CN106400102A - 一种可实现单晶在线退火的生长设备及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种可实现单晶在线退火的生长设备及其方法，所述生长设备包括：炉体、充气系统、真空系统、排气系统，所述退火方法将籽晶，多晶材料，氧化硼放入坩埚，通过垂直梯度温度方法生长单晶棒，生长结束后通入氯气，单晶棒表面附着的氧化硼与氯气反应变成气体，通过真空泵排出罐外，同时对单晶棒进行退火升温工艺，实现生长单晶在线退火。

Description

一种可实现单晶在线退火的生长设备及其方法

技术领域

本发明涉及晶体生长制备装置，特别涉及用于Ⅲ-Ⅴ族或Ⅱ-Ⅳ族化合物半导体材料的可实现单晶在线退火的生长设备及其方法。

背景技术

我国人工晶体材料工业经过半个多世纪的发展，在广大科技工作者的共同努力下，取得了巨大的成就，已具有较高的技术水平和较大的生产能力，而为之配套服务的晶体生长设备—单晶炉也随之得到了飞速的发展。

目前常用的单晶生长方法有垂直梯度凝固法，简称VGF法。美国贝尔实验室与上世纪80年代首次使用VGF法制备Ⅲ-Ⅴ族化合物，该方法是将装有磷化铟多晶原料的容器垂直置于炉中设定的相应温度梯度部位，待长晶材料全溶后，从下部一端缓慢结晶并延续到上部一端的晶体生长方法。国产单晶炉和进口单晶炉相比存在有一定的差距，主要表现在设备的自动化程度和元器件的稳定可靠程度上。

人工晶体材料不断向大直径、高质量、产业化方向发展，这就要求与之相适应的人工晶体生长设备向大型化方向发展，具备稳定性好、质量高、自动化程度高、操作使用方便等优点。

单晶是重要的衬底材料，生长出来的单晶材料需要切割成标准尺寸的晶片，然后经过倒角、研磨、抛光、清洗等加工过程，成为商品晶片供用户使用。在整个加工过程中，保持晶片的机械强度、避免破碎对于提高生产成品率、降低成本是至关重要的。缺退火可以减少和消除单晶材料中的残余应力，获得高质量的单晶材料。

但当前主流的炉只能进行单晶生长，需要另外的退火炉进行单晶退火。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可实现单晶在线退火的生长设备及其退火方法，能在生长过程中精密控制温度，显著减少晶体缺陷以满足生产高质量单晶材料的要求。

为实现上述目的，本发明所提供的可实现在线退火的单晶生长设备包括：炉体、充气系统、真空系统、排气系统，

所述炉体，顶部配有罐门，炉体从外部向内部依次为壳体、保温层、加热器、石英管、坩埚，所述石英管两端镶嵌密封法兰，并配有管路开口，上部连接充气系统，下部连接排气系统和抽空系统；

所述充气系统，由压力传感器和两路充气管路组成，其中一路连接到特气管道，另一路连接到氯气管道；

所述真空系统由真空管路构成，真空管路通过炉体底部连接到石英管内部，真空管道另一端连接到真空泵，真空泵出口连接到尾气回收管道。

所述排气系统，由排气管道、排气阀组成，排气管道一端连接到炉体底部，另一端连接到尾气回收管道。

优选地，所述加热器分有5个控温器，分别控制炉体内五个温区。

优选地，所述五个温区，相比现有的三个温区，添加了第Ⅰ和第Ⅴ温区，其中第Ⅰ和Ⅱ温区控制温度相近，Ⅳ和Ⅴ温区控制温度相近，相当于延长了Ⅱ和Ⅳ温区，使得Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ温区两端热量流失的更少，能够更好的保持Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ温区间温度梯度的稳定。

