CN103966657A - 一种多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法，所述铸锭炉包括石英坩埚，其中，所述石英坩埚的外侧设有第一感应加热器，底部设有第二感应加热器，顶部设有第三感应加热器，所述石英坩埚外设有石墨坩埚，所述石英坩埚和石墨坩埚之间设有隔热层，所述第一感应加热器围绕设置在石墨坩埚的外侧。本发明提供的多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法，通过采用双层坩埚并在不同方位设置多个感应加热器，利用螺旋线圈产生交变磁场在多晶硅原料和溶液内产生涡旋电流，由于感应线圈处在高温热区之外，加热时热损耗较少；通过对感应加热器的线圈排布进行优化设计，在炉内实现精准的定向温度梯度，更好地控制长晶方向并进行快速的定向凝固。

Description

一种多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种铸锭炉设备及其使用方法，尤其涉及一种多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法。

背景技术

多晶硅及准单晶铸锭是在生产多晶硅及准单晶硅太阳能电池的主要生产环节。多晶硅铸锭炉是将多晶硅料熔化成溶液后，通过热场的控制，实现定向凝固的过程；准单晶硅铸锭是在多晶硅铸锭装料前，将少量单晶硅作为籽晶铺设在坩埚底部，并实现部分熔化，最后以此单晶硅为籽晶进行定向凝固的过程。

现有在生产用的多晶硅及准单晶硅铸锭炉一般使用石墨电阻型加热器作为热源。石墨加热器通过辐射和传导的方式将热量传递到多晶硅原料，石墨加热器与多晶硅料及坩埚一同处在高温并需要惰性气氛保护的热场内。其石墨电阻加热器对温度控制精度较差，石墨加热器损耗大，更换周期短。因此，有必要对多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法，能够大大减小加热时的热损耗，具有能耗小，安全系数高，易于控制维护的特点。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种多晶硅和准单晶硅铸锭炉，包括石英坩埚，其中，所述石英坩埚的外侧设有第一感应加热器，底部设有第二感应加热器，顶部设有第三感应加热器，所述石英坩埚外设有石墨坩埚，所述石英坩埚和石墨坩埚之间设有隔热层，所述第一感应加热器围绕设置在石墨坩埚的外侧。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其中，所述第一感应加热器为5～8个上下并行排布且可单独加热的感应线圈。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其中，所述第二感应加热器为水平均匀排布的空心高导热线圈，所述空心高导热线圈内设有冷却液，所述第二感应加热器和石英坩埚之间设有石墨板。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其中，所述空心高导热线圈的宽度为100～150mm，间隙为5～30mm，所述空心高导热线圈内的冷却液为20℃的冷水。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其中，所述石墨坩埚由底板和四面侧板拼装而成，并配有顶盖板；所述石英坩埚的厚度为1.5～2.5mm，所述石英坩埚和隔热层的间隔为5～10mm，所述石墨坩埚的厚度为1.5～2mm；所述第三感应加热器为水平横向盘旋分布在所述顶盖板上的加热线圈。

本发明为解决上述技术问题还提供一种上述多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，包括如下步骤：a)在石英坩埚中放入所需的块状多晶硅硅料，然后对铸锭炉抽真空；b)利用外侧的第一感应加热器，底部的第二感应加热器和顶部的第三感应加热器同时对石英坩埚内硅料进行加热，加热时间为9～12小时，熔化后保持硅液温度在1500℃左右；c)接着利用顶部、底部及外侧面感应磁场对硅溶液进行搅拌，以达到均匀溶液的目的；搅拌时间为1小时，停止搅拌后，静置1小时；d)降低底部第二感应加热器和外侧的第一感应加热器的功率，使得铸锭炉内形成由下往上依次升温的定向温度梯度，控制长晶方向并进行定向凝固；e）长晶结束后，降温至退火温度，冷却出炉。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其中，所述第一感应加热器为5～8个上下并行排布且可单独加热的感应线圈，所述第二感应加热器为水平均匀排布的空心高导热线圈；所述步骤d)中先通过在底部的空心高导热线圈通入冷却水，将热量由底部冷却水带走，再通过从上往下依次降低第一感应加热器的多个感应线圈的加热功率，形成定向温度梯度。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其中，所述步骤d)中长晶时间为40～50小时，在长晶的中期，通过电磁搅拌的方法，将固液界面的过量杂质在溶液中均匀化，通过部分再融化使断裂的晶体继续生长，直到生长完成，所述电磁搅拌时间为3小时。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其中，所述步骤e）中在600℃～1100℃的温度下退火2小时，退火完毕后，对硅锭进行水冷盘和/或吹气降温至250℃，最后在铸锭炉中充入惰性气体实现正压后出炉。

