CN106087045B

CN106087045B - 一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺

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Publication number: CN106087045B
Application number: CN201610694261.7A
Authority: CN
Inventors: 刘波波; 贺鹏; 蔺文; 虢虎平; 史燕凯
Original assignee: XI'AN HUAJING ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: XI'AN HUAJING ELECTRONIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2016-08-19
Filing date: 2016-08-19
Publication date: 2019-05-07
Anticipated expiration: 2036-08-19
Also published as: CN106087045A

Abstract

本发明公开了一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，步骤一、熔化及后期排杂，过程如下：101、熔化：按照常规的多晶硅半熔铸锭法，采用多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化；102、熔化后期排杂：采用多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料继续熔化，继续熔化时间为15min～40min；继续熔化过程中，通过调整顶部加热器和/或四个侧部加热器的加热功率，使0.8≤c＜1；二、长晶及同步排杂：长晶过程中，通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使0.3≤c＜0.9。本发明工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果，在熔料后期及长晶过程中同步进行排杂，排杂效果好，能有效减少硬质点，并提高铸锭成品的质量。

Description

一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺

技术领域

本发明属于多晶硅铸锭技术领域，尤其是涉及一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺。

背景技术

光伏发电是当前最重要的清洁能源之一，具有极大的发展潜力。制约光伏行业发展的关键因素，一方面是光电转化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生产太阳能电池和组件的基本材料，用于生产光伏硅片的多晶硅纯度必须在6N级以上(即非硅杂质总含量在1ppm以下)，否则光伏电池的性能将受到很大的负面影响。近几年，多晶硅片生产技术有了显著进步，多晶铸锭技术已从G4(每个硅锭重约270公斤，可切4×4＝16个硅方)进步到G5(5×5＝25个硅方)，然后又进步到G6(6×6＝36个硅方)。并且，所生产多晶硅铸锭的单位体积逐步增大，成品率增加，且单位体积多晶硅铸锭的制造成本逐步降低。实际生产过程中，太阳能多晶硅铸锭时，需使用石英坩埚来填装硅料，且将硅料投入石英坩埚后，通常情况下还需经预热、熔化(也称熔料)、长晶(也称定向凝固结晶)、退火、冷却等步骤，才能完成多晶硅铸锭过程。目前，光伏产业技术行业中，多晶硅锭铸造技术的改善是降低电池成本的主要途径之一。铸造多晶硅中包含杂质和氧都会形成硬质点等杂质并影响太阳能电池的转换效率。

目前，多晶硅铸锭方法主要有半熔铸锭法和全熔铸锭法两种。其中，半熔铸锭法(也称为有籽晶铸锭多晶硅法、有籽晶高效多晶硅技术、半熔高效法等)，是指采用毫米级硅料作为形核中心进行外延生长，铸造低缺陷高品质的多晶硅铸锭；全熔铸锭法(也称为无籽晶铸锭多晶硅法、无籽晶高效多晶硅技术、全熔高效法等)，是指采用非硅材料在坩埚底部制备表面粗糙的异质形核层，通过控制形核层的粗糙度与形核时过冷度来获得较大形核率，铸造低缺陷高品质多晶硅铸锭。有籽晶高效多晶硅技术是硅材料的外延生长，而无籽晶高效多晶硅技术是一种异质形核；虽然两者都可以获得高品质的小晶粒高效多晶硅铸锭，但是由于形核机理不同，两种技术生长的晶体硅存在一定的差异。

采用半熔铸锭法进行多晶硅铸锭过程中，使用多晶硅碎片铺在坩埚底部作为籽晶，在熔化过程中控制硅料的熔化速度，在熔化结束步骤中保证底部剩余1cm～2cm厚的硅料，剩余的硅料作为长晶所需的引晶材料。实验结果表明：半熔铸锭法可以减少硅锭底部晶花尺寸，降低硅锭内部晶格位错比例，而且半熔铸锭过程中硅锭长晶过程基本能保持竖直方向生长，测试结果显示半熔铸锭法的硅锭转换效率比同等条件下的全熔铸锭法的硅锭转换效率高。目前，太阳能多晶硅铸锭的半熔铸锭工艺以其晶花好等优点受到市场的一致推广，然而半熔铸锭工艺中由于坩埚底部的硅料没有熔完，原料中的杂质和氧没有得到有效的排杂，导致这些杂质在铸锭过程中形成硬质点，对产品的质量有很大的影响。现有的半熔铸锭工艺能做到将铸锭成品的硬质点控制在3％～5％百分点，波动范围较大，并且这个数据是毛方探伤的数据，准方数据更高且硬质点比例达5％以上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果，在熔料后期及长晶过程中同步进行排杂，排杂效果好，能有效减少硬质点，并提高铸锭成品的质量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：

