铸锭炉进行多晶硅铸锭，选用G5石英坩埚，装料重量500Kg，送入铸锭炉内，抽真空后运行铸锭工艺，长晶程序结束后进行退火程序。在退火阶段第一步，设置温度控制模式，使用90分钟将坩埚内温度从1410℃降至1250℃，同时将隔热笼从20cm位置移动至8cm位置。退火第一步完成后，坩埚内温度达到1250℃，坩埚底部温度达到1000℃。在退火阶段第二步，设置温度控制模式，使用20分钟将坩埚内温度从1250℃降至1200℃，同时将隔热笼从8cm位置移动至0cm位置。退火第二步完成后，坩埚内温度达到1200℃，坩埚底部温度达到1020℃。在退火阶段第三步，设置温度控制模式，使用80分钟将坩埚内温度从1200℃降至1000℃，同时将隔热笼从0cm位置移动至10cm位置。退火第三步完成后，坩埚内温度达到1050℃，坩埚底部温度达到1030℃，进入冷却程序。
经计算和验证，多晶硅锭的运行时间比正常工艺缩短2h，电费节约200Kw·h，获得的多晶硅锭经过开方和检验环节，得料率提升1.5％，降低了约4％的生产成本。
实施例2：
本发明实施例提供一种多晶硅铸锭的退火工艺，该退火工艺使用G5型铸锭炉进行高效多晶硅铸锭，选用G5石英坩埚，装料重量600Kg，送入铸锭炉内，抽真空后运行铸锭工艺，长晶程序结束后进行退火程序。在退火阶段步骤中，设置温度控制模式，使用180分钟将坩埚内温度从1390℃降至920℃，同时将隔热笼移动速率设为6cm/h。退火结束时，坩埚内温度达到920℃，坩埚底部温度达到900℃，进入冷却程序。
经计算和验证，多晶硅锭的运行时间比正常工艺缩短3h，电费节约300Kw·h，获得的多晶硅锭经过开方和检验环节，得料率提升1.5％，降低了约4％的生产成本。
实施例3：
本发明实施例提供一种多晶硅铸锭的退火工艺，该退火工艺使用G6型铸锭炉进行类单晶硅铸锭，选用G6石英坩埚，装料重量800Kg，送入铸锭炉内，抽真空后运行铸锭工艺，长晶程序结束后进行退火程序。在退火阶段第一步，设置温度控制模式，使用90分钟将坩埚内温度从1400℃降至1200℃，同时将隔热底板从24cm位置移动至2cm位置。在退火阶段第二步，设置功率控制模式，使用120分钟将温度从1200℃降至950℃，同时将隔热笼从2cm位置移动至10cm位置。退火第二步完成后，坩埚内温度达到950℃，坩埚底部温度达到980℃，进入冷却程序。
经计算和验证，多晶硅锭的运行时间比正常工艺缩短2h，电费节约200Kw·h，获得的多晶硅锭经过开方和检验环节，得料率提升1.5％，降低了约4％的生产成本。
实施例4：
本发明实施例提供一种多晶硅铸锭的退火工艺，该退火工艺使用G7型铸锭炉进行多晶硅铸锭，选用G7石英坩埚，装料重量1000Kg，送入铸锭炉内，抽真空后运行铸锭工艺，长晶程序结束后进行退火程序。在退火阶段第一步，设置功率控制模式，使用120分钟将坩埚内温度从1410℃降至1300℃，同时将隔热笼移动速率设为2cm/h。退火第一步完成后，坩埚内温度达到1300℃，坩埚底部温度达到973℃。在退火阶段第二步，设置功率控制模式，使用60分钟将坩埚内温度从1300℃降至1200℃，同时将隔热笼移动速率设为1cm/h。退火第二步完成后，坩埚内温度达到1200℃，坩埚底部温度达到980℃。在退火阶段第三步，设置功率控制模式，使用100分钟将坩埚内温度从1200℃降至1000℃，同时将隔热笼移动速率设为1.6cm/h。退火第三步完成后，坩埚内温度达到1000℃，坩埚底部温度达到990℃，进入冷却程序。
经计算和验证，多晶硅锭的运行时间比正常工艺缩短1.5h，电费节约150Kw·h，获得的多晶硅锭经过开方和检验环节，得料率提升1.5％，降低了约4％的生产成本。
Claims (2)
1.一种铸造多晶硅的退火工艺，使用多晶硅铸锭炉，所述多晶硅铸锭炉包括隔热笼和隔热笼下方的隔热底板，隔热笼内设坩埚，坩埚底部外表面设石墨底板；其特征在于，坩埚内的多晶硅长晶步骤完成后，通过降低或提升隔热笼或隔热底板的高度，以此调节隔热笼与隔热底板之间的距离，使坩埚内温度以0.5℃/min～5℃/min的速率下降，坩埚底部温度波动不超过50℃，当坩埚内温度下降至与坩埚底部温度的温差至50℃以内，完成退火；所述坩埚底部温度是指坩埚底部石墨护板下方的温度。
2.如权利要求1所述的退火工艺，其特征在于，在多晶硅长晶步骤完成后，坩埚内温度为1380℃～1420℃，坩埚底部温度为900℃～1100℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150610 |