上述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其中，所述步骤a)中在放入多晶硅硅料前，先在石英坩埚底部平铺放入籽晶，所述籽晶的厚度为0.5cm，所述籽晶之间的间隙为1～2mm。

本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的多晶硅和准单晶硅铸锭炉及其使用方法，通过采用双层坩埚并在不同方位设置多个感应加热器，利用螺旋线圈产生交变磁场在多晶硅原料和溶液内产生涡旋电流，从而实现对多晶硅进行加热，由于感应线圈处在高温热区之外，加热时热损耗较少，安全系数较高，易于控制维护。此外，本发明通过对感应加热器的线圈排布进行优化设计，在炉内实现精准的定向温度梯度，更好地控制长晶方向并进行快速的定向凝固，有效增加杂质分凝的提纯效果。

附图说明

图1为本发明多晶硅和准单晶硅铸锭炉的结构示意图；

图2为本发明多晶硅铸锭生长使用过程示意图。

图中：

1石英坩埚 2第一感应加热器 3第二感应加热器

4第三感应加热器 5石墨坩埚 6隔热层

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

图1为本发明多晶硅和准单晶硅铸锭炉的结构示意图。

请参见图1，本发明提供的多晶硅和准单晶硅铸锭炉包括石英坩埚1，其中，所述石英坩埚1的外侧设有第一感应加热器2，底部设有第二感应加热器3，顶部设有第三感应加热器4，所述石英坩埚1外设有石墨坩埚5作为结构强度保护，所述石英坩埚1和石墨坩埚5之间设有隔热层6，所述第一感应加热器2围绕设置在石墨坩埚5的外侧。

本发明提供的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，可使用中频100～1000Hz变压器供电，侧面加热器线圈优选分级并排布置，可分别控制，对于温度控制的精度更高，如所述第一感应加热器2可为5～8个上下并行排布且可单独加热的感应线圈。底部加热器感应线圈截面应尽量大，不仅可以对加热区域进行加热，而且具有水冷盘的作用，便于长晶时更好地进行精准的温服调控；如所述第二感应加热器3可为水平均匀排布的空心高导热线圈，所述空心高导热线圈内设有冷却液，所述第二感应加热器3和石英坩埚1之间设有厚度约5cm的石墨板，并且石墨板与石墨坩埚接触，使得底部加热器与石英坩埚1并不直接接触。所述空心高导热线圈的宽度为100～150mm，间隙为5～30mm，所述空心高导热线圈内的冷却液为20℃的冷水。

本发明提供的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，所述石墨坩埚5可由底板和四面侧板拼装而成，并配有顶盖板；所述石英坩埚1的厚度一般为1.5～2.5mm，所述石英坩埚1和隔热层6的间隔优选为5～10mm，使得外侧感应加热器处于低温区，损耗少；所述石墨坩埚5的厚度为1.5～2mm；所述第三感应加热器4为水平横向盘旋分布在所述顶盖板上的加热线圈，外围尺寸以石英坩埚外径为依据。

图2为本发明多晶硅铸锭生长使用过程示意图。

请继续参见图2，本发明还提供一种上述多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，可使用低纯度5～6N的硅进行多晶硅铸锭，其中，包括如下步骤：

步骤S1：在石英坩埚1中放入所需的块状多晶硅硅料，然后对铸锭炉抽真空；

步骤S2：利用外侧的第一感应加热器2，底部的第二感应加热器3和顶部的第三感应加热器4同时对石英坩埚1内硅料进行加热，加热时间为9～12小时，熔化后保持硅液温度在1500℃左右；

