CN108277534A - 一种石墨电阻加热SiC晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

一种石墨电阻加热SiC晶体生长炉，包括炉腔、坩埚和加热单元，炉腔的上端和下端分别设置有上法兰盖和下法兰盖，上法兰盖上设置有上炉盖；坩埚设置在炉腔中，坩埚上部设有籽晶盖，坩埚的上方和下方均设置有保温毡，坩埚的外部自下至上设置至少一段石墨加热单元，石墨加热单元为石墨电阻加热，每段石墨加热单元独立设置加热功率控制装置，各段加热单元的外围设置有保温层。该生长炉采用多段石墨电阻加热，能够方便的进行晶体生长温场调控，包括生长界面前沿的温度梯度以及生长恒温区间的长度，可以用于生长高质量大尺寸的SiC晶体，可以大大提高产品的直径和厚度，大大提高SiC晶体的利用率，从而降低SiC晶体的生长成本。

Description

一种石墨电阻加热SiC晶体生长炉

技术领域

本发明涉及一种石墨电阻加热SiC晶体生长炉，属于半导体晶体生长设备技术领域。

背景技术

SiC(碳化硅)是第三代宽禁带半导体代表，其禁带宽度大、临界击穿电场强度高、载流子饱和迁移速度高、热导率高，抗辐照和耐腐蚀，并具有极好的化学热学稳定性，成为制作高频、大功率、耐高温和抗辐射器件的理想半导体材料，在白光照明、雷达通讯、航空航天、核反应堆系统及军事装备等电力电子器件、大功率固体微波器件和固体传感器等领域具有非常重要的应用，随着SiC半导体技术的进一步发展，SiC材料与器件的应用越来越广阔。这也就对SiC晶体的尺寸、质量、成品率提出了更高的要求，发展直径6英寸以上、厚度3厘米以上的大尺寸SiC晶体对于将来适用半导体工艺要求，降低产品成本具有重要的意义。

SiC晶体生长过程中，SiC原料放在石墨坩埚中，SiC籽晶固定于石墨坩埚上部的籽晶托上，SiC籽晶和原料之间保留一定的距离，原料和籽晶之间的空腔成为生长腔，该生长腔的温度梯度和恒温区至关重要，直接决定了生长SiC晶体的尺寸、厚度和晶体质量。高温生长阶段，SiC原料发生分解-升华反应，Si(g)、SiC₂和Si₂C等气相组份在温度梯度的驱动下向籽晶输运，在籽晶表面处于过饱和状态的各气相组分结晶生成SiC晶体。

SiC晶体生长过程中最关键的工艺条件一方面是控制轴向温度梯度以及恒温生长区的长度，轴向温度梯度作为晶体生长驱动力，生长腔恒温区的长度也直接决定了能够生长的SiC晶体的厚度；另一方面，生长腔恒温区内的径向温度梯度，较小的径向温度梯度有利于晶体生长界面呈近平微凸界面，对于生长高质量、大直径的晶体非常有利。因此，要生长高质量、大直径、大厚度的SiC晶体，必须要保证生长腔恒温区较长、而且具有合适的轴向温度梯度和尽量小的径向温度梯度。

现有的SiC晶体生长设备多采用的是感应加热方式，由于电磁场的“趋肤效应”，石墨坩埚本身是发热体，感应加热区限制在石墨坩埚壁一定深度之内，主要通过热传导的方式与坩埚内的原料进行传热，因而在生长区的温场径向温差较大，导致晶体生长界面的径向温度梯度较大。根据公式估算，现有的感应加热晶体生长炉，感应加热功率的衰减距离约为55毫米，这对于SiC晶体尤其是超过6英寸(150毫米)的大尺寸晶体而言，加热功率到达中心时已经基本衰减完毕，这就使得温场中心和边缘处的温度差别较大，即：径向温度梯度较大，此时严重影响晶体生长界面的形状，进而影响晶体质量，如果径向温度梯度过大，会导致晶体边缘处和中心结晶不一致，单晶性不好。因此，感应加热SiC晶体生长设备很难满足6英寸(150毫米)以上大尺寸晶体生长的要求。

