CN104131345A - 一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置及工艺 - Google Patents

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姜大川
李佳艳
谭毅
李鹏廷
任世强
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Abstract

本发明涉及一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置及工艺，属于多晶硅制备领域。一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置，所述装置包括炉体，炉体内部设有定向凝固块和置于定向凝固块之上的坩埚；所述定向凝固块下方中央处设有通气的底部管道(9)，底部管道的管口离定向凝固块的距离为2～5cm。本发明所述的装置节省了炉体热场成本、人力成本及熔化阶段的能原消耗，降低生产成本5％，能够节省半熔工艺的熔化、长晶及冷却时间约4h，节省时间成本5％。

Description

一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置及工艺，属于多晶硅制备领域。
背景技术
目前，铸锭生产过程中，相比于全熔工艺而言，熔化过程中通过预留部分不熔的籽晶或碎单晶来实现半熔工艺，可以更容易得到光电转换效率高的铸锭，此工艺对坩埚底部温度控制要求比较严格。然而，现有的半熔工艺是靠部分打开隔热笼来散热实现的，这不仅要求铸锭炉有更好的保温性能，还会延长熔化时间，导致生产周期加长。对铸锭炉保温性能的高要求提高了铸锭炉成本，同时控温过程也增加了人力成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置。
一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置，所述装置包括炉体，炉体内部设有定向凝固块和置于定向凝固块之上的坩埚；所述定向凝固块下方中央处设有通气的底部管道，底部管道的管口离定向凝固块的距离为2～5cm。
本发明所述装置优选为：
一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置，所述装置包括炉体，炉体内部设有定向凝固块和置于定向凝固块之上的坩埚；所述定向凝固块下方中央处设有通气的底部管道，底部管道的管口离定向凝固块的距离为2～5cm；所述炉体内部设有隔热笼；用于通气的顶部管道穿过炉体的顶部和隔热笼顶部，其底端位于上发热体的上方；上发热体下方设有坩埚；坩埚的外侧设有侧发热体；定向凝固块底部设有用于支撑定向凝固块的支架。
本发明所述装置还包括用于检测炉体内温度、坩埚顶部温度、坩埚底部温度的温度测量装置，所述温度测量装置的设置为本领域的现有技术，本领域熟练技术人员可进行设置。
本发明所述装置还包括用于检测炉体内压强的的压力测量装置，所述压力测量装置的设置为本领域的现有技术，本领域熟练技术人员可进行设置。
本发明所述坩埚内温度指测量所得的坩埚顶部温度；坩埚底部温度指测量所得的坩埚底部温度。
本发明所述装置优选所述底部管道的管口的直径为30～50mm。
本发明所述装置优选所述底部管道和顶部管道均设有显示及控制通气量的装置。
本发明的另一目的是提供一种利用上述装置制备多晶硅铸锭工艺。
一种制备多晶硅铸锭工艺，包括下述工艺步骤：
①预热：将装好硅料后的坩埚装入铸锭装置内，抽真空至0.8～1Pa，保持真空并使坩埚内的温度在3～5h内达到1175℃；
②熔化：开启顶部管道通入氩气，氩气流量为20～30L/min，炉内压强保持在40～60kPa，在2h～3h内达到1550～1560℃，然后在1550～1560℃保温，直至仅剩下底部1～3cm高的硅料未熔化；在此过程中，底部管道与顶部管道同时通入氩气，顶部管道氩气流量为20～30L/min、底部管道氩气流量在10L/min～50L/min间进行调节，保证坩埚底部温度始终在1380℃～1390℃之间；
③长晶：温度从1550～1560℃经0.5～1h降低到1425～1430℃开始长晶，在长晶的过程中温度在22～24h内由1425～1430℃降低到1410～1415℃，完成长晶过程；整个长晶过程气体压强保持在50～70kPa，顶部管道和底部管道氩气流量都限定在10～20L/min；
④退火：退火过程中，关闭底部管道，使晶锭在1330～1380℃的退火温度保持2～3h，压强保持在50～70kPa，顶部管道氩气流量为8～12L/min；
⑤冷却：炉内压强保持在90～100kPa，顶部管道和底部管道氩气流量都限定在25～30L/min，自然冷却至炉内温度为400℃。
本发明的有益效果为：本发明所述的装置节省了炉体热场成本、人力成本及熔化阶段的能原消耗，降低生产成本5％，能够节省半熔工艺的熔化、长晶及冷却时间约4h，节省时间成本5％。
附图说明
图1为一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置的示意图，
附图标记如下：1、顶部管道，2、炉体，3、上发热体，4、侧发热体，5、隔热笼，6、坩埚，7、定向凝固块，8支架，9、底部管道。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例所用底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置为：
一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置，所述装置包括炉体2，炉体2内部设有定向凝固块7和置于定向凝固块7之上的坩埚6；所述定向凝固块7下方中央处设有通气的底部管道9，底部管道9的管口离定向凝固块7的距离为4cm；所述炉体2内部设有隔热笼5；用于通气的顶部管道1穿过炉体2的顶部和隔热笼5顶部，其底端位于上发热体3的上方；上发热体3下方设有坩埚6；坩埚6的外侧设有侧发热体4；定向凝固块7下方设有用于支撑定向凝固块7的支架8。
所述装置还包括用于检测炉体内温度、坩埚顶部温度、坩埚底部温度的温度测量装置；所述装置还包括用于检测炉体内压强的的压力测量装置。
实施例1
一种制备多晶硅铸锭工艺，包括下述工艺步骤：
①预热：将装好硅料后的坩埚6装入铸锭装置内，抽真空至0.8Pa，保持真空并使坩埚6内的温度在3h内达到1175℃；
②熔化：开启顶部管道1通入氩气，氩气流量为20L/min，炉内压强保持在40kPa，在2h内达到1550℃，然后在1550℃保温，直至仅剩下底部3cm高的硅料未熔化；在此过程中，底部管道9与顶部管道1同时通入氩气，顶部管道1氩气流量为20L/min、底部管道9氩气流量在10L/min～50L/min间进行调节，保证坩埚底部温度始终在1380℃；
③长晶：温度从1550℃经0.5h降低到1425℃开始长晶，在长晶的过程中温度在22h内由1425℃降低到1410℃，完成长晶过程；整个长晶过程气体压强保持在50kPa，顶部管道1和底部管道9氩气流量都限定在10L/min；
④退火：退火过程中，关闭底部管道9，使晶锭在1330℃的退火温度保持2h，压强保持在50kPa，顶部管道1氩气流量为8L/min；
⑤冷却：炉内压强保持在90kPa，顶部管道1和底部管道9氩气流量都限定在25L/min，自然冷却至炉内温度为400℃。
实施例2
一种制备多晶硅铸锭工艺，包括下述工艺步骤：
①预热：将装好硅料后的坩埚6装入铸锭装置内，抽真空至1Pa，保持真空并使坩埚6内的温度在5h内达到1175℃；
②熔化：开启顶部管道1通入氩气，氩气流量为30L/min，炉内压强保持在60kPa，在3h内达到1560℃，然后在1560℃保温，直至仅剩下底部1cm高的硅料未熔化；在此过程中，底部管道9与顶部管道1同时通入氩气，顶部管道1氩气流量为30L/min、底部管道9氩气流量在10L/min～50L/min间进行调节，保证坩埚底部温度始终在1390℃；
③长晶：温度从1560℃经1h降低到1430℃开始长晶，在长晶的过程中温度在24h内由1430℃降低到1415℃，完成长晶过程；整个长晶过程气体压强保持在70kPa，顶部管道1和底部管道9氩气流量都限定在20L/min；
④退火：退火过程中，关闭底部管道9，使晶锭在1380℃的退火温度保持3h，压强保持在70kPa，顶部管道1氩气流量为12L/min；
⑤冷却：炉内压强保持在100kPa，顶部管道1和底部管道9氩气流量都限定在30L/min，自然冷却至炉内温度为400℃。

