CN109695057A - 一种钛宝石晶体生长装置和方法 - Google Patents
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- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
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Abstract
本发明涉及一种钛宝石晶体生长装置和方法。该装置包括真空炉膛、钨质坩埚、热场、热交换器和真空泵，还包括一个固定于真空炉膛顶盖上部的生长界面探测装置。利用本发明所述的晶体生长装置，经装炉、熔料、过热、结晶、原位退火、冷却等步骤，可实现大尺寸钛宝石晶体的生长。本发明提供的钛宝石晶体生长方法成本低，同时所生长的钛宝石晶体具有高光学均匀性、低应力的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛宝石晶体生长装置和方法，属于晶体生长领域。
背景技术
激光脉冲峰值功率达到拍瓦(即PW，1015W)、脉冲宽度达到数十飞秒级(即fs,10～15s)的超强超短激光，是目前已知的最亮光源，能在较小的空间内创造出前所未有的超高能量密度、超强电磁场和超快时间尺度综合性极端物理条件。产生拍瓦超强激光需要大尺寸、高光学均匀性、低应力的钛宝石晶体作为增益介质。
钛宝石晶体生长方法主要包括提拉法(Cz)，热交换法(HEM)，泡生法(Ky)，水平定向结晶法(HDS)和导向温度梯度法(TGT)。截止目前，仅有热交换法能够生长出直径超过以上的钛宝石晶体。已有的热交换法晶体生长设备中均采用电阻加热模式，晶体生长温场上部温度梯度较小，所生长的钛宝石晶体通常存在光学均匀性差、缺陷多的缺点，不利于拍瓦超强激光系统的深入应用。同时，电阻加热模式导致能耗大、成本高。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出了一种适用于生长大尺寸钛宝石激光晶体的装置和方法。
该装置为一种改进的热交换晶体生长装置，主要包括真空炉膛、钨质坩埚、热场、热交换器、真空泵和生长界面探测装置。所用的加热器方式为圆形的感应线圈加热；生长界面探测装置安装于炉膛顶盖的上方，穿过顶盖中心孔洞，使用法兰和密封圈固定。该液面探测装置主要由钨棒、丝杠、光轴、升降手摇、石英管、热电偶、纯铁、永磁体和金属刻度尺组成；钨棒和热电偶的一端安装一金属扣头，穿过纯铁固定在真空石英管内，石英管外装有一永磁体，用于吸附固定钨棒和热电偶的纯铁。该石英管位于光轴和丝杠中间，丝杠上安装一个升降手摇，用于控制钨棒和热电偶的升降；在光轴侧面安装有金属刻度尺和游标，当真空石英管内的钨棒接触到坩埚内的晶体-熔体界面时，由于阻力上浮，钨棒顶端的扣头脱离纯铁，记录此时的界面高度。需要注意的是，通过该装置测量得到的相对界面高度才具有实际意义。
钨棒和热电偶的数量可以为1～5根，优选的为4根，分别测量坩埚正中心和等边三角形顶角处位置；
次优选的为5根，分别测量坩埚的正中心和正方形四个顶角处位置；
次优选的为3根，分别测量坩埚的正中心和等距的直线顶点处位置；
次优选的为2根，分别测量坩埚的正中心和另外一点处位置；
次优选的为1根，仅仅测量坩埚正中心位置。
所述的一种钛宝石晶体生长方法，其特征在于该方法所涉及的晶体生长步骤包括：
S1装炉：将钨质坩埚对正真空炉膛中心，并与热交换器的热交换杆充分接触，再在钨质坩埚内放置籽晶、氧化铝原料、三氧化二钛原料，架上保温层，将生长界面探测装置移至真空炉膛顶部中心，摇动升降手摇使钨棒和热电偶降至原料上方；关闭炉盖，运行真空系统，至真空达到10-3Pa量级后关闭，充入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气体积比设置为1:1～1:9；
S2熔料：升高炉内温度，使坩埚内原料逐步熔化，升温速率设置为100～200℃/h，升温过程中一直向热交换器中通入氦气以保证籽晶不被完全熔化；熔料过程中，将生长界面探测装置下摇，待与固液界面接触时，钨棒上端的金属扣头上浮，记录此时的界面高度与温度，通过多次测量，掌握原料熔化情况；
S3过热：待原料全部熔化后，继续升高温度，使熔体处于过热状态，过热温度设置为40～50℃；
S4结晶：通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低，逐渐结晶，该阶段热交换气流量升高斜率设置为0.1～0.5SCFH；此阶段将生长界面探测装置下摇，待与固液界面接触时，钨棒上端的金属扣头上浮，记录界面高度与温度，通过多次测量，掌握晶体生长情况；