步骤一、熔化及后期排杂，过程如下：

步骤101、熔化：将多晶硅铸锭炉内位于坩埚上方的顶部加热器和四个分别布设在坩埚的四个侧壁外侧的侧部加热器均开启后，按照常规的多晶硅半熔铸锭法，采用多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中，T1＝1125℃～1285℃，T2＝1530℃～1550℃；

步骤102、熔化后期排杂：采用多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料继续熔化，继续熔化时间为15min～40min；

继续熔化过程中，通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使0.8≤c＜1，并使多晶硅铸锭炉的加热温度从T2逐步降至T3；其中，T3为多晶硅结晶温度且T3＝1420℃～1440℃；

其中，c为多晶硅铸锭炉的顶侧比系数且c_ding为顶部加热器的功率比系数且P_d为顶部加热器的实际加热功率，P_dmax为顶部加热器的最大加热功率；P_c为侧部加热器的实际加热功率，P_cmax为侧部加热器的最大加热功率；P_dmax＜P_cmax；

步骤二、长晶及同步排杂：步骤一中熔化及后期排杂完成后，开始进行定向凝固并进入长晶过程；长晶过程中，通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使0.3≤c＜0.9。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤一中所述顶部加热器通过第一电极与顶部加热电源连接，四个所述侧部加热器均通过第二电极与侧部加热电源连接；所述顶部加热电源和侧部加热电源均与加热功率调节装置连接，所述加热功率调节装置为对顶部加热电源和侧部加热电源的输出功率分别进行调节的功率调节装置。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤一和步骤二中四个所述侧部加热器的加热功率均相同；步骤一中进行熔化及后期排杂过程中，向多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将多晶硅铸锭炉内气压保持在Q1，其中Q1＝550mbar～650mbar。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤一和步骤二中所述顶部加热器的实际加热功率为70kW～90kW；步骤一中所述P_dmax的150kW～180kW，P_cmax＝220kW～260kW。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤101中进行熔化时，包括以下步骤：

步骤1011、升温：将多晶硅铸锭炉的加热温度从T1逐步升高至T2；升温过程中，所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q1；其中Q1＝550mbar～650mbar；

本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的顶侧比系数c＝1；

步骤1012、第一次保温：将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，并保温4h～8h；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q1；

本步骤中，所述多晶硅铸锭炉的顶侧比系数c＝1；

步骤1013、第二次保温：将多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，并保温10h～14h；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉内气压保持在Q1；

本步骤中，通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使0.9≤c＜1.3。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤1013中进行第二次保温过程中，通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使c从1.2逐渐降低至0.95。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤102中熔化后期排杂过程中，通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使c从0.95逐渐降低至0.8。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤二中进行长晶及同步排杂之前，先将多晶硅铸锭炉的加热温度从T3降至T4，其中T4＝1410℃～1430℃；

步骤二中进行长晶及同步排杂时，包括以下步骤：

步骤201、前期长晶及同步除杂：将多晶硅铸锭炉的加热温度从T4逐步升至T3，并通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使c从c₁逐渐降低至c₀；其中c₁＝0.8～0.9，c₀＝0.3～0.6；前期长晶时间为10h～15h；

步骤202、后期长晶及同步除杂：将多晶硅铸锭炉的加热温度从T3逐步降至T5，并通过调整顶部加热器和/或四个所述侧部加热器的加热功率，使c从c₀逐渐增至1；其中T5＝1405℃～1425℃；后期长晶时间为28h～35h。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤二中进行长晶及同步排杂过程中，长晶速率控制在10mm/h～13mm/h。

上述一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征是：步骤101中进行熔化时，待坩埚内侧底部硅料的厚度为13mm～20mm时，熔化完成。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、设计合理且处理工艺步骤简单，易于掌握。

