CN106087043A - 一种多晶硅半熔铸锭方法及装置 - Google Patents

一种多晶硅半熔铸锭方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅半熔铸锭方法及装置，将多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；将铸锭炉加热器的温度升高，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化，在降低温度后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比，并保持温度不变，进行长晶；继续降低铸锭炉加热器的温度，调节顶部和侧部加热器的功率比系数控制长晶速率进行长晶，长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。本发明一种多晶硅半熔铸锭方法及装置，不需要更改加热器结构，操作简单，通过特定工艺参数即可达到有效排杂和提高产品质量的目的。

Description

一种多晶硅半熔铸锭方法及装置
【技术领域】
本发明属于多晶硅制备技术领域，具体涉及一种多晶硅半熔铸锭方法及装置。
【背景技术】
目前，光伏产业技术行业中，太阳能多晶铸锭半熔工艺以其晶花好等优点受到市场的一致推广，多晶硅锭铸造技术的改善是降低电池成本的主要途径之一。铸造多晶硅中包含杂质和氧都会形成硬质点等杂质影响太阳能电池的转换效率。半熔工艺由于侧部没有熔完，原料中的杂质和氧没有得到有效的排杂，导致这些杂质在铸锭过程中形成硬质点，对产品的质量有很大的影响。一般工艺能做到将硬质点控制在3-5％百分点，波动范围较大，而且这个数据是毛方探伤的数据，准方数据更高达5％以上。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种多晶硅半熔铸锭方法，在现有工艺的基础上边排杂边长晶，起到二次排杂的作用。
本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅半熔铸锭方法，包括以下步骤：
1)将多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到8mm～30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1550℃～1555℃，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比为1：0.2，让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化；当籽晶剩余厚度为10mm时，底部通冷气流量为20-60ml/s，温度逐渐下降到1430～1440℃后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶20～40min；
3)底部通冷气流量为20-60ml/s，继续降低铸锭炉加热器的温度，顶部加热器和侧部加热器的功率比系数为0.6：0.3，进行长晶，长晶速率控制在10-13mm/h；
4)长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
进一步的，步骤3中，所述铸锭加热炉的温度降低到1400℃～1410℃。
进一步的，步骤3中，所述进行长晶的时间为30～38h。
进一步的，步骤4中，所述退火具体如下：温度由1400℃降至1350℃并保持2～6h，然后在功率模式下，功率由50％降至10％。
进一步的，步骤4中，所述冷却具体如下：经过2～4h，功率由10％降至0％，温度降至800℃后自动触发结束程序。
进一步的，按照此工艺使用的多晶硅碎片的直径为3～10mm，厚度为8～30mm。
进一步的，所述多晶硅碎料的直径为5mm。
一种多晶硅半熔铸锭方法的装置，包括两个加热器，每个所述加热器分别经过对应的变压器连接至双电源控制系统，所述双电源控制系统由两套独立的功率单元进行控制，用于分别控制两个加热器的导通和关断。
进一步的，所述加热器包括1#加热器和2#加热器，所述1#加热器设置在所述加热炉的顶部位置，所述2#加热器设置在所述加热炉的两侧位置。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种多晶硅半熔铸锭方法，通过对加热炉在熔化后期和长晶过程中顶部加热器和侧部加热器的功率进行调整达到有效排杂，通过控制长晶速率和顶侧比系数，边排杂边长晶来降低产品中的硬质点，能有效将准方探伤的硬质点数据稳定降到1％以内，长晶过程中通过调节顶部加热器和侧部加热器的功率比系数，能够边排杂边长晶，起到二次排杂的作用，具体为，通过控制长晶速率和顶侧比系数，边排杂边长晶来降低产品中的硬质点，具体调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶20～40min。
进一步的，在生长阶段调节顶部加热器和侧部加热器的顶侧系数后，能够减少侧部加热器对于相邻保温板的热接触，从而延长内部保温板热场使用寿命。
进一步的，顶部加热器和侧部加热器在铸锭炉内部形成更均匀的垂直梯度，从而更好的控制长晶速率，使得长晶界面更加平缓，减少阴影、红区等不利因素。
本发明还提供一种多晶硅半熔铸锭装置，采用双电源控制方式，可以有效的减少侧部加热器长晶段加热时间，从而达到减少加热电力的目的，同时减少单位时间内冷却水带走的热量，从而间接地减少了动力制冷设备的负荷，并且可以有效减少主线路电流叠加，减少线路负载量，对于母线、配电室起到保护作用。
进一步的，分别设置在顶部和侧部的加热器可以轻松实现顶侧加热器分开加热，利用降温过程中通过顶部和侧部的功率转换，在长晶初期保证侧部有一定功率，保证杂质在硅分凝过程中有充分的时间排除。
综上所述，本发明一种多晶硅半熔铸锭方法及装置，不需要更改加热器结构，操作简单，通过特定工艺参数即可达到有效排杂和提高产品质量的目的。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【附图说明】
图1为本发明装置的结构示意图。
【具体实施方式】
本发明提供了一种多晶硅半熔铸锭方法，通过对晶盛双电源炉台在熔化后期和长晶过程中顶部加热器和侧部加热器的功率进行调整达到有效排杂，通过控制长晶速率和顶侧比系数，边排杂边长晶来降低产品中的硬质点，能有效将准方探伤的硬质点数据稳定降到1％以内。