S5原位退火：当晶体温度降温至1900～2000℃时恒温，进行原位退火，退火时间设置为5～20h；
S6冷却：通过功率控制模式，使结晶的晶体逐步冷却至室温，功率降低斜率设置为-50W/h～-500W/h，最终完成晶体生长。
本发明的技术效果：
(1)通过钨棒探测生长界面，可以解决肉眼观测不便和不准确问题。钨棒测得的相对界面高度，可以体现原料熔化程度；多根钨棒可同时测量不相同位置的界面高度；热电偶可以及时监测炉内温度，不同位置的温度反馈直观地体现了温场的均匀度，不仅对晶体生长时的温场控制有利，同时对于下一次的晶体生长温场设计具有指导意义。
(2)利用感应加热热交换法晶体生长设备，经装炉、熔料、过热、结晶、原位退火、冷却等步骤，可实现大尺寸钛宝石晶体的生长。本发明提供的钛宝石晶体生长方法成本低，同时所生长的钛宝石晶体具有高光学均匀性、低应力的优点。
附图说明
图1是生长大尺寸钛宝石激光晶体的装置侧面剖开图，其中1为真空炉膛，2为坩埚，3为热场，4为热交换器，5为生长液面探测装置，51为钨棒，52为丝杠，53为光轴，54为升降手摇，55为石英管，56为热电偶，57为纯铁，58为永磁体，59为金属刻度尺；
图2是晶体生长界面探测装置5的局部放大图。
图3是一种包含4根钨棒和热电偶的生长界面探测装置5俯视图。
具体实施方式
实施例1
使用本发明提供的感应加热热交换炉设备进行钛宝石晶体生长。本实施例中，钨棒和热电偶的数量分别为4根，分别位于坩埚正中心和等边三角形顶角处位置。将钨质坩埚对中心，并与热交换杆充分接触，坩埚内依次放置a切向籽晶、氧化铝原料、三氧化二钛原料，架上保温层；调节炉膛上方的液面探测装置，将钨棒与热电偶下摇至原料上方；关闭炉盖，运行真空系统，至真空达到2×10-3Pa后关闭，充入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气体积比为1:1。升高炉内温度，使坩埚内原料逐步熔化，升温速率为150℃/h；将探测装置下摇，待与固液界面接触时，钨棒上端的金属扣头上浮，测量高度为92cm、温度为2048℃；熔料过程中，多次测量以掌握原料熔化情况；待原料全部熔化后，钨棒与热电偶位置不再变化，继续升高温度45℃，使熔体处于过热状态。设置热交换气流量升高斜率为0.2SCFH，使熔体逐渐结晶；在晶体结晶过程中，此阶段将探测装置下摇与界面接触时记录温度为2050℃、高度为86cm，通过几次测量可以掌握晶体生长的情况；当晶体温度降温至1900℃时恒温10h进行原位退火。后续切换成功率控制模式，设置功率降低斜率为-200W/h，完成晶体生长。所生长的晶体经加工处理形成的钛宝石晶体元件。经检测晶体元件光学均匀性为2.3×10-5，应力双折射为10nm/cm。
实施例2
使用本发明提供的感应加热热交换炉设备进行钛宝石晶体生长。本实施例中，钨棒和热电偶的数量分别为5根，分别位于坩埚的正中心和正方形四个顶角处位置。将钨质坩埚对中心，并与热交换杆充分接触，坩埚内依次放置a切向籽晶、氧化铝原料、三氧化二钛原料，架上保温层；调节炉膛上方的液面探测装置，将钨棒与热电偶下摇至原料上方；关闭炉盖，运行真空系统，至真空达到2×10-3Pa后关闭，充入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气体积比为1:9。升高炉内温度，使坩埚内原料逐步熔化，升温速率为100℃/h；将探测装置下摇，待与固液界面接触时，钨棒上端的金属扣头上浮，测量高度为81cm、温度为2049℃；熔料过程中，多次测量以掌握原料熔化情况；待原料全部熔化后，钨棒与热电偶位置不再变化，继续升高温度50℃，使熔体处于过热状态。设置热交换气流量升高斜率为0.1SCFH，使熔体逐渐结晶；在晶体结晶过程中，此阶段将探测装置下摇与界面接触时记录温度为2050℃、高度为73cm，通过几次测量可以掌握晶体生长的情况；当晶体温度降温至2000℃时恒温5h进行原位退火。后续切换成功率控制模式，设置功率降低斜率为-50W/h，完成晶体生长。所生长的晶体经加工处理形成的钛宝石晶体元件。经检测晶体元件光学均匀性为4.3×10-5，应力双折射为15nm/cm。
实施例3