2、投入成本低且实现方便。

3、使用操作简便，熔化后期和长晶过程中通过调整顶部加热器和侧部加热器的加热功率达到有效排杂的目的。并且，控制简便且实现方便，在熔化后期和长晶过程中通过调整顶部加热器和侧部加热器的加热功率控制多晶硅铸锭炉的顶侧比系数，同时在长晶过程中控制长晶速率即可。

4、长晶过程设计合理，长晶过程中通过控制长晶速率和顶侧比系数，达到边长晶边排杂的目的，能有效降低铸锭产品中的硬质点，并能将准方探伤的硬质点数据稳定降到1％以内。

5、熔化过程简便且易于掌握，先将多晶硅铸锭炉的加热温度逐步升高至多晶硅的熔化温度，再控制多晶硅铸锭炉的加热温度不变进行第一次保温且保温4h～8h，之后控制多晶硅铸锭炉的加热温度不变进行第二次保温且保温10h～14h，然后进入熔化后期排杂过程，具体是采用多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行继续熔化，继续熔化时间为15min～40min。熔化后期排杂过程完成后，熔化过程结束。熔化过程设计合理、实现方便且使用效果好，可有效改善长晶质量，降低粘埚率，提高太阳能电池片的转换效率，能有效提高成品率。同时，能准确熔化到长晶阶段的切换时机，杜绝了由于熔料时间不足或熔料时间过长造成的多晶硅铸锭质量下降、成本上升等问题。并且，采用本发明对多晶硅铸锭过程中熔料至长晶的切换时机进行准确把握后，能确保长晶的质量和最终制成电池片的转换效率。同时，熔化后期液面平整。

6、排杂方法简单、设计合理且排杂效果好，熔化后期通过调整顶部加热器和侧部加热器的加热功率控制顶侧比系数进行同步排杂，同时在长晶过程中通过控制长晶速率和顶侧比系数，实现边长晶边排杂，起到二次排杂的作用。与现有多晶硅半熔铸锭工艺采用的先排杂后长晶方式相比，本发明不需要更改多晶硅铸锭炉内的加热器结构，操作简单，只需更改工艺参数即可达到有效排杂和提高产品质量的目的，能将准方探伤的硬质点数据稳定降到1％以内。因而，本发明所采用的排杂工艺能够有效降低硅料中的杂质含量，从而使生长的硅锭有较高的质量，并能有效减少硬质点的产生从而提高硅锭成品率，并减少硅片切割断线率，提高硅锭的成品率及太阳能电池片的整体转换效率，该排杂方法操作方便、实用性强，便于批量生产。

7、多晶硅铸锭炉内加热器采用双电源进行单独控制，不需要更改多晶硅铸锭炉内的加热器结构，投入成本低且实现方便，顶部加热器和侧部加热器采用各自独立的电源，顶部加热器和侧部加热器能进行单独控制且二者的加热功率能分开单独进行控制，此时控制方式具有以下优点：第一、更加节能，不必须顶部加热器和侧部加热器采用同样的加热功率，从而达到减少加热电力的目的，同时能有效减少单位时间内冷却水带走的热量，从而间接地减少了动力制冷设备的负荷；第二、能更好地控制热场，由于顶部加热器和侧部加热器能进行单独控制，能简便实现顶部加热器和侧部加热器分开加热的目的，从而能达到有效控制热场的目的；第三、对于晶体生长过程具有很大的改善作用，有利于在多晶硅铸锭炉内部形成更均匀的垂直梯度热场，从而更好地控制长晶速率，使得长晶界面更加平缓，从而减少阴影、红区等不利因素，加热效果更佳；第四、能有效减轻主线路上承载的负荷，有效减少主线路上的电流叠加量，从而减少线路负载量，对于母线和配电室有一定的保护作用；第五、能延长内部热场的使用寿命。