优选地，所述真空系统还包括抽空阀、真空计、真空泵组成，在真空管道上依次连接。

优选地，所述排气系统与所述真空系统共用排气管路，与炉体底部连接。

优选地，所述壳体和所述法兰板为不锈钢材料。

本发明所述的单晶生长设备的在线退火方法，所述单晶生长设备将籽晶、多晶材料、氧化硼放入坩埚，通过垂直梯度温度方法生长单晶棒，生长结束后通过充气系统通入氯气，单晶棒表面附着的氧化硼与氯气反应变成气体，通过真空系统和排气系统排出设备，同时对单晶棒进行退火升温工艺，实现生长单晶在线退火。

包括下述步骤：

取出坩埚将磷化铟籽晶放于坩埚底部，然后填入磷化铟多晶材料，再装入氧化硼，将坩埚放入石英管之内，封紧密封法兰帽，关闭罐门；

由加热器将第Ⅰ、Ⅱ温区控制在1030℃，第Ⅲ、Ⅳ温区控制在1070℃左右，并充入20～30kg/cm²高纯氮气，以平衡磷化铟生长过程由于分解而产生的压力；

晶体进过5天左右的生长周期后，进行退火，将罐内压力泄压，排出氮气，并进行抽空；

待罐内真空度为100Pa以下时，关闭抽空，通入氯气，其中退火按以下速率加温，室温-500℃，100℃/小时；500-800℃，60℃/小时；800-950℃，30℃/小时；950，恒温5小时；然后按以下速率降温：950-800℃，30℃/小时；800-500℃，60℃/小时；500-室温，100℃/小时；完成退火处理。

本发明所述可实现在线退火的单晶生长设备及其方法，采用双层不锈钢壳体，通过冷却水进行降温，内层环保耐火材料保温隔热设计，外壁表面温度低，温场控制精确、可直接通入氯气进行退火工艺，升温速率快、高效节能。本发明操作简单，控温精度高，能够生长多种半导体材料和实现退火功能，产品质量高。

附图说明

通过结合下面附图对其实施例进行描述，本发明的上述特征和技术优点将会变得更加清楚和容易理解。

图1是可实现在线退火的单晶生长设备的示意图。

图2是利用本发明的可实现在线退火的单晶生长设备的检测温度曲线图。

附图标记说明：不锈钢罐体1，底部密封法兰2，支撑座3，石墨衬块4，加热器件5，保温层6，锁紧法兰7，提升气缸8，顶部密封法兰9，罐门10，充气管11，压力传感器12，充气阀13，充气阀14，特气管道15，氯气管道16，石英管17，坩埚18，氧化硼19，长晶材料20，籽晶21，热偶22，热偶23，热偶24，热偶25，排气管路26，排气阀27，抽空阀28，真空计29，真空泵30

具体实施方式

下面将参考附图来描述本发明所述的可实现在线退火的单晶生长设备及其方法的实施例。本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式或其组合对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。此外，在本说明书中，附图未按比例画出，并且相同的附图标记表示相同的部分。

下面结合图1和图2来详细说明本实施例。

本实施例所述的线退火的单晶生长设备包括：

参见图1，本发明所述的可实现单晶在线退火的生长设备包括炉体、充气系统、真空系统、排气系统。

所述炉体，由双层不锈钢壳体构成，顶部配有罐门，炉体从外部向内部依次为不锈钢壳体、保温层、加热器、英管，石坩埚。其中所述加热器分有5个控温器。所述石英管两端镶嵌密封不锈钢顶部密封法兰9和底部密封法兰2，并配有管路开口，顶部密封法兰9和底部密封法兰2均中心位置开孔连接充气系统，底部密封法兰2和罐体均靠近边缘位置开孔连接排气系统和抽空系统。坩埚放置在石英管下部的底部密封法兰2上，坩埚内部存放晶体生长材料。

所述炉体包括不锈钢罐体1，底座2，支撑座3，石墨衬块4，加热器件5，保温层6，锁紧法兰7，提升气缸8，密封法兰帽9，罐门10，石英管17，坩埚18，热偶22，热偶23，热偶24，热偶25。

