CN1485467A - 大面积晶体的温梯法生长装置及其生长晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种大面积晶体的温梯法生长装置及其生长晶体的方法，该装置包括钟罩式真空电阻炉，炉体内部的结构包含坩埚和发热体，坩埚置于炉体内中心位置上，坩埚是底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚，所述的发热体是由圆筒形石墨主发热体和锥状异形辅发热体构成，炉体之外另附真空系统、UPS稳压电源、2套可控硅触发线路和2套智能温控仪，分别作为主发热体和辅发热体的加热电源，独立控温，分别设有热电偶对主发热体和辅发热体的温度进行测试。本发明装置在晶体生长过程中可以动态调整温度梯度，生长后期实现晶体原位退火。利用本发明可以对易开裂晶体，如氟化钙晶体、铝酸钇晶体、石榴石晶体和蓝宝石晶体等生长出直径大于5英寸的完整的不开裂的晶体。
Description
技术领域
本发明涉及垂直温度梯度冷凝结晶法(VGF)的生长晶体方法及其装置，特别是一种大面积晶体的温梯法生长装置及其生长晶体的方法，对易开裂晶体，如氟化钙晶体(CaF2)、铝酸钇晶体(YAlO3)、石榴石晶体(Y3Al5O12)和蓝宝石晶体(Al203)等可生长出直径大于5英寸的完整的不开裂的晶体。
背景技术
1970年美国晶体系统公司(Crystal Systems Inc.，CSI)的科学家F.Schmid，D.J.Viechnicki在美国陶瓷协会会刊第53卷第9期上(J.Am.Ceramic Society53(9)528(1970))发表了“梯度法生长蓝宝石晶体片”一文(Growth of SapphireDisks from the Melt by a Gradient Furnace Technique”，首次提出用热交换法(Heat Exchanger Method，HEM)生长出直径达230mm，重量达20kg有较高光学质量的Al2O3晶体。热交换法实际上是受控制的定向凝固结晶法，石墨加热器热量通过熔体、晶体而到达热交换器，由氦气(He)流带走，建立起由坩埚内壁，经过熔体籽晶到坩埚底中心的温度梯度场，它包括一种由钨罩、石墨发热体及水冷铜底座构成的实心热交换器和平底坩埚，在坩埚底部中心放置籽晶的热交换晶体生长装置。热交换法生长技术的出现是晶体生长方法上的一大突破，尤其是能生长高熔点、大尺寸晶体，在晶体生长过程中，可通过流动的氦气来建立和调节温度梯度，并在晶体生长后期，有限度地实现晶体原位退火。但是这种装置仍然存在缺点：在生长过程中，需要大量流动氦气来建立温梯，装置复杂、成本高。
1980年中国科学家崔风柱、周永宗等人提出用“导向温梯法(TGT)生长优质蓝宝石单晶”，发表在《硅酸盐学报》Vol.8，No.2109(1980)上，生长出直径为54mm，厚度为45mm的蓝宝石晶体。1985年中国科学家周永宗申请的专利“一种耐高温的温梯法晶体生长装置”(专利号：85100534.9，1988.11.24授权)，进一步描述了该技术生长装置，并生长成功直径为75mm，长度为105mm，重2080克的Nd:YAG晶体。该方法依据Tammann-Bridgman结晶原理(山本美喜雄，《晶体工学ハンドブック》，497(1971))，选用了一种与重力加速度方向相反的温场和熔体相对系统静止的机构并以籽晶定向结晶的方法即导向温梯法，结晶设备用真空电阻炉，炉内温梯由特制的发热体和保温装置获得。该方法的优点是克服了热交换法的缺点，设备简单、操作方便、成本低，不用流动氦气。缺点是在生长特别高熔点尺寸大于120mm以上晶体(如Al2O3熔点2050℃)时，炉内上下温差达200～350℃左右，最高温度达2350℃左右，而所用坩埚和保温屏钼材料在含碳(C)气氛下的软化温度为2200℃左右，将使得坩埚和保温屏毁坏，不能生长晶体。