CN105887186A - 硅单晶提拉设备与生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅单晶提拉设备，在坩埚托盘支架下方设置辅助热屏，在辅助热屏内部设置底部加热器，底部加热器由水冷电极支撑和冷却，底部加热器由石墨材料制备而成，辅助热屏为倒U形结构，辅助热屏的上部水平部分只包含单层石墨，辅助热屏的两边竖直部分包含双层石墨，其是在内层单层石墨的基础上增加了一层外层石墨，且外层石墨材料的热导率不小于0.1W/m/k且不大于20W/m/K，而内层石墨材料的热导率不小于75W/m/K且不大于200W/m/K。本发明还提供一种采用该硅单晶提拉设备进行硅单晶生长的方法。通过本发明，可大幅度缩短多晶硅原料的熔化时间、提高硅单晶提拉生长速率，缩短硅单晶生长周期，节约成本，提高生产效率。

Description

硅单晶提拉设备与生长方法
技术领域
本发明涉及一种Cz法硅单晶提拉设备，尤其是涉及一种含有底部加热器和辅助热屏的Cz法硅单晶提拉生长炉，本发明还涉及Cz法硅单晶生长方法。
背景技术
为了获得高的提拉法生长硅单晶生产效率，减少原料熔化时间和硅单晶提拉时间是技术人员的直接手段和迫切需求。为了加速多晶硅原料的熔化，则需要设备具有良好的保温结构和加热设计；而另一方面，为了加快提拉速度，则要求在高温区域具有较高的散热效果。
为了提高硅单晶提拉速率，许多专利（诸如JP2001240492）提议在熔体液面之上的硅单晶周围设置一个环形的水冷装置，企图加快硅单晶热量的散失速率，提高硅单晶轴向的温度梯度，从而加快硅单晶生长速率。但这样做会延长多晶原料熔化时间，且增大功耗。因而，在多晶硅原料熔化的过程中应尽量避免使用该装置。
为了加快多晶硅原料熔化速率，许多专利（诸如CN200880114957.1）提议在上腔体设置热反射层，减少热量从坩埚口的热辐射损失。又诸如CN201320823029.0提议在上腔体设置导流筒，反射来至坩埚中的热辐射损失。这些专利均是通过减少坩埚和坩埚内原料热辐射的方法，减少热量损失，对于加快多晶硅原料熔化的效果有限。同时，忽略了坩埚底部支撑轴的传导传热的热损失。
本发明重点研究在坩埚底部增设更容易操作、更高效的装置，来提高多晶原料的熔化速率和硅单晶的提拉速率。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种硅单晶提拉设备及生长方法。
本发明的目的是提供一种加快多晶硅原料熔化速率、提高硅单晶提拉生长速率、缩短单晶硅提拉生长周期、降低硅单晶生产成本的硅单晶提拉设备。
一种硅单晶提拉设备，包括：一个设置在坩埚托盘支架12的下方，并围绕在坩埚支撑轴3周围的辅助热屏1；一个设置在辅助热屏1内部的底部加热器2，底部加热器2由水冷电极4支撑和冷却，底部加热器2由石墨材料制备而成，且石墨材料的热导率不小于75W/m/K且不大于200W/m/K，其特征在于辅助热屏1为倒U形结构，辅助热屏1的上部水平部分只包含单层石墨，辅助热屏1的两边竖直部分包含双层石墨，其是在内层单层石墨的基础上增加了一层外层石墨，且外层石墨材料的热导率不小于0.1W/m/k且不大于20W/m/K，而内层石墨材料的热导率不小于75W/m/K且不大于200W/m/K。
进一步，辅助热屏1的高度不小于200mm且不高于600mm；且辅助热屏1的厚度不小于10mm。
