CN104357904A - 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，包括（1）称料、（2）装炉、（3）熔料、（4）核晶生长、（5）包层生长、（6）退火、（7）降温这七个步骤，利用可以实现该晶体生长的装置，可以实现优质大尺寸钛宝石晶体生长，该方可以生长直径200-250mm的优质大尺寸钛宝石晶体，经切、磨、抛工艺加工后，可以直接应用于可调谐激光、超快激光和超强激光系统。

Description

一种大尺寸钛宝石晶体生长方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，属于晶体生长领域。
背景技术
大尺寸钛宝石晶体是超快超强激光重要放大介质，能否生长出优质大尺寸钛宝石晶体，成为新一代超强激光发展的瓶颈之一。因而，大尺寸钛宝石生长是国内外研究的热点领域。
大尺寸钛宝石晶体生长方法主要有提拉法、泡生法、定向凝固法等。提拉法（Cz）生长钛宝石晶体，采用中频感应加热，晶体生长速度快且晶体不与坩埚接触，晶体外形容易灵活控制，晶体沿c向生长，位错密度比较高。但提拉法生长钛宝石晶体过程在弱氧化气氛下进行，钛宝石晶体的红外残余吸收较大。泡生法（KY）生长大尺寸钛宝石晶体，晶体不与坩埚接触，位错密度低，热应力比较小，但晶体生长接种过程对人工经验依靠性很大，技术难度很高，且生长晶体的外形不易控制，晶体的一致性差，目前能生长直径100mm的钛宝石晶体。定向凝固法通过构建合适的温场使钛宝石晶体定向凝固生长，如热交换法（HEM）、温度梯度法(TGT)、水平定向凝固法（HDS），都属于定向凝固法的范畴。热交换法有固-液界面稳定、易于排杂、熔体对流微弱、原位退火等优势，能够实现直径200nm钛宝石晶体生长。水平定向凝固法（HDS）通过调节固液界面角度和生长气氛饱和蒸汽压调节掺杂离子浓度的均匀性，从而获得优质钛宝石晶体，但晶体尺寸仅达到100mm×150mm×40mm。导向温度梯度法（TGT）具有低位错、低散射和结构完整性高等特点，能够生长出直径120mm钛宝石晶体。但定向凝固法生长钛宝石晶体与坩埚直接接触，晶体边缘的热应力非常大，使生长晶体容易开裂，成品率大大降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，利用可以实现该晶体生长的装置，可以实现优质大尺寸钛宝石晶体生长，该方可以生长直径200-250mm的优质大尺寸钛宝石晶体，经切、磨、抛工艺加工后，可以直接应用于可调谐激光、超快激光和超强激光系统。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其中，所述生长方法为：
（1）称料：按质量百分比分别称取装填原料，包含装填晶料和装填粉料，并将装填粉料压制成填装饼料；所述的装填晶料的组成成分为a-氧化铝晶料，所述的装填粉料的组成成分包括a-氧化铝粉料和掺杂剂氧化钛粉料；其中，装填晶料的质量与装填原料的质量之间的比例为15-30wt.%，装填粉料中的掺杂剂氧化钛粉料的质量与装填原料的质量之间的比例为0.01wt.%-10wt.%；掺杂剂氧化钛粉料为三氧化钛粉料或者二氧化钛粉料中的一种，所述a-氧化铝晶料和a-氧化铝粉料的纯度大于等于99.99%，掺杂剂氧化钛粉料的纯度不大于等于99.99%；
（2）装炉：采用钼坩埚或钨坩埚，其直径大于等于8英寸，小于等于18英寸，坩埚放置于带有加热器的还原气氛热场中，先在坩埚底部中心放置籽晶，再依次放入装填晶料和装填饼料，盖上钨金属或钼金属坩埚盖并关闭炉腔，运行真空系统，使炉腔内真空度达到10-3-10-4后，充入保护气体，所述籽晶的直径为d，2英寸≤d≤4英寸；
（3）熔料：通过坩埚底部籽晶温度的控制，保证籽晶在熔料时不被完全熔化，同时升高加热器的温度，使坩埚中装填原料逐渐熔化后得到熔体，然后在高于熔点温度10-50℃的条件下进行10-80小时过热；
（4）核晶生长：通过对加热器功率控制，降低温度，使熔体温度降至熔点，并维持在熔点温度20-50小时，直到熔体温度稳定，通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，使熔体从坩埚底部的籽晶上结晶生长，使晶体生长速率控制在0.2-2mm/h，直到完成梨形核心晶体生长；
（5）包层生长：通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，将多晶包层生长速率控制在4-10mm/h之间，完成包层区生长；
（6）退火：控制加热器功率，将温度降至于熔点30-150℃的温度，并维持30-200小时，进行原位退火；
（7）降温：控制加热器功率，以10-30℃/h的速率将温度降至室温，即可得大尺寸钛宝石晶体。
上述一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其中，所述籽晶方向为a向或者c向。