另外，由于该方法在生长过程中温度梯度已基本固定，不能动态调整温度梯度，生长更大面积晶体时，容易开裂，特别是生长氟化钙晶体(CaF2)和铝酸钇晶体(YAlO3)时，晶体严重开裂，或者晶体中存在大量镶嵌结构。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述温梯法生长晶体的缺点，提供一种改进的大面积晶体的温梯法生长装置及其生长晶体的方法，为生长大面积优质单晶提供良好的生长温场和退火温场，同时尽量简化设备便能生长单晶，特别是对易开裂晶体，如氟化钙晶体(CaF2)、铝酸钇晶体(YAlO3)、石榴石晶体(Y3Al5O12)和蓝宝石晶体(Al2O3)等可以生长出直径大于5英寸的完整的不开裂的晶体。
本发明的技术构思是：一种大面积晶体的温梯法生长装置及其生长晶体的方法，提出用垂直温梯法(VGF)生长大尺寸、易开裂晶体，其关键技术是它包括2套发热体。发热体为矩形波状的板条式石墨圆筒，分为内外2套，内发热体为辅发热体，外发热体为主发热体，分别独立控温，在炉内形成稳定的温场，同时在晶体生长过程中，可以动态调整温度梯度，并在晶体生长后期，实现晶体原位退火。故又称为双加热垂直温梯法。
熔体在结晶完毕前，通过调节主发热体和辅发热体，分别独立控温，形成稳定、合适的热场(如较大的温度梯度)，以利于晶体的结晶。当晶体结晶完毕后，再调节主发热体和辅发热体，分别独立控温，在炉内形成较低温度梯度、甚至接近零温度梯度的热场后，由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，实现晶体原位退火，自动完成晶体的生长全过程。这样既能在晶体生长初期形成合适的温度梯度，以利于晶体结晶潜热的释放、晶体的结晶，又避免了晶体生长后期、由于温度梯度过大而使晶体开裂。
本发明具体的技术解决方案是：
一种大面积晶体的温梯法生长装置，包括钟罩式真空电阻炉，炉体内部的结构包含坩埚和发热体，坩埚置于炉体内中心位置上，坩埚是底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚，其特征在于所述的发热体是由园筒形石墨主发热体和锥状异形辅发热体构成，炉体之外另附真空系统、UPS稳压电源、2套可控硅触发线路和2套智能温控仪，分别作为主发热体和辅发热体的加热电源，独立控温，分别设有测量辅发热体和主发热体温度的热电偶。
所述的坩埚的周围是园筒形石墨主发热体，主发热体内部是锥状异形辅发热体，主发热体的外围有侧保温屏，主发热体的顶部有与侧保温屏密合的上保温屏，坩埚的底下为埚托，与主发热体相连的电极板由支撑环支撑，在支撑环内有下保温屏，穿过下保温屏和电极板的中心伸到埚托内有冷却水支杆，供测量、控制辅发热体温度的热电偶伸到坩埚底部，供测量、控制主发热体温度的热电偶自上保温屏伸到坩埚的顶部。
所述的主发热体和辅发热体均按圆周角等分开了多个上槽和多个下槽以构成矩形波状的板条通电回路，在板条通电回路的板条上半部按一定规律排列制作不同孔径或孔数的孔。
所述的坩埚可用石墨、钼、钨或钨钼合金等材料加工制成。
所述的埚托用氧化锆材料制成；支撑环用刚玉环制成；上、侧、下保温屏用钼片或钨-钼片制成。
所述的坩埚顶端可带有一钼片所做成的坩埚盖。
利用上述大面积晶体的温梯法生长装置生长大面积晶体的方法，其特征在于生长晶体的工艺流程如下：
<1>在坩埚的籽晶槽内放入定向籽晶；
<2>将用于生长晶体的原料，放入坩埚内装好炉，加热排气达到所要求真空度10-3Pa，充入惰性保护气体再加热至化料温度以化料；
<3>当热电偶的温度达到熔体熔点温度后，恒温几小时；。
<4>由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，分别独立控温调节主发热体和辅发热体，形成稳定、合适的热场，自动完成晶体的结晶、原位退火的晶体生长全过程；
<5>待炉体缓慢降温至室温后，打开炉罩，取出晶体。