本发明的另一目的是提供一种采用该发明的硅单晶提拉设备进行硅单晶生长的方法，包括多晶硅原料升温熔化和硅单晶提拉生长阶段，其特征在于在多晶硅原料升温熔化过程，辅助热屏1内部的底部加热器2的加热功率不小于15kW且不大于50kW；在硅单晶提拉生长过程，关闭底部加热器，同时底部加热器2被水冷电极4持续冷却。
本发明还提供另一种采用该发明的硅单晶提拉设备进行硅单晶生长的方法，其特征在于在多晶硅原料升温熔化过程，设定底部加热器2的加热功率不小于15 kW且不大于50 kW；在硅单晶提拉生长过程，先关闭底部加热器，在石英坩埚8内剩余硅熔体9的质量小于40 kg之前，采用水冷电极4对底部加热器2进行冷却；在石英坩埚8内剩余硅熔体9的质量少于40 kg之后，对底部加热器2施加不小于15 kW且不大于50 kW的加热功率，对坩埚底部进行加热。
进一步，在多晶硅原料升温熔化过程，控制底部加热器2距离坩埚托盘11的高度为10~40mm；在硅单晶提拉生长过程，控制底部加热器2距离坩埚托盘11的高度为30~150mm。
本发明的效果为：
（1）加快多晶硅熔化速率，缩短原料熔化工时。
通过在坩埚托盘下方设置一底部加热器，在阻隔坩埚底部热量的传导散失的同时，为坩埚底部增添一额外热源。在多晶硅原料熔化过程，加速多晶硅原料的熔化，缩短升温化料工序时长。该工艺使多晶硅原料熔化耗时缩短37.5%。
（2）提高硅单晶提拉生长速率。
硅单晶提拉生长过程，固液界面的热量守恒关系，可表示为：
其中，KS和KL分别代表硅单晶和硅熔体的热导率，T代表温度，z代表沿硅单晶提拉方向的长度， v代表硅单晶提拉速率，△h代表结晶潜热。
为了增大提拉速率，需要较大的KS·dT/dz和较小的KL·dT/dz。诸如现有的专利JP2001240492，旨在增大前者，而本发明旨在减小后者。为了减小KL·dT/dz，即是减小固液界面处熔体的轴向温度梯度。本发明，通过减小坩埚底部的温度从而减小固液界面处熔体的温度梯度。因而，本发明通过设置辅助热屏1阻隔来至主加热器6的热量，并借助底部加热器2高热导率的特性通过水冷电极4间接降低坩埚底部的温度，进而降低固液界面处熔体的温度梯度，从而提高硅单晶提拉生长速率。该工艺可硅单晶提拉生长速率提高30%，显著缩短硅单晶生长工时，节约成本。
同时，降低熔体9的温度梯度，在提供硅单晶10提拉生长速率的同时，使固液界面形成（凸界面）趋于平整化，有利于降低硅单晶10径向电阻率波动幅度和硅单晶10的晶体原生颗粒缺陷（也称COP）的大小和密度。
附图说明
图1为设有辅助热屏和底部加热器的硅单晶提拉设备示意图。
具体实施方式
该发明单晶炉的热场主要由导流筒13、石英坩埚8、石墨坩埚7、坩埚托盘11、坩埚托盘支架12、主加热器6、辅助加热器2、主副水冷电极5和4，辅助热屏1，以及外围其他热屏组成。辅助热屏1挂于在坩埚轴3上，并被压在坩埚托盘支架12下，形成良好的接触。底部加热器2由水冷电极4支撑并冷却，便于关闭底部加热器后的冷却。为了提高冷却效果，底部加热器2可由2个或者4个小单位组成，每个单位对应连接一个水冷电极。由于底部加热器由高热导率石墨材料制成，在关闭底部加热器后，水冷电极通过底部加热器2良导热性，提高对坩埚底部进行冷却的效果。