请参阅图1所示，本发明公开了一种多晶硅半熔铸锭装置，包括两个加热器，每个所述加热器分别经过对应的变压器连接至双电源控制系统，所述双电源控制系统由两套独立的功率单元进行控制，用于分别控制两个加热器的导通和关断，所述加热器包括1#加热器和2#加热器，所述1#加热器设置在所述加热炉的顶部位置，所述2#加热器设置在所述加热炉的两侧位置。
双电源控制原理
双电源控制方式：双电源系统由两套独立的功率单元控制，能够根据设定要求通过触发板分开控制两条线路的导通与关断，两条线路经过对应的变压器后分别加载到顶部、侧部加热器上，顶部加热器为三个电极控制，侧部加热器为三个电极控制，从而实现了顶侧加热器分开的控制系统。
双电源控制优势
更加的节能，双电源控制可以有效的减少侧部加热器长晶段加热时间，从而达到减少加热电力的目的，同时减少单位时间内冷却水带走的热量，从而间接地减少了动力制冷设备的负荷。
更好的控制热场，双电源控制可以轻松实现顶侧加热器分开加热，通过调节顶侧系数来达到控制热场的目的。
对于晶体生长有很大改进，双电源控制有利于在铸锭炉内部形成更均匀的垂直梯度，从而更好的控制长晶速率，使得长晶界面更加平缓，从而减少阴影、红区等不利因素。
减轻主线路电流承载负荷，双电源控制可以有效的减少主线路电流叠加，从而减少线路负载量，对于母线、配电室有一定的保护作用。
延长内部热场使用寿命，生长段调节顶侧系数后，减少侧部加热器对于相邻保温板的热接触，从而延长内部保温板热场使用寿命。
本发明一种多晶硅半熔铸锭方法，包括以下步骤：
1)将直径为3～10mm，厚度为8～30mm的多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到8mm～30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1550℃～1555℃，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比为1：0.2，让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化；当籽晶剩余厚度为10mm时，底部通冷气流量为20-60ml/s，温度逐渐下降到1430～1440℃后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶20～40min；
3)底部通冷气流量为20-60ml/s，继续降低铸锭炉加热器的温度到1400℃～1410℃，顶部加热器和侧部加热器的功率比系数为0.6：0.3，进行长晶30～38h，长晶速率控制在10-13mm/h；
4)长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
所述退火具体如下：
将硅原料经铸锭工艺中的加热、熔化、长晶工序处理后进行第一次退火，将铸锭炉的加热温度由1395℃～1405℃逐渐降至1230℃～1285℃，降温时间为40min～60min，并保温90min～120min；
通过降低加热功率及关闭隔热板对经第一次退火后的硅锭进行降温处理，再进行第二次退火，将铸锭炉的加热温度由1230℃～1285℃逐渐降至1100℃～1130℃，降温时间为30min～60min，并保温60min～120min，然后进行后续工序。
所述冷却具体如下：经过2～4h，功率由10％降至0％，温度降至800℃后自动触发结束程序。
实施例1
1)将直径为3mm，厚度为8mm的多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到8mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1550℃，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比为1：0.2，让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化；当籽晶剩余厚度为10mm时，底部通冷气流量为20ml/s，温度逐渐下降到1430℃后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶20min；
3)底部通冷气流量为20ml/s，继续降低铸锭炉加热器的温度到1400℃，顶部加热器和侧部加热器的功率比系数为0.6：0.5，进行长晶30h，长晶速率控制在10mm/h；
4)长晶后，将硅原料经铸锭工艺中的加热、熔化、长晶工序处理后进行第一次退火，将铸锭炉的加热温度由1395℃逐渐降至1230℃，降温时间为40min，并保温100min；
通过降低加热功率及关闭隔热板对经第一次退火后的硅锭进行降温处理，再进行第二次退火，将铸锭炉的加热温度由1230℃逐渐降至1100℃，降温时间为30min，并保温60min，然后进行后续工序。
在经过2h冷却，功率由10％降至0％，温度降至800℃后自动触发结束程序，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
实施例2
1)将直径为5mm，厚度为10mm的多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到20mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1552℃，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比为1：0.2，让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化；当籽晶剩余厚度为10mm时，底部通冷气流量为40ml/s，温度逐渐下降到1435℃后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶30min；
3)底部通冷气流量为40ml/s，继续降低铸锭炉加热器的温度到1404℃，顶部加热器和侧部加热器的功率比系数为0.6：0.5，进行长晶34h，长晶速率控制在11mm/h；
4)长晶后，将硅原料经铸锭工艺中的加热、熔化、长晶工序处理后进行第一次退火，将铸锭炉的加热温度由1400℃逐渐降至1260℃，降温时间为55min，并保温110min；
通过降低加热功率及关闭隔热板对经第一次退火后的硅锭进行降温处理，再进行第二次退火，将铸锭炉的加热温度由1260℃逐渐降至1110℃，降温时间为40min，并保温80min，然后进行后续工序。
在经过3h冷却，功率由10％降至0％，温度降至800℃后自动触发结束程序，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
