CN103343387B - 一种多晶硅铸锭炉及其铸锭方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅铸锭炉及其铸锭方法，涉及制备具有一定结构的均匀多晶硅装置技术领域。所述铸锭炉包括炉体隔热层、顶部加热器、石英坩埚、散热台和散热窗口，还包括底部加热器，所述底部加热器位于所述散热台的下侧。底部加热器同顶部加热器采用独立变压器控制，同顶部加热器区分开来调整，底部加热器额定功率在5kw至100kw，在铸锭炉运行过程中的加热、熔化段开启，硅液结晶过程中完全关闭，从而在硅料熔化迅速提高坩埚底部硅料温度，减小硅料熔化时长，提高铸锭炉产能。

Description

一种多晶硅铸锭炉及其铸锭方法

技术领域

本发明涉及制备具有一定结构的均匀多晶硅装置技术领域。

背景技术

目前光伏行业发展迅速，多晶铸锭炉由于其产能高，铸造的多晶和类单晶硅锭质量稳定，在光伏发电行业得到广泛应用。多晶铸锭时将原生硅料承载在石英坩埚内，在铸锭炉内经过加热、熔化、定向结晶、退火、冷却五个工艺过程，最终使高纯多晶硅料生长成用于生产太阳能电池用的多晶硅锭。

现有多晶铸锭炉内部热场加热器和底部散热方式已有很多种新型结构，不同厂家在设计热场时首先针对特殊铸锭工艺和铸锭方法来制定热场结构，多数厂家提供的铸锭炉采用顶部和侧部同时加热的加热方式来设计热场，少数厂家采用特殊的加热方式设计热场结构。如图3所示，是精功科技生产的500N型铸锭炉热场，此热场由顶部加热器、底部散热窗口及其余保温部件构成热场结构，此热场可以实现硅锭结晶过程中硅液顶部加热，硅液底部竖直向下辐射热量来降温结晶的完全竖直方向温度梯度，从而保证硅液结晶过程中固液面一直呈现平稳的平面结构，有利于硅液内的杂质分凝及结晶出的晶粒均匀，硅锭质量较高。

其铸锭机理为在铸锭炉热场内将原生硅料完全熔化，然后通过打开热场底部的散热窗口，硅液的热量通过底部的散热台辐射到底部水冷铜盘上，硅液底部开始降温，当硅液底部温度降低到硅熔点以下时，硅液开始在底部再次结晶，通过热场内散热窗口的不断变大，底部散热速度逐渐变大，硅液底部再结晶固体逐渐变高，最后完成整个再结晶过程。

因精功500N铸锭炉采用只有顶部加热器，硅液熔化后结晶过程呈现固液面平面结构结晶的良好表现，但是在硅锭加热和熔化阶段却存在很大弊端，具体如下所述：（1）目前精功铸锭炉设计铸造的硅锭重量为500kg，坩埚采用840mm*840mm*480mm坩埚，坩埚高度为480mm，热场内顶部加热器距坩埚上沿距离约140mm左右，石墨加热器加热原理为高温辐射方式，热量在辐射过程中热源同距离有如下变化：E∝1/r²，由上式可以看出加热器对坩埚上部辐射的热量远大于坩埚底部硅料接受到的辐射热量，造成铸锭炉加热和熔化工艺过程中，坩埚底部硅料升温速度缓慢。

（2）由于坩埚顶部硅料接受热辐射较多，所以坩埚顶部位置硅料首先熔化成硅液，由于坩埚底部硅料还处于低温状态，因此坩埚顶部硅料熔化后硅液向下流动，遇到底部低温硅料时，发生硅液再结晶现象，在坩埚中部形成一层再结晶层。再结晶层将坩埚内硅料分隔成上下两个部分，上部为液体硅，下部为块状固体硅，上部的硅液层表面形成镜面作用，于加热器辐射光线作用，向上反射加热器辐射的热能，造成硅液升温速度缓慢，坩埚底部硅料升温也受到很大限制。

（3）生产上为提高铸锭炉产能，只能通过增大加热器功率的方法来加速硅料熔化，加热器功率的增加就造成了热场上部区域的温度不断升高，炉内形成大量的硅蒸汽、挥发出的其它杂质气体，这些气体在加热器附近发生大量的化学反应，对加热器，热场上部区域石墨件造成很大破坏作用，严重降低了热场寿命。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶硅铸锭炉及其铸锭方法，使用所述铸锭炉和铸锭方法制造多晶硅硅锭具有运行周期短的特点，提高了工作效率。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种多晶硅铸锭炉，包括炉体隔热层、顶部加热器、石英坩埚、散热台和散热窗口，其特征在于还包括底部加热器，所述底部加热器位于所述散热台的下侧。