另外，目前市场上采用感应加热的升华法SiC晶体生长炉，其生长腔恒温区较短，生长的SiC晶体厚度大都在3厘米以内，难以实现较厚的SiC晶体生长。为降低器件成本，下游产业对SiC单晶衬底提出了更大尺寸的要求，目前国际市场上已有6英寸(150毫米)产品；3厘米以上厚度的SiC晶体也会大大降低器件的成本。预期大直径、大厚度的SiC晶体市场份额将逐年增大，会成为SiC半导体单晶市场的主流产品。然而，大尺寸、大厚度的SiC晶体生长，对于晶体生长设备以及晶体生长温场提出了更高的要求，不仅要满足晶体生长区较长、整个生长区内轴向温度梯度合适，而且还要保证晶体生长区域径向温度梯度尽量小，这样就可以保证晶体生长实现平界面或微凸界面生长，另外生长腔恒温区的长度也直接决定了生长SiC晶体的厚度，可以大大提高晶体的利用率，有助于降低产品的成本。

目前SiC晶体生长的温度场的稳定采用了很多技术措施，如CN106929919A公开的《一种碳化硅晶体生长用坩埚》，该坩埚能够在生长过程中调节晶体表面与原料表面的距离，保持温度场的稳定性，从而生长出高质量碳化硅晶体的碳化硅晶体生长用坩埚。CN102877133A公开的《碳化硅晶体生长炉》，包括：干泵、与炉体依次连接的气动插板阀、分子泵、气动阀和真空规，以及与所述气动阀连接的压力计；运动单元，包括线圈移动控制机构和绝热套移动控制机构；加热单元，包括高温计、射频电源、线圈、设置在炉体内的绝热套和设置在绝热套内的坩埚，所述射频电源与线圈连接，所述绝热套移动控制机构和所述线圈移动控制机构控制所述线圈与所述绝热套的升降移动；该生长炉能够在SIC晶体生长过程中合理的控制坩埚内部的气压，利用线圈和绝热套相匹配的移动来控制坩埚内的径向温度梯度，对炉内压力场和温度场进行优化，从而来保证坩埚内部温度的合理分布。但是，上述温度场都采用的是感应线圈加热方式，径向温度梯度过大，难以实现大尺寸晶体平界面或微凸界面生长，且只能在加热线圈的高度内较短的晶体生长区进行晶体生长，因此，很难获得大直径、大厚度的SiC晶体。

发明内容

本发明针对现有SiC晶体生长存在的以上技术问题，提供了一种能够生长大直径、大厚度SiC晶体的石墨电阻加热SiC晶体生长炉。

本发明的石墨电阻加热SiC晶体生长炉，采用以下技术方案：

该SiC晶体生长炉，包括炉腔、坩埚和加热单元，坩埚设置在炉腔中，坩埚上部设有籽晶盖，坩埚的外部自下至上设置至少一段石墨加热单元，石墨加热单元为石墨电阻加热，每段石墨加热单元独立设置加热功率控制装置，各段石墨加热单元的外围设置有保温层。

所述炉腔的上端和下端分别设置有上法兰盖和下法兰盖，上法兰盖上设置有上炉盖。所述下法兰盖和上炉盖上均设置有红外测温窗口。

所述坩埚的上方和下方均设置有保温毡。

所述石墨加热单元的段数为1-6段。

所述石墨加热单元各段均连接有水冷铜电极。

本发明通过采用石墨电阻加热，具有以下显著效果：

1.增加了晶体生长区的长度，减小了晶体生长区径向温度梯度，实现平界面或微凸界面晶体生长，能够实现直径6英寸以上、厚度3厘米以上的高质量SiC晶体生长；

2.由于高温恒温区较长，也可用于大批量SiC原料合成；

3.采用石墨电阻加热，保证了晶体生长温场(高温恒温区)的径向温度梯度较小，也可用于大尺寸SiC晶体的退火处理。

4.分别独立控制每段石墨加热单元的加热功率，可以方便的调整晶体生长的温场。

附图说明

图1是本发明石墨电阻加热SiC晶体生长炉的结构示意图。

图2是传统感应加热SiC晶体生长炉的温场模拟图。

图3是本发明的石墨电阻加热SiC晶体生长炉的温场模拟图。

其中：1.石墨加热单元，2.SiC籽晶，3.石墨坩埚，4.SiC原料，5.下保温石墨毡，6.水冷铜电极，7.上保温石墨毡，8.红外测温孔，9.石墨毡保温层，10.红外测温窗口，11.下法兰盖，12.上法兰盖，13.炉盖。

具体实施方式

本发明的石墨电阻加热SiC晶体生长炉，如图1所示，包括炉腔、石墨坩埚3和石墨加热单元1。炉腔为双层不锈钢水冷结构，其上设置有抽真空系统、自动控制和报警系统。炉腔的上端和下端分别设置有上法兰盖12和下法兰盖11，上法兰盖12上设置有炉盖13，下法兰盖11和上炉盖13上均设置有红外测温窗口10。