实施例3
1)将直径为10mm，厚度为30mm的多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1555℃，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比为1：0.2，让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化；当籽晶剩余厚度为10mm时，底部通冷气流量为50ml/s，温度逐渐下降到1440℃后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶40min；
3)底部通冷气流量为50ml/s，继续降低铸锭炉加热器的温度到1410℃，顶部加热器和侧部加热器的功率比系数为0.6：0.5，进行长晶38h，长晶速率控制在13mm/h；
4)长晶后，将硅原料经铸锭工艺中的加热、熔化、长晶工序处理后进行第一次退火，将铸锭炉的加热温度由1400℃逐渐降至1255℃，降温时间为50min，并保温90min；
通过降低加热功率及关闭隔热板对经第一次退火后的硅锭进行降温处理，再进行第二次退火，将铸锭炉的加热温度由1270℃逐渐降至1120℃，降温时间为50min，并保温120min，然后进行后续工序。
再经过4h冷却，功率由10％降至0％，温度降至800℃后自动触发结束程序，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
实施例4
1)将直径为8mm，厚度为20mm的多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到20mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1554℃，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比为1：0.2，让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化；当籽晶剩余厚度为10mm时，底部通冷气流量为60ml/s，温度逐渐下降到1430℃后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶35min；
3)底部通冷气流量为60ml/s，继续降低铸锭炉加热器的温度到1408℃，顶部加热器和侧部加热器的功率比系数为0.6：0.5，进行长晶36h，长晶速率控制在12mm/h；
4)长晶后，将硅原料经铸锭工艺中的加热、熔化、长晶工序处理后进行第一次退火，将铸锭炉的加热温度由1405℃逐渐降至1285℃，降温时间为60min，并保温120min；
通过降低加热功率及关闭隔热板对经第一次退火后的硅锭进行降温处理，再进行第二次退火，将铸锭炉的加热温度由1285℃逐渐降至1130℃，降温时间为60min，并保温100min，然后进行后续工序。
再经过2.5h冷却，功率由10％降至0％，温度降至800℃后自动触发结束程序，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
通过对加热炉在熔化后期和长晶过程中顶部加热器和侧部加热器的功率进行调整达到有效排杂，通过控制长晶速率和顶侧比系数，边排杂边长晶来降低产品中的硬质点，能有效将准方探伤的硬质点数据稳定降到1％以内，长晶过程中通过调节顶部加热器和侧部加热器的功率比系数，能够边排杂边长晶，起到二次排杂的作用，具体为，通过控制长晶速率和顶侧比系数，边排杂边长晶来降低产品中的硬质点。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多晶硅半熔铸锭方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将多晶硅碎料均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到8mm～30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
2)将铸锭炉加热器的温度升到1550℃～1555℃，再调节顶部加热器和侧部加热器功率比为1：0.2，让底部有持续的冷量，确保籽晶不被熔化；当籽晶剩余厚度为10mm时，底部通冷气流量为20-60ml/s，温度逐渐下降到1430～1440℃后，同时调整顶部加热器和侧部加热器功率比为0.5：0.8，并保持温度不变，长晶20～40min；
3)保证底部通冷气20-60ml/S，继续降低铸锭炉加热器的温度，顶部加热器和侧部加热器的功率比系数为0.6：0.3，进行长晶，长晶速率控制在10-13mm/h；
4)长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅半熔铸锭方法，其特征在于，步骤3中，所述铸锭加热炉的温度降低到1400℃～1410℃。
3.根据权利要求2所述的一种多晶硅半熔铸锭方法，其特征在于，步骤3中，所述进行长晶的时间为30～38h。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅半熔铸锭方法，其特征在于，步骤4中，所述退火具体如下：温度由1400℃降至1350℃并保持2～6h，然后在功率模式下，功率由50％降至10％。
5.根据权利要求1所述的一种多晶硅半熔铸锭方法，其特征在于，步骤4中，所述冷却具体如下：经过2～4h，功率由10％降至0％，温度降至800℃后自动触发结束程序。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的一种多晶硅半熔铸锭方法，其特征在于，按照此工艺使用的多晶硅碎片的直径为3～10mm，厚度为8～30mm。
7.根据权利要求6所述的一种多晶硅半熔铸锭方法，其特征在于，所述多晶硅碎料的直径为5mm。
8.一种利用权利要求1至7中任一项所述多晶硅半熔铸锭方法的装置，其特征在于，包括两个加热器，每个所述加热器分别经过对应的变压器连接至双电源控制系统，所述双电源控制系统由两套独立的功率单元进行控制，用于分别控制两个加热器的导通和关断。
9.根据权利要求8所述的一种多晶硅半熔铸锭用装置，其特征在于，所述加热器包括1#加热器和2#加热器，所述1#加热器设置在所述加热炉的顶部位置，所述2#加热器设置在所述加热炉的两侧位置。
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