步骤S3：接着利用顶部、底部及外侧面感应磁场对硅溶液进行搅拌，以达到均匀溶液的目的；搅拌时间为1小时，停止搅拌后，静置1小时；

步骤S4：降低底部第二感应加热器3和外侧的第一感应加热器2的功率，使得铸锭炉内形成由下往上依次升温的定向温度梯度，控制长晶方向由下而上并进行定向凝固；

步骤S5：长晶结束后，降温至退火温度，冷却出炉。

对于准单晶硅铸锭，只要在放入多晶硅硅料前，先在石英坩埚底部平铺放入籽晶，所述籽晶的厚度为0.5cm，所述籽晶之间的间隙为1～2mm。加热融化时，利用顶部、侧面及底部感应加热器同时对坩埚内硅料进行加热，顶部及侧面加热器功率略高，侧面加热器不同线圈分别进行功率控制，实现精确的温度梯度。由于硅在固态和液态下电导率的巨大差异，可使籽晶区域处于低温区，通过精确控制熔化，使籽晶体部分熔化，固液界面为剩余籽晶与硅液的接触面；熔化时间一般为10～12小时。

下面给出利用上述铸锭炉进行多晶硅铸锭的具体步骤：

步骤1：加料，在石英坩埚1中放入所需的块状多晶硅硅料，重量为450～800kg；然后抽真空。

步骤2：加热融化，利用顶部、侧面及底部感应加热器同时对石英坩埚1内硅料进行加热，加热时间一般为9～10小时；熔化后硅液温度保持1500℃左右。

步骤3：搅拌均匀化，利用顶部、底部及侧面感应磁场对硅溶液进行搅拌，以达到均匀溶液的目的；搅拌时间为1小时，停止搅拌后，静置一小时。

步骤4：长晶，底部感应加热器功率降低，热量由底部带水冷的底部加热器带走，长晶过程由下而上；侧面加热器功率相应降低，达到精准的定向温度梯度，实现定向凝固；长晶时间一般为40～50小时。

步骤5：杂质输运，在长晶的中期，通过电磁搅拌的方法，将固液界面的过量的杂质在溶液中均匀化，可有效增加杂质分凝的提纯效果，通过部分再融化使断裂的晶体继续生长，直到生长完成，电磁搅拌操作时间一般为3小时。

步骤6：退火，长晶结束后，可直接降温至退火温度，退火可设置固定温度，如在1100℃及600℃下退火2小时。

步骤7：冷却出炉，退火完毕后，对硅锭进行水冷盘和/或吹气降温，迅速降温至出炉温度约250℃，最后向铸锭炉内充入惰性气体实现正压后出炉。

下面接着给出利用上述铸锭炉进行准单晶硅铸锭的具体步骤：

步骤1：放籽晶，使用厚度约0.5cm，尺寸为156mm×156mm小方块或整体准单晶体作为籽晶铺设在石英坩埚1底部，籽晶之间具有1～2mm的间隙。

步骤2：加料，在石英坩埚1中继续放入所需的多晶硅料，重量为450～800kg，将坩埚放入炉体内，抽真空。

步骤3：加热融化，利用顶部、侧面及底部感应加热器同时对石英坩埚1内硅料进行加热，顶部及侧面加热器功率略高，侧面加热器不同线圈分别进行功率控制，实现精确的温度梯度。由于硅在固态和液态下电导率的巨大差异，可使籽晶区域处于低温区，通过精确控制熔化，使硅液内具有温度梯度，顶部硅液温度为1500℃左右，籽晶体部分熔化，固液界面为剩余籽晶与硅液的接触面。熔化时间一般为10～12小时。

步骤4：搅拌均匀化，利用顶部、底部及侧面感应磁场对硅溶液进行恒温搅拌，以达到均匀溶液的目的；温度梯度固定不变，固液界面保持稳定。搅拌完成后，静置两小时。

步骤5：长晶，底部感应加热器功率降低，侧面感应加热器分段降低功率，热量由底部带水冷盘作用的加热器带走，达到需要的温度梯度，实现定向凝固。长晶时间一般为50～60小时左右。