石墨坩埚3设置在炉腔的温场中，石墨坩埚3上部盖有石墨盖(籽晶盖)，石墨盖用于粘接SiC籽晶2。石墨坩埚3的上方和下方分别设置有上保温石墨毡7和下保温石墨毡5。温场由自下至上设置的至少一段石墨加热单元1构成，以2-6段为宜，以获得SiC晶体生长所需要的合适温场。石墨加热单元1采用石墨电阻，每段石墨加热单元1均连接有水冷铜电极6。各段石墨加热单元1的外围(各段石墨加热单元1的四周、最上段的上方和最下段的下方)设置有石墨毡保温层9。每段石墨加热单元1独立设置加热功率控制装置(如每段石墨加热单元1的电路上连接一个用来控制电加热器功率的电热调整器，或连接调节电路电流的电流调节器)，使每个加热单元的加热功率独立控制，以方便的调整晶体生长的温场。

传统的电磁感应加热生长炉的温场模拟效果如图2所示(颜色深浅代表温度高低)，明显可见：生长腔内的温场的等温线中心向下凹较严重，径向温度梯度较大，而且生长区间也较短。而本发明的石墨电阻加热SiC晶体生长炉的温场模拟效果如图3所示(颜色深浅代表温度高低)，明显可见：生长腔内的温场在很大的高度范围内(中心不稳颜色均匀的区域)，径向温度梯度较小，而且生长区间也较长。

因此，石墨电阻加热SiC晶体生长炉能够用于生长高质量大尺寸的SiC晶体，可以大大提高产品的直径和厚度，从而降低SiC晶体的生长成本，对于SiC基电子电力器件大规模应用具有重要的价值，SiC晶体生长恒温区和装坩埚的原料区可以加长，有利于生长厚度大于20mm的晶体。

具体生长过程如下所述。

首先要通过实验探索，获得适合SiC晶体生长的温度曲线，确定石墨坩埚在温场中的放置位置，然后开始晶体生长过程。

第一阶段，装炉：把SiC原料4放入石墨坩埚3，在石墨坩埚3上盖上粘有SiC籽晶2的石墨盖(籽晶盖)，然后将石墨毡保温层9放入炉腔内，调整石墨坩埚3至温场中高温恒温区合适的位置，装入上层保温碳毡7，并将不锈钢上炉盖13固定好，完成装炉。

第二阶段，晶体生长：炉腔密封并检查完毕后，开始对炉腔抽真空到所需要的高真空状态，一般抽真空至1×10^-5Pa，以缓慢升温到2000～2200℃；开始晶体生长，按工艺要求炉腔内压力由700托降低至80～5托，同时控制所需气体的质量流量，保持一定的时间，晶体慢慢长大到要求的尺寸。随着晶体生长过程的进行，坩埚内原料与籽晶的距离不断增大，当距离达到一定程度，而高温恒温区又较小时，晶体生长区无法实现平或微凸界面生长，严重影响晶体质量。采用多段石墨电阻加热单元可以方便的增加高温恒温区即晶体生长区的长度，这样就能保持随着晶体生长的进行，在很大的恒温区范围内晶体生长仍然可以保证平或微凸界面生长，因此能够生长大厚度SiC晶体生长。

第三阶段，晶体生长完成，开始升高炉腔内压力到700托，慢慢降低炉内温度到室温，停止运行，打开上法兰盖12，依次取出上层保温碳毡7、石墨坩埚3，最后取出SiC晶体，完成整个生长过程。

Claims (6)

1.一种石墨电阻加热SiC晶体生长炉，包括炉腔、坩埚和加热单元，其特征是：坩埚设置在炉腔中，坩埚上部设有籽晶盖，坩埚的外部自下至上设置至少一段石墨加热单元，石墨加热单元为石墨电阻加热，每段石墨加热单元独立设置加热功率控制装置，各段加热单元的外围设置有保温层。

2.根据权利要求1所述的石墨电阻加热SiC晶体生长炉，其特征是：所述炉腔的上端和下端分别设置有上法兰盖和下法兰盖，上法兰盖上设置有上炉盖。

3.根据权利要求2所述的石墨电阻加热SiC晶体生长炉，其特征是：所述下法兰盖和上炉盖上均设置有红外测温窗口。

4.根据权利要求1所述的石墨电阻加热SiC晶体生长炉，其特征是：所述坩埚的上方和下方均设置有保温毡。

5.根据权利要求1所述的石墨电阻加热SiC晶体生长炉，其特征是：所述石墨加热单元的段数为1-6段。

6.根据权利要求1所述的石墨电阻加热SiC晶体生长炉，其特征是：所述石墨加热单元各段均连接有水冷铜电极。