使用本发明提供的感应加热热交换炉设备进行钛宝石晶体生长。本实施例中，钨棒和热电偶的数量分别为1根，位于坩埚正中心位置。将钨质坩埚对中心，并与热交换杆充分接触，坩埚内依次放置a切向籽晶、氧化铝原料、三氧化二钛原料，架上保温层；调节炉膛上方的液面探测装置，将钨棒与热电偶下摇至原料上方；关闭炉盖，运行真空系统，至真空达到2×10-3Pa后关闭，充入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气体积比为1:5。升高炉内温度，使坩埚内原料逐步熔化，升温速率为200℃/h；将探测装置下摇，待与固液界面接触时，钨棒上端的金属扣头上浮，测量高度为84cm、温度为2051℃；熔料过程中，多次测量以掌握原料熔化情况；待原料全部熔化后，钨棒与热电偶位置不再变化，继续升高温度40℃，使熔体处于过热状态。设置热交换气流量升高斜率为0.5SCFH，使熔体逐渐结晶；在晶体结晶过程中，此阶段将探测装置下摇与界面接触时记录温度为2050℃、高度为72cm，通过几次测量可以掌握晶体生长的情况；当晶体温度降温至1950℃时恒温20h进行原位退火。后续切换成功率控制模式，设置功率降低斜率为-500W/h，完成晶体生长。所生长的晶体经加工处理形成的钛宝石晶体元件。经检测晶体元件光学均匀性为5.5×10-5，应力双折射为18nm/cm。
Claims (8)
1.一种钛宝石晶体生长装置，其特征在于，该生长装置为感应加热热交换法设备，包括真空炉膛(1)、钨质坩埚(2)、热场(3)、热交换器(4)和真空泵，还包括一个固定于真空炉膛(1)顶盖上部的生长界面探测装置(5)，所述的生长界面探测装置(5)包括钨棒(51)、丝杠(52)、光轴(53)、升降手摇(54)、石英管(55)、热电偶(56)、纯铁(57)、永磁体(58)和金属刻度尺(59)；钨棒(51)和热电偶(56)的一端安装一金属扣头，穿过一纯铁(57)固定在真空石英管(55)内，石英管(55)外装有一永磁体(58)，用于吸附固定钨棒(51)和热电偶(56)的纯铁(57)，真空石英管(55)位于光轴(53)和丝杠(52)中间，丝杠(52)上安装有升降手摇(54)，用于控制钨棒(51)和热电偶(56)的升降，金属刻度尺(59)和游标安装在光轴(53)侧面。
2.根据权利要求1所述的钛宝石晶体生长装置，其特征在于，钨棒(51)和热电偶(56)的数量分别为1～5根。
3.根据权利要求1或2所述的钛宝石晶体生长装置，其特征在于，钨棒(51)和热电偶(56)的数量分别为4根，分别位于坩埚正中心和等边三角形顶角处位置。
4.根据权利要求1或2所述的钛宝石晶体生长装置，其特征在于，钨棒(51)和热电偶(56)的数量分别为5根，分别位于坩埚的正中心和正方形四个顶角处位置。
5.根据权利要求1或2所述的钛宝石晶体生长装置，其特征在于，钨棒(51)和热电偶(56)的数量分别为3根，分别位于坩埚的正中心和等距的直线顶点处位置。
6.根据权利要求1或2所述的钛宝石晶体生长装置，其特征在于，钨棒(51)和热电偶(56)的数量分别为2根，分别位于坩埚的正中心和另外一点处位置。
7.根据权利要求1或2所述的钛宝石晶体生长装置，其特征在于，钨棒(51)和热电偶(56)的数量分别为1根，位于坩埚正中心位置。
8.一种使用权利要求1所述的钛宝石晶体生长装置进行钛宝石晶体生长的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1装炉：将钨质坩埚(2)对正真空炉膛(1)中心，并与热交换器(4)的热交换杆充分接触，再在钨质坩埚(2)内放置籽晶、氧化铝原料、三氧化二钛原料，架上保温层，将生长界面探测装置(5)移至真空炉膛(1)顶部中心，摇动升降手摇(54)使钨棒(51)和热电偶(56)降至原料上方；关闭炉盖，运行真空系统，至真空达到10-3Pa量级后关闭，充入氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气体积比设置为1:1～1:9；
S2熔料：升高炉内温度，使坩埚内原料逐步熔化，升温速率设置为100～200℃/h，升温过程中一直向热交换器中通入氦气以保证籽晶不被完全熔化；熔料过程中，将生长界面探测装置(5)下摇，待与固液界面接触时，钨棒上端的金属扣头上浮，记录此时的界面高度与温度，通过多次测量，掌握原料熔化情况；
S3过热：待原料全部熔化后，继续升高温度，使熔体处于过热状态，过热温度设置为40～50℃；
S4结晶：通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低，逐渐结晶，该阶段热交换气流量升高斜率设置为0.1～0.5SCFH；此阶段将生长界面探测装置(5)下摇，待与固液界面接触时，钨棒上端的金属扣头上浮，记录界面高度与温度，通过多次测量，掌握晶体生长情况；
S5原位退火：当晶体温度降温至1900～2000℃时恒温，进行原位退火，退火时间设置为5～20h；
S6冷却：通过功率控制模式，使结晶的晶体逐步冷却至室温，功率降低斜率设置为-50W/h～-500W/h，最终完成晶体生长。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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