步骤6：退火，长晶结束后，可直接降温至退火温度，退火可设置固定温度，如在1100℃及600℃下退火2小时。

步骤7：冷却出炉，退火完毕后，对硅锭进行水冷盘和/或吹气降温，迅速降温至出炉温度约250℃，向铸锭炉内充入惰性气体实现正压后出炉。

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种多晶硅和准单晶硅铸锭炉，包括石英坩埚（1），其特征在于，所述石英坩埚（1）的外侧设有第一感应加热器（2），底部设有第二感应加热器（3），顶部设有第三感应加热器（4），所述石英坩埚（1）外设有石墨坩埚（5），所述石英坩埚（1）和石墨坩埚（5）之间设有隔热层（6），所述第一感应加热器（2）围绕设置在石墨坩埚（5）的外侧。

2.如权利要求1所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其特征在于，所述第一感应加热器（2）为5～8个上下并行排布且可单独加热的感应线圈。

3.如权利要求1所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其特征在于，所述第二感应加热器（3）为水平均匀排布的空心高导热线圈，所述空心高导热线圈内设有冷却液，所述第二感应加热器（3）和石英坩埚（1）之间设有石墨板。

4.如权利要求4所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其特征在于，所述空心高导热线圈的宽度为100～150mm，间隙为5～30mm，所述空心高导热线圈内的冷却液为20℃的冷水。

5.如权利要求1所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉，其特征在于，所述石墨坩埚（5）由底板和四面侧板拼装而成，并配有顶盖板；所述石英坩埚（1）的厚度为1.5～2.5mm，所述石英坩埚（1）和隔热层（6）的间隔为5～10mm，所述石墨坩埚（5）的厚度为1.5～2mm；所述第三感应加热器（4）为水平横向盘旋分布在所述顶盖板上的加热线圈。

6.一种如权利要求1所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)在石英坩埚（1）中放入所需的块状多晶硅硅料，然后对铸锭炉抽真空；

b)利用外侧的第一感应加热器（2），底部的第二感应加热器（3）和顶部的第三感应加热器（4）同时对石英坩埚（1）内硅料进行加热，加热时间为9～12小时，熔化后保持硅液温度在1500℃左右；

c)接着利用顶部、底部及外侧面感应磁场对硅溶液进行搅拌，以达到均匀溶液的目的；搅拌时间为1小时，停止搅拌后，静置1小时；

d)降低底部第二感应加热器（3）和外侧的第一感应加热器（2）的功率，使得铸锭炉内形成由下往上依次升温的定向温度梯度，控制长晶方向并进行定向凝固；

e）长晶结束后，降温至退火温度，冷却出炉。

7.如权利要求6所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其特征在于，所述第一感应加热器（2）为5～8个上下并行排布且可单独加热的感应线圈，所述第二感应加热器（3）为水平均匀排布的空心高导热线圈；所述步骤d)中先通过在底部的空心高导热线圈通入冷却水，将热量由底部冷却水带走，再通过从上往下依次降低第一感应加热器（2）的多个感应线圈的加热功率，形成定向温度梯度。

8.如权利要求6所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其特征在于，所述步骤d)中长晶时间为40～50小时，在长晶的中期，通过电磁搅拌的方法，将固液界面的过量杂质在溶液中均匀化，通过部分再融化使断裂的晶体继续生长，直到生长完成，所述电磁搅拌时间为3小时。

9.如权利要求6所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其特征在于，所述步骤e）中在600℃～1100℃的温度下退火2小时，退火完毕后，对硅锭进行水冷盘和/或吹气降温至250℃，最后在铸锭炉中充入惰性气体实现正压后出炉。

10.如权利要求6所述的多晶硅和准单晶硅铸锭炉的使用方法，其特征在于，所述步骤a)中在放入多晶硅硅料前，先在石英坩埚（1）底部平铺放入籽晶，所述籽晶的厚度为0.5cm，所述籽晶之间的间隙为1～2mm。