进一步的，所述底部加热器包括公共端、A相电极、B相电极、C相电极和加热器，所述A相电极、B相电极和C相电极通过加热器与所述公共端连接。

一种多晶硅铸锭炉铸锭方法，包括加热、熔化、定向结晶、退火和冷却步骤，其特征在于所述加热步骤为：

（1）时长9-11分钟，设定顶部加热器功率输出10%，设定底部加热器功率输出10%，真空模式，进气为零，对加热器进行预热；

（2）时长30分钟至60分钟，设定顶部加热器输出功率30kw，设定底部加热器输出功率15kw，真空模式，进气为零，加热器在设定时间内到达设定值，逐步缓慢提高加热器功率，避免加热器升温过快；

（3）时长30分钟至90分钟，设定顶部加热器输出功率55kw，底部加热器输出功率25kw，真空模式，进气为零，加热器在设定时间内到达设定值，逐步缓慢提高加热器功率，避免加热器升温过快；

（4）时长30分钟至90分钟，设定顶部加热器输出功率70kw，设定底部加热器输出功率35kw，真空模式进气为零；

（5）时长2小时至4小时，维持顶部加热器功率70kw，并维持底部加热器功率35kw，真空模式进气为零，工艺设定时间内当热场内顶部测温点温度到达1150°C±30°C时，工艺程序跳入到熔化段工艺；

所述熔化步骤为：

（1）时长1小时至2小时，维持加热段最后跳转时温度值，底部加热器功率设定20kw，真空模式，使硅料内表面油脂等杂质挥发，通过抽空系统排出热场；

（2）时长30分钟至60分钟，设定温度1300°C±30°C，气体模式，底部加热器功率设定35kw±15kw，工艺时间内热场内温度到达1300°C±30°C，向热场内冲入保护气体，气压到达50%至70%大气压；

（3）时长1小时至2小时，设定温度1520°C±30°C，气体模式，底部加热器功率设定35kw±15kw，工艺时间内热场内温度到达1520°C±30°C，本步骤结束，热场内温度到达最大值；

（4）时长5小时至8小时，维持热场内最大温度不变，底部加热器功率设定35kw±15kw，直至全部硅料完全熔化，熔化段运行工艺结束；

结晶步骤，底部加热器关闭，只开启顶部加热器维持硅液顶部液面温度。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：所述铸锭炉和铸锭方法用于缩短多晶铸锭炉运行周期，提高多晶硅铸锭炉产能，通过在精功500N铸锭炉热场底部添加底部加热器，并配套调整铸锭炉运行工艺。在热场底部添加加热器后，底部加热器同顶部加热器分开控制，各自独立，加热段和熔化段两套加热器配合加热，使硅料快速熔化，结晶段底部加热器关闭，只开启顶部加热器维持硅液顶部液面温度，形成竖直方向的温度梯度，保证硅锭结晶的固液面成平面结构，控制灵活，工艺窗口变大。通过改变热场加热器组成，完全避免了加热器顶部加热的弊端，坩埚底部硅料也可以在短时间内迅速升温，并在硅料熔化后期迅速漂浮至硅液顶部，通过顶部加热器大功率来进行化料，实现缩短多晶铸锭运行周期的目的。使用原有的铸锭炉和铸锭方法铸造450千克的硅锭，时间为65小时左右，使用本申请的铸锭炉和铸锭方法铸造450千克的硅锭，时间为59小时左右，缩短了越10%的铸锭时间。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明中多晶硅铸锭炉的结构示意图；

图2是本发明中底部加热器的结构示意图；

图3是现有的精功500N铸锭炉的结构示意图；

其中：1、炉体隔热层2、顶部加热器3、石英坩埚4、散热台5、散热窗口6、底部加热器61、公共端62、A相电极63、B相电极64、C相电极65、加热器7、顶部测温点8、底部测温点。

具体实施方式

如图1所示，一种多晶硅铸锭炉，包括炉体隔热层1、顶部加热器2、石英坩埚3、散热台4和散热窗口5，还包括底部加热器6，所述底部加热器6位于所述散热台4的下侧。如图2所示，所述底部加热器6包括公共端61、A相电极62、B相电极63、C相电极64和加热器65，所述A相电极、B相电极和C相电极通过加热器65与所述公共端61连接。

一种多晶硅铸锭炉铸锭方法，包括加热、熔化、定向结晶、退火和冷却步骤，其特征在于所述加热步骤为：

（1）时长9-11分钟，设定顶部加热器功率输出10%，设定底部加热器功率输出10%，真空模式，进气为零，对加热器进行预热；

（2）时长30分钟至60分钟，设定顶部加热器输出功率30kw，设定底部加热器输出功率15kw，真空模式，进气为零，加热器在设定时间内到达设定值，逐步缓慢提高加热器功率，避免加热器升温过快；

（3）时长30分钟至90分钟，设定顶部加热器输出功率55kw，底部加热器输出功率25kw，真空模式，进气为零，加热器在设定时间内到达设定值，逐步缓慢提高加热器功率，避免加热器升温过快；