不锈钢罐体1处于炉体最外围，从底部向上分有5个温区，分别为第I温区，第Ⅱ温区、第Ⅲ温区、第Ⅳ温区、第Ⅴ温区用于提供梯度温度，由5个控温器分别控制。

底座2在不锈钢罐体1内部下部，用于坩埚18和支撑座3等的支撑。

支撑座3固定于底座2上，其上端放置石墨衬块4，用于支撑坩埚18，坩埚18外壁连接4个热偶(从上至下依次为22、23、24、25)。

石英管17包围于坩埚18之外，底部位于底座2上，上部连接密封法兰帽9，加热器件5环绕于石英管17侧。

保温层6用于加热器件5外围，进行保温和隔热。

锁紧法兰7配置于不锈钢罐体1顶部，用于锁紧不锈钢罐体1。

罐门10，位于不锈钢罐体1顶部，用于不锈钢罐体1开合。

提升气缸8，用于控制罐门10的松开锁紧和提升下降。

所述充气系统，由压力传感器，两路充气管路组成。其中一路连接到特气管道，另一路连接到氯气管道。每路充气管路由一个充气阀和金属软管构成。所述充气系统包括充气管11，压力传感器12，充气阀13，充气阀14，特气管道15，氯气管道16。

充气管11一端连接到不锈钢罐体1顶部通孔，并贯通罐门10、密封法兰帽9，另一端连接压力传感器12，之后分别连接充气阀13到特气管道15，以及连接充气阀14到氯气管道16，用于提供晶体生长过程中的不同气体氛围，以及退火氛围。

所述真空系统由真空管路、真空计、抽空阀、真空泵组成，控制炉体内部的真空度。真空管路通过炉体底部连接到石英管内部，真空计和抽空阀安装在真空管道上，真空管道另一端连接到真空泵，真空泵出口连接到尾气回收管道。所述真空系统包括排气管路26，抽空阀28，真空计29，真空泵30。

排气管路26一端连接不锈钢罐体1底部通孔贯通底部密封法兰2另一端依次连接抽空阀28、真空计29和真空泵30，抽空阀28和真空泵30通过真空计29控制，使罐内真空度处于生产工艺要求之中，抽出的尾气排放到尾气回收管道。

所述排气系统，由排气管道、排气阀组成。所述排气系统包括排气管路26和排气阀27。排气系统与真空系统共用排气管路26，排气管道26一端连接到炉体底部，另一端连接到尾气回收管道。通过排气阀27的开闭将罐内气体排放到尾气回收管道。

本发明所述的具有在线退火的单晶生长炉，可用于生长和退火Ⅲ-Ⅴ族或Ⅱ-Ⅳ族化合物半导体材料，生产过程如下：将籽晶21、多晶材料20、氧化硼19放入坩埚，通过垂直梯度温度方法生长单晶棒，生长结束后通入氯气，单晶棒表面附着的氧化硼与氯气反应变成气体，通过真空泵排出罐外，同时对单晶棒进行退火升温工艺，实现生长单晶在线退火。

具体如下：取出坩埚18将磷化铟籽晶21放于坩埚底部，然后填入磷化铟多晶材料20，再装入氧化硼19，将坩埚15放入石英管17之内，封紧密封法兰帽9，关闭罐门10。第Ⅰ、Ⅱ温区控制在1030℃，第Ⅲ、Ⅳ温区控制在1070℃左右，并充入20～30kg/cm2高纯氮气，以平衡磷化铟生长过程由于分解而产生的压力。

晶体进过5天左右的生长周期后，进行退火。将罐内压力泄压，排出氮气，并进行抽空。待罐内真空度为100Pa以下时，关闭抽空，通入氯气，其中退火按以下速率加温，室温-500℃，100℃/小时；500-800℃，60℃/小时；800-950℃，30℃/小时；950，恒温5小时；然后按以下速率降温：950-800℃，30℃/小时；800-500℃，60℃/小时；500-室温，100℃/小时；完成退火处理，取出检测。