上述一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其中，所述保护气体为氦气、氩气、氮气中的一种。
上述一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其中，所述籽晶为蓝宝石籽晶或钛宝石籽晶中的一种。
本发明的包层的钛宝石晶体生长方法，利用可以实现该方法的晶体生长装置，获得梨形核心单晶的钛宝石，并在核心单晶周围获得多晶过渡包层，避免核心单晶体与坩埚直接接触，大大减少晶体边缘的热应力，能实现直径200-250mm的优质大尺寸钛宝石晶体，钛宝石晶体没有开裂、没有散射光路、没有微气泡，没有双晶，品质因子高，位错密度小，经切、磨、抛工艺加工后，可以直接应用于可调谐激光、超快激光和超强激光系统。
附图说明
图1为本发明所得的大尺寸钛宝石晶体的品质因子FOM检测图谱。
图2为本发明所得的大尺寸钛宝石晶体的单晶性FWHM检测图谱。
具体实施方式
实施例一
一种200mm大尺寸钛宝石晶体生长方法，其生长方法为：
（1）称料：分别称取a-氧化铝晶料8.25kg，a-氧化铝粉料50kg，二氧化钛粉料0.025kg，a-蓝宝石籽晶0.75kg作为装填原料，并将a-氧化铝粉料与二氧化钛粉料压制成填装饼料；所述a-氧化铝晶料、a-氧化铝粉料以及二氧化钛粉料的纯度大于99.99%；
（2）装炉：将15英寸钼坩埚放置还原气氛热场中，先在坩埚中心放置a向直径2.5英寸a-蓝宝石籽晶，再依次放入a-氧化铝晶料和装填饼料，盖上钼坩埚盖并关闭炉腔，运行真空系统，使炉腔内真空度达到10-4Pa后关闭，再充入氦气作为保护气体；
（3）熔料：通过坩埚底部籽晶温度的控制，保证蓝宝石籽晶在熔料时不被熔化，同时升高炉内温度，升温速率为100℃/h，使坩埚中装填原料逐渐熔化得熔体，然后继续升高炉内温度，使熔体在2065℃温度下过热30小时；
（4）核晶生长：通过对加热器功率控制，降低温度，使熔体温度降至熔点，并维持在熔点温度30小时，直到熔体温度稳定，通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，使熔体从坩埚底部的籽晶上结晶生长，使晶体生长速率控制在0.5mm/h，直到完成梨形核心晶体生长；
（5）包层生长：通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，将多晶包层生长速率控制为6mm/h，完成包层区生长；
（6）退火：通过对加热器功率控制，在1900℃的温度进行原位退火，维持时间为80小时；
（7）降温：通过对加热器功率控制，以10℃/h的速率将温度降至室温，即可得大尺寸钛宝石晶体。
实施例二
一种220mm大尺寸钛宝石晶体生长方法，其生长方法为：
（1）称料：分别称取a-氧化铝晶料18.2kg ，a-氧化铝粉料55kg，三氧化钛粉料0.75kg，a-蓝宝石籽晶1.8kg作为装填原料，并将a-氧化铝粉料与三氧化钛粉料压制成填装饼料；所述a-氧化铝晶料,a-氧化铝粉料以及三氧化钛粉料的纯度大于99.99%；
（2）装炉：将15英寸钨坩埚放置还原气氛热场中，先在坩埚中心放置a向直径3.3英寸a-蓝宝石籽晶，再依次放入a-氧化铝晶料和装填饼料，盖上钨坩埚盖并关闭炉腔，运行真空系统，使炉腔内真空度达到10-4Pa后关闭，再充入氦气作为保护气体；
（3）熔料：通过坩埚底部籽晶温度的控制，保证蓝宝石籽晶在熔料时不被熔化，同时升高炉内温度，升温速率为150℃/h，使坩埚中装填原料逐渐熔化得熔体，然后继续升高炉内温度，使熔体在2075℃温度下过热50小时；
（4）通过对加热器功率控制，降低温度，使熔体温度降至熔点，并维持在熔点温度40小时，直到熔体温度稳定，通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，使熔体从坩埚底部的籽晶上结晶生长，使晶体生长速率控制在0.8mm/h，直到完成梨形核心晶体生长；
（5）包层生长：通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，将多晶包层生长速率控制为8mm/h，完成包层区生长；
（6）退火：通过对加热器功率控制，在1950℃的温度进行原位退火，维持时间为150小时；
（7）降温：通过对加热器功率控制，以15℃/h的速率将温度降至室温，即可得大尺寸钛宝石晶体。
实施例三
一种240mm大尺寸钛宝石晶体生长方法，其生长方法为：
（1）称料：分别称取a-氧化铝晶料19.7kg ，a-氧化铝粉料50.5kg，二氧化钛粉料1.5kg，a-蓝宝石籽晶3.3kg作为装填原料，并将a-氧化铝粉料与二氧化钛粉料压制成填装饼料；所述a-氧化铝晶料、a-氧化铝粉料以及二氧化钛粉料的纯度大于99.99%；