（4）时长30分钟至90分钟，设定顶部加热器输出功率70kw，设定底部加热器输出功率35kw，真空模式进气为零；

（5）时长2小时至4小时，维持顶部加热器功率70kw，并维持底部加热器功率35kw，真空模式进气为零，工艺设定时间内当热场内顶部测温点温度到达1150°C±30°C时，工艺程序跳入到熔化段工艺；

所述熔化步骤为：

（1）时长1小时至2小时，维持加热段最后跳转时温度值，底部加热器功率设定20kw，真空模式，使硅料内表面油脂等杂质挥发，通过抽空系统排出热场；

（2）时长30分钟至60分钟，设定温度1300°C±30°C，气体模式，底部加热器功率设定35kw±15kw，工艺时间内热场内温度到达1300°C±30°C，向热场内冲入保护气体，气压到达50%至70%大气压；

（3）时长1小时至2小时，设定温度1520°C±30°C，气体模式，底部加热器功率设定35kw±15kw，工艺时间内热场内温度到达1520°C±30°C，本步骤结束，热场内温度到达最大值；

（4）时长5小时至8小时，维持热场内最大温度不变，底部加热器功率设定35kw±15kw，直至全部硅料完全熔化，熔化段运行工艺结束。

此运行工艺适合精功铸锭炉铸造450kg硅锭，当硅锭重量变化时，需适当对工艺设定时长和温度、功率大小进行调整。底部加热器同顶部加热器采用独立变压器控制，同顶部加热器区分开来调整，底部加热器额定功率在5kw至100kw，在铸锭炉运行过程中的加热、熔化段开启，硅液结晶过程中完全关闭，从而在硅料熔化迅速提高坩埚底部硅料温度，减小硅料熔化时长，提高铸锭炉产能。使用原有的铸锭炉和铸锭方法铸造450千克的硅锭，时间为65小时左右，使用本申请的铸锭炉和铸锭方法铸造450千克的硅锭，时间为59小时左右，缩短了越10%的铸锭时间。

所述铸锭炉和铸锭方法用于缩短多晶铸锭炉运行周期，提高多晶硅铸锭炉产能，通过在精功500N铸锭炉热场底部添加底部加热器，并配套调整铸锭炉运行工艺。在热场底部添加加热器后，底部加热器同顶部加热器分开控制，各自独立，加热段和熔化段两套加热器配合加热，使硅料快速熔化，结晶段底部加热器关闭，只开启顶部加热器维持硅液顶部液面温度，形成竖直方向的温度梯度，保证硅锭结晶的固液面成平面结构，控制灵活，工艺窗口变大。通过改变热场加热器组成，完全避免了加热器顶部加热的弊端，坩埚底部硅料也可以在短时间内迅速升温，并在硅料熔化后期迅速漂浮至硅液顶部，通过顶部加热器大功率来进行化料，实现缩短多晶铸锭运行周期的目的。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及其实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用来帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (1)

1.一种多晶硅铸锭炉铸锭方法，包括加热、熔化、定向结晶、退火和冷却步骤，其特征在于所述加热步骤为：

（1）时长9-11分钟，设定顶部加热器功率输出10%，设定底部加热器功率输出10%，真空模式，进气为零，对加热器进行预热；

（2）时长30分钟至60分钟，设定顶部加热器输出功率30kw，设定底部加热器输出功率15kw，真空模式，进气为零，加热器在设定时间内到达设定值，逐步缓慢提高加热器功率，避免加热器升温过快；

（3）时长30分钟至90分钟，设定顶部加热器输出功率55kw，底部加热器输出功率25kw，真空模式，进气为零，加热器在设定时间内到达设定值，逐步缓慢提高加热器功率，避免加热器升温过快；

（4）时长30分钟至90分钟，设定顶部加热器输出功率70kw，设定底部加热器输出功率35kw，真空模式进气为零；

（5）时长2小时至4小时，维持顶部加热器功率70kw，并维持底部加热器功率35kw，真空模式进气为零，工艺设定时间内当热场内顶部测温点温度到达1150°C±30°C时，工艺程序跳入到熔化段工艺；

所述熔化步骤为：

（1）时长1小时至2小时，维持加热段最后跳转时温度值，底部加热器功率设定20kw，真空模式，使硅料内表面油脂等杂质挥发，通过抽空系统排出热场；

（2）时长30分钟至60分钟，设定温度1300°C±30°C，气体模式，底部加热器功率设定35kw±15kw，工艺时间内热场内温度到达1300°C±30°C，向热场内冲入保护气体，气压到达50%至70%大气压；

（3）时长1小时至2小时，设定温度1520°C±30°C，气体模式，底部加热器功率设定35kw±15kw，工艺时间内热场内温度到达1520°C±30°C，本步骤结束，热场内温度到达最大值；

（4）时长5小时至8小时，维持热场内最大温度不变，底部加热器功率设定35kw±15kw，直至全部硅料完全熔化，熔化段运行工艺结束；

结晶步骤，底部加热器关闭，只开启顶部加热器维持硅液顶部液面温度。