与在先晶体生长技术(如热交换法和导向温梯法)相比，本发明的双加热垂直温梯法其关键技术是它包括2套发热体，即主、辅发热体，分别独立控温，在炉内形成稳定的温场，同时在晶体生长过程中，可以动态调整温度梯度、并在晶体生长后期，实现晶体原位退火。这样，既克服了热交换法，需要大量流动氦气来建立温梯，装置复杂、成本高的缺点，又克服了导向温梯法不能动态调整温度梯度、生长大面积晶体易开裂的缺点。对易开裂晶体，如氟化钙晶体(CaF2)、铝酸钇晶体(YAlO3)、石榴石晶体(Y3Al5O12)和蓝宝石晶体(Al2O3)等可以生长出直径大于5英寸的完整的不开裂的晶体。
附图说明
图1是本发明大面积晶体的温梯法生长装置-温梯炉内部结构剖视图
图2是主发热体和辅发热体平面展开图
图3是辅发热体的剖视图。
具体实施方式
本发明大面积晶体的温梯法生长装置如图1所示，为钟罩式真空电阻炉，炉体内部的结构包括坩埚，主、辅发热体等。坩埚1置于炉体内中心位置上，坩埚1是底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚，一方面使结晶料充分熔解又保证籽晶不被熔化、阻止晶体生长时产生孪晶或多晶，另一方面坩埚锥形易于晶体结晶后取出而不需毁坏坩埚。坩埚顶端可带有一钼片所做成的坩埚盖密封，可有效抑制易挥发熔体如氟化钙(CaF2)挥发。坩埚1的周围是园筒形石墨主发热体2，主发热体2内部是带锥形的异型辅发热体3，主发热体2的外围有侧保温屏10，主发热体2的顶部有与侧保温屏10密合的上保温屏9，坩埚1的底下有埚托4，与主发热体2相连的电极板7有支撑环8支撑，在支撑环8内有下保温屏11，穿过下保温屏11和电极板7的中心伸到埚托4内有冷却水支杆6，还有供测量、控制辅发热体3温度的热电偶5伸到坩埚1底部，供测量、控制主发热体2温度的热电偶12自上保温屏9伸到坩埚1的顶部。坩埚1的材料可以是石墨、钼、钨及钨钼合金等材料加工制成。埚托4用氧化锆(ZrO2)材料制成，支撑环8用刚玉环。上、侧、下保温屏9、10、11用钼片或钨-钼片所制。
图2是主发热体2和辅发热体3平面展开图，图3是辅发热体3的剖视图。石墨筒主发热体2和辅发热体3均按圆周角等分开了多个上槽2-1和多个下槽2-2以构成矩形波状的板条通电回路2-3，在板条通电回路的板条上半部按一定规律排列制作不同孔径或孔数的孔2-4，其目的在于调整板条的发热电阻，使其通电后自上而下造成近乎线性的温差，而发热体下半部的温差通过石墨发热体与电极板的热传导来创造，而籽晶附近的温场则还要依靠与坩埚杆的热传导来共同产生。
炉体之外另附真空系统，60KW索科曼A2S1047型UPS稳压电源，2套可控硅触发线路和2套智能温控仪，图中未示，分别作为主发热体2和辅发热体3的加热电源，独立控温，热电偶5和热电偶12采用钨铼W/Re3-W/Re25型。
利用本发明大面积晶体的温梯法生长装置生长晶体的工艺流程如下：
<1>在双加热温梯炉坩埚1的籽晶槽内放入定向籽晶。
<2>将用于生长晶体的原料(晶块料或粉末压块料)放入坩埚内装好炉，加热排气达到所要求真空度10-3Pa，充入惰性保护气体再加热至给定功率化料。
<3>当热电偶5的温度达到熔体熔点温度后，恒温几小时。
<4>通过调节主发热体和辅发热体，分别独立控温，形成稳定、合适的热场后，由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，自动完成晶体的结晶、原位退火的晶体生长全过程。
<5>待炉体缓慢降温至室温后，打开炉罩，取出晶体。
下面举例进一步说明本发明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
用上述的双加热垂直温梯法、双加热温梯炉和工艺流程进行氟化钙晶体(CaF2)的生长