8、长晶过程控制简单、实现方便且使用效果好，不仅简化多晶硅铸锭长晶工艺的步骤，使整个长晶过程中温度控制更趋于稳定状态，能达到节省能源的目的，同时在长晶过程中能同步进行排杂，能有效改善长晶质量，降低硬质点，降低粘埚率，提高太阳能电池片的转换效率，该方法操作方便、实用性强，便于批量生产。同时，长晶过程中对长晶速度进行合理控制，且合理控制长晶过程后，能确保长晶的质量和制成电池片的转换效率。因而，本发明所采用的长晶工艺更加稳定了硅锭生长过程，为长晶过程提供了较好的环境，避免长晶过程中造成的微缺陷，增强了实用性，便于批量生产。

9、实用性强，便于批量生产。

综上所述，本发明工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果，在熔料后期及长晶过程中同步进行排杂，排杂效果好，能有效减少硬质点，并提高铸锭成品的质量。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明的方法流程框图。

图2为本发明多晶硅铸锭炉内顶部加热器与侧部加热器的布设位置示意图。

图3为本发明顶部加热器、侧部加热器与加热功率调节装置的电路原理框图。

附图标记说明:

1—坩埚； 2—顶部加热器； 2-1—顶部加热电源；

3—多晶硅铸锭炉； 4—侧部加热器； 4-1—侧部加热电源；

5—DS块； 6—加热功率调节装置； 7—坩埚护板；

8—保温筒； 9—托杆。

具体实施方式

实施例1

如图1所示的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，包括以下步骤：

步骤一、熔化及后期排杂，过程如下：

步骤101、熔化：将多晶硅铸锭炉3内位于坩埚1上方的顶部加热器2和四个分别布设在坩埚1的四个侧壁外侧的侧部加热器4均开启后，按照常规的多晶硅半熔铸锭法，采用多晶硅铸锭炉3对装于坩埚1内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中，T1＝1200℃，T2＝1540℃；

步骤102、熔化后期排杂：采用多晶硅铸锭炉3对装于坩埚1内的硅料继续熔化，继续熔化时间为25min；

继续熔化过程中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使0.8≤c＜1，并使多晶硅铸锭炉3的加热温度从T2逐步降至T3；其中，T3为多晶硅结晶温度且T3＝1430℃；

其中，c为多晶硅铸锭炉3的顶侧比系数且c_ding为顶部加热器2的功率比系数且P_d为顶部加热器2的实际加热功率，P_dmax为顶部加热器2的最大加热功率；P_c为侧部加热器4的实际加热功率，P_cmax为侧部加热器4的最大加热功率；P_dmax＜P_cmax；

步骤二、长晶及同步排杂：步骤一中熔化及后期排杂完成后，开始进行定向凝固并进入长晶过程；长晶过程中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使0.3≤c＜0.9。

实际使用过程中，可根据具体需要，对T1、T2和T3的大小进行相应调整。其中，T2为多晶硅熔化温度。并且，能根据具体需要，对步骤101中的熔化时间和步骤102中的继续熔化时间分别进行相应调整。

目前，多晶硅铸锭方法主要有半熔铸锭法和全熔铸锭法两种，半熔铸锭法也称为有籽晶铸锭多晶硅法，是指采用毫米级硅料作为形核中心进行外延生长，铸造低缺陷高品质的多晶硅铸锭；全熔铸锭法也称为无籽晶铸锭多晶硅法或无籽晶高效多晶硅技术，是指采用非硅材料在坩埚底部制备表面粗糙的异质形核层，通过控制形核层的粗糙度与形核时过冷度来获得较大形核率，铸造低缺陷高品质多晶硅铸锭。本实施例中，步骤一中进行熔化之前，先按照常规半熔铸锭法的装料方法进行装料。如图2所示，装料完成后，将坩埚1放置于多晶硅铸锭炉3内的DS块5上。其中，DS块5为石墨块，所述石墨块的导热性很强。所述DS块5也称为定向固化块或DS-BLOCK。所述多晶硅铸锭炉3内设置有保温筒8。之后，再按照常规半熔铸锭法的预热方法对坩埚1内的硅料进行预热。预测完成后，再开始进行熔化。

本实施例中，所述多晶硅铸锭炉3为G5型铸锭炉。并且，所述多晶硅铸锭炉3具体为浙江晶盛机电股份有限公司生产的G5型铸锭炉。所述坩埚1为石英坩埚且其为G5坩埚，并且生产出来的多晶硅铸锭为G5锭。