Claims (5)

1.一种底部气冷的多晶硅半熔铸锭装置，其特征在于：所述装置包括炉体(2)，炉体(2)内部设有定向凝固块(7)和置于定向凝固块(7)之上的坩埚(6)；所述定向凝固块(7)下方中央处设有通气的底部管道(9)，底部管道(9)的管口离定向凝固块(7)的距离为2～5cm。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述炉体(2)内部设有隔热笼(5)；用于通气的顶部管道(1)穿过炉体(2)的顶部和隔热笼(5)顶部，其底端位于上发热体(3)的上方；上发热体(3)下方设有坩埚(6)；坩埚(6)的外侧设有侧发热体(4)；定向凝固块(7)底部设有用于支撑定向凝固块(7)的支架(8)。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述底部管道(9)孔径为30～50mm。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述底部管道(9)和顶部管道(1)均设有显示及控制通气量的装置。
5.一种利用权利要求1所述装置制备多晶硅铸锭工艺，其特征在于：包括下述工艺步骤：
①预热：将装好硅料后的坩埚(6)装入铸锭装置内，抽真空至0.8～1Pa，保持真空并使坩埚(6)内的温度在3～5h内达到1175℃；
②熔化：开启顶部管道(1)通入氩气，氩气流量为20～30L/min，炉内压强保持在40～60kPa，在2h～3h内达到1550～1560℃，然后在1550～1560℃保温，直至仅剩下底部1～3cm高的硅料未熔化；在此过程中，底部管道(9)与顶部管道(1)同时通入氩气，顶部管道(1)氩气流量为20～30L/min、底部管道(9)氩气流量在10L/min～50L/min间进行调节，保证坩埚底部温度始终在1380℃～1390℃之间；
③长晶：温度从1550～1560℃经0.5～1h降低到1425～1430℃开始长晶，在长晶的过程中温度在22～24h内由1425～1430℃降低到1410～1415℃，完成长晶过程；整个长晶过程气体压强保持在50～70kPa，顶部管道(1)和底部管道(9)氩气流量都限定在10～20L/min；
④退火：退火过程中，关闭底部管道(9)，使晶锭在1330～1380℃的退火温度保持2～3h，压强保持在50～70kPa，顶部管道(1)氩气流量为8～12L/min；
⑤冷却：炉内压强保持在90～100kPa，顶部管道(1)和底部管道(9)氩气流量都限定在25～30L/min，自然冷却至炉内温度为400℃。
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