石墨(C)制坩埚1尺寸为Ф220×250mm，为底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚。石墨发热体2为圆桶形，保温屏内层衬有钨片的钼筒。[111]定向籽晶。将10kg CaF2粉料和1kg PbF2粉料在混料机中混合24小时后，其中1％的PbF2粉料作为脱氧清除剂，用2t/cm2的等静压力锻压成块、或CaF2晶块料，直接装入坩埚1中，加上石墨坩埚盖密封，置于温梯炉中，边抽真空边升温至800℃(热电偶5)，充入高纯氩气保护气氛至1个大气压，通过调节主发热体和辅发热体，分别独立控温，形成稳定、合适的热场后，由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，自动完成晶体的结晶、原位退火的晶体生长全过程：升温至熔体温度～1430℃(热电偶5)，恒温3小时，以2.5℃/hr速率降温72小时。结晶完成后以0.5℃/min速率降至室温，生长全过程结束。取出CaF2晶体，晶体直径达Ф220mm、重达10kg，结晶完整、无镶嵌结构、不开裂，晶体内在质量明显高于其他方法。
实施例2：用上述的双加热垂直温梯法、双加热温梯炉和工艺流程进行蓝宝石晶体(Al2O3)的生长
钼(Mo)制坩埚1尺寸为Ф160×180mm，为底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚。石墨发热体2为圆桶形，保温屏内层衬有钨片的钼筒。[0001]定向籽晶。将蓝宝石(Al2O3)粉料用2t/cm2的等静压力锻压成块、或蓝宝石(Al2O3)晶块料，直接装入坩埚1中，置于温梯炉中，边抽真空边升温至1000℃(热电偶5)，充入高纯氩气保护气氛至1个大气压，通过调节主发热体和辅发热体，分别独立控温，形成稳定、合适的热场后，由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，自动完成晶体的结晶、原位退火的晶体生长全过程：升温至熔体温度～2050℃(热电偶5)，恒温2小时，以2.5℃/hr速率降温80小时。结晶完成后以1℃/min速率降至室温，生长全过程结束。取出蓝宝石晶体，晶体直径为Ф160mm、重达6kg，结晶完整、不开裂。晶体内在质量达到低位错密度，无包裹物和气泡，质量明显高于其他方法。
实施例3：用上述的双加热垂直温梯法、双加热温梯炉和工艺流程进行石榴石晶体(Y3Al5O12)的生长
钼(Mo)制坩埚1尺寸为Ф160×180mm，为底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚。石墨发热体2为圆桶形，保温屏内层衬有钨片的钼筒。[111]定向籽晶。将5∶3化学配比称量的Al2O3和Y2O3粉料在混料机中混合24小时后，用2t/cm2的等静压力锻压成块，直接装入坩埚1中，置于温梯炉中，边抽真空边升温至1000℃(热电偶5)，充入高纯氩气保护气氛至1个大气压，通过调节主发热体和辅发热体，分别独立控温，形成稳定、合适的热场后，由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，自动完成晶体的结晶、原位退火的晶体生长全过程：升温至熔体温度～1980℃(热电偶5)，恒温3小时，以2.0℃/hr速率降温100小时。结晶完成后以0.5℃/min速率降至室温，生长全过程结束。取出石榴石晶体，晶体直径为Ф160mm、重达10kg，结晶完整、不开裂。晶体内在质量达到低位错密度，无包裹物和气泡，质量明显高于其他方法。
实施例4：用上述的双加热垂直温梯法、双加热温梯炉和工艺流程进行铝酸钇晶体(YAlO3)的生长