实际使用时，所述石英坩埚的装料量为600kg左右。

本实施例中，所述石英坩埚的装料量为560kg。实际使用过程中，可以根据具体需要，对所述石英坩埚的装料量进行相应调整。

本实施例中，如图2、图3所示，步骤一中所述顶部加热器2通过第一电极与顶部加热电源2-1连接，四个所述侧部加热器4均通过第二电极与侧部加热电源4-1连接；所述顶部加热电源2-1和侧部加热电源4-1均与加热功率调节装置6连接，所述加热功率调节装置6为对顶部加热电源2-1和侧部加热电源4-1的输出功率分别进行调节的功率调节装置。

所述顶部加热电源2-1和侧部加热电源4-1均为功率可调节电源，并且顶部加热器2和四个所述侧部加热器4分别采用两个不同的电源(即所述顶部加热电源和所述侧部加热电源)，能实现顶部加热器2和侧部加热器4的单独控制，使用操作简便且使用效果好。

本实施例中，所述加热功率调节装置6中包括两个加热功率调节设备，两个所述加热功率调节设备分别为对顶部加热器2的加热功率进行调节的第一加热功率调节设备和对四个所述侧部加热器4的加热功率进行同步调节的第二加热功率调节设备。

实际使用时，两个所述加热功率调节设备也可以共用一个所述加热功率调节设备，只需能达到对两个所述电源分别进行控制的目的即可。

本实施例中，所述顶部加热器2和侧部加热器4均为现有多晶硅铸锭炉采用的现有加热器，所述顶部加热器2和四个所述侧部加热器4的结构和布设位置均为现有多晶硅铸锭炉相同。每个所述侧部加热器4均与位于其内侧的坩埚1的侧壁呈平行布设。

所述坩埚1的四个侧壁外侧均设置有坩埚护板7，所述侧部加热器4位于坩埚护板7外侧；所述坩埚护板7为呈竖直向布设的石墨板。

同时，所述坩埚1下方还设置有托杆9。

实际安装时，所述顶部加热器2和四个所述侧部加热器4均通过吊装件吊装在多晶硅铸锭炉3的顶盖上。

本实施例中，步骤一和步骤二中四个所述侧部加热器4的加热功率均相同；步骤一中进行熔化及后期排杂过程中，向多晶硅铸锭炉3内充入惰性气体并将多晶硅铸锭炉3内气压保持在Q1，其中Q1＝600mbar。

实际使用过程中，可根据具体需要，对Q1的取值大小进行相应调整。

同时，步骤二中进行长晶及同步排杂过程中，向多晶硅铸锭炉3内充入惰性气体并将多晶硅铸锭炉3内气压保持在Q1。

实际使用时，步骤一和步骤二中所述顶部加热器2的实际加热功率为70kW～90kW；步骤一中所述P_dmax的150kW～180kW，P_cmax＝220kW～260kW。

本实施例中，步骤一中所述P_dmax的160kW，P_cmax＝240kW。实际使用过程中，可根据具体需要，对P_dmax和P_cmax的取值大小分别进行相应调整。

本实施例中，步骤101中进行熔化时，包括以下步骤：

步骤1011、升温：将多晶硅铸锭炉3的加热温度从T1逐步升高至T2；升温过程中，所述多晶硅铸锭炉3内气压保持在Q1；其中Q1＝550mbar～650mbar；

本步骤中，所述多晶硅铸锭炉3的顶侧比系数c＝1；

步骤1012、第一次保温：将多晶硅铸锭炉3的加热温度控制在T2，并保温4h～8h；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉3内气压保持在Q1；

本步骤中，所述多晶硅铸锭炉3的顶侧比系数c＝1；

步骤1013、第二次保温：将多晶硅铸锭炉3的加热温度控制在T2，并保温10h～14h；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉3内气压保持在Q1；

本步骤中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使0.9≤c＜1.3。

本实施例中，步骤101中进行熔化时，待坩埚1内侧底部硅料的厚度为13mm～20mm时，熔化完成。

实际使用时，步骤101中进行熔化时，也可以采用常规半熔铸锭法的熔料方法。

本实施例中，步骤1013中进行第二次保温过程中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c逐步降低；

并且，步骤1013中进行第二次保温过程中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c从1.2逐渐降低至0.95。