辅助热屏1采用倒U形结构，辅助热屏1的上部水平部分只包含单层石墨，辅助热屏1的两边竖直部分包含双层石墨，其是在内层单层石墨的基础上增加了一层外层石墨。辅助热屏1的主要功能（1）阻隔从主加热器流向坩埚底部的热量；（2）提高水冷电极对坩埚底部的冷却效果。为了阻隔来至主加热器的热量，提高隔热效果，辅助热屏1的外层1b优选导热率小于20W/k/m石墨材料而成；但由于高纯石墨材料难以制备，导热率难以降至0.1W/k/m以下。其次，为了便于水冷电极4冷却底部加热器2和坩埚底部，辅助热屏1的内层1a优选热导率高于75W/k/m的石墨材料；但对于热导率高于200W/k/m的石墨材料，同样难以获得。
辅助热屏1的高度取决于坩埚支撑轴3的可移动长度，优选高度为大于200mm且小于600mm。如果辅助热屏的高度小于200mm，辅助热屏1的效果不能完全发挥。如果辅助热屏1高度长于600mm，其效果不会有较大变化，与长度600mm时的效果一样。
在多晶硅原料9熔化过程，使用坩埚托盘支架12下方的底部加热器2，穿过坩埚托盘11对石墨坩埚7进行加热，从而对石英坩埚8底部加热。补偿坩埚底部热散失的基础上，为坩埚底部增添一热源，加速多晶硅原料的熔化，缩短升温化料工序时长。在等径生长过程的后期，调整副加热器的高度，对坩埚底部进行冷却降温，可以提高坩埚内熔体的轴向温度梯度，提高晶锭生长品质与效率。在长晶结束冷却过程，可借助副加热器和水冷电极，加速对热场的冷却，降低晶锭生长周期，降低生产成本。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例 1
采用CZ法生长8英寸<100>方向的集成电路级单晶硅硅单晶，其原料添加量为100 kg，所采用的石英坩埚直径为22inch。
在坩埚托盘的下方是设有一热屏，并安装于石墨支架上。辅助热屏的长度为300mm，辅助热屏的外径为476mm，辅助热屏的内径为406mm。辅助热屏的外层是由厚度为20mm、导热率为2.8W/m/K的石墨材料制得。辅助热屏的内层是由厚度为15mm、导热率为107W/m/K的石墨材料制得。
在辅助热屏的内部与石墨坩埚的正下方设有一个底部加热器。在原料熔化过程，使底部加热器距离石墨支架支撑板底部的高度为20mm；在提拉开始时，控制底部加热器距离石墨支架支撑盘底部的高度为46mm。
在原料熔化过程，控制底部加热器的输入功率为25 kW，多晶硅原料熔化耗时5小时。待原料熔化后，关闭底部加热器，开始提拉生长硅单晶。在硅单晶等径生长过程，其平均生长速率控制在1.2mm/min。
实施例 2
与实施例1一样，仅在原料熔化过程，控制底部加热器的输入功率为35 kW，多晶硅原料熔化耗时4.5小时。待原料熔化后，关闭底部加热器，开始提拉生长硅单晶。在硅单晶等径生长过程，其平均生长速率控制在1.2mm/min。
实施例 3
与实施例1一样，仅在原料熔化过程，控制底部加热器的输入功率为25 kW，多晶硅化料耗时5小时。待原料熔化后，关闭底部加热器，水冷电极对底部加热器持续冷却，开始提拉生长硅单晶。待石英坩埚中溶液的质量小于40 kg时，对底部加热器施加25 kW的输入功率，对坩埚底部进行加热。在硅单晶等径生长过程，其平均生长速率控制在1.2mm/min。
硅单晶切断取样检测结果表明，硅单晶等径段尾部的径向电阻率波动幅度较实施例1有所改善，有利于提高单一硅片电阻率的局部均匀性。
实施例 4
采用CZ法生长8英寸<100>方向的集成电路级单晶硅硅单晶，其原料添加量为100 kg，所采用的石英坩埚直径为22inch。