钼(Mo)制坩埚1尺寸为Ф135×180mm，为底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚。石墨发热体2’为圆桶形，保温屏内层衬有钨片的钼筒。[010]定向籽晶。将1∶1化学配比称量的Al2O3和Y2O3粉料在混料机中混合24小时后，用2t/cm2的等静压力锻压成块，直接装入坩埚1中，置于温梯炉中，边抽真空边升温至1000℃(热电偶5)，充入高纯氩气保护气氛至1个大气压，通过调节主发热体和辅发热体，分别独立控温，形成稳定、合适的热场后，由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，自动完成晶体的结晶、原位退火的晶体生长全过程：升温至熔体温度～1875℃(热电偶5)，恒温3小时，以2.0℃/hr速率降温100小时。结晶完成后以0.3℃/min速率降至室温，生长全过程结束。取出铝酸钇晶体，晶体直径为Ф135mm、重达5kg，结晶完整、无镶嵌结构、不开裂，晶体内在质量明显高于其他方法。
Claims (7)
1、一种大面积晶体的温梯法生长装置，包括钟罩式真空电阻炉，炉体内部的结构包含坩埚和发热体，坩埚(1)置于炉体内中心位置上，坩埚(1)是底部中心带有一籽晶槽的锥形坩埚，其特征在于所述的发热体是由园筒形石墨主发热体(2)和锥状异形辅发热体(3)构成，炉体之外另附真空系统、UPS稳压电源、2套可控硅触发线路和2套智能温控仪，分别作为主发热体(2)和辅发热体(3)的加热电源，独立控温，分别设有测量辅发热体(3)和主发热体(2)温度的热电偶(5)和热电偶(12)。
2、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置，其特征在于所述的坩埚(1)的周围是园筒形石墨主发热体(2)，主发热体(2)内部是锥状异形辅发热体(3)，主发热体(2)的外围有侧保温屏(10)，主发热体(2)的顶部有与侧保温屏(10)密合的上保温屏(9)，坩埚(1)的底下为埚托(4)，与主发热体(2)相连的电极板(7)由支撑环(8)支撑，在支撑环(8)内有下保温屏(11)，穿过下保温屏(11)和电极板(7)的中心伸到埚托(4)内有冷却水支杆(6)，供测量辅发热体(3)温度的热电偶(5)伸到坩埚(1)底部，供测量主发热体(2)温度的热电偶(12)自上保温屏(9)伸到坩埚(1)的顶部。
3、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置，其特征在于所述的主发热体(2)和辅发热体(3)均按圆周角等分开了多个上槽(2-1)和多个下槽(2-2)以构成矩形波状的板条通电回路(2-3)，在板条通电回路的板条上半部按一定规律排列制作不同孔径或孔数的孔(2-4)。
4、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置，其特征在于所述的坩埚(1)可用石墨、钼、钨或钨钼合金等材料加工制成。
5、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置，其特征在于所述的埚托(4)用氧化锆材料制成；支撑环(8)是刚玉环；上、侧、下保温屏(9、10、11)用钼片或钨-钼片制成。
6、根据权利要求1所述的大面积晶体的温梯法生长装置，其特征在于所述的坩埚(1)顶端可带有一钼片所做成的坩埚盖。
7、利用权利要求1或2或3或4或5或6所述的大面积晶体的温梯法生长装置生长大面积晶体的方法，其特征在于生长晶体的工艺流程如下：
<1>在坩埚1的籽晶槽内放入定向籽晶；
<2>将用于生长晶体的原料，放入坩埚(1)内装好炉，加热排气达到所要求真空度10-3Pa，充入惰性保护气体再加热至化料温度以化料；
<3>当热电偶(5)的温度达到熔体熔点温度后，恒温几小时；
<4>由2套智能温控仪按既定的升、降温程序，分别独立控温调节主发热体(2)和辅发热体(3)，形成稳定、合适的热场，自动完成晶体的结晶、原位退火的晶体生长全过程；
<5>待炉体缓慢降温至室温后，打开炉罩，取出晶体。
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