实际使用过程中，步骤1013中进行第二次保温过程中，也可以通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c从1.3逐渐降低至0.9。

本实施例中，步骤102中熔化后期排杂过程中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c逐渐降低。

并且，步骤102中熔化后期排杂过程中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c从0.95逐渐降低至0.8。

实际使用过程中，步骤102中熔化后期排杂过程中，也可以通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c从1逐渐降低至0.8。

本实施例中，本实施例中，步骤102中熔化后期排杂过程中，通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c逐渐降低。

本实施例中，步骤二中进行长晶及同步排杂之前，先将多晶硅铸锭炉3的加热温度从T3降至T4，其中T4＝1420℃；

并且，将多晶硅铸锭炉3的加热温度从T3降至T4的降温时间为1h～2h。

步骤二中进行长晶及同步排杂时，包括以下步骤：

步骤201、前期长晶及同步除杂：将多晶硅铸锭炉3的加热温度从T4逐步升至T3，并通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c从c₁逐渐降低至c₀；其中c₁＝0.8，c₀＝0.5；前期长晶时间为12h；

步骤202、后期长晶及同步除杂：将多晶硅铸锭炉3的加热温度从T3逐步降至T5，并通过调整顶部加热器2和/或四个所述侧部加热器4的加热功率，使c从c₀逐渐增至1；其中T5＝1415℃；后期长晶时间为31h。

本实施例中，步骤二中进行长晶及同步排杂过程中，长晶速率控制在12mm/h。

并且，步骤二中进行长晶及同步排杂过程中，根据所控制的长晶速率，对提笼高度进行确定。

本实施例中，所述惰性气体为氩气。

本实施例中，所加工成型多晶硅铸锭的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低60％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为85％。

实施例2

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中所述P_dmax的150kW，P_cmax＝220kW；步骤101中T1＝1125℃，T2＝1530℃，步骤1012中进行第一次保温时保温8h，步骤1013中进行第二次保温时保温14h；步骤102中继续熔化时间为40min，T3＝1420℃；步骤二中T4＝1410℃，步骤201中c₁＝0.9，c₀＝0.6，前期长晶时间为15h；步骤202中T5＝1405℃，后期长晶时间为35h；步骤二中长晶速率控制在10mm/h；步骤一和步骤二中所述的Q1＝550mbar。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。

本实施例中，所加工成型多晶硅铸锭的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低60％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为80％。

实施例3

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤一中所述P_dmax的180kW，P_cmax＝260kW；步骤101中T1＝1285℃，T2＝1550℃，步骤1012中进行第一次保温时保温4h，步骤1013中进行第二次保温时保温10h；步骤102中继续熔化时间为15min，T3＝1440℃；步骤二中T4＝1430℃，步骤201中c₁＝0.8，c₀＝0.3，前期长晶时间为10h；步骤202中T5＝1425℃，后期长晶时间为28h；步骤二中长晶速率控制在13mm/h；步骤一和步骤二中所述的Q1＝650mbar。

本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。

本实施例中，所加工成型多晶硅铸锭的表面无杂质，无粘埚现象，铸锭底部含氧量降低66％以上，少子寿命＞5.5us(微秒)，硬质点比例＜0.5％，成品率为75％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims

1.一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：

步骤一、熔化及后期排杂，过程如下：

步骤101、熔化：将多晶硅铸锭炉(3)内位于坩埚(1)上方的顶部加热器(2)和四个分别布设在坩埚(1)的四个侧壁外侧的侧部加热器(4)均开启后，按照常规的多晶硅半熔铸锭法，采用多晶硅铸锭炉(3)对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中，T1＝1125℃～1285℃，T2＝1530℃～1550℃；

步骤101中进行熔化时，待坩埚(1)内侧底部硅料的厚度为13mm～20mm时，熔化完成；

步骤102、熔化后期排杂：采用多晶硅铸锭炉(3)对装于坩埚(1)内的硅料继续熔化，继续熔化时间为15min～40min；

继续熔化过程中，通过调整顶部加热器(2)和/或四个所述侧部加热器(4)的加热功率，使0.8≤c＜1，并使多晶硅铸锭炉(3)的加热温度从T2逐步降至T3；其中，T3为多晶硅结晶温度且T3＝1420℃～1440℃；