在坩埚托盘的下方是设有一热屏，并安装于石墨支架上。辅助热屏的长度为300mm，辅助热屏的外径为476mm，辅助热屏的内径为400mm。辅助热屏的外层是由厚度为20mm、导热率为2.1W/m/K的石墨材料制得。辅助热屏的内层是由厚度为18mm、导热率为121W/m/K的石墨材料制得。
在辅助热屏的内部与石墨坩埚的正下方设有一个底部加热器。在多晶硅原料熔化过程，使底部加热器距离坩埚托盘底部的高度为20mm；在硅单晶提拉生长开始后，控制底部加热器距离坩埚托盘底部的高度为51mm。
在原料熔化过程，控制底部加热器的输入功率为25 kW，多晶硅原料熔化耗时5小时。待原料熔化后，关闭底部加热器，开始提拉生长硅单晶。在硅单晶等径生长过程，其平均生长速率控制在1.2mm/min。
比较例 1
与实施例1一样，采用相同的工艺生长8英寸<100>方向的单晶硅硅单晶，但未安装实施例1所述的辅助热屏1和底部加热器2。多晶硅原料全部熔化耗时8小时；等径生长过程，硅单晶平均生长速率为0.8mm/min，仅为实施1所述生长速率的2/3。多晶硅原料熔化和硅单晶提拉生长耗时较长。
比较例 2
与实施例1一样，仅在硅单晶提拉生长时，控制底部加热器距离坩埚托板底部的高度为35mm。则在硅单晶等径生长过程，其硅单晶平均生长速率控制在1.25mm/min。硅单晶切断取样检测结果表明，硅单晶径向电阻率波动幅度略微偏大。

Claims (5)

1.一种硅单晶提拉设备，包括一个设置在坩埚托盘支架的下方，并围绕在坩埚支撑轴周围的辅助热屏；一个设置在所述的辅助热屏内部的底部加热器，所述底部加热器由水冷电极支撑和冷却，所述底部加热器由石墨材料制备而成，且所述石墨材料的热导率不小于75W/m/K且不大于200W/m/K，其特征在于所述辅助热屏为倒U形结构，所述辅助热屏的上部水平部分只包含单层石墨，所述辅助热屏的两边竖直部分包含双层石墨，其是在内层单层石墨的基础上增加了一层外层石墨，且外层石墨材料的热导率不小于0.1W/m/k且不大于20W/m/K，而内层石墨材料的热导率不小于75W/m/K且不大于200W/m/K。
2.根据权利要求1所述的硅单晶提拉设备，其特征在于所述辅助热屏的高度不小于200mm且不高于600mm，且所述辅助热屏的厚度不小于10mm。
3.一种采用权利要求1或2所述的硅单晶提拉设备进行硅单晶生长的方法，包括多晶硅原料升温熔化和硅单晶提拉生长阶段，其特征在于在所述多晶硅原料升温熔化阶段，所述辅助热屏内部的所述底部加热器的加热功率不小于15 kW且不大于50 kW；在所述硅单晶提拉生长阶段，关闭所述底部加热器，且所述底部加热器被所述水冷电极持续冷却。
4.根据权利要求3所述的硅单晶生长方法，其特征在于在所述多晶硅原料升温熔化阶段，所述底部加热器的输入功率不小于15 kW且不大于50 kW；在所述硅单晶提拉生长阶段，先关闭所述底部加热器，在石英坩埚内硅溶液的质量少于40 kg之前，采用所述水冷电极对所述加热器进行冷却；在石英坩埚内硅溶液的质量少于40kg之后，对所述加热器施加不小于15 kW且不大于50 kW的加热功率，对坩埚底部加热。
5.根据权利要求3或4所述的硅单晶生长方法，其特征在于在所述多晶硅原料升温熔化阶段，控制所述底部加热器距离坩埚托盘的高度为10~40mm；在所述硅单晶提拉生长阶段，控制所述底部加热器距离坩埚托盘的高度为30~150mm。
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