图2为利用本发明的可实现在线退火的单晶生长设备的检测温度曲线图，

图2所示的退火控温曲线，垂直坐标轴表示温度，单位摄氏度(℃)，水平坐标轴表示时间，单位小时(h)，曲线表示加热进程为：室温-500℃，100℃/小时；500-800℃，60℃/小时；800-950℃，30℃/小时；950，恒温5小时；然后按以下速率降温：950-800℃，30℃/小时；800-500℃，60℃/小时；500-室温，100℃/小时，垂直坐标轴最低点为室温。

本发明提供的单晶生长方法得到的单晶平均错位密度低，并且成晶率高。同时具备在线退火功能，操作简单、节能高效。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可实现在线退火的单晶生长设备，其特征在于，包括：炉体、充气系统、真空系统、排气系统，

所述炉体，顶部配有罐门，炉体从外部向内部依次为壳体、保温层、加热器、石英管、坩埚，所述石英管两端镶嵌密封法兰，并配有管路开口，上部连接充气系统，下部连接排气系统和抽空系统；

所述充气系统，由压力传感器和两路充气管路组成，其中一路连接到特气管道，另一路连接到氯气管道；

所述真空系统由真空管路构成，真空管路通过炉体底部连接到石英管内部，真空管道另一端连接到真空泵，真空泵出口连接到尾气回收管道。

所述排气系统，由排气管道、排气阀组成，排气管道一端连接到炉体底部，另一端连接到尾气回收管道。

2.根据权利要求1所述的单晶生长设备，其特征在于，

其中所述加热器分有5个控温器，分别控制炉体内五个温区。

3.根据权利要求2所述的单晶生长设备，其特征在于，

所述五个温区，相比现有的三个温区，添加了第Ⅰ和第Ⅴ温区，其中第Ⅰ和Ⅱ温区控制温度相近，Ⅳ和Ⅴ温区控制温度相近，相当于延长了Ⅱ和Ⅳ温区，使得Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ温区两端热量流失的更少，能够更好的保持Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ温区间温度梯度的稳定。

4.根据权利要求1所述的单晶生长设备，其特征在于，

所述真空系统还包括抽空阀、真空计组成，在真空管道上抽空阀、真空计、真空泵依次连接。

5.根据权利要求1所述的单晶生长设备，其特征在于，

所述排气系统与所述真空系统共用排气管路，与炉体底部连接。

6.根据权利要求1所述的单晶生长设备，其特征在于，

所述壳体和所述法兰板为不锈钢材料。

7.根据权利要求1所述的单晶生长设备的在线退火方法，其特征在于，

所述单晶生长设备将籽晶、多晶材料、氧化硼放入坩埚，通过垂直梯度温度方法生长单晶棒，生长结束后通过充气系统通入氯气，单晶棒表面附着的氧化硼与氯气反应变成气体，通过真空系统和排气系统排出设备，同时对单晶棒进行退火升温工艺，实现生长单晶在线退火。

8.根据权利要求7所述的在线退火方法，其特征在于，

包括下述步骤：

取出坩埚将磷化铟籽晶放于坩埚底部，然后填入磷化铟多晶材料，再装入氧化硼，将坩埚放入石英管之内，封紧密封法兰帽，关闭罐门；

由加热器将第Ⅰ、Ⅱ温区控制在1030℃，第Ⅲ、Ⅳ温区控制在1070℃左右，并充入20～30kg/cm²高纯氮气，以平衡磷化铟生长过程由于分解而产生的压力；

晶体进过5天左右的生长周期后，进行退火，将罐内压力泄压，排出氮气，并进行抽空；

待罐内真空度为100Pa以下时，关闭抽空，通入氯气，其中退火按以下速率加温，室温-500℃，100℃/小时；500-800℃，60℃/小时；800-950℃，30℃/小时；950，恒温5小时；然后按以下速率降温：950-800℃，30℃/小时；800-500℃，60℃/小时；500-室温，100℃/小时；完成退火处理。