其中，c为多晶硅铸锭炉(3)的顶侧比系数且c_ding为顶部加热器(2)的功率比系数且P_d为顶部加热器(2)的实际加热功率，P_dmax为顶部加热器(2)的最大加热功率；P_c为侧部加热器(4)的实际加热功率，P_cmax为侧部加热器(4)的最大加热功率；P_dmax＜P_cmax；

步骤二、长晶及同步排杂：步骤一中熔化及后期排杂完成后，开始进行定向凝固并进入长晶过程；长晶过程中，通过调整顶部加热器(2)和/或四个所述侧部加热器(4)的加热功率，使0.3≤c＜0.9；

步骤二中进行长晶及同步排杂过程中，长晶速率控制在10mm/h～13mm/h。

2.按照权利要求1所述的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于：步骤一中所述顶部加热器(2)通过第一电极与顶部加热电源(2-1)连接，四个所述侧部加热器(4)均通过第二电极与侧部加热电源(4-1)连接；所述顶部加热电源(2-1)和侧部加热电源(4-1)均与加热功率调节装置(6)连接，所述加热功率调节装置(6)为对顶部加热电源(2-1)和侧部加热电源(4-1)的输出功率分别进行调节的功率调节装置。

3.按照权利要求1或2所述的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于：步骤一和步骤二中四个所述侧部加热器(4)的加热功率均相同；步骤一中进行熔化及后期排杂过程中，向多晶硅铸锭炉(3)内充入惰性气体并将多晶硅铸锭炉(3)内气压保持在Q1，其中Q1＝550mbar～650mbar。

4.按照权利要求1或2所述的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于：步骤一和步骤二中所述顶部加热器(2)的实际加热功率为70kW～90kW；步骤一中所述P_dmax的150kW～180kW，P_cmax＝220kW～260kW。

5.按照权利要求1或2所述的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于：步骤101中进行熔化时，包括以下步骤：

步骤1011、升温：将多晶硅铸锭炉(3)的加热温度从T1逐步升高至T2；升温过程中，所述多晶硅铸锭炉(3)内气压保持在Q1；其中Q1＝550mbar～650mbar；

本步骤中，所述多晶硅铸锭炉(3)的顶侧比系数c＝1；

步骤1012、第一次保温：将多晶硅铸锭炉(3)的加热温度控制在T2，并保温4h～8h；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉(3)内气压保持在Q1；

本步骤中，所述多晶硅铸锭炉(3)的顶侧比系数c＝1；

步骤1013、第二次保温：将多晶硅铸锭炉(3)的加热温度控制在T2，并保温10h～14h；保温过程中，所述多晶硅铸锭炉(3)内气压保持在Q1；

本步骤中，通过调整顶部加热器(2)和/或四个所述侧部加热器(4)的加热功率，使0.9≤c＜1.3。

6.按照权利要求5所述的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于：步骤1013中进行第二次保温过程中，通过调整顶部加热器(2)和/或四个所述侧部加热器(4)的加热功率，使c从1.2逐渐降低至0.95。

7.按照权利要求6所述的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于：步骤102中熔化后期排杂过程中，通过调整顶部加热器(2)和/或四个所述侧部加热器(4)的加热功率，使c从0.95逐渐降低至0.8。

8.按照权利要求1或2所述的一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺，其特征在于：步骤二中进行长晶及同步排杂之前，先将多晶硅铸锭炉(3)的加热温度从T3降至T4，其中T4＝1410℃～1430℃；

步骤二中进行长晶及同步排杂时，包括以下步骤：

步骤201、前期长晶及同步除杂：将多晶硅铸锭炉(3)的加热温度从T4逐步升至T3，并通过调整顶部加热器(2)和/或四个所述侧部加热器(4)的加热功率，使c从c₁逐渐降低至c₀；其中c₁＝0.8～0.9，c₀＝0.3～0.6；前期长晶时间为10h～15h；

步骤202、后期长晶及同步除杂：将多晶硅铸锭炉(3)的加热温度从T3逐步降至T5，并通过调整顶部加热器(2)和/或四个所述侧部加热器(4)的加热功率，使c从c₀逐渐增至1；其中T5＝1405℃～1425℃；后期长晶时间为28h～35h。