（2）装炉：将15英寸钨坩埚放置还原气氛热场中，先在坩埚中心放置a向直径4英寸a-蓝宝石籽晶，再依次放入a-氧化铝晶料和装填饼料，盖上钨坩埚盖并关闭炉腔，运行真空系统，使炉腔内真空度达到10-4Pa后关闭，再充入氦气作为保护气体；
（3）熔料：通过坩埚底部籽晶温度的控制，保证蓝宝石籽晶在熔料时不被熔化，同时升高炉内温度，升温速率为180℃/h，使坩埚中装填原料逐渐熔化得熔体，然后继续升高炉内温度，使熔体在2085℃温度下过热80小时；
（4）核晶生长：通过对加热器功率控制，降低温度，使熔体温度降至熔点，并维持在熔点温度50小时，直到熔体温度稳定，通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，使熔体从坩埚底部的籽晶上结晶生长，使晶体生长速率控制在1mm/h，直到完成梨形核心晶体生长；
（5）包层生长：通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，将多晶包层生长速率控制为8mm/h，完成包层区生长；
（6）退火：通过对加热器功率控制，在2000℃的温度进行原位退火，维持时间为200小时；
（7）降温：通过对加热器功率控制，以25℃/h的速率将温度降至室温，即可得大尺寸钛宝石晶体。
本发明利用可以实现该方法的晶体生长装置，获得梨形核心单晶的钛宝石，并在核心单晶周围获得多晶过渡包层，避免核心单晶体与坩埚直接接触，大大减少晶体边缘的热应力，能实现直径200-250mm的优质大尺寸钛宝石晶体，钛宝石晶体没有开裂、没有散射光路、没有微气泡，没有双晶，品质因子高，位错密度小，经加工后可以应用到可调谐激光、超快和超强激光系统。
如图1所示，能够说明钛宝石晶体优劣的重要参数之一是品质因子FOM，FOM越大品质因子越高，我们从吸收光谱对实施例一、实施例二、实施例三得到的钛宝石晶体进行检测和评估，得到的FOM=183，而提拉法生长的钛宝石FOM可能只能40-50或者更低。
如图2所示，能够说明钛宝石晶体优劣的另一个重要参数之一是单晶性，测试得到的X射线双晶摇摆曲线的半高宽FWHM值越小，其单晶性越好，而本发明所得的钛宝石晶体的FWHM值仅为38.16，充分说明本方法得到的钛宝石的优异性能。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其特征为，所述生长方法为：
（1）称料：按质量百分比分别称取装填原料，包含装填晶料和装填粉料，并将装填粉料压制成填装饼料；所述的装填晶料的组成成分为a-氧化铝晶料，所述的装填粉料的组成成分包括a-氧化铝粉料和掺杂剂氧化钛粉料；其中，装填晶料的质量与装填原料的质量之间的比例为15-30wt.%，装填粉料中的掺杂剂氧化钛粉料的质量与装填原料的质量之间的比例为0.01wt.%-10wt.%；掺杂剂氧化钛粉料为三氧化钛粉料或者二氧化钛粉料中的一种，所述a-氧化铝晶料和a-氧化铝粉料的纯度大于等于99.99%，掺杂剂氧化钛粉料的纯度不大于等于99.99%；
（2）装炉：采用钼坩埚或钨坩埚，其直径大于等于8英寸，小于等于18英寸，坩埚放置于带有加热器的还原气氛热场中，先在坩埚底部中心放置籽晶，再依次放入装填晶料和装填饼料，盖上钨金属或钼金属坩埚盖并关闭炉腔，运行真空系统，使炉腔内真空度达到10-3-10-4后，充入保护气体，所述籽晶的直径为d，2英寸≤d≤4英寸；
（3）熔料：通过对坩埚底部籽晶温度的控制，保证籽晶在熔料时不被完全熔化，同时升高加热器的温度，使坩埚中装填原料逐渐熔化后得到熔体，然后在高于熔点温度10-50℃的条件下进行10-80小时过热；
（4）核晶生长：通过对加热器功率控制，降低温度，使熔体温度降至熔点，并维持在熔点温度20-50小时，直到熔体温度稳定，通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，使熔体从坩埚底部的籽晶上结晶生长，使晶体生长速率控制在0.2-2mm/h，直到完成梨形核心晶体生长；
（5）包层生长：通过对坩埚底部籽晶温度和加热器功率的控制，将多晶包层生长速率控制在4-10mm/h之间，完成包层区生长；
（6）退火：控制加热器功率，将温度降至于熔点30-150℃的温度，并维持30-200小时，进行原位退火；
（7）降温：控制加热器功率，以10-30℃/h的速率将温度降至室温，即可得大尺寸钛宝石晶体。
2.如权利要求1所述的一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其特征为，所述籽晶方向为a向或者c向。
3.如权利要求1所述的一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其特征为，所述保护气体为氦气、氩气、氮气中的一种。
4.如权利要求1所述的一种大尺寸钛宝石晶体生长方法，其特征为，所述籽晶为蓝宝石籽晶或钛宝石